NSZ 1 ENVFATE VCP 1.3 FATESPECMET. D1 Viktor KANICKÝ (0,5)

HTML
DOWNLOAD

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "NSZ 1 ENVFATE VCP 1.3 FATESPECMET. D1 Viktor KANICKÝ (0,5)"

Klára Vlčková
před 6 lety
Počet zobrazení:

STUDÝNKOVÁ-HEGROVÁ (1,0) 2000 Laboratoř atomové

1 NSZ 1 ENVFATE VCP 1.3 FATESPECMET D1 Viktor KANICKÝ (0,5) D1 Josef KOMÁREK (0,5), D1 Jiří MACHÁT (0,5) D1 Markéta HOLÁ (1,0), D1 Eva NIEDOBOVÁ (1,0) D2 Jitka STUDÝNKOVÁ-HEGROVÁ (1,0) 2000 Laboratoř atomové spektrochemie Laboratoř plazmových zdrojů pro chemickou analýzu (VS 97020)

2 Chemická analýza: a) vod a roztoků b) pevných vzorků Servisní analýzy pro NSZ 1,2,3,4 Metodologie: speciační analýzy atomové spektroskopie

3 A) ANALÝZA VOD A ROZTOKŮ Co máme (přístroje, orientace) Co děláme (celkové obsahy, silikátová analýza, frakcionace) Co chceme dělat (speciace čeho, v čem, na čem) Co lze nabídnout v průběhu VZ

4 I.Co máme (a nemáme) Orientace LAS na prvkovou analýzu Využití multielementární metody ICP : ICP-OES jako jediná produktivní metoda pro servisní analýzy v současné době: JY 170 ULTRACE (jediný použitelný, zmlžování, hydridy As, Sb, Se) PU 7000 (jen pro výuku, pro servis a výzkum nevhodné podobně jako ICP-AFS, FAES) ICP-MS v současné době v záběhu, zapůjčeno jako demo přístroj od HPST, splatnost V/04 NEMÁME základní vybavení pro přípravu vzorků (MW a jiné), odběr, prostory,

5 Nějaké fotky JY, Agilent Fotky jsou ke stažení z webu LAS, pokud je zde chceš

6 II.Co děláme Celkové obsahy Silikátová analýza Vody TK, kationty, titračně anionty Biologické vzorky Speciace (vína, sulfan, biomasa aj.) Frakcionace

7 1. Anorganické vzorky ŽP Sedimenty, půdy TK po totálním rozkladu, TK ve výluhu (lučavka, voda, jiné), stopy Sedimenty, půdy, horniny silikátová analýza, makrosložky, stopy (vzácné zeminy, platinoidy) Vody TK, kationty, anionty titračně, ICP (SO 4 2-, H 2 S, I - ) Mimo ŽP prakticky vše, i kvalita (ICP- OES, MS)

8 2. Organické vzorky Potraviny (mléko - I, víno aditiva SO 2 ) Mikrobiomasa (řasy Se, I, Cr, minerálie) Klinické vzorky (kosti, vlasy, tkáně TK a minerálie)

9 3. Organické biologické vzorky Frakcionace formy Se a I v obohacených řasách Chlorella (anorganické formy, proteiny, nepolární, polysacharidy, další organické formy) Speciace (SO 2, H 2 S, Se(IV), I - /IO 3- )

10 III.Co chceme dělat - speciace Co chceme my a co se od nás očekává? Chceme řasy a speciace Se, I, pokračování Očekává se speciace Hg, As, Sn, Pb, PGM? V čem Sedimenty? Půdy? Vody? Biota? Na čem? ICP-MS + GC (Sn, Hg), ICP-MS + HPLC (IEC, RP, SEC) (As, Hg), GC-AFS (Hg) Příprava vzorků extrakce (MW, US), derivatizace Výsledky a z nich důsledky návaznost na požadavky všech NSZ Publikace: ŽP, Geol., Biol., Anal. chemie

11 a) co konkrétně Hg Jaké specie Hg(II), Hg(0), MeHg, Me 2 Hg V čem sedimenty (produkt biomethylace), vody, biota? Na čem, izolace, derivatizace: extrakce, HPLC-ICP-MS derivatizace, GC-ICP-MS, GC-AFS

12 b) co konkrétně - As Jaké specie As(III), As(V), alkylarseničné sloučeniny V čem Půda? Sedimenty? Biota? Na čem, izolace, derivatizace HPLC ICPMS, AFS

13 c) co konkrétně - Sn Jaké specie TBT, DBT, MBT, mají význam v naší zemi? V čem Půdy? Sedimenty? Vody? Biota? Na čem, izolace, derivatizace derivatizace NaBEt4, extrakce, GC-ICP- MS

14 d) výsledky a důsledky? Základní výzkum, práce metodická Aplikovaná analytika, komplexní studie Vyvíjet metody a analyzovat pro NSZ V součinnost? Sami? Vyhodnocení dat? Co z nich plyne? + ekotoxikologie!

15 IV.Co lze nabídnout Momentálně elementární analýza, ICP- OES Blízká budoucnost elementární analýza, ICP-MS (má jen malý význam bez mikrovlnných rozkladů) Budoucnost speciace GC, HPLC, + ICP- MS, AFS?

16 B) ANALÝZA PEVNÝCH VZORKŮ Co máme Co děláme (bulk =celkové obsahy stopových prvků v půdách + základní výzkum) Co chceme dělat (prostorová speciace prvků plošné a hloubkové mapování v geologických i biologických materiálech) Co lze nabídnout v průběhu VZ

17 ICP-AES ICP-MS Aerosol Atomy, ionty, shluky, aerosol Vypařování Atomizace Excitace Ionizace Laserový paprsek Emise hν Mikroplasma Absorpce záření v plazmatu LIP-AES, LIBS Deponovaný materiál Kráter Pevná látka Praskání materiálu Rázová vlna Ohřev, tavení, vypařování, exploze

18 Nd:YAG laser (Brilliant, Quantel) + ablační systém

19 ICP Schéma LA-ICP-AES Ar čočka laser pohyb x-y

Využití laserové ablace ve spojení s ICP spektrometrií!

(mineralogické výbrusy, nehomogenity, části rostlin letokruhy, kosti, zuby)!

Stanovení průměrného složení (bulk analysis) Kompaktní materiály (geol.

20 Využití laserové ablace ve spojení s ICP spektrometrií! Analýza povrchů a povlaků: lokální analýza, mikroanalýza, plošné mapování (mineralogické výbrusy, nehomogenity, části rostlin letokruhy, kosti, zuby)! Pořizování hloubkových koncentračních profilů, analýza inkluzí v minerálech! Stanovení průměrného složení (bulk analysis) Kompaktní materiály (geol. a biologické materiály) Práškové materiály (lisované tablety nebo vytavená skla, individuální prachové částice)

21 Stanovení: Analýza kůry stromů U. Narewski, G. Werner, H. Schulz, C. Vogt Fresenius J Anal Chem (2000) 366 : Al, Ca, Cd, Ce, Cr, Cu, Fe, Mn, P, Pb, S, Ti Zn Bulk analysis Skotská borovice Tloušťka vzorku několik mm

22 Analýza dubového listí E. Hoffmann, C. Lüdke, J. Skole, H. Stephanowitz, E. Ullrich, D. Colditz Fresenius J Anal Chem (2000) 367 : Stanovení Mg, Ca, Cu, Ni, Ba, Al, Pb, Sr a Mn Mg

23 Analýza městských silničních sedimentů M. Motelica-Heino, S. Rauch b, G.M. Morrison b, O.F.X. Donard Anal. Chimica Acta, 2001, 436, Příprava vzorků - Stanovení Pd, Pt a Rh. Limit detekce < ng/g lisování do tablet Opakovatelnost: RSD do 10 %

24 Stanovení stopových prvků v půdách Yi-Ling Lee, Chao-Chiang Chang, Shiuh-Jen Jiang Spectrochem. Acta B, 2003, 58, Příprava vzorků - lisování do tablet Stanovení Cr, Cu, Zn, Cd and Pb Limit detekce: 0.9, 2, 9, 0.7 a 0.3 ng/g pro Cr, Cu, Zn, Cd a Pb. Opakovatelnost: RSD do 5 %

25 Analýza inkluzí v minerálech Detlef Gunther, Andreas Audétat, Rolf Frischknecht and Christoph A. Heinrich J. Anal. At. Spectrom., 1998, 13, Procedura otevírání inkluzí obsahujících dceřinné krystaly Inkluze v křemenu obsaženém v žule

26 Identifikace diamantů-fingerprinting 31 diamantů (Jižní Afrika, Botswana, Rusko, Kanada) M. Resano,F. Vanhaecke, D. Hutsebaut, K. De Corteb and L. Moens J. Anal. At. Spectrom., 2003, 18, a 10 pulsů b 600 pulsů c po analýze d po analýze a čištění

Podobné dokumenty

VYUŽITÍ TEPELNÉHO ZMLŽOVAČE V AAS

1 VYUŽITÍ TEPELNÉHO ZMLŽOVAČE V AAS JAN KNÁPEK Katedra analytické chemie, Přírodovědecká fakulta MU, Kotlářská 2, Brno 611 37 Obsah 1. Úvod 2. Tepelný zmlžovač 2.1 Princip 2.2 Konstrukce 2.3 Optimalizace