MODELY SORPCE VOC V ZEMINÁCH VS. METODY STATICKÉ HEAD-SPACE A KAPALINOVÉ EXTRAKCE

Podobné dokumenty
Vzorkování pro analýzu životního prostředí 9/14. RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc.

LABORATORNÍ PŘÍSTROJE A POSTUPY

MODELING OF VOLATILE ORGANIC CONTAMINANTS SORPTION ON ORGANIC MATTER AND MINERAL SURFACES

VYUŽITÍ AKTIVÁTORŮ ABSORPCE MIKROVLNNÉHO ZÁŘENÍ PŘI TERMICKÉ DESORPCI

LABORATORNÍ PŘÍSTROJE A POSTUPY

Studijní materiál. Úvod do problematiky extrakčních metod. Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D.

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC

Základní charakteristika výzkumné činnosti Ústavu fyzikální chemie

Vzorkování pro analýzu životního prostředí. RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc.

EXTRAKČNÍ METODY. Studijní materiál. 1. Obecná charakteristika extrakce. 2. Extrakce kapalina/kapalina LLE. 3. Alkalická hydrolýza

Stanovisko Technické komise pro měření emisí

ROLE SEPARAČNÍCH METOD

INECO průmyslová ekologie, s.r.o. Zkušební laboratoř INECO průmyslová ekologie s.r.o. náměstí Republiky 2996, Dvůr Králové nad Labem

Příloha 1. Metody měření - Emise. Popis aparatury VAPS (E)

Použití molekulové spektrometrie při sledování účinnosti termické desorpce zemin kontaminovaných organickými polutanty

Gelová permeační chromatografie

4.cvičení Metody stanovení zrnitosti

Protokol o zkoušce. Datum vystavení : Laboratoř

Teorie transportu plynů a par polymerními membránami. Doc. Ing. Milan Šípek, CSc. Ústav fyzikální chemie VŠCHT Praha

PROTOKOL O AUTORIZOVANÉM MĚŘENÍ

Kovy, NEL, EL, uhlovodíky C 10 C 40, organochlorové a dusíkaté pesticidy, glyfosát a AMPA, PCB březen duben 2016, Praha, Brno a Ostrava

Identifikace zkušebního postupu/metody IP 100 (ISO 9096, ČSN EN )

Autokláv reaktor pro promíchávané vícefázové reakce

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Stanovení těkavých látek

Ekotech ochrana ovzduší s.r.o. Zkušební laboratoř Všestary 15, Všestary. SOP 01, kap. 4 5 (ČSN EN )

Výsledky měření emisí tuhých a plynných znečišťujících látek

EXTRAKČNÍ METODY používané pro stanovení lipofilních a hydrofilních látek. Mgr. Romana Kostrhounová, Ph. D. RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D.


Biochemický ústav LF MU (V.P.) 2010

č.. 6: Tento projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a Státním rozpočtem ČR InoBio CZ.1.07/2.2.00/

Sylabus 5. Základní vlastnosti zemin

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC

Základy chemických technologií

MODELOVÁNÍ MIGRAČNÍCH SCHOPNOSTÍ ŽELEZNÝCH NANOČÁSTIC A OVĚŘENÍ MODELU PŘI PILOTNÍ APLIKACI

Metodika odběru vzorku pro identifikaci neznámých chemických látek JPO HZS JmK

Vysoká škola technická a ekonomická v Českých Budějovicích. Institute of Technology And Business In České Budějovice

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

Metodika odběru vzorku pro identifikaci neznámých chemických látek JPO HZS JmK

Požadavky na vzorek u zkoušek OVV a OPTE (zkoušky č. 37, 39-75)

Pedologie pro zahradníky

Vysoká škola báňská Technická univerzita Ostrava Výzkumné energetické centrum Zkušební laboratoř 17. listopadu 15/2172, Ostrava - Poruba

Důvody pro stanovení vody v potravinách

CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89

ÚVOD A CHARAKERISTIKA METODY: Superkritická fluidní extrakce (SFE)

Bioremediace půd a podzemních vod

Hmotnost atomů a molekul 6 Látkové množství 11. Rozdělení směsí 16 Separační metody 20. Hustota, hmotnostní a objemový zlomek 25.

Vysoká škola chemicko-technologická v Praze ÚCHOP

SCC. SCC je jedinečná a účinná kolona se stykem kapalina-plyn, plyn, známější jako. destilační nebo stripovací kolona

Hygienická problematika nelegálních chemických skladů

P. Martinková, D. Pospíchalová, R. Jobánek, M. Jokešová. Stanovení perfluorovaných organických látek v elektroodpadech

EKOME, spol. s r.o. Měření emisí a pracovního prostředí Tečovská 257, Zlín - Malenovice

Aplikace nano-sorbentů pro stabilizaci Pb a Zn v kontaminované půdě

IMPLEMENTACE BIOVENTINGU

isolace analytu oddělení analytu od matrice (přečištění) zakoncentrování analytu stanovení analytu (analytů) ve vícesložkové směsi

Název opory DEKONTAMINACE

Inovace bakalářského a navazujícího magisterského studijního programu v oboru Bezpečnost a kvalita potravin (reg. č. CZ.1.07/2.2.00/28.

Separační metody Historie: Rozvoj separačních metod od minulého století Postavení separačních metod v rámci analytické chemie Význam chromatografie a

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Stanovení těkavých látek

PROCESNÍ INŽENÝRSTVÍ cvičení 5

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS

Různé přístupy ke stanovení středně těkavých organických látek ve vodách pomocí GC/MS

Stanovení chmelových silic metodou SPME GC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A

Ošetření půdy Agrobiouhlem. Jiřina Hejduková, EKOGRILL, s.r.o.

Odhad zdrojů atmosférického aerosolu v městském obvodu Ostrava-Radvanice a Bartovice v zimě 2012

Zpráva ze vstupních měření na. testovací trati stanovení TZL č /09

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2

Ověření možnosti zpracování rašeliny pomocí termické depolymerizace

PROTOKOL O AUTORIZOVANÉM MĚŘENÍ EMISÍ

ZHUTŇOVÁNÍ ZEMIN vlhkosti. Způsob zhutňování je ovlivněn těmito faktory:

Dávkování vzorku v GC - II Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253

Měření znečištění ovzduší na Lysé hoře a v Beskydech

Omezování plynných emisí. Ochrana ovzduší ZS 2012/2013

1. Cvičení Fyzikální vlastnosti půdy

Třífázové trubkové reaktory se zkrápěným ložem katalyzátoru. Předmět: Vícefázové reaktory Jméno: Veronika Sedláková

CHEMICKÉ VÝPOČTY I. ČÁST LÁTKOVÉ MNOŽSTVÍ. HMOTNOSTI ATOMŮ A MOLEKUL.

Filtrace

Zdravotnická protichemická expertíza vody a potravin. pplk. prof. Jiří Cabal, CSc. Katedra toxikologie

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS

1) ALS Czech Republic, s.r.o., Na Harfě 336/9, Praha 9 Laboratoř Česká Lípa, Bendlova 1687/7, Česká Lípa

Výzkum vlivu přenosových jevů na chování reaktoru se zkrápěným ložem katalyzátoru. Petr Svačina

Laboratoř plní požadavky na periodická měření emisí dle ČSN P CEN/TS 15675:2009.

Přehled novinek v nabídce firmy LABICOM s.r.o.

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2

Směsi, roztoky. Disperzní soustavy, roztoky, koncentrace

Vliv chemické aktivace na sorpční charakteristiky uhlíkatých materiálů

Základní dodací podmínky. Dodací a platební podmínky

STANOVENÍ PROPUSTNOSTI OBALOVÝCH MATERIÁLŮ PRO VODNÍ PÁRU

SPE je metoda vhodná pro rychlou přípravu vzorků, která užívá

Omezování plynných emisí. Ochrana ovzduší ZS 2010/2011

VLASTNOSTI DRCENÉHO PÓROBETONU

Úvod do problematiky extrakčních metod

Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech

Laboratoř oboru. Rektifikace. Ústav organické technologie (111) Vedoucí práce: Ing. Tomáš Sommer Umístění práce: budova A, místnost S31

Metodický pokyn odboru ochrany ovzduší Ministerstva životního prostředí

CHEMICKÁ A BIOLOGICKÁ KOROZE STAVEBNÍCH HMOT... Biologická koroze (biokoroze) obecně Základní pojmy, členění, charakteristika Podmínky pro působení

Vzorkování sypkých hmot

Elektrokinetická dekontaminace půd znečištěných kobaltem

Stanovení furanu pomocí SPME-GC-HRMS

Ověření kritických míst analytického postupu při analýze vzorku stavebního materiálu na obsah PAH

Transkript:

VYSOKÁ ŠKOLA CEICKO-TECNOLOICKÁ V PRAZE Fakulta technologie ochrany prostředí ODELY SORPCE VOC V ZEINÁC VS. ETODY STATICKÉ EAD-SPACE A KAPALINOVÉ EXTRAKCE Veronika Kučerová Doc. Ing. Josef Janků, CSc. kucerovv@vscht.cz

Plán provedení odelová kontaminace Určení základních charakteristik matrice Stanovení obsahu VOCs metodou head-space a extrakcí methanolem Porovnání výsledků a jejich použití pro zpřesnění sorpčních modelů zemina - kontaminant

Vlastnosti zeminy Sušina Elementární složení Distribuce velikostí částic Vlhkost Sypná hustota a hustota částic zeminy Pórovitost, objem pórů

Kontaminace vzorku odelový kontaminant PCE - rozpuštěn v dest. vodě Příprava stand. vzorků reálné zeminy - sušení, částice < 2 mm odváženy do 40 ml vialek (dle U.S. EPA) Úprava vlhkosti destilovanou vodou Kontaminace, homogenizace a ustálení rovnováhy Opakovaný odběr head-space pro analýzu a konzervace methanolem a přídavek sušidla

Statická head-space ead-space = parní prostor nad matricí ve vzorkovnici Koncentrace analytu v parní fázi závisí na T, TOC Negativní vlivy: vysoká vlhkost zeminy vysoký obsah OC a jílovitých částic vysoká rozpustnost kontaminantu ve vodě odpařování lehčích frakcí během odběru vzorku a skladování ead-space vzorkovnice

Záchyt analytu na sorbent Sorpční trubička Skleněný T-kus pro nástřik Plynotěsná stříkačka Čerpadlo Vak s N 2 Při konstrukci byly použity nesorbující materiály.

Extrakce methanolem metoda konzervace vzorku Postup: Definovaným množstvím methanolu se konzervuje vzorek zeminy za přídavku bezvodého Na 2 SO 4 omogenizace 20 minut v ultrazvukové lázni, sedimentace jemných částic Stripování extraktu z reagenční vody a zakoncentrování na sorbent objem pórů

Stripování (Purge-and-trap) Prosávání kapalného či tuhého vzorku inertním plynem a zachycení analytu na sorpční kolonku se sorbentem sorpční trubička odlučovač kapének Podmínky: čistota používaných plynů použití reagenční vody použití konstrukčních materiálů nesorbující analyt Stripovací aparatura vzorek přívod N 2 frita

Desorpce ze sorbentu, C Sorbent = TENAX R Termická desorpce při 300 C po dobu 25 min na zařízení UNITY (fy arkes International) Následuje analýza na C - ECD Sorpční trubičky

Rovnovážný systém kontaminant zemina půdní vzduch půdní vlhkost K S zemina X S úvod analýza sorpční modely výsledky vzduch X voln á fáze K SW voda X W A, AW, AS hmotnost látky A v půd. vzduchu, vlhkosti, na částicích A, Celk celkové množství látky A, S hmotnost půd.vzduchu, sušiny A, Celk A, Celk C A X AS A C AW X A, Celk X A W AW S AS A, Celk X,X W, X S rel. hm. podíl látky A ve fázi C AS koncentrace látky A v sušině koncentrace látky A v půd.vzduchu C A X S AS

Sorpční modely Karickhoff; 984 X bez W K OC OC bez f S Parametrický model; Strenge, Peterson, 989 X bez W K d bez S K d 2 0 KOC (57,735 foc 2,00 foj 0,4 f Pr ach 0,005 f Písek ) K distribuční konstanta f hmotnostní podíl OC organický uhlík OJ jílové částice

Sorpční modely Nekorigovaný model; Čermáková, 999 X bez W K OC f OC bez f OJ S Korigovaný model; Slezáková, 2002 X bez W K OC f OC c e bez dw e bf OJ S w hm. zlomek vlhkosti

Nová alternativa odel Si/Al X T T 25 C bez W K bez S K K OC kw PCE f Al 0,57735 f 0,0280 f 0,00005 f ( e OC Al Si ) 0,05 0,04 Závislost konstanty k w na vlhkosti k ( PCE ) w ab b c w w d d 0,03 kw 0,02 0,0 0,00-0,0 0 0, 0,2 0,3 w naměřená data, b interpolace f hmotnostní podíl Al ~ jílové minerály Si ~ SiO 2 k W konstanta

úvod teorie sorpční modely výsledky Vlastnosti matrice 5 vzorků zemin s rozdílným obsahem OC vlhkost,2; 0; 20 hm.% 3 opakování 45 vzorků Vzorek vz00 vz0 vz02 vz03 vz04 TOC % 0,0,6 5,0 0,5 3,3 Pórovitost % 37, 49,5 55,5 6, 59,9 Obsah částic <0,056 mm % 2,0, 9, 2,5 0,0 Obsah Al % 9,8 8,2 7,9 6,9 8,4 Obsah Si % 32,9 34,3 3,5 26,8 34,3

Karrickhoff Nekorig. Parametr. Korig. Si/Al eo extrakce výtěžnost % úvod teorie sorpční modely výsledky 50 25 00 75 50 25 0 Porovnání výtěžností při vlhkosti,2 hm. % Porovnání výtěžností při vlhkosti,2 hm. % 2 3 4 5 eo 0 % OC,6 % OC 3,3 % OC 5,0 % OC 0,5 % OC

výtěžnost % úvod teorie sorpční modely výsledky Porovnání výtěžností při vlhkosti,2 hm. % 50 0 % OC,6 % OC 00 3,3 % OC 50 5,0 % OC 0 odel Si-Al eo použitý sorpční model 0,5 % OC

Karrickhoff Nekorig. Parametr. Korig. Si/Al eo extrakce výtěžnost % úvod teorie sorpční modely výsledky Porovnání výtěžností při 500 400 vlhkosti 0 hm.% 0 % OC,6 % OC 300 3,3 % OC 200 5,0 % OC 00 0 2 3 4 5 eo 0,5 % OC použitý sorpční model

úvod teorie sorpční modely výsledky Porovnání modelu Si/Al s ostatními Zpětná výtěžnost (R eo ) extrakce methanolem 00 % Zpětná výtěžnost (R S ) analýzy head- space Porovnání sorpčních modelů navzájem model Karrickhoff Nekorigovaný Parametrický Korigovaný Si/Al Průměrný (R eo - R S ) 37,6 36,0 32,6 9,4 25,7 Dosažená korekce modelu Si/Al,9 0,3 6,8 65,7 %

Shrnutí Verifikace head-space metody a extrakce methanolem Nejistota head-space metody 28 % a extrakce 30 % Rozšíření sorpčních modelů zemina VOCs Výhody: menší množství vzorku na charakterizaci matrice, finančně nenáročné, rychlé a dostupné stanovení XRF, menší chyba oproti suché sítové analýze Aplikace na reálné zeminy při atmogeochemickém průzkumu

Aplikace pro atmogeochemii odběrová sonda sorbent zemina páry čerpadlo odběrová sonda

Děkuji Vám za pozornost!