KEXROLOGIE FX'HKÁhUE CHEJíIClOfCH VELIČIN V JADERNÍCH ELPKTHJÍBIi/ÍCH

Transkript

1 INIS-mf KEXROLOGIE FX'HKÁhUE CHEJíIClOfCH VELIČIN V JADERNÍCH ELPKTHJÍBIi/ÍCH Ing. Miroslav B r a b 1 c Jaderná elektrárna Dukovany, k.p. 1. Kontrola chemických vloetností provozních médií a stavu konstrukčních materiálů pŕedetavuje důležitý článek v zabezpečováni provozu jaderné elektrárny. Klasické měřicí metody užívané jako prostředky kontroly jsou na mnohé místech nahrazeny rychlejšími a preonejsiii metodami fyzibilníaii a fyzikálně chemickými. Jejich pouiitelnoet je podmíněna spolehlivou funkcí príetrojoví techniky a aprévnoatí měření. Pro správné a pfenné měření je důležitá i odpovídající metrologická kontrola, což představuje no konkrétních medicích místech dodržování metrologické návaznosti a předepsané metodiky měření. Uetrologické činnost v ECU v oblasti fyzikálně che&ickýeh veličin je soustředěna především ca ověřování měřidel z chemických laboratoří, z radiocheniických laboratoří a kontrolních měřidel títvaru měřeni a regulace. Je koncipovánu tak, aby bylo poet upne zabezpečeno ověřování měřiňel vsech fyzikálně chemických veličin vyskytujících se v provozu jaderné elektrárny, B možností poskytovat metrologické služby i v celokoncernovém měřítku. Kontrole pokrývá oblesti meraní ph B vodivosti vodných rostolců, kireciatické viskozity a hmotnosti. Rozpracována je kontrola měřidel plynných sněsí, Eěřidel vlhkosti vzduchu a itěřiáel pracujících na principu optických měřicích metod. Veličina ph je definována jako záporný dekadický logaritmus aktivity vodíkových iontů v roztoku. Aktivita môže být vyjádřena v koncentrační nebo v molalitní etupnici, a hodnoty ph ae proto vztahují Jce zvolené stupnici. Protoís individuální iontové aktivity jeou experimentálně nepřístupná, je f RVKP zavedene konvenční stupnice ph vztažená na molalitu iontu vodíku v roztoku. Pro vodné prostředí ee konvenční atupnice reprodukuje devíti tluttivými roztoky s iontovou sílou nienáí než 0,1 pro teploty 0-9Í> C Konti-ola správnosti siěrení p>! je soustředěna jednak na ověřování měřicích ftystému, jednak přímo na.ověřovaní tlucivých rostoků zproetředkujících přenos jednolitý ph. Hcálnč Barone hodnoty ae ns J poísj'bujl v rozmezí ph 3-11, větáina oěření v oblueti ph e. Dcstečující přesnost je - 0,1 ph, výjimečně - 0,0& ph

2 Ověřování tlumivých roztoků ' Návaznost na státní etalonáž je zprostředkovaná sadou etalonových tlumivých roztoků, popřípadě etalonových referenčních materiálů. Ověřený ph-metr, hlavní podnikový etalon, se nastaví tlumivými roztoky připravenými podle návodu ČSMÚ (nebo hotovými roztoky} a pak se změří hodnota kontrolního tlumivého roztoku. Ten se připravuje bu5 přímo z koncentrátů roztoků (Labora), nebo se k přípravě použijí čistá chemikálie. Ověřování měřicích syjtémů ph--iietrú Spočívá v ověřování elektrických vlastností ph-metrů a v ověření vlastností Čidel - skleněných elektrod. Elektrický systém ph-metru, jeho i se používá jako hlavního podnikového etalonu, je ověřován pracoviätém státní metrologie a je používán pro navazováni kontrolních tlusivých roztoků, popřípadě roztoků provozních. Elektrické systémy kontrolních ph-metrů se ověřuji pomocí proměnného zdroje stejnosměrného napětí a digitálního voltmetru. Ověřuje se ov stupnice, ph stupnice (směrnice vodíkové funkce, teplotní koeficient směrnice, souřadnice ieopotenciálního bodu) a hodnoty vstupního elektrického odporu. Elektrické systémy provozních ph-metrů budou kontrolovány metodou simulace stejnosměrného napětí vřetně teplotní korekce a přezkoušení vatupního odporu. Ověření elektrických parametrů snímačů Vlastnosti snímačů se ověřují tak, aby byl zaručen jejich soulad o parametry ph-metru. Rozhodující bude směrnice vodíkové funkce, její teplotní koeficient a souřadnice izopotenciélního bodu. Ověřuje se pomocí alespoň dvou etalonových (popř. kontrolních) tlumivých roztoků. 3. Měření vodivosti roztoků Konduktivita čili měrná vodivost systému se měří konduktometrickými metodami. Konduktometria se zabývá především měřením vodivosti roztoků elektrolytů ve vodě nebo i v jiném rozpouštědle o velké relativní perndtivitô, kde dochází k disociaci elektrolytu na ionty. Konduktometrické metody jsou založeny na schopnosti roztoku elektrolytu vést elektrický proud. Konduktometrický článek je tvořen dvěma kovovými elektrodami, mezi nimiž je měřený roztok. V praktickém přenosu jednotky měrné vodivosti se využívají geometricky neměnné vlastnosti měřicí nádobky, kde měrná vodivost > - * K. G [ S.B" 1 ] kde K - tzv. konstanta nádobky 0 - naměřená vodivost roztoku

3 Pro zabezpečení přesnosti mořeni Je důležité Jednak stanovit parametry čidle, tj. konstantu nádobky, Jednak ověřit elektrický systén měřidla. Věta lna provodních mařeni vodných roztoků ae pohybuj* v oblasti ,uS/cm (vyskytuji se i měřeni Jednotky ms/cm i^/cm), dostačující přesnost měření - 2 %. Stanovení konstanty nádobky Při přenosu jednotky měrné vodivosti se konstanta nádobky určuje a měřeni sady roztoků o definované měrné vodivosti při dané teploto (vodní lázeň a přesnou regulací teploty) pomoci ověřeného konduktometru. Konstanta nádobky se počítá ze vztahu K = Návaznost na státní etelonóž je zprostředkována referenčním materiálen nebo etalonovým roztokem z ČSMtJ. Touto formou se stanoví konstanta nádobky u podnikového etelonového měřidla a u kontrolních měřidel. Přípravu vodivostnich roztoků pro provozní účely l»e pak realizovat 1 v podmínkách provozních laboratoří. Ověřování konduktometru Pro ověření elektrického systému kontrolních laboratorních konduktometru Jsou užity sady odporových dekád odpovídající přesností a rozsahem požadavkům měření na EDU a navázané na pověřené koncernové pracoviátě. Kontrolní dekády pro provozní měření Jsou navazovány ne podnikové etelonové měřidlo odporu. 4. Měřeni kinematické viskozity USření viskozity patři k důležitým měřením v oblasti tribotechnlky jaderné elektrárny. Pro přesné měření viskozity ee používá metoda laminárniho proudění kapaliny v trubici kruhového průřezu. V etalon&ži viskozity kapalin se používají kapilární viskozimetry, které jsou vhodne pro měření kinematické viskozity. Pro pokrytí celého rozsahu měřeni viskozity newtonskych kapalin se používá vhodně zvolené eada kapilárních viskozinetrů (typu Ubbelohde), která zaručuje přenos Jednotky s co nejvyšší přesností. Realizace viekozitní stupnice s Její přenos ae provádí ověřením správnosti a stanovením měřicích konstant viskozimetrů. Pro výpočet kinematické viskosity užíváme rovnice ve tvaru: V = A. t [sř. a" 1 ]

4 kde A je konstanta viskozimetru a je čas průtoku konstantního obje- mu vzorku kapilárou viskozimetru. í li' Přesné stanovení hodnoty kinematické viskozity je závislé pŕede- veím na přesném moření čaau a na stálé teplotě měřené kapaliny. B s í Pro potřeby měření ne EDU byla ca hlavni podnikový etalon s;vole-?i na sada viskozimetrů Ubbelohde 8 délkou kapiláry 90 DUB, V rozsahu K ' mm /a, která Je navázána nu státní etalonáž. Přenos na nižší Í stupeň je realizován srovnáním etalonu a ověřovaného viskozimetru ve jí apeciálnín termostatu 8 průzorem a prašnou regulací teploty vodní lésnô. j; Čas se měří mechanickými stopkami, pro kontrolu teploty ee užívá sklef ; něný rtuíový teploměr. 5. Měřeni hmotnosti jj Hmotnost, především oblast malých hmotností, mé i přes bohaté > zastoupení fyzikálna chemických měřicích metod v chemických leboratoí řích jaderné elektrárny značný a někdy i zásadní význam (příprava pro- 5 voznlch referenčních materiálů). Většina analytických vah užívaných na EDU pracuje s přesností - 0,1 Eg v roseehu do 200 g. Stupnice veličiny ; Je reprodukována hlavním podnikovým etalonem, který tvoří sade jemných. analytických závaží navázaných ne atátaí etelonáž. Váliy jsou ověřovány i- touto sadou za podmínek, které Jsou etejné i při jejich provozu ve véí hovnách. Zkouäka metrologických vlastností se skladě z ověřování citli- : vosti, správnosti a stálosti vah. 6. Optické metody Tyto měřicí metody tvoří důležitou součábt íyzikólně chemických analytickýco metod užívaných na H)U ke stanovení látkového množství, předevalm pro stanoveni obsahu alkalických kovů a produktů koroze ve vodě. V principu jsou využívány jevy, jež pozorujane při interakci elektromagnetického záření s hmotou. V EDU se užívá plamenová fotometrie, atomová abaorpfiní spektrometrie a spektrometrie v ultrafialové a ve viditelné oblasti. Pří ověřování prístroju lze poeuzovet předsvsím správnost odezvy přístroje na referenční notarial a optický stav přístroje sadou speciálních filtrů

5 7. Měření relativní vlhkosti vzduchu Vlhkoat vzduchu se sleduj* na mnohé místech EDU Jako Jadan z parametru provozních podmínek. Užívané provozní měřidla pracuji větřinou na principu změny vlastností biologického materiálu na vlhkosti a Jejich přesnost se pohybuje v rozmezí 3-5 %. Pro nedostatečnou přebnoot a správnost maření těchto měřidel se navrhuje použití kontrolních aspiračních peychrometrů (Aasmanovy psychromatry). Pro ověřování těchto měřidel se předpokládá Jejich srovnávání a etalonovým aspiracním paychrometram (navázaným na státaí etelonóž) ve speciální vlhkostní komoře. 8. Měření eložení plynných emseí Měřením se sladuje především obsah vodíku v plynné směsi v primárním 1 v sekundárním okruhu EDU. Provozní plynová analyzátory pracují na principu změny tepelné vodivosti plynné směsi a Jejich přesnost se pohybuje řádové v procentech. V chemických laboratořích se užívají plynové chromatografy. Ke kontrole těchto přístrojů se užívají standardní plynné směsi sloužící k nastavení měřicích soustav a ke kontrole odezvy přístroje na příslušnou koncentraci (zabezpečuje se ne odborném pracovišti resortu). 9. Závěr Přestože fyzikálně chemické veličiny nejsou v EDU reprezentovány nejpočetnější skupinou měřidel (řádově desítky měřidel pro každou veličinu), je jejich metrologické zabezpečeni vlastními silami důležité. Koncepce metrologického zabezpečení vychází z bohatého zastoupení fyzikálně chemických metod ve výrobním procesu JE a z nasazeni moderní měřicí techniky. Metrologie v této oblasti byla a Je v EDU budována po etapách. Zkuáenoati se přebírají převážně z pracoviěí ČSBÚ. Získaných zkušeností a přístrojového vybavení metrologického střediska EDU lze využít 1 pro Jiné podniky koncernu ČEZ. Protože jde o relativně nové měřicí metody, bývá jejích metrologické zabezpečeni mnohde neúplné. Etalonéž veličin látkového množství v oblasti fyzikální chenie se proti jiným veličinám vyznačuje řadou specifických problémů. Referenční materiály lze v mnoha případech získat z ČSMtJ. Ceny jsou vsak značné. Pro výrobu a rozšířeni sekundárních referenčních materiálů by bylo možné využit potenciál vlaatních resortních výzkumných isatavů, poprípade navázat spolupráci e jinými reaorty. Jde především o referenční materiály

6 a definovaným obaahem alkalických Icovi, křemíku a těžkých kovů T roztocích a použitelné předevslm u optických metod. J«nežádoucí, aby ee primární referenční materiály používaly v provozních laboratořích pro rutinní denní kontrolu, nebo aby e«naopak používaly referenční materiály bez atestu, reap, bet navázání na materiály větěích přeanostl