ASLAB Středisko pro posuzování způsobilosti laboratoří Výzkumný ústav vodohospodářský T. G. Masaryka, veřejná výzkumná instituce Podbabská 2582/30, 160 00 Praha 6 aslab@vuv.cz Tel.: 224 319 783 www.aslab..cz OR-CH-3/16 Zkoušení způsobilosti v oblasti základního chemického rozboru v pitné a povrchové vodě duben 2016 Zkoušení způsobilosti (ZZ) OR-CH-3/16 je zaměřeno především na ukazatele základního chemického rozboru na koncentrační úrovni pitných a povrchových vod v souladu s požadavky vyhlášky Ministerstva zemědělství č. 146/2004 Sb., vyhlášky Ministerstva zdravotnictví č. 252/2004 Sb. v platném znění, zákona č. 150/2010 Sb., kterým se mění zákon 254/2001 Sb., nařízení vlády č. 401/2015 Sb. Do protokolu uveďte výsledek a rozšířenou nejistotu U v rozměrech výsledku. Žádáme všechny účastníky, aby uváděli kódy postupů dle přiložených tabulek. Pro názornost uvádíme příklad vyplnění tabulky v protokolu: Ukazatel Jednotka Zaokrouhl. Výsledek Rozšířená nejistota U (k = 2) Kód postupu Dusičnany mg/l 0,1 44,2 ± 2,1 1 A BSK 5 mg/l 0,1 5,8 ± 0,6 1 C Pro stanovení barvy doporučujeme použít normu ČSN EN ISO 7887 (výsledky budou uvedeny v mg.l -1 Pt) a pro stanovení zákalu normu ČSN EN ISO 7027. Všechny hodnoty pro sloučeniny dusíku vyjadřujte jako dusitany, dusičnany, resp. amonné ionty, bez přepočtu na elementární dusík (obdobně i pro fosforečnany). U všech modelových roztoků, které je předepsáno ředit, uvádějte výsledky získané pro zředěný vzorek, bez přepočtů na původní roztok v ampuli (včetně BSK 5 ). Všechny vzorky uchovávejte v temnu při teplotě 3±2 C a zpracujte je co nejdříve. Protokol s výsledky odešlete nejpozději 20. 5. 2016 (datum poštovního razítka) na adresu ASLAB. Výsledky zasílejte poštou na přiloženém protokolu nebo e-mailem na adresu aslab@vuv.cz s použitím programu MPZ Client 2.0. Obě varianty protokolu jsou si ekvivalentní, a proto je plně dostačující zaslání výsledků ZZ pouze v jedné formě (tištěné či elektronické). Při vyplňování hlavičky v elektronickém protokolu, pokud jej používáte, uvádějte do kolonky kód laboratoře své evidenční číslo. Vzor protokolu a informace k tomuto ZZ lze najít na internetové adrese www.aslab.cz. Pro zvýšení úrovně anonymity je v každém projektu ZZ přidělován nový kód laboratoře, který účastník obdrží společně se zprávou v příloze osvědčení. Vztažné hodnoty budou po 31. 5. 2016 uveřejněny na internetové adrese www.aslab.cz. txt-ch-03-16 vytv 31.3.16 ul 31.3.16 tisk 20.4.16 07:36 dvořák roman 1/10
Seminář k ZZ se koná 22. 6. 2016 v 9:30 h v přednáškovém sále Výzkumného ústavu vodohospodářského T. G. Masaryka, v.v.i., Podbabská 2582/30, Praha 6, budova C. Na semináři bude účastníkům předáno osvědčení o účasti v ZZ a zpráva o vyhodnocení ZZ (podmínkou je uhrazená faktura). V případě, že se nebudete moci zúčastnit semináře, obdržíte osvědčení a zprávu a poštou. Přejeme všem laboratořím úspěch ve zvolených stanoveních a těšíme se na další spolupráci. Ing. Roman Dvořák Ing. Hana Kohoutová Libuše Vlková ASLAB ASLAB ASLAB Přehled termínů OR-CH-3/16 Odeslání výsledků Seminář... do 20. 5. 2016 22. 6. 2016 txt-ch-03-16 vytv 31.3.16 ul 31.3.16 tisk 20.4.16 07:36 dvořák roman 2/10
Připraveny jsou tyto vzorky: OR-CH-3/16-1, 2, 3: Přírodní vzorek vody v dvoulitrové PE vzorkovnici. Jedná se o vzorek podzemní vody, ve kterém budou stanovovány tyto ukazatele: el. konduktivita, KNK 4,5, chloridy, sírany, dusičnany, vápník, hořčík, sodík a draslík. Výsledky zapište do protokolu č. 1. Výsledek stanovení el. konduktivity uvádějte pro teplotu 25 o C. OR-CH-3/16-4: PE ampule o objemu cca 20 ml koncentrovaného tlumivého roztoku pro stanovení ph. Vzorek pro stanovení získáte pětinásobným ředěním dodaného roztoku destilovanou vodou. Výsledek stanovení ph pro takto získaný vzorek zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/16-5: PE ampule s cca 20 ml roztoku pro stanovení BSK 5. K přípravě roztoku pro stanovení BSK 5 zřeďte 5,00 ml dodaného roztoku na 1 litr čerstvě naočkovanou zřeďovací vodou. K očkování použijte 2 ml splaškové vody (na odtoku z čistírny) nebo 20 ml povrchové vody na 1 l zřeďovací vody. Stanovení proveďte pro předepsané ředění. Výsledek bez přepočtu na původní roztok v ampuli zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/16-6: PE ampule s modelovým roztokem pro stanovení CHSK Mn. Vzorek je ke stanovení nutné ředit 100 destilovanou vodou bez redukujících příměsí. Výsledek zapište do protokolu č. 2 vyjádřený opět pro zředěný vzorek. OR-CH-3/16-7: PE ampule s modelovým roztokem pro stanovení CHSK Cr. Dodaný vzorek je ke stanovení nutné ředit 50 destilovanou vodou, výsledek pro takto zředěný vzorek zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/16-8: PE ampule s modelovým roztokem pro stanovení NH 4 +, NO 2 - a PO 4 3-. K přípravě roztoku pro stanovení je třeba dodaný vzorek ředit 100 destilovanou vodou beze stop amoniaku. Zjištěné koncentrace složek zředěného vzorku zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/16-9: PE ampule se standardním roztokem pro stanovení fluoridů. Ke stanovení fluoridů řeďte vzorek destilovanou vodou 100. Hodnotu koncentrace fluoridů změřenou pro naředěný roztok zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/16-10: Skleněná ampule s modelovým roztokem pro stanovení anionaktivních tenzidů. Vzorek ke stanovení řeďte 100 destilovanou vodou. Výsledek pro takto zředěný vzorek přepočtěte na n-dodecylsíran sodný a zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/16-11: Skleněná ampule s modelovým roztokem pro stanovení celkového organického uhlíku (TOC). Roztok zřeďte 10 vodou používanou k přípravě kalibračních roztoků a takto připravený vzorek nastřikujte do přístroje. Od výsledku je nutné odečíst obsah anorganického uhlíku. Takto získané výsledky zapište do protokolu č. 2, v rubrice metoda uveďte typ použitého přístroje. OR-CH-3/16-12: PE ampule s modelovým roztokem pro stanovení celkového fosforu. Vzorek je ke stanovení nutné ředit 100 destilovanou vodou. Výsledek vyjádřený pro zředěný vzorek zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/16-13: PE ampule o objemu cca 20 ml s modelovým roztokem pro stanovení celkového dusíku. K přípravě roztoku pro stanovení je třeba dodaný vzorek ředit 50x destilovanou vodou beze stop amoniaku. Výsledek pro naředěný vzorek zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/16-14: PE ampule o objemu cca 20 ml pro stanovení rozpuštěných látek sušených a rozpuštěných látek žíhaných. Ke stanovení rozpuštěných látek sušených a žíhaných řeďte vzorek destilovanou vodou 50. Hodnoty koncentrace rozpuštěných látek sušených a žíhaných změřené pro naředěný roztok zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/16-15: PE zkumavka o objemu 50 ml se suspensí pro stanovení nerozpuštěných látek. Obsah zkumavky protřepejte, kvantitativně převeďte do odměrné baňky na 2000 ml a doplňte objem směsi destilovanou vodou po rysku. Po důkladném protřepání odebírejte z takto získaného vzorku vhodné alikvotní podíly pro stanovení nerozpuštěných látek. Pro zajištění srovnatelnosti je nutné vzorek zpracovat podle normy ČSN EN 872 (75 7349) s filtrem ze skelných vláken o střední velikosti pórů 0,7 µm až 1,3 µm. Výsledek pro naředěný vzorek zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/16-16: Tmavá skleněná zábrusová láhev o objemu cca 1000 ml pro stanovení AOX. Vzorek ke stanovení se neředí. Vzorek je konzervován 2 ml konc. kyseliny dusičné. Stanovení proveďte do 48 hodin. Výsledky zapisujte do protokolu č. 2. txt-ch-03-16 vytv 31.3.16 ul 31.3.16 tisk 20.4.16 07:36 dvořák roman 3/10
OR-CH-3/16-17: PE ampule se standardním roztokem pro stanovení Fe a Mn. Vzorek ke stanovení řeďte 50x destilovanou vodou, výsledek pro takto zředěný vzorek zapište do protokolu č. 2. Vzorek je konzervován 10 ml konc. HNO3 na 1000 ml vzorku. OR-CH-3/16-18: PE ampule se standardním roztokem pro stanovení Al, vzorek řeďte 50x, výsledek zapište pro zředěný vzorek do protokolu č. 2. Vzorek je konzervován 10 ml konc. HNO 3 na 1000 ml vzorku OR-CH-3/16-19 Skleněná ampule s roztokem pro stanovení veškerých kyanidů (konzervován NaOH c = 0,1 mol.l -1 ). Ke stanovení vzorek 100 zřeďte destilovanou vodou a vzhledem k tomu, že obsahuje komplexně vázaný kyanid, proveďte destilační separaci kyanidu. Výsledek pro zředěný vzorek zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/16-20: Skleněná ampule s modelovým roztokem pro stanovení fenolů, konzervovaným NaOH c = 0,1 mol.l -1. Roztok je pro stanovení třeba zředit 100 destilovanou vodou. Výsledek vztažený na zředěný roztok zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/16-21: Skleněná ampule o objemu cca 20 ml s modelovým roztokem pro stanovení barvy. Vzorek je ke stanovení nutné ředit 10 destilovanou vodou. Výsledek vyjádřený pro zředěný vzorek zapište do protokolu č. 2. Před ředěním i vlastním stanovením důkladně protřepejte! OR-CH-3/16-22: Skleněná ampule o objemu cca 20 ml s modelovým roztokem pro stanovení zákalu. Vzorek je ke stanovení nutné ředit 10 destilovanou vodou. Výsledek vyjádřený pro zředěný vzorek zapište do protokolu č. 2. Před ředěním i vlastním stanovením důkladně protřepejte! Prohlášení o nezávadnosti vzorků Všechny uvedené vzorky distribuované za účelem analytického stanovení OR-CH-3/16 jsou svým složením na koncentračních úrovních pitné a povrchové vody a nejedná se o nebezpečnou chemickou látku ve smyslu zákona č. č. 350/2011 Sb. v platném znění. txt-ch-03-16 vytv 31.3.16 ul 31.3.16 tisk 20.4.16 07:36 dvořák roman 4/10
OR-CH-3/16 KÓDY POSTUPŮ: ZCHR ve vodách V protokolu vyplňte sloupec Kód postupu číselným znakem použitých postupů analýzy podle následující tabulky: Ukazatel Postup Kód Elektrická konduktivita ČSN EN 27 888 1 KNK 4,5 ČSN EN ISO 9963-1 Stanovení kyselinové neutralizační kapacity: a) potenciometrická indikace b) vizuální indikace Titrace HCl vizuální indikace, nenormalizovaný postup Titrace HCl potenciometrická indikace, nenormalizovaný postup Chloridy ČSN ISO 9297 Argentometrické stanovení dle Mohra 1A ČSN ISO 10 304 Metoda kapalinové chromatografie iontů ČSN EN ISO 15 682 Průtoková analýza (FIA, CFA) se spektrometrickou nebo potenciometrickou detekcí Titrace Hg(NO 3) 2 vizuální indikace, nenormalizovaný postup Titrace AgNO 3 potenciometrická indikace, nenormalizovaný postup Kapilární elektroforéza 5 Izotachoforéza 6 Sírany ČSN ISO 10 304 Metoda kapalinové chromatografie iontů 1A ČSN 75 7477 Odměrná metoda s Pb(NO 3) 2 Odměrná metoda s Ba(ClO 4) 2, nenormalizovaný postup 2 Kapilární elektroforéza 5 FIA nebo CFA 7 Turbidimetrie 15 Gravimetrie 20 1A txt-ch-03-16 vytv 31.3.16 ul 31.3.16 tisk 20.4.16 07:36 dvořák roman 5/10
Ukazatel Postup Kód Dusičnany ČSN ISO 7890-3 Spektrofotometrická metoda s kyselinou sulfosalicylovou ČSN EN ISO 13 395 Stanovení dusitanového a dusičnanového dusíku a sumy obou průtokovou analýzou (CFA, FIA) se spektrofotometrickou detekcí ČSN ISO 10 304 Metoda kapalinové chromatografie iontů Spektrofotometrie se salicylanem, nenormalizovaný postup 2 Kapilární elektroforéza 5 Přímá UV spektrometrie 8 Iontově selektivní elektroda 14 Vápník ČSN ISO 6058 Odměrná analýza s EDTA 1A ČSN ISO 7980 Stanovení Ca a Mg AAS (plamen) ČSN EN ISO 14 911 Chromatografie iontů ČSN ISO 11 885 Stanovení 33 prvků ICP AES Odměrná analýza s EDTA 2 Plamenová fotometrie včetně AAS 12 Hořčík ČSN ISO 6059 (diferenčně z celkové tvrdosti a Ca) 1A ČSN ISO 7980 Stanovení Ca a Mg AAS (plamen) ČSN EN ISO 14 911 Chromatografie iontů ČSN ISO 11 885 Stanovení 33 prvků ICP AES Diferenčně z celkové tvrdosti a Ca 2 Plamenová fotometrie včetně AAS 12 Sodík ČSN ISO 9964-1 Stanovení Na metodou AAS (plamen) 1A ČSN ISO 9964-3 spektrometrie ČSN EN ISO 14 911 Chromatografie iontů Stanovení Na a K metodou plamenové emisní ČSN EN ISO 11 885 Stanovení 33 prvků ICP AES Plamenová fotometrie včetně AAS 12 Iontová selektivní elektroda 14 1A txt-ch-03-16 vytv 31.3.16 ul 31.3.16 tisk 20.4.16 07:36 dvořák roman 6/10
Ukazatel Postup Kód Draslík ČSN ISO 9964-2 Stanovení K metodou AAS (plamen) 1A ČSN ISO 9964-3 spektrometrie Stanovení Na a K metodou plamenové emisní ČSNEN ISO 11 885 Stanovení 33 prvků ICP AES ČSN EN ISO 14 911 Chromatografie iontů Plamenová fotometrie včetně AAS 12 ph ČSN ISO 10 523 potenciometrie 1 BSK 5 ČSN EN 1899 1A ČSN EN 25 813 Jodometrické stanovení O 2 ČSN EN 25 814 Stanovení O 2 ISE BSK-5, nenormalizovaný postup 2 CHSK Mn ČSN EN ISO 8467 ohřev na vodní lázni 1 CHSK Cr Přímý ohřev topná deska nenormalizovaný postup 2 Fotometrické stanovení, nenormalizovaný postup (bývalá TNV 757520- semimikrometoda) ČSN ISO 6060- titračně (bývalá TNV 757520 titračně) Makrometoda (titrace), nenormalizovaný postup 2 ČSN ISO 15705 Metoda ve zkumavkách 10 Amonné ionty ČSN ISO 5664 Odměrná analýza po destilaci 1A ČSN ISO 7150-1 Manuální spektrofotometrická metoda ČSN ISO 6778 Iontově selektivní elektroda ČSN EN ISO 11 732 Stanovení amoniakálního dusíku průtokovou analýzou (CFA, FIA) se spektrofotometrickou detekcí ČSN EN ISO 14 911 Chromatografie iontů Nesslerovo činidlo, nenormalizovaný postup 2 Iontově selektivní elektroda 14 Dusitany ČSN EN 26 777 Molekulární absorpční spektrofotometrická metoda 1A ČSN EN ISO 13 395 Stanovení dusitanového a dusičnanového dusíku a sumy obou průtokovou analýzou (FIA, CFA) se spektrofotometrickou detekcí ČSN ISO 10 304 Metoda kapalinové chromatografie iontů Spektrofotometrie s NED a kyselinou sulfanilovou 2 Chromatografie iontů, nenormalizovaný postup 4 1A 1E txt-ch-03-16 vytv 31.3.16 ul 31.3.16 tisk 20.4.16 07:36 dvořák roman 7/10
Ukazatel Postup Kód o-fosforečnany ČSN EN ISO 6878 Spektrofotometrie s molybdenanem amonným 1A ČSN ISO 10 304 Metoda kapalinové chromatografie iontů Spektrofotometrie s molybdenanem amonným a kyselinou barbiturovou, nenormalizovaný postup Kapilární elektroforéza 5 Spektrofotometrie s molybdenanem amonným a SnCl 2, nenormalizovaný postup Jiný vypsat 23 Fluoridy ČSN ISO 10 359-1 Iontově selektivní elektroda 1A ČSN ISO 10 359-2 Anorganicky vázané celkové fluoridy po rozkladu a destilaci ČSN ISO 10 304 Metoda kapalinové chromatografie iontů Spektrofotometrie se zirkoniumalizarinem, nenormalizovaný postup Spektrofotometrie s xylenolovou oranží, nenormalizovaný postup Kapilární elektroforéza 5 Izotachoforéza 6 Iontově selektivní elektroda 14 Anionaktivní tenzidy ČSN EN 903 Spektrofotometrie s methylenovou modří 1 Spektrofotometrie s methylenovou modří, nenormalizovaný postup 2 TOC ČSN EN 1484 1 Celkový fosfor ČSN EN ISO 6878 kap. 7 po oxidaci peroxosíranem 1A ČSN EN ISO 6878 kap. 8 porozkladu HNO 3 a H 2SO 4 TNV 75 7466 Spektrofotometrie po rozkladu HClO 4 a HNO 3 ČSN EN ISO 11 885 Stanovení 33 prvků ICP AES Spektrometrie s molybdenanem amonným a kyselinou askorbovou, nenormalizovaný postup Spektrometrie po rozkladu v mikrovlnném zařízení, nenormalizovaný postup SFA, FIA s UV-digescí 7 Celkový dusík ČSN EN 25 663 Stanovení dusíku dle Kjeldahla 1A ČSN ISO 10 048 Katalytický rozklad po redukci Devardovou slitinou ČSN EN ISO 11905-1 Stanovení dusíku Metoda oxidační mineralizace peroxosíranem ČSN EN 12260 Stanovení dusíku- Stanovení vázaného dusíku (TNb) po oxidaci na oxidy dusíku Oxidace na NO2 podle Koroleva 22 2 9 1E txt-ch-03-16 vytv 31.3.16 ul 31.3.16 tisk 20.4.16 07:36 dvořák roman 8/10
Ukazatel Postup Kód Rozpuštěné látky sušené (RL 105) Rozpuštěné látky žíhané (RL 550) ČSN 75 7346 (RL 105) 1 Rozpuštěné látky (RL 105), nenormalizovaný postup 2 ČSN 75 7346 (RL 550) 1A Rozpuštěné látky (RL 550), nenormalizovaný postup 2 Nerozpuštěné látky ČSN EN 872 1 (NL 105) Nerozpuštěné látky (NL 105), nenormalizovaný postup 2 Železo ČSN ISO 6332 Spektrofotometrická metoda s 1,10-fenanthrolinem 1A ČSN EN ISO 11 885 Stanovení 33 prvků ICP AES Spektrofotometrie s 2,2 -bipyridylem, nenormalizovaný postup Spektrofotometrie s thiokyanatanem, nenormalizovaný postup Spektrofotometrie VIS (jiné) 9 Plamenová AAS 11A Bezplamenová AAS 1 Mangan ČSN ISO 6333 Spektrofotometrie s formaldoximem 1A ČSN EN ISO 11885 Stanovení 33 prvků ICP AES Spektrofotometrie (KMnO 4), nenormalizovaný postup 2 Plamenová AAS 11A Bezplamenová AAS 1 Hliník ČSN ISO 10 566 Spektrofotometrická metoda s pyrokatechinovou violetí 1A ČSN EN ISO 11 885 Stanovení 33 prvků ICP AES ČSN EN ISO 12 020 AAS Spektrofotometrie s eriochromcyaninem R, nenormalizovaný postup Spektrofotometrie s aluminonem, nenormalizovaný postup Plamenová AAS 11A Bezplamenová AAS 1 Veškeré kyanidy ČSN 757415 Stanovení celkových kyanidů po destilaci 1 Spektrofotometrie s kyselinou barbiturovou, nenormalizovaný postup 2 Iontově selektivní elektroda 14 Fenoly ČSN ISO 6439 Spektrofotometrie se 4-aminoantipyrinem po destilaci 1A ČSN ISO 8165-1 Metoda GC po extrakčním zkoncentrování Spektrofotometrie se 4-nitroanilinem, nenormalizovaný postup Spektrofotometrie se 4-aminoantipyrinem, nenormalizovaný postup txt-ch-03-16 vytv 31.3.16 ul 31.3.16 tisk 20.4.16 07:36 dvořák roman 9/10
Ukazatel Postup Kód GC/MS 17 HPLC 18 Barva ČSN EN ISO 7887 Stanovení barvy 1 Zákal ČSN EN ISO 7027 turbidimetrie 1A ČSN EN ISO 7027 nefelometrie Stanovení zákalu turbidimetrie, nenormalizovaný postup Stanovení zákalu nefelometrie, nenormalizovaný postup AOX V protokolu vyplňte sloupec Kód postupu číselným znakem použitých postupů analýzy podle následující tabulky (příklad: A1-C1-D2- E1-F2): Krok postupu Metoda Kód A. Postup ČSN EN ISO 9562 vsádkový třepací (normalizovaný postup) ČSN EN ISO 9562 adsorpce na koloně (normalizovaný postup) Jiný postup (vypsat) B. Zakoncentrování Suspenze akt. uhlí - filtrace přes frity B1 Suspenze akt. uhlí - filtrace přes filtry Filtrace přes kolonku Jiné C. Způsob detekce Coulometrie C1 D. Způsob ověření funkce přístroje Jiný (uveďte) Ověření úplnosti postupu Ověření funkce coulometru (přímý nástřik Cl - ) Žádný E. Použitý kalibrační standard 4-Chlorfenol E1 Kyselina 2-chlorbenzoová Jiný (uveďte) A1 A2 A3 B2 B3 B4 C2 D1 D2 D3 E2 E3 txt-ch-03-16 vytv 31.3.16 ul 31.3.16 tisk 20.4.16 07:36 dvořák roman 10/10