Název: Redoxní titrace - manganometrie Autor: RNDr. Markéta Bludská Název školy: Gymnázium Jana Nerudy, škola hl. města Prahy Předmět, mezipředmětové vztahy: chemie a její aplikace, matematika Ročník: 3., ChS (1. ročník vyššího gymnázia) Tématický celek: Chemická analýza kvantitativní oxidačně redukční titrace. Stručná anotace: Za využití klasické redoxní titrace manganometrie provedou žáci analytické kvantitativní stanovení koncentrace železnatých iontů v roztoku. Naučí se sestavit titrační aparaturu, správně stanovit bod ekvivalence při titraci, a z něj následně vypočítat neznámou koncentraci titrovaného roztoku. VM je vhodný k doplnění učiva jak anorganické chemie (sloučeniny manganu a jejich využití), tak analytické a fyzikální chemie (kvantitativní stanovení a výpočet látkového množství podle stechiometrických koeficientů reakce). Tento výukový materiál byl vytvořen v rámci projektu Přírodní vědy prakticky a v souvislostech inovace výuky přírodovědných předmětů na Gymnáziu Jana Nerudy (číslo projektu CZ.2.17/3.1.00/36047) financovaného z Operačního programu Praha - Adaptabilita.
Výukové materiály Teorie: Manganometrie je analytická kvantitativní metoda titrace založená na oxidačně redukční reakci. Využívá hned dvou důležitých vlastností manganistanu draselného, podle kterého získala metoda i své jméno: 1) Manganistan je výborné oxidační činidlo, může být proto využit pro stanovení neznámé koncentrace látky, kterou lze snadno oxidovat. b) Mangan má v různých oxidačních číslech různou barvu, čehož lze využít pro snadno rozpoznatelný bod ekvivalence reakce, neboť dojde k okamžité změně zabarvení titrovaného roztoku. Není proto potřeba barevného indikátoru. V případě manganometrie v silně kyselém prostředí kyseliny sírové, která je předmětem tohoto VM, se intenzivně fialový manganistan redukuje na bezbarvé ionty manganaté podle rovnice: MnO4 - + 8 H + + 5e - Mn 2+ + 4 H2O První nadbytečná kapka manganistanu po dosažení bodu ekvivalence zbarví titrovaný roztok růžově. Zvláštností manganometrie je to, že při odečítání spotřeby v byretě je třeba odečítat horní meniskus; kvůli intenzivnímu fialovému zbarvení činidla totiž nelze provádět běžné odečítání spodního menisku. Klíčová slova: redoxní titrace, manganometrie, standardizace roztoku, titrační roztok, titrovaný roztok, bod ekvivalence, stechiometrický poměr reaktantů, titrační aparatura Metodický pokyn pro učitele pro práci s VM: V laboratoři by žáci měli redoxní titraci, manganometrii, provádět poté, co budou mít teoreticky probraný princip oxidačně redukčních reakcí a budou umět tyto reakce vyčíslovat. Během LP je důležité dbát na dodržování zásad práce při titraci, jako je proplachování použitého nádobí vhodným roztokem (byretu titračním roztokem, titrační baňku destilovanou vodou), správné použití nálevky na byretu a její včasné odstranění, použití bílého papíru pod titrační baňku kvůli lepšímu stanovení bodu ekvivalence, nutnost provádět jedno měření orientační pro určení přibližné spotřeby a následně 2-3 měření přesná, jejichž průměr lze poté využít pro výpočet, ovšem pouze v případě, že se výsledky jednotlivých titrací moc neliší. Další aplikace, možnosti, rozšíření, zajímavosti : Titrační baňku lze nahradit kádinkou a míchání při titraci zajistit pomocí magnetické míchačky a míchadélka. Též je možno sledovat průběh titrace potenciometrickou metodou za využití redoxní sondy a vyhodnotit následně titrační křivku. Je možné s žáky provést standardizaci roztoku manganistanu draselného před vlastní manganometrií, případně alespoň teoreticky princip standardizace vysvětlit a odvodit, pro která činidla obecně je předběžná standardizace v analytické chemii nezbytná. V rámci běžných redoxních reakcí je možné také zmínit např. jodometrii, pro kterou mohou žáci obdobným způsobem odvodit výhody jódu pro titraci (silné oxidační činidlo, odbarvení jodu v bodě ekvivalence na bezbarvý a stálý jodid). Jodometrie je další možnou aktivitou do laboratoře, žáci si při ní ověří nabyté zkušenosti z manganometrie. Pomůcky (seznam potřebného materiálu): Odměrná baňka, byreta, nálevka, titrační baňky, kádinka, pipeta, pipetovací nástavec, střička s destilovanou vodou, odměrné válce. Roztok síranu železnatého (přibližně 0,10mol/l), kyselina sírová koncentrovaná, manganistan draselný (0,020mol/l nebo koncentrace stanovená standardizací roztoku v minulém laboratorním cvičení).
Pracovní list pro žáka Redoxní titrace - manganometrie LP n : Jméno: Třída:. Datum:. Úkol: Změřit koncentraci roztoku síranu železnatého. Chemikálie: roztok FeSO4, koncentrovaná H2SO4, roztok KMnO4 (koncentrace změřená v minulé LP při standardizaci roztoku, přibližně kolem 0,020mol/l) Pomůcky: odměrná baňka, byreta, nálevka, 4 titrační baňky, kádinky, střička s destilovanou vodou, pipeta nedělená na 20 ml, pipetovací nástavec, odměrné válce na 5 a 50 ml. Pracovní postup: 1) Vyslechněte teoretický úvod k dnešnímu praktickému cvičení. 2) Do 4 titračních baněk vypláchnutých destilovanou vodou odměřte pipetou po 20 ml roztoku železnatých iontů, do každé doplňte odměrným válcem přibližně 30 ml destilované vody. S připravenými roztoky dojděte k vedení praktika pro koncentrovanou H2SO4 (5 ml do každé baňky). 3) Sestavte titrační aparaturu. 4) Byretu propláchněte asi 10 ml roztoku KMnO4, propláchněte také nálevku, jakož i kádinku či válec, který na doplnění byrety používáte. Poté doplňte byretu roztokem manganistanu nad horní rysku, sundejte nálevku z byrety a opatrným upouštěním roztoku kohoutem byrety do připravené kádinky nastavte meniskus hladiny na nulu. 5) Pod byretu umístěte první titrační baňku s roztokem železnatých iontů, nezapomeňte pod ní vložit bílý papír kvůli lepšímu rozpoznání bodu ekvivalence. Titrujte roztok síranu železnatého roztokem manganistanu až do trvalého růžového zabarvení roztoku. Kapky manganistanu, které během titrace ulpí na stěnách titrační baňky, spláchněte vždy střičkou do roztoku, aby měření bylo co nejpřesnější. První měření je kontrolní a rychlé, jehož výsledkem má být pouze přibližné určení spotřeby titračního roztoku. Následují tři měření přesná, během kterých necháte vytékat titrační roztok z byrety zpočátku rychleji, titraci zpomalíte, jak se bude spotřeba blížit prvnímu orientačnímu měření, a nakonec přikapáváte po jedné kapce a vždy rozmícháte, až do trvale růžového zabarvení.
Schema titrační aparatury: Před každou následující titrací doplňte vždy byretu na nulu, jako poprvé. Nezapomeňte poté nikdy odstranit nálevku z byrety. Spotřebu manganistanu si zapisujte. Pokud se tři přesná stanovení neliší více než o 0,30 ml, můžete měření ukončit a pro další výpočet použijete průměrnou hodnotu těchto měření. V případě větších rozdílů výsledků proveďte raději titraci ještě počtvrté. Spotřeba titačního roztoku: orientační měření: 1.měření: V1ekv 2.měření: V2ekv 3.měření: V3ekv (event. 4.měření:...ml ) Průměrná hodnota spotřeby: Vekv = ml Vyhodnocení: 1) Vysvětlete princip manganometrické titrace: 2) Napište iontovým zápisem rovnici reakce manganistanu s železnatými ionty v kyselém prostředí a správně ji vyčíslete:
3) S využitím hodnot stechiometrických koeficientů reakce vyjádřete poměr látkových množství obou reaktantů, n(fe 2+ ) / n(mno4 ) v bodě ekvivalence: 4) Vypočítejte pomocí vztahu mezi koncentrací a látkovým množstvím, za využití měřením stanoveného objemu spotřebovaného činidla v bodě ekvivalence Vekv, jaké látkové množství titračního roztoku n(mno4 ) bylo v bodě ekvivalence reakcí právě spotřebováno: 5) Podle vztahu odvozeného v bodě 2) vypočtěte látkové množství ztitrovaných železnatých iontů n(fe 2+ ) v bodě ekvivalence a následně i koncentraci titrovaného roztoku: 6) Proč se provádí standardizace některých roztoků? 7) Jaká je výhoda použití roztoku manganistanu draselného při reakci?