3. Separační metody 3.07 Sublimace kofeinu. Projekt úroveň 1 2 3
1. Předmět výuky Metodika je určena pro vzdělávací obsah vzdělávacího předmětu Chemie. Chemie 2. Cílová skupina Metodika je určena pro žáky 2. stupně ZŠ (8. a 9. třída) a nižší ročníky osmiletých gymnázií (tercie a kvarta). 2. stupeň ZŠ (8. a 9. třída) Osmiletá gymnázia (tercie a kvarta) 3. Abstrakt Sublimací se z vybraného materiálu přečistí nebo izoluje požadovaná látka. Látka sublimuje. 4. Startovní znalosti žáků Předpokládáme znalosti načerpané v 1. a 2. stupni ZŠ v předmětech Prvouka, Vlastivěda, Přírodopis, Fyzika, Chemie a rovněž obecné znalosti jevů každodenního života z oblasti člověk a příroda (individuální látky, jejich směsi, možnosti dělení směsí, skupenství a přechody mezi skupenstvími, skupenské teplo). Co mají žáci znát: směsi a dělení směsí; skupenství; přechody mezi skupenstvími; skupenské teplo. 5. Cílové znalosti žáků, nabyté vědomosti, přínos Individuální provedení experimentu rozvine zručnost a laboratorní techniku, které jsou nezbytné pro provádění badatelské činnosti. Spektrum pro žáky známých přechodů mezi skupenstvími, které znají pod názvy tání, var, kondenzace a tuhnutí, si žáci doplní o znalost dalšího způsobu přeměny skupenství, se kterým se pravděpodobně dosud nesetkali. Seznámí se tedy se sublimací, separační technikou používanou rutinně v chemických i jiný laboratořích k separaci nebo k čištění látek s vhodnými vlastnostmi. Znalost děje si upevní jeho vlastním provedením a pozorováním. Úloha je vhodná pro úvodní hodiny výkladu chemie a jako jedna ze vstupních laboratorních úloh výuky chemie vedle dalších separačních metod jako jsou filtrace, krystalizace, extrakce, chromatografie nebo destilace. Co se žáci dozví: Co je chemická látka. Co je směs. Způsoby dělení směsí. Sublimace. Izolace látek z materiálů. 2
6. Chemikálie, pomůcky a vybavení 6.1 Použité chemikálie Jod I 2 Chlorid amonný NH 4 Cl 6.2 Pomůcky a laboratorní vybavení Hodinové sklo (2 ks) Kádinka 400 ml Kulatá baňka 250 ml Keramická síťka Elektrický vařič (popř. plynový kahan a trojnožka) Filtrační papír Laboratorní špachtle Laboratorní střička s ethanolem Sypaný zelený nebo černý čaj (popř. mletá káva) DŮLEŽITÉ: Co budu potřebovat, co si mám nachystat, připravit, nakoupit! Na co nesmím zapomenout! 6.3 Přístrojové vybavení Provedení experimentu nevyžaduje použití laboratorních měřicích přístrojů. 7. Časový harmonogram 7.1 Příprava experimentu Do doby přípravy experimentu je nutno zahrnout shromáždění všech výše uvedených chemikálií, pomůcek a nádobí. Časy: Shromáždění pomůcek, nádobí a chemikálií odhadujeme na maximálně 5 minut. ČASY: 5 minut 7.2 Realizace experimentu Příprava improvizované aparatury a realizace pokusu probíhá ve velmi krátké době, proces sublimace jednotlivých vzorků nebo látek je okamžitě vizuálně pozorovatelný. Časy: Realizaci experimentu odhadujeme na 15 minut. Další potřebný čas závisí na počtu vzorků, které lze buď postupně nebo i současně podrobit sublimaci. 15 minut 3
8. Laboratorní postup Varianta A: Mezi hodinovými skly Na hodinové sklo nasypeme půl čajové lžičky lístků zeleného nebo černého čaje (ev. jodu, chloridu amonného aj.). Překryjeme hodinovým sklem stejné velikosti a obráceným dnem vzhůru. Na horní sklo umístíme vlhký filtrační papír nebo vlhký smotek vaty. Takto připravenou aparaturu pozvolna asi 10 minut zahříváme na dostupném zdroji tepla (kahanem přes keramickou síťku, na elektrickém vařiči přes keramickou síťku apod.). Pozorujeme průběh sublimace. Po ukončeném zahřívání necháme aparaturu vychladnout a horní sklo opatrně sejmeme. Špachtlí seškrábneme krystaly přesublimované látky na filtrační papír. Hurá! Jod je plynný, aniž by tál a následně vřel! Varianta B: V kádince zakryté baňkou Do 400 ml kádinky vneseme vrchovatou čajovou lžičku lístků zeleného nebo černého čaje (ev. jodu, chloridu amonného aj.). Kádinku umístíme na připravený zdroj tepla (kahan nebo elektrický vařič) a zakryjeme 250 ml kulatou baňkou naplněnou studenou vodou. Baňku uchytíme do držáku na laboratorní stojan. Aparaturu pozvolna 10 až 15 minut zahříváme, pozorujeme průběh procesu. Po ukončeném zahřívání necháme aparaturu vychladnout a baňku opatrně sejmeme tak, abychom nesklepli krystaly do kádinky. Krystaly přesublimované látky seškrábneme špachtlí na filtrační papír. Účinkující chemické látky a sloučeniny: I 2 jod NH 4 Cl chlorid amonný kofein 9. Princip experimentu Při zahřívání látek v tuhém skupenství dosáhneme teploty, při které je v rovnováze tuhá a kapalná fáze. Jedná se o teplotu tání (bod tání) a tuhá látka při ní taje (tzv. tání), přechází do kapalného skupenství. Dalším zahříváním látky v kapalném skupenství látka začne vřít (tzv. var) a přechází do plynného skupenství, kapalná fáze je právě v rovnováze s plynnou fází. Odpovídající teplotu označujeme jako teplotu varu (bod varu). Malá skupina látek přechází ze skupenství tuhého přímo na páry, aniž by tály. Tento jev se nazývá sublimace. Při ochlazení vzniklých par sublimující látky vzniká přímo tuhá látka. V obou případech chybí skupenství kapalné. Sublimace je hojně využívána jako čistící a separační metoda k dělení snadno sublimujících látek ze směsí nebo od nečistot. Improvizovaně ji lze provést mezi dvěma hodinovými skly, Tání Var Sublimace Využití sublimace 4
přičemž horní vždy chladíme smotkem navlhčené vaty nebo navlhčeným filtračním papírem. Další možností je provedení v kádince zakryté kulatou baňkou naplněnou vodou. Páry sublimující ze dna kádinky tuhnou na chladném dně baňky. Zahříváme vhodným zdrojem tepla (kahanem, elektrickým vařičem apod.). Sublimace za normálního (atmosférického) tlaku není příliš šetrná. Látky je nutno zahřívat na vysoké teploty a při takových teplotách se zejména organické látky mohou rozkládat. Proto je daleko vhodnější realizovat sublimaci za sníženého tlaku, ta se provádí ve speciálních zařízeních zvaných sublimátory. Sublimátor 10. Bezpečnost práce Kromě dodržování zásad bezpečné práce a hygieny práce je nutné seznámit se s povahou použitých chemických látek, se způsoby jejich likvidace a také s nutnými úkony, které je třeba provést v případě poškození zdraví. Pracujeme v digestoři nebo v dobře větrané místnosti. Jod Jod je tuhá krystalická látka. Lihový roztok jodu se používá ve zdravotnictví k dezinfekci (např. při očkování). Při potřísnění kůže ev. očí jodem místo oplachujte vodou. R-věty a S-věty: R20/21 Zdraví škodlivý při vdechování a při styku s kůží. R50 Vysoce toxický pro vodní organismy. S23 Nevdechujte plyny/dýmy/páry/aerosoly. S25 Zamezte styku s očima. S61 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. H-věty a P-věty: H332 - Zdraví škodlivý při vdechování. H312 - Zdraví škodlivý při styku s kůží. H400 - Vysoce toxický pro vodní organismy. P302+P352 - PŘI STYKU S KŮŽÍ: Omyjte velkým množstvím vody a mýdla. P312 - Necítíte-li se dobře, volejte TOXIKOLOGICKÉ INFORMAČNÍ STŘEDISKO nebo lékaře. P304+P340 - PŘI VDECHNUTÍ: Přeneste postiženého na čerstvý vzduch a ponechte jej v klidu v poloze usnadňující dýchání. 5
Chlorid amonný Chlorid amonný je bílá krystalická látka (nerost salmiak). Používá se v potravinářství jako přídatná látka E510 nebo při impregnaci tratí běžeckého lyžování. R-věty a S-věty: R22 Zdraví škodlivý při požití. R36 Dráždí oči. S22 Nevdechujte prach. H-věty a P-věty: H302 - Zdraví škodlivý při požití. H319 - Způsobuje vážné podráždění očí. P301+P312 - PŘI POŽITÍ: Necítíte-li se dobře, volejte TOXIKOLO- GICKÉ INFORMAČNÍ STŘEDISKO nebo lékaře. P330 - Vypláchněte ústa. P305+P351+P338 - PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. P337+P313 - Přetrvává-li podráždění očí: Vyhledejte lékařskou pomoc/ošetření. Jod opatrně seškrábněte z nádobí, lze jej opětovně použít k provedení pokusu. Nádobí znečištěné jodem opláchněte ethanolem a roztok předejte k likvidaci. Nádobí se zbytky chloridu amonného umyjte ve výlevce (umyvadle). 11. Poznámky ke strategii výuky Experiment je snadný a časově nenáročný. Vyznačuje se malou potřebou laboratorního nádobí a materiálu a velmi nízkou spotřebou chemikálií. Doporučujeme individuální provedení pokusu jednotlivými žáky nebo skupinkami žáků, jsou potřeba jen vstupní zkušenosti laboratorní techniky a práce s chemickými látkami. Při zahřívání je třeba dbát opatrnosti a vyvarovat se popálení. Při sublimaci jodu se vytvářejí poměrně velké a dobře tvarované krystaly, z tohoto pohledu se použití jodu jeví jako nejvhodnější. Záporem je vznik a možný únik zdraví škodlivých par jodu, proto doporučujeme provádět pokus s malým množstvím jodu a pokud je k dispozici, využít pro experiment digestoř. Sublimace chloridu amonného poskytuje drobné krystaly a pozorování experimentu je ztíženo absencí barvy sublimovaného chloridu. Pro použití této látky hovoří podstatně nižší škodlivost oproti jodu. Další vhodnou látkou k sublimaci je kyselina benzoová. Krystaly jsou sice bezbarvé, ovšem sublimací připravíme dobře vyvinuté velké jehlice. ROZHODNĚME SE: Která látka bude nejvhodnější pro realizaci sublimace v našich podmínkách? 6
Sublimaci kofeinu z čaje ztěžuje jednak slabý výtěžek získaného kofeinu a znepříjemňuje ji zápach, který doprovází experiment. Rovněž možnost pozorování průběhu sublimace je slabá. Sublimaci kofeinu z kávy doprovází rovněž znatelný zápach připalované kávy a ztěžuje ji doprovodná kondenzace vlhkosti přítomné v kávě. 12. Přínos Pokus je vhodný jako jeden ze vstupních experimentů ve výuce laboratorní techniky v chemii. Přirozená sublimace látek je v běžném prostředí výjimečná, žáci se tak setkají a prakticky seznámí se sublimací pravděpodobně poprvé v životě. Průběh děje pak mohou žáci porovnat s ostatními známějšími skupenskými přeměnami. Vhodný vstup žáků do výuky. 13. Fotografie Počáteční a finální stav, eventuálně i průběh experimentu, můžeme dokumentovat pořízením fotografií. Průběh sublimace jodu mezi hodinovými skly je znázorněn na následujících třech fotografiích (Obr. 1 3). Obr. 1 Obr. 2 Jod na hodinovém skle Průběh sublimace Obr. 3 Krystaly přesublimovaného jodu 7
Průběh sublimace jodu v kádince je ilustrován následujícími dvěma fotografiemi (Obr. 4, 5). Obr. 4 Obr. 5 Sublimace jodu v kádince Výsledek sublimace jodu Doba realizace pokusu je poměrně krátká, její průběh tedy můžeme zaznamenat i krátkou videosekvencí. 8