Progres in textile science and technology TUL Liberec 24 Pokroky v textilních vědách a technologiích TUL v Liberci 24 Sec. 9 Sek. 9 Measurement of fiber diameter by laser diffraction Měření průměru vláken pomocí laserové difrakce Milan Čmelík, KF, TUL, Grégr Jan, KCH, TUL, Margita Různarová, KTM, TU v Liberci Knowledge of the reinforcing fiber s diameter is important for evaluation and design of composites. We examined three various methods of fiber s diameter determination by the microscope, by resonance method and by means of diffraction of laser beam. We worked out optical systém for study of laser diffraction on fibers. The systém consists from He-Ne laser, equipment for keeping, shifting, turning of fibers and screen. We measured diameter and cross-section shape of various reinforcing fibers. Znalost průměru vyztužujících vláken je důležitá pro výpočty vlastností a návrhy řešení kompozitů. Vyzkoušeli jsme tři různé techniky stanovení průměru vláken mikroskopicky, resonanční technikou a pomocí rozptylu laserového paprsku. Vytvořili jsme optickou soustavu pro studium laserové difrakce na jednotlivých vláknech. Soustava se skládá z He-Ne laseru, přípravku na uchycení, posun a otáčení vláken a stínítka. Ukázkově byly vyhodnoceny průměry a tvary průřezů několika typů vláken. Keywords: diameter of fibers, laser diffraction, properties reinforcing fibers Klíčová slova: průměr vláken, laserová difrakce, vlastnosti vyztužujících vláken Měření mechanických charakteristik vláken, obzvlášť vysokomodulových vláken (uhlíková, kevlarová nebo skleněná), vyžaduje nejen různé mechanické zkoušky, ale je nutné přesně stanovit plochu příčného průřezu vláken. Z možných postupů jmenujme např. mikroskopické pozorování nebo rezonanční metody. Účelem této práce je představit metodu laserové difrakce na vlákně, kterou lze také přímo měřit příčný řez vláken. Detaily postupu jsou popsány níže a výsledky jsou porovnány s běžně používanými metodami. Průměr vláken byl stanoven pomocí tří různých metod mikroskopicky, resonanční technikou a pomocí rozptylu laserového paprsku na vlákně. K určení průměru vláken v µm mikroskopicky byla využita obrazová analýza Lucia G, software firmy Laboratory Imaging s.r.o.[3]. Průměr byl měřen jako pomyslná délka mezi dvěma okraji vláken. Měření bylo provedeno pro objektiv Nikon 1, při kterém je velikost pixelu (obrazového bodu) rovna,1542 µm. Jako druhá metoda, ke stanovení průměru, byla vyzkoušena rezonanční metoda. Na přístroji Vibroskop 4 firmy Lenzing [4] byla proměřena jemnost jednotlivých vláken a na základě vztahu (1) byl stanoven průměr vláken. d 4t = (1) πρ d průměr měřeného vlákna [mm] t jemnost vláken [tex] ρ hustota vláken [kg/m 3 ] 1
Poslední metodou ke stanovení průměru vláken, která byla pro porovnání vyzkoušena jako metoda nová, je stanovení průměru vláken pomocí laserového rozptylu paprsku na vlákně [1]. Vlákno je testováno koherentním monochromatickým světelným paprskem. Zdrojem tohoto paprsku je laser (optický kvantový generátor) [5], který emituje koherentní monochromatické záření v infračervené, viditelné nebo ultrafialové oblasti spektra, využívající jevu stimulované emise elektromagnetického záření aktivních částic (atomů, molekul, iontů, elektronů) buzených vnějším zdrojem energie. Na vlákně dochází k difrakci světla (ohybu) to znamená k zesílení světla v některém směru a zeslabení ve směrech ostatních. Difrakcí nazýváme jevy pozorované při šíření světla [6] v prostředí s ostře ohraničenými nehomogenitami. Jsou to jevy související s odklonem šíření světelných vln na hranách neprůhledných překážek, mřížce či štěrbině a pronikání světla do oblasti geometrického stínu, kam by podle zákonů geometrické optiky proniknout nemělo. Difrakční jevy vysvětlujeme platností Huygensova principu a interferencí světelných paprsků, tedy na základě vlnové optiky. Uspořádání měřícího přístroje je vidět na obr. 1, kde (S) je stínítko umístěné kolmo ke koherentnímu monochromatickému paprsku ve vzdálenosti l od zkoumaného vzorku (V), který zaujímá rovnoběžnou polohu se stínítkem (S). Na stínítku obdržíme model interferenčních proužků a ze vzdálenosti dvou tmavých zón nejbližších ke středu modelu L, vlnové délky koherentního paprsku λ, nepřímo vypočítáme průměr zkoumaného vlákna dle vztahu (2) viz norma [2]. Následující rovnice vychází z podobnosti trojúhelníků dle obr. 2. L / 2 / 2 = (2) l d / 2 Z V S Obr. 1: Schéma experimentu 2
Po vyjádření d a dosazení za =d sinα=k λ dostaneme vztah pro výpočet průměru vlákna d: d = l λ 1 L 2 6 d průměr měřeného vlákna [mm] l vzdálenost vzorku od stínítka (S) [mm] L...vzdálenost dvou tmavých zón nejbližších ke středu modelu [mm] λ vlnová délka laseru [nm] (3) Obr. 2: Ohyb světla na vlákně Pro daný experiment bylo nutné sestavit měřící soustavu obsahující : - zdroj koherentního monochromatického světelného paprsku (laser) -1 - stavitelný držák vzorku -2 - stínítko -3 - optickou lavici 4 3
záznamové zařízení (kamera Sony DCR-TRV13E Digital8) -5 5 1 2 4 3 Obr. 3: Měřící soustava pro laserovou difrakci Obr. 4: Držák vzorku Jako zdroj koherentního monochromatického světelného paprsku byl použit He-Ne laser o vlnové délce λ=632,8 nm, který je připevněn na optickou lavici. Pro upnutí vzorku bylo nutné navrhnout držák, který umožňuje posun vzorku ve dvou osách a rotaci kolem vlastní osy vlákna. Provedení držáku je patrné z obr. 4. Vzorek je zasunut do rámečku A a lze ho posouvat ve směru jeho osy pomocí pohybového šroubu B se stoupáním 1mm, z toho plyne, že pootočením šroubu o ½ otáčky vykoná vzorek posun o,5 mm. Maximální posun je 3 mm. Protože vlákno není vždy nalepeno zcela kolmo, je držák vybaven i příčným posuvem C, který zajišťuje jemné doladění vlákna do dráhy světelného paprsku. Ke stanovení tvaru průřezu vláken bylo zapotřebí vzorkem otáčet kolem osy. Velikost natočení se zobrazuje na stupnici úhloměru D. 4
Příprava vzorku a průběh měření: vlákno Jednotlivé vlákno je nalepeno do otvoru mezi dva archy tvrdého papíru viz obr. 5. Při přípravě vzorku se musí dávat pozor, aby vlákno bylo dostatečně napnuté a bylo ve středu otvoru. Takto připravený vzorek je vložen do rámečku držáku A. Pomocí příčného posuvu C je vzorek nastaven tak, aby bylo vlákno v dráze monochromatického světelného paprsku. Pomocí kamery se zaznamená obraz difrakčního jevu cca 5 až 7 s. Poté se vzorek posune pootočením pohybového šroubu B o ½ otáčky, což odpovídá posunutí o,5 mm, a opět se zaznamená obraz na kameru. Sestavení měřící aparatury a vyhodnocování měření bylo provázeno problémy, jejichž řešení si vyžádalo mnoho času. V důsledku toho bylo provedeno 5 měření průměru vždy na jednom vlákně od každého materiálu. Pro stanovení tvaru průřezu vláken se vzorkem pootáčí vždy o 3 a jednotlivé obrazy jsou zaznamenány na kameru. Pro úhel natočení 9 a 27 nebylo možno průměr stanovit, protože rámeček držáku stínil světelný paprsek. Vyhodnocení: Obraz difrakce na vlákně obr. 6 snímaný kamerou byl analyzován v grafickém programu malování. Z obrázku byla stanovena vzdálenost L dvou tmavých zón nejbližších ke středu modelu v mm. Vzdálenost držáku od stínítka byla l =1 m. Na základě všech vstupních dat byl vypočten průměr vláken dle vztahu (3). Obr. 6: Difrakční obrazec 5
Závěr: 33 ALTEX 2 15 3 3 1 5 6 27 9 24 12 21 15 18 Graf 1.: Polární diagram průměru vlákna Altex KEVLAR 33 15 3 3 1 5 6 27 9 24 12 21 15 18 Graf 2.: Polární diagram průměru vlákna Kevlar 6
E-SKLO 33 2 3 15 3 1 6 5 27 9 24 12 21 15 18 Graf 3.: Polární diagram průměru vlákna E-sklo Průměr vláken [ m] 2 18 16 14 12 1 8 6 4 2 lucia vibroskop laser kevlar e-sklo altex Graf 4.: Průměr vláken stanovený několika způsoby 7
Uvedená metoda je velmi přesná, poměrně jednoduchá a rychlá. Je možné ji využít i pro kontinuální kontrolu průměru jednotlivých vláken. Laserová difrakce nabízí i další možnosti využití při hodnocení vláken a vyztužených plastů. Poděkování Literatura: Příspěvek byl zpracován s podporou Výzkumného centra Textil LNB9 [1] CAUVILLE, R.J. et.all.: New Method of Measurement of Filament Diameters and Particularly Carbon of Filaments, 24 th Ann. Tech. Conf. 1969, Reinf.Plast./ Comp.Div, SPI, Sect. 14C [2] Japanese Industrial Standard R 761 1986 [3] LUCIA G, Uživatelská příručka, Systém for Image Processing and Analysis, Laboratory Imaging [4] VIBROSKOP 4, Ser. Nr. 146, Bedienungsanleitung, KTM, 1996 [5] VRBOVÁ, M. a kol.: Lasery a moderní optika, Praha, 1994 [6] WAGNER, J., KOPAL, A.: Fyzika, 2.díl, skripta TU Liberec, 1985 8