Zápis o rozboru. E skleněné ISE závislé na ph roztoku, lze pomocí kombinované skleněné ISE sestrojit závislost ph na přidávaném

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "Zápis o rozboru. E skleněné ISE závislé na ph roztoku, lze pomocí kombinované skleněné ISE sestrojit závislost ph na přidávaném"

Adéla Žáková
před 8 lety
Počet zobrazení:

1 1 Princip metody Zápis o rozboru Tato laboratorní práce byla rozdělena na tři části.v první bylo úkolem stanovit s pomocí potenciometrické titrace hmotnost kyseliny fosforečné a dihydrogenfosforečnanu draselného v neznámém vzorku. Ve druhé bylo změřiti ph neznámého vzorku a ve třetí dle přiložené tabulky připraviti Britton-Robinsův tlumič a určit jeho zřed ovací faktor a pufrační kapacitu. Potenciometrické metody obecně jsou založeny na měření změny napětí v závislosti na měřené veličině. Jelikož je E skleněné ISE závislé na ph roztoku, lze pomocí kombinované skleněné ISE sestrojit závislost ph na přidávaném titračním činidle. Grafickým znázorněním závislosti elektromotorického napětí článku na přidaném objemu titračního činidla je titrační křivka, která mívá obvykle typický esovitý tvar. Úkoly 1. Proved te kalibraci ph-metru.. Připravte roztok NaOH o c = 0, moll 1 a stanovte jeho titr. 3. Stanovte hmotnost kyseliny fosforečné a dihydrogenfosforečnanu draselného ve vzorku A. 4. Změřte ph vzorku B. 5. Připravte Brittonův-Robinsonův tlumič o daném ph a změřte skutečnou hodnotu ph tlumiče. 6. Určete zřed ovací faktor a pufrační kapacitu připraveného Britton-Robinsonova pufru. 7. Zpracujte výsledky. 3 Naměřená data 3.1 ph vzorku 1b U vzorku 1b bylo po kalibraci ph-metru změřeno ph = 6, Stanovení titru NaOH Abychom zjistili přesnou koncentraci připraveného roztoku NaOH, titrovali jsme jím roztok kyseliny št avelové o přesně známém obsahu této kyseliny. Měření bylo provedeno třikrát, jednou orientačně a dvakrát se zaměřením na přesné určení bodu ekvivalence. Jako titr byl nakonec vzat průměr z konečných dvou měření. navážka H C O 4 - vzor m HC O 4 = 0, 3053 g 1

Ve druhé bylo změřiti ph neznámého vzorku a ve třetí dle přiložené tabulky připraviti Britton-Robinsův tlumič a určit jeho zřed ovací faktor a pufrační kapacitu.

2 titrační křivka: Obrázek 1: titrační křivka H C O 4 NaOH tabulka hodnot dopočtených z titr. křivky: Objem činidla V V ph 1 ph ph 1,0 0 4, , 0, 4,86 0,081 0,014 1,4 0, 4,91 0,095 0,013 1,6 0, 5,09 0,108 0,073 1,8 0, 5,10 0,181 0,117,0 0, 5,508 0,98 0,046, 0, 5,85 0,344 3,00,4 0, 9,198 3,346-1,80,6 0, 10,74 1,544-1,3300,8 0, 10,963 0,1-0,036 3,0 0, 11,0 0,57 - Tabulka 1: hodnoty dopočtené z titrační křivky H C O 4 NaOH

5,09 0,108 0,073 1,8 0, 5,10 0,181 0,117,0 0, 5,508 0,98 0,046, 0, 5,85 0,344 3,00,4 0, 9,198 3,346-1,80,6

3 určení V x : V x = V n + V n dopočtení c NaOH : c NaOH = ph n ph n ph =, 35 ml n+1 m H C O 4 M H C O 4 V x = 0, 170 moll 1. Tímto způsobem byla dopočtena koncetrace titru i pro druhé měření a tyto byly následně zprůměrovány. Výsledná koncetrace NaOH se kterou se dále počítá je: c NaOH = 0,170+0,17 = 0, 171 moll Stanovení hmotnosti H 3 PO 4 a KH PO 4 ve vzorku 1a Abychom zjistili hmotnost kyseliny fosforečné a dihydrogenfosforečnanu draselného ve vzorku, titrovali jsme alikvotní podíl vzorku roztokem NaOH o přesně známé koncetraci. Následně jsme dopočetli hodnoty objemů spotřebovaného NaOH v bodech ekvivalence a hledané hmotnosti. titrační křivka: Obrázek : titrační křivka H 3 PO 4 /KH PO 4 NaOH 3

Výsledná koncetrace NaOH se kterou se dále počítá je: c NaOH = 0,170+0,17 = 0, 171 moll 1 3.

4 tabulka hodnot dopočtených z titr. křivky: Objem činidla V V ph 1 ph ph 4, 0 3, ,4 0, 3,154 0,074 0,005 4,6 0, 3,33 0,079 0,056 4,8 0, 3,368 0,135 0,04 5,0 0, 3,545 0,177 0,03 5, 0, 3,745 0,00 0,168 5,4 0, 4,113 0,368 0,46 5,6 0, 4,77 0,614-0,08 5,8 0, 5,133 0,406-0,106 6,0 0, 5,433 0,300-0,088 6, 0, 5,545 0,1-0,077 6,4 0, 5,680 0,135-0,0 6,6 0, 5,783 0,103 - Tabulka : hodnoty dopočtené z titrační křivky H 3 PO 4 /KH PO 4 NaOH - 1. infl. bod Objem činidla V V ph 1 ph ph 0,6 0 8, ,8 0, 8,8 0,098 0,039 1,0 0, 8,365 0,137 0,054 1, 0, 8,556 0,191 0,137 1,4 0, 8,884 0,38 0,160 1,6 0, 9,37 0,488 0,17 1,8 0, 10,03 0,660-0,446,0 0, 10,46 0,14-0,015, 0, 10,445 0,199-0,041,4 0, 10,603 0,158 - Tabulka 3: hodnoty dopočtené z titrační křivky H 3 PO 4 /KH PO 4 NaOH -. infl. bod určení V 1, V c a V - vzor: V 1 = V n + V n ph n ph n ph = 5, 508 ml n+1 V c = V m + V m ph m ph m ph = 1, 656 ml, m > n m+1 V = V c V 1 = 1, 656 5, 508 = 10, 640 ml 4

0, 4,77 0,614-0,08 5,8 0, 5,133 0,406-0,106 6,0 0, 5,433 0,300-0,088 6, 0, 5,545 0,1-0,077 6,4 0, 5,680 0,135-0,0 6,6 0, 5,783 0,103 - Tabulka : hodnoty dopočtené z titrační křivky H 3 PO 4 /KH PO 4

5 dopočtení hmotnosti H 3 PO 4 a KH PO 4 ve vzorku 1a - vzor: m H3PO 4 = c NaOH V 1 m KHPO 4 = c NaOH V V vz V alikv M H3PO 4 = 0, 171 5, , 00 = 0, 4690 g V vz V alikv M KHPO 4 = 0, , , 09 = 1, 580 g výpočer průměru naměřených hmotností H 3 PO 4 a KH PO 4 ve vzorku 1a: m H3PO 4 = 0,4690+0,4639 = 0, 4664 g 0, 47 g m KHPO 4 = 1,580+1,686 = 1, 633 g 1, 7 g 3.4 Příprava Britton-Robinsonova tlumiče o daném ph stanovení objemu NaOH k přípravě tlumiče: V NaOH = c id c NaOH V id = 0, 0, = 9, 1 ml stanovení vlastností tlumiče tlumiče: ph: ph pufr = 3, 705 zřed ovací faktor: ph pufr,zred ph pufr = 3, 736 3, 705 = 0, pufrační kapacita zřed. pufru: β = cnaoh VNaOH V pufr = 0, = 8, Závěr Během práce byl kalibrován ph metr a naměřeno ph vzorku 1b rovno 6,584. Následně byl potenciometrickou titrací s využitím skleněné ISE určen titr připraveného roztoku NaOH, c NaOH = 0, 171 moll 1. S využitím této znalosti byl zjištěn obsah H 3 PO 4 a KH PO 4, m H3PO 4 = 0, 47 g a m KHPO 4 = 1, 7 g. Nakonec byl připraven roztok Britton- Robinsonova tlumiče o ph = 3,705, u kterého byl určen zřed ovací faktor roven 0,031. U takto zřed eného roztoku byla následně určena pufrační kapacita β = 8, Výpočty byly prováděny a grafy sestrojovány s využitím výpočetního prostředí MATLAB. K protokolu je přiložen html soubor (k otevření v internetovém prohlížeči) s názornou ukázkou výpočtu. 1 roztok pufru byl zředěn destilovanou vodou v poměru 1:1 5

4 Příprava Britton-Robinsonova tlumiče o daném ph stanovení objemu NaOH k přípravě tlumiče: V NaOH = c id c NaOH V id = 0, 0,171 10 = 9, 1 ml stanovení vlastností tlumiče tlumiče: ph: ph pufr = 3,

Podobné dokumenty

Potenciometrické stanovení disociační konstanty

Potenciometrické stanovení disociační konstanty TEORIE Elektrolytická disociace kyseliny HA ve vodě vede k ustavení disociační rovnováhy: HA + H 2O A - + H 3O +, kterou lze charakterizovat disociační konstantou