VLIV STRUKTURNÍCH VAD NA ÚNAVOVÉ CHOVÁNÍ Mg SLITINY AZ91 LITÉ DO PÍSKU

VLIV STRUKTURNÍCH VAD NA ÚNAVOVÉ CHOVÁNÍ Mg SLITINY AZ91 LITÉ DO PÍSKU EFFECT OF STRUCTURAL DEFECTS ON THE FATIGUE BEHAVIOUR OF SAND-CAST Mg ALLOY AZ91 Hnilica František a), Ocenášek Vladivoj b) UJP PRAHA a s, Nad Kamínkou 1345, 156 10 Praha 5 VUK Panenské Brežany,s.r.o., Panenské Brežany 50, 250 70 Odolena Voda Abstract Na vzorcích z Mg slitiny AZ91 lité do písku, o chemickém složení 9,14 hm.% Al, 0,78 hm.% Zn, byla studována únavová odolnost pri cyklickém zatežování v tahu. Hladké zkušební tyce, válcového tvaru o prumeru 7 mm, byly zatežovány míjivým cyklem o maximálním napetí 90 MPa. Zpusob únavového porušování byl posuzován fraktografickou analýzou na rádkovacím elektronovém mikroskopu JEOL JSM 5510 LV, struktura slitiny pak svetelnou mikroskopií na metalografických výbrusech. Podle dosažených poctu cyklu do lomu N f lze studované vzorky rozdelit do trí skupin: a) vzorky u nichž došlo k lomu ješte pred dosažením maximálního zatížení, b) vzorky porušené rádove po 10 4 cyklech, c) vzorky porušené rádove po 10 6 cyklech. Fraktografický rozbor ukázal, že rozdílná únavová životnost souvisí predevším s rozsahem a charakterem licích vad u jednotlivých vzorku. Únavové trhliny byly vždy iniciovány na licích vadách (pórech). Délky trhlin, resp. celková plocha únavového lomu, byly prakticky shodné, nezávisle na výrazne rozdílných poctech cyklu do lomu. Výrazný rozdíl byl pozorován ve velikosti plochy defektu, ze kterých iniciovala trhlina A def. Únavová životnost charakterizovaná poctem cyklu do lomu N f vykazovala prímou závislost na faktoru intenzity napetí K max,in = defekty vnitrní.??, kde? = 0,65 pro povrchové defekty a? = 0,5 pro Adef Abstract The numbers of cycles to fracture during tensile cyclic loading were evaluated for samples of sand-cast Mg alloy AZ91 containing 9.14 wt.% Al and 0.78 wt.% Zn. Plain cylindrical test pieces, 7 mm in diameter, have been loaded in tension using an asymmetric cycle with stress ratio R=0 of maximum load 90 MPa. The character of the fracture surface of broken test pieces was studied by scanning electron microscopy. Alloy microstructure was examined on metallographic samples using optical microscopy. The specimens can be divided with respect to their number of cycles to fracture into three groups: a) test pieces broken before the maximum load has been achieved, b) test pieces broken after 10 4 cycles, c) test pieces broken after 10 6 cycles. The fractographic analysis showed that the differences in fatigue lives are connected with the differences in the size, number and type of casting defects present in test pieces. Fatigue cracks initiated always at casting defects such as pores. The crack length and fracture surface areas, respectively, were practically equal and did not depend on the number of cycles to fracture sustained by the test piece. However, the fracture surfaces of the defects initiating the 1

main crack A def differed remarkably. The fatigue life, which is characterised by the number of cycles to fracture N f, is correlated to the load intensity factor K max according to the relation K max,in =??, where? = 0,65 for surface defects and? = 0,5 for internal defects. Adef 1. ÚVOD Snaha o snížení hmotnosti výrobku, zejména v automobilovém a leteckém prumyslu, vede k tomu, že slitiny horcíku se znovu dostaly do popredí zájmu [1,2]. Ve snaze zlepšit jejich korozní, mechanické i technologické vlastnosti jsou vyvíjeny jednak nové typy horcíkových slitin a jednak jsou prohlubovány poznatky o vlastnostech a chování slitin stávajících. Vzhledem k jejich predpokládanému použití, jsou to vedle korozních vlastností, vlastnosti únavové a creepové [3,4,5]. U odlitku z Mg slitin navíc casto pozorujeme velký rozptyl techto vlastností. Predmetem príspevku je proto studium souvislostí mezi strukturou a mechanismy iniciace a šírení únavových trhlin v lité Mg slitine a posouzení príciny velkého rozptylu namerených dob únavového života. 2. EXPERIMENTÁLNÍ MATERIÁL A METODIKA Ke studiu byla použita Mg slitina AZ91 o chemickém složení 9,14hm. %Al, 0,78% Zn, 0,23% Mn, 0,0085% Cu, 0,024% Si, 0,0044% Fe a 0,0029% Ni. Z odlitku 90x70x200 mm (lití do písku) byly odebrány vzorky pro analýzu struktury, zkoušky tahem a únavové zkoušky, pritom telesa byla odebírána z odlitku tak, aby bylo možné sledovat nehomogenitu materiálu po prurezu odlitku. Odlitky nebyly dále podrobeny žádnému tepelnému zpracování. Statické mechanické vlastnosti, podrobneji dokumentované v [7], vykázaly velký rozptyl: R m = (129 ± 42) MPa, R p0,2 = (85,5 ± 15,0) MPa a A = (3,2 ±1,4) %, pritom byl zjišten pokles techto mechanických vlastností od okraje ke stredu odlitku. Zkoušky únavy byly provedeny na hladkých kruhových tycích o prumeru tela 7 mm (soucinitel vrubovitosti Kt = 1). Zkušební telesa byla zatežována míjivým cyklem (R = 0) na vysokofrekvencním pulsátoru Testronoc 8601 pri frekvenci 85 90 Hz a jedné hladine namáhání s max = 90 MPa. Na této hladine bylo odzkoušeno 15 zkušebních teles, zkoušky byly ukonceny lomem. Lomové plochy byly hodnoceny jednak pomocí rádkovací elektronové mikroskopie na mikroskopu JEOL 5510 LV a jednak byl zpusob porušování hodnocen svetelnou mikroskopií na rovinách metalografických výbrusu orientovaných kolmo na makroskopickou rovinu únavové lomové plochy, tj. rovnobežne s podélnou osou tyce a se smerem zatežování. Pro kvantitativní hodnocení únavového porušení bylo použito obrazového analyzátoru LUCIA. Kvantitativne byla urcována celková délka únavové trhliny l, merená od místa iniciace v radiálním smeru, celková plocha únavové trhliny a celková plocha defektu, ze kterých iniciovala únavová trhlina (defect area) A def. Pro zpusob urcení velikosti plochy defektu bylo použito postupu a kriterií uvedených v [8]. Podle techto kriterií byla urcována také maximální hodnota faktoru intenzity napetí odpovídající pocátecní velikosti defektu K max,in =??,, kde a = 0,65 pro povrchové defekty a a = 0,5 pro defekty vnitrní. Adef 2

3. VÝSLEDKY A JEJICH DISKUSE 3.1 Struktura odlitku Struktura lité slitiny je tvorena dendritickými bunkami tuhého roztoku fáze a a v mezidendritické oblasti jednak hrubými cásticemi fáze Mg 17 Al 12, krystalizujícími z taveniny pri eutektické teplote a jednak drobnými cásticemi ci vejírky cástic fáze Mg 17 Al 12, které vznikají v prípade pomalejšího chladnutí pod eutektickou teplotou. Pres pomalejší chladnutí není tuhý roztok a homogenní, jak ukazují odlišne se leptající oblasti uvnitr dendritických bunek a na jejich hranicích (obr.1). V mezidendritické oblasti se nacházejí cetné tmave zbarvené póry (obr.1, 2 a 3), a to zejména u tycí vyrobených z materiálu uprostred odlitku (obr. 3). Obr. 1 Detail struktury litiny Fig. 1 Detail of alloy structure Obr. 2 Struktura poblíž povrchu odlitku Fig. 2 Structure near cast surface Obr. 3 Struktura ve stredu odlitku Fig. 3 Structure of middle of cast 3.2 Únavové zkoušky Namerené únavové životy, tj. pocty cyklu do lomu N f, jsou uvedeny na obr. 4., kde jsou tyto zpracovány v grafické forme v závislosti na pravdepodobnosti konecného porušení P. Z uvedeného grafu vyplývá, že únavové životy jsou rozdeleny do dvou oddelených skupin, pritom vzorky z materiálu odebraného blíže k povrchu mely delší dobu života než vzorky uprostred. U nekterých teles, vyrobených z materiálu z prostrední cásti odlitku, došlo k porušení již pri nábehu na zkušební zatížení. Tato telesa nebyla do hodnocení zahrnuta. 3

Pravdepodobnost do poruchy P /%/ 99,5 98 95 90 80 70 50 30 20 10 5 2 AZ91-litý do písku S max = 90 MPa R = 0, K t = 1,0 50% 0,5 Obr. 4 Rozdelení únavových životu slitiny AZ91 lité do písku Fig. 4 Probability to failure versus number of cycles to failure N f 3.3 Fraktografická analýza 1E+4 1E+5 1E+6 1E+7 Pocet cyklu do lomu /1/ Typický príklad lomové plochy únavove porušených tycí je ukázaný na obr. 5. Na obrázku jsou vyznaceny cásti lomové plochy vzniklé pri cyklickém zatežování spolu s velikostí jejího prumetu do roviny kolmé k ose vzorku a smeru zatežování (fatigue area) a délky únavové trhliny l, merené od místa iniciace v radiálním smeru. Hodnoty techto parametru jsou pro všechny vzorky uvedeny v tabulce 1. Únavové trhliny ve všech prípadech iniciovaly z póru, pritom se vesmes jednalo o póry povrchové, pouze u jednoho vzorku (ozn. c. 2) bylo možné podle dríve uvedených kritérií považovat oblast póru za vadu vnitrní. Póry u povrchu vzorku, které sloužily jako lokální iniciacní centra únavových trhlin, se vyskytovaly v ruzných výškových hladinách podél podélné osy zkušebních tycí. Pri jejich propojování, pri šírení únavové trhliny, se na únavových plochách tvorily vyšší tvárné stupne a únavová lomová plocha má relativne hrubší Obr. 5 Lomová plocha zkušební tyce Fig. 5 Fracture surface of broken test piece Obr. 6 Místo iniciace únavové trhliny Fig. 6 Initiation centre of fatigue crack reliéf. Príklady charakterizující uvádené iniciacní vady jsou ilustrovány na obr. 6 a 7. Na obr. 4

6 jsou vyznaceny obvody oblasti póru, které byly kvantitativne hodnoceny jako prumety plochy iniciacních defektu (defect area) A def. Velikosti plochy defektu, urcované podle dríve uvedených postupu, jsou, spolu s jejich druhými odmocninami, maximální hodnotou iniciacního faktoru intenzity napetí K max,in a poctem cyklu do lomu N f uvedeny v tabulce 1. Na obr. 8 je pak graficky vynesena závislost doby života N f na maximální hodnote iniciacního faktoru intensity napetí K max,in. Tabulka 1 Kvantitativní parametry únavového porušování sample defect area [mm 2 ] (defect area) 1/2 [mm] K max,in [MPam 1/2 ] fat. crack length [mm] fatigue area [mm 2 ] N f type of defect 1 0,123 0,351 1,94 2,3 8,2 4780000 outside 2 0,427 0,653 2,04 2,3 7,9 2550000 inside 3 0,163 0,404 2,08 2,2 7,5 3880000 outside 4 0,456 0,675 2,69 2,0 6,2 125000 outside 5 0,480 0,693 2,73 2,2 8,1 124000 outside 6 0,481 0,694 2,73 2,5 8,6 103000 outside 7 1,513 1,230 3,64 2,5 8,7 52000 outside 8 1,590 1,261 3,68 2,1 6,7 49000 outside Table 1 Quantitative fatigue failure parameters N f vers K max,in (sand) 1,E+07 1,E+06 y = 5E+08x -7,4986 R 2 = 0,8807 N f 1,E+05 1,E+04 1,5 2 2,5 3 3,5 4 K max,in [MPam 1/2 ] Obr. 7 Místo iniciace únavové trhliny Fig. 7 Initiation centre of fatigue crack Obr. 8 Závislost N f na K max,in Fig. 8 Dependence N f on K max,in Podle charakteristických morfologických znaku lze na lomové ploše rozlišit ctyri oblasti, pritom poslední cást je tvorena statickým dolomem. Jednotlivé oblasti jsou na obr. 9 oznaceny písmeny A, B, C a dolom D. Oblast A se vyznacuje relativne hladší, méne clenitou lomovou plochou. Nacházíme ji pouze v nekterých prípadech u menších póru v místech iniciace únavové trhliny (obr. 7). Pri detailním pohledu pri vetším zvetšení je zrejmé, že z mikroskopického pohledu je lomová plocha v této cásti tvorena radou drobných faset s ruznou orientací více méne rovnobežných stupnu ci hrbetu (obr. 10), na nekterých fasetách pozorujeme náznaky drobných velmi plochých dulku (obr. 10, 11). Navazující úsek lomové plochy, ozn. B, je charakterizovaný rozmernejšími fasetami s rovnobežným zoubkováním (serrated facets) (obr. 12), resp. rozmernejšími fasetami s ríckovou kresbou (obr. 13). V nekterých prípadech, a to zejména u rozmernejších póru, se 5

D C B A Obr. 9 Vyznacení oblastí na lomové ploše Obr. 10 Detail lomové plochy, oblast A Fig. 9 Fracture surface indicating different regions Fig. 10 Detail of fracture surface,region B Obr. 11 Detail lomové plochy z oblasti A Fig. 11 Detail of fracture surface, region A Obr. 12 Lomová plocha, oblast B Fig. 12 Fracture surface, region B 50? m 100? m Obr. 13 Detail lomové plochy z oblasti B Fig. 13 Detail of fracture surface, region B Obr. 14 Lomová plocha, oblast C Fig. 14 Fracture surface, region C oblast A nevyskytuje a fasety se zoubkováním navazují prímo na póry, které jsou místem iniciace únavové trhliny. Detailní charakter a orientace zoubku vzhledem ke smeru šírení únavové trhliny se mení zrejme v závislosti na krystalografické orientaci jednotlivých 6

porušených dendritických bunek. Približne od délky únavové trhliny l = 1,5 mm se zpusob porušování mení (oblast C na obr. 9). Morfologické znaky na lomových fasetách, charakterizovaných systémem približne rovnobežných stupnu (tzv. zoubkování), se mení na komplikovanejší mikrofraktografickou kresbu ( obr. 14, 15). Svetlé linie na obrázcích zobrazují mikrostupne oddelující únavové mikroplošky. Tyto mají komplikovaný tvar s prevážnou orientací ve smeru lokálního šírení únavové trhliny. Šírení únavové trhliny probíhá, stejne jako v predchozí oblasti B, traskrystalicky, pri menším zvetšení však není zretelná výrazne rozdílná orientace mikrofraktografických znaku na lomových fasetách. Na detailní kresbe na únavových mikroploškách lze však stále pozorovat vliv krystalografické orientace dendritických bunek vzhledem ke smeru zatežování a lokálnímu smeru šírení únavové trhliny. Na mnoha mikroploškách pozorujeme sít rovnobežných mikrotrhlin (obr. 16), v nekterých oblastech také drobné nevýrazné brázdy pripomínající únavové striace (obr. 17 ). 50? m Obr. 15 Lomová plocha, oblast C Fig. 15 Fracture surface, region C Obr. 16 Detail lomové plochy z oblasti C Fig. 16 Detail of fracture surface, region C 25? m Obr.17 Detail lomové plochy, oblast C Fig.17 Detail of fracture surface, region C Výše popisovaný zpusob porušování, charakterizující oblast ozn. C, prechází v záverecný dolom, pro který je typické mezidendritické porušování s velmi clenitým povrchem. Díky výraznému rozdílu v clenitosti mezi oblastí C, porušenou únavovým mechanismem a statickým dolomem (oblast D) lze pomerne snadno rozlišit tyto cásti lomové plochy a stanovit celkovou délku a plochu únavového lomu (tabulka 1). Zpusob únavového porušování dokresluje také príklad prubehu lomové cáry magistrální trhliny zachycený na obr. 18. Na obrázku jsou vyznaceny jednotlivé úseky charakterizující oblasti oznacované písmeny A, B, C a D. Krome toho je v dolní cásti obrázku, pod lomovou carou, zachycen rez latentní trhlinou, která se po iniciaci a pocátecním rozšírení zastavila. Z prubehu lomové cáry magistrální trhliny a prubehu latentní trhliny si lze udelat predstavu o vzájemném vztahu mezi strukturou materiálu a mechanismy iniciace a šírení trhliny. Po iniciaci z povrchových póru se trhlina dále šírí bud transkrystalicky, nebo v prípade oslabení mezidendritické oblasti prítomností póru, probíhá lom touto mezidendritickou oblastí. Muže pritom docházet k vetvení trhliny a vzniku 7

rozsáhlejších sekundárních trhlin. V další etape šírení je lom prevážne transkrystalický, pritom z pocátku se muže celo trhliny odchylovat od smeru kolmého na hlavní osu napetí (oblast B). Pri vetší délce trhliny, vetší hodnote faktoru, resp. rozkmitu faktoru, intensity napetí se odchylky od uvedeného smeru šírení zmenšují a rovina magistrální lomové plochy je i z mikroskopického hlediska méne clenitá a kolmá na hlavní osu zatežování (oblast C). Náhlé rozšírení trhliny, dolom, probehlo mezidendriticky (oblast D) (obr. 18). Z prubehu krivky vynesené na obr. 8 je zrejmá silná závislost doby života N f na D C B A Obr. 18 Rez lomovou plochou orientovaný kolmo na magistrální únavovou trhlinu Fig. 18 Normal section of main fatigue fracture surface pocátecní maximální hodnote faktoru intenzity napetí K max,in., tj. na rozsahu defektu charakterizovaného velikostí plochy póru A def a jejich umístením. Ukazuje se tak, že pro celkovou dobu života jsou rozhodující pocátecní podmínky rozvoje trhliny, tj. prítomnost póru a jejich výše uvedené charakteristiky. Vzhledem k tomu, že celkové délky únavových trhlin, resp. procentuální podíly lomové plochy vytvorené únavovým porušením, jsou približne u všech vzorku stejné a mechanismy šírení trhlin obdobné, zdá se, že etapa šírení únavové trhliny v jejím pozdejším stadiu hraje méne významnou úlohu. Podobné výsledky byly získány také v práci [8] u slitiny AZ91 lité do kokil. Podekování Tento príspevek byl realizován s financní podporou GACR v rámci projektu 106/03/0903. Autori tímto agenture dekují za poskytnutí prostredku potrebných pro výzkum. LITERATURA [1] MORDIKE,B.L.,EBERT,T. Magnesium, Properties-Aplications-Potential, Materials Science and Engineering, A302, 2001, 37-45 [2] DAS,S. Magnesium for Automotive Applications: Primary Cost Assessment, JOM, November 2003, s. 22-26 [3] SMOLA,B.aj. Materials Science and Engineering A324, 2002, 113-117 [4] GALL,K. aj. International Journal of Fatigue, 26,2004, 59-70 [5] EISENMEIER,G. aj. Materials Science and Engineering A,A319, 2001, 578-82 [6] HORSTEMEYER,M.F., aj. Acta Maretialica, xx,2004,xxx-xxx [7] OCENÁŠEK,V., HNILICA,F. Microstructure and properties of sand and squeeze cast magnesium alloy AZ91, príspevek této konference [8] MAYER,H. aj. Influence of porosity on the fatigue limit of die cast magnesium and aluminium alloys, Int.Journal of Fatigue,25,2003,245-256 8