LABORATOŘE GEOLOGICKÝCH ÚSTAVŮ

Transkript

1 LABORATOŘE GEOLOGICKÝCH ÚSTAVŮ UK PRAHA - PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA NABÍDKOVÝ LIST 2009

2 Obsah 1. BRUSÍRNA LABORATOŘ PLAZMOVÉ SPEKTROMETRIE (LAPS) - ICP MS, ICP MS LA, ICP OES ICP MS ICP MS LA ICP OES Detekční limity CHEMICKÁ LABORATOŘ Analýzy pevných vzorků - hlavní složky Analýzy pevných vzorků - stopové složky Rozklady Analýzy vody LABORATOŘ ELEMENTÁRNÍ ANALÝZY UHLÍKU A SÍRY (LEA) ANALÝZA CELKOVÉ RTUTI...11 POKYNY PRO ZADAVATELE - Při zadávání prací je nutná předběžná konzultace s pracovníky jednotlivých oddělení LGÚ, přičemž jsou dohodnuty požadované práce a termín dokončení prací. Nezbytnou podmínkou pro evidenci a provedení práce je vyplněný zadávací protokol. - Vzorky je třeba dodávat v dohodnuté formě a obalu, nejlépe se jménem (iniciálami), se seznamem na vstupním protokolu (označení, název, lokalita, požadavek), podepsaném vedoucím ústavu nebo řešitelem grantu. Výsledky se předávají formou protokolů společně se zbytky vzorků, výsledky jsou předány i elektronickou formou. Platby za provedené práce: Platby, které účtuje LGÚ zaměstnancům a studentům ústavů geol. sekce UKPřF za provedené práce, pokrývají výhradně náklady na nákup spotřebního materiálu, chemikálií a laboratorního skla, drobných náhradních dílů k přístrojům, jejich údržbu, opravy, atp.. Platby jsou hrazeny přes finanční účtárnu na základě faktury vystavené sekretářkou LGÚ. Tyto úhrady nekryjí režii LGÚ (energie, telefony, mzdy nebo odměny, atd.) a neodrážejí reálnou (komerční) cenu. Bez těchto příspěvků by nebylo možné provozovat náročné a drahé instrumentální vybavení LGÚ. Kontakty:

3 1. BRUSÍRNA čitelně popsané a čisté pokud možno oddělené v krabičkách na nosítkách brusírny zpracovávají vzorky hornin a dalších materiálů do průměru cca 7 cm nebo jedna hrana (z důvodu omezené velikosti diamantové pily) po dohodě možno i větší (v případě tenkých vzorků) zpracování objemnějších vzorků je třeba konzultovat s pracovníky brusíren Výbrus přikrytý (cca 2x3 cm) orientovaný přikrytý napouštěný přikrytý orientovaný, napouštěný přikrytý z nábrusového válečku ( 25 mm) Výbrus nepřikrytý orientovaný nepřikrytý napouštěný nepřikrytý orientovaný, napouštěný nepřikrytý z nábrusového válečku ( 25 mm) Výbrus leštěný leštěný orientovaný leštěný napouštěný leštěný napouštěný orientovaný leštěný výbrus z nábrusového válečku ( 25 mm) leštění zhotoveného výbrusu destička oboustranně leštěná Výbrusy velkoplošné Výbrus dvojnásobná velikost (podložní sklo 48x56 mm) Výbrus trojnásobná velikost (podložní sklo 48x84 mm) Nábrus leštěný ( 25 mm) Řezy samostatné do 7 cm Jiné speciální práce dle možností 1 ks 1 1 ks 160 Kč 1 ks 180 Kč 1 ks 200 Kč 1 ks 200 Kč 1 ks 110 Kč 1 ks 130 Kč 1 ks 150 Kč 1 ks 175 Kč 1 ks 175 Kč 1 ks 2 1 ks 260 Kč 1 ks 270 Kč 1 ks 290 Kč 1 ks 290 Kč 1 ks 120 Kč 1 ks 500 Kč 1 ks 500 Kč 1 ks 700 Kč 1 ks 220 Kč 1 ks 15 Kč 1 h 200 Kč Speciální zadaní - cena bude určena dohodou. Výbrusy a práce z rozpadavých materiálů se provádí pouze dle možností brusírny. 3

4 2. LABORATOŘ PLAZMOVÉ SPEKTROMETRIE (LAPS) - ICP MS, ICP MS LA, ICP OES a požadavek na analýzy ICP (PDF nebo MS word) detailní požadavky na vzorky jsou popsány u jednotlivých metod a stanovení roztoky nesmí obsahovat mechnické nečistoty a sraženiny (ani po filtraci) před zadáním vzorků je třeba vždy konzultovat zadání, matrici, objemy atd. s pracovníky LAPS 2.1. ICP MS Platby zahrnují rozklad vzorku, úpravu a ředění před analýzou, není-li uvedeno jinak. Minimální počet vzorků je 5. Nevyžádané vzorky nevracíme. 1. Stopové prvky ve vodách Např.: Li, Be, Al, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Rb, Sr, Ag, Cd, Sb, Cs, Ba, Tl, Pb, U, Th, po konzultaci s operátory možno případně i jiné prvky (např.i). Vody k analýze na ICP MS by měly být dodány v čistých nejlépe HDPE lahvičkách (alespoň 20ml), zfiltrované (0.45 µm) a okyseleny 1-2% HNO3 (suprapure). 1 vzorek (X prvků) 700 Kč 1 vzorek (1 prvek) 100 Kč 2. Stopové prvky v horninách - rozklad HF+HClO4/HNO3 (případně tavení s Na2B4O6) Be, Sc, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Cs, Ba, Y, Zr, Nb, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Pb, U, Th, po konzultaci s operátory možno případně i jiné prvky (např. Li ). Vzorky se dodávají namleté na analytickou jemnost (<63 µm) nejlépe v čistých lahvičkách v množství minimálně 0,5 gramu. 1 vzorek (X prvků) 990 Kč 1 vzorek (1 prvek) 150 Kč 3. Výluh lučavkou královskou (HCl+HNO3)/HCl, např. As v horninách Vzorky se dodávají namleté na analytickou jemnost (<63 µm) nejlépe v čistých lahvičkách v množství minimálně 2 gramy. 1 vzorek 150 Kč 4. Stanovení platinových kovů (Ru, Rh, Pd, Ir, Pt ) po extrakci do Ni-S* Možno též semikvantitativně Au * - Extrakce PGE do NiS se neprovádí v naší laboratoři, proto je nutná předběžná konzultace o zadání rozkladu. (Vzorky se dodávají namleté na analytickou jemnost (<63 µm), nejlépe v čistých lahvičkách v množství minimálně 10g) 1 vzorek (roztok) 750 Kč 5. Stanovení izotopových poměrů Pb (poměry 207 Pb/ 206 Pb a 208 Pb/ 206 Pb) V roztocích 2% (v/v) HNO3 a TDS < 1g/l. 1 vzorek (roztok) 500 Kč 1 vzorek ( + rozklad) 700 Kč 4

5 2.2. ICP MS LA Kvadrupolové ICP MS X Serie II je možno propojit s LA New Wave. Práce jsou často spojeny s experimentální činností a nemají rutinní servisní charakter. Podmínky měření je třeba konzultovat (kontakt na ICP OES 1. Levná charakterizace silikátů (IV)* SiO 2, Al 2 O 3, Fe 2 O 3, CaO, MgO, Na 2 O, K 2 O, MnO, TiO 2, P 2 O 5, ztráta žíháním, C tot., S tot. Včetně rozkladu tavením směsí Li tetra/metaboritanu 1 vzorek (13 uvedených složek) 500 Kč 1 vzorek (13 složek + Cr, Ba, Ni, Sc, Sr, Y, Zr) 600 Kč FeO (titračně, 1 vzorek včetne rozkladu) 150 Kč Li 2 O (včetně rozkladu) 90 Kč 2. Stopové prvky v horninách - rozklad HF+HClO 4 /HNO 3 (případně tavení) Výběr prvků dle obsahů ve vzorku a možností OES 1 vzorek (do 15 prvků) 400 Kč 1 vzorek (nad 15 prvků) 600 Kč 1 vzorek (1 prvek) 60 Kč 3. Výluhy Výběr prvků dle obsahů ve vzorku a možností OES 1 vzorek (do 15 prvků) 350 Kč 1 vzorek (nad 15 prvků) 550 Kč 1 vzorek (1 prvek) 60 Kč 4. Vody Výběr prvků dle obsahů ve vzorku a možností OES 1 vzorek (do 15 prvků) 350 Kč 1 vzorek (nad 15 prvků) 550 Kč 1 vzorek (1 prvek) 60 Kč * - jen velmi omezeně nahrazuje silikátovou analýzu na mokré cestě. Jedná se o levnou alternativní silikátovou analýzu provedenou nenormovanými postupy s větší chybou sumy než je u analýz na mokré cestě! 5

6 2.4. Detekční limity V tabulce jsou uvedeny orientační detekční limity metod ICP OES, ICP MS, ICP MS LA. Hodnoty jsou závislé především na typu rozkladu, typu matrice a možných interferencích, proto se hodnoty mohou i zásadně měnit. ls OES µg/l (ppb) ss* OES ls MS µg/l (ppb) ss** MS ss MS LA ls OES µg/l (ppb) ss* OES ls MS µg/l (ppb) ss** MS Ag ,0100 0,0500 Rh ,0050 0,00005*** Al , ,0000 Ru ,0100 0,005*** As ,0500 0,2500 2,000 S ss MS LA Au ,0100 0,0500 Sb ,0050 0,0100 0,075 B 4 2 Sc ,0050 0,0500 Ba 2 1 0,0100 0,0800 0,013 Se ,0000 5,0000 Be 1 0,5 0,0020 0,0150 1,400 Si Bi ,0050 0,0500 Sn ,0500 0,1000 Ca 1 0,5 50, ,0000 Sr 2 1 0,0006 0,0500 0,095 Cd 4 2 0,0100 0,0500 0,270 Ta ,0010 0,0060 0,049 Co ,0050 0,0100 0,095 Te ,0500 0,1000 Cr ,0200 0,0700 1,000 Th ,0070 0,0300 0,020 Cs 0,0010 0,0020 0,050 Ti ,0500 0,1000 Cu ,0150 0,2000 0,920 Tl ,0050 0,0100 Fe 5 2,5 20, ,0000 U ,0015 0,0050 0,010 Ga ,0100 0,0500 V 6 3 0,0100 0,0500 0,080 Ge ,0100 0,0500 W ,0500 0,1000 Hf ,0010 0,0130 0,095 Y 6 3 0,0020 0,0025 0,015 Hg ,0500 0,1000 Zn 2 1 0,0350 0,9500 0,480 In ,0050 0,0100 Zr ,0100 0,0700 0,180 Ir ,0050 0,00005*** K La ,0003 0,0030 0,010 Li 2 1 0,0550 0,1000 Ce ,0003 0,0050 0,025 Mg 1 0,5 0,5000 5,0000 1,600 Pr ,0006 0,0010 0,006 Mn 1 0,5 0,0100 0,0500 0,370 Nd ,0070 0,0050 0,030 Mo ,0100 0,0500 Sm ,0030 0,0050 0,030 Na Eu 3 1,5 0,0006 0,0020 0,009 Nb ,0020 0,0200 0,050 Gd ,0020 0,0030 0,030 Ni ,0500 0,1000 1,500 Tb ,0006 0,0005 0,009 P Dy ,0006 0,0020 0,030 Pb ,0300 0,0800 0,330 Ho ,0003 0,0006 0,006 Pd ,0100 0,0005*** Er ,0009 0,0010 0,015 Pt ,0100 0,0005*** Tm 5 2,5 0,0003 0,0006 0,008 Rb 0,0005 0,0150 0,410 Yb 2 1 0,0009 0,0020 0,025 Re ,0050 Lu 1 0,5 0,0003 0,0003 0,008 ls - roztoky (vody) ss - pevné vzorky (horniny) * - rozklad pro horniny OES - 0,2g/100ml ** - rozklad pro horniny MS - 0,2g/200ml *** - dokimastický rozklad 10g/10ml!!! kurzívou se většinou nestanovují z HF/HClO 4 0,2g/200ml 6

7 3. CHEMICKÁ LABORATOŘ pevné vzorky je třeba předávat do laboratoře namleté na analytickou jemnost (nedrhne mezi prsty) suché (sušené při laboratorní teplotě) srozumitelně a čitelně označené (nejlépe arabskými číslicemi) optimální hmotnost vzorku pro silikátovou analýzu je cca 15g (po dohodě možno i méně, 3-5g). Množství vzorku je závislé na typu požadované analýzy a je vhodné konzultovat ho s pracovníky laboratoře nejvhodnějším obalem jsou lahvičky jako absolutně nevhodný obal pro vzorky jsou mikroténové sáčky! Elektrostatické náboje vznikající při použití znemožňují přesné vážení vzorku 3.1. Analýzy pevných vzorků - hlavní složky Základní silikátová analýza I SiO 2,TiO 2, Al 2 O 3, Fe 2 O 3, FeO, MnO, MgO, CaO, SrO, Li 2 O, Na 2 O, K 2 O, P 2 O 5, H 2 O -, CO 2, S tot, H 2 O +. Zjednodušená silikátová analýza II SiO 2, TiO 2, Al 2 O 3, Fe 2 O 3, FeO, MnO, MgO, CaO, Na 2 O, K 2 O, P 2 O 5, H 2 O -, H 2 O +, CO 2 Zjednodušená silikátová analýza III SiO 2, TiO 2, Al 2 O 3, Fe 2 O 3, FeO, MnO, MgO, CaO, Na 2 O, K 2 O, P 2 O 5, H 2 O -, ztráta žíháním Levná charakterizace silikátů IV (str. 5) Karbonátová analýza (MgO, CaO, FeO, MnO, CO 2 ) s nerospustným zbytkem Jednotlivá či doplňující stanovení Titrace Al 2 O 3 Titrace Fe 2 O 3 tot. Titrace MgO Titrace CaO Fotometrie P 2 O 5 FotometrieTiO 2 SiO 2 (vážkově) FeO (stanovení titračně) S tot. (vážkově, dle Eschka) SO 3 (síranová síra, vážkově) H 2 O - (stanovení vlhkosti) H 2 O + Stanovení nerozpustného zbytku Ztráta žíháním (suma těkavých složek H 2 O +, CO 2, C, S, F, Cl) 1710 Kč 1190 Kč 1120 Kč 500 Kč 430 Kč 80 Kč 80 Kč 80 Kč 50 Kč 55 Kč 55 Kč 280 Kč 150 Kč 320 Kč 200 Kč 20 Kč 80 Kč 100 Kč 100 Kč 7

8 3.2. Analýzy pevných vzorků - stopové složky Metody ICP (str. 4 a 5) Metoda FAAS (plamenová AAS) pevné vzorky je třeba předávat do laboratoře namleté na analytickou jemnost suché (sušené při laboratorní teplotě) srozumitelně a čitelně označené (nejlépe arabskými číslicemi) optimální hmotnost vzorku je cca 3-5g (po dohodě možno i méně). Množství vzorku je závislé na typu požadované analýzy a je vhodné konzultovat s pracovníky laboratoře minimální množství vzorku nejvhodnějším obalem jsou lahvičky Stanovení vyžaduje zvláštní rozklad, jehož cenu je nutné přičíst k ceně analýzy. Většinou si zadavatel vybírá buď totální rozklad, nebo výluh. Záleží na druhu materiálu a požadované analýze. Dále jsou možná speciální stanovení, podle vybavení laboratoře (vyžaduje dohodu s pracovníky chemické laboratoře). Laboratoře geologických ústavů disponují plamenovým absorpčním spektrofotometrem fy VARIAN (typ 280 FS). Možnosti stanovení jednotlivých prvků jsou podmíněny typem matrice a minimální koncentrací prvku ve vzorku. Navážka vzorku a typ rozkladu se volí dle druhu materiálu a účelu analýzy. Horniny nebo jiné pevné materiály vyžadující rozklad mají orientačně tyto meze detekce: Ag 0.4 K 0.6 As 6.0 Li 0.4 Al 6.0 Mg 0.1 Ba 8.0 Mn 0.4 Be 0.2 Na 0.4 Ca 0.2 Ni 2.0 Cd 0.3 Pb 2.0 Co 1.0 Rb 2.0 Cr 1.2 Sr 0.4 Cs 0.8 Ti 12 Cu 0.6 Zn 0.2 Fe 1.2 V

9 3.3. Rozklady Pro techniky AAS, ICP OES a ICP MS. Sintrace s Na 2 CO 3 Tavení směsí lithných meta/tetraboritanů Rozklad směsí kyselin s HF Rozklad směsí kyselin bez HF Výluh kyselinami 80 Kč 100 Kč 60 Kč 50 Kč 3.4. Analýzy vody - především skupinová stanovení kationtů (AAS) a aniontů (HPLC) kationty roztoky je třeba fixovat kyselinami (2-5% HNO 3, HCl), podle požadovaných stanovení a podle běžného doporučení. Okyselování vzorků je lépe konzultovat přímo v laboratoři vzorky je vhodné předávat v PVC nebo PE láhvích o objemu cca 500 ml (po dohodě možno i méně) anionty vzorky musí být ze zřejmých důvodů bez fixace vzorky je vhodné předávat v PVC nebo PE láhvích o objemu cca 500 ml (po dohodě možno i méně) pro HPLC: minimální množství vzorku cca 4 ml, vždy je však výhodnější dodat alespoň 50 ml - pro případ, že by se analýza musela opakovat vzorky musí být filtrovány přes membránový filtr o velikosti pórů 0,45 µm vzorek nesmí být nijak stabilizován, a proto je vhodné dodat jej k analýze co nejdříve v případě nutnosti skladovaní doporučujeme skladovat v chladničce současně se vzorkem je vhodné vždy dodat slepý vzorek, který byl připraven z deionizované vody stejnou manipulací, jaká byla prováděna se vzorkem (zejména se jedná o filtraci, kde může dojít k nezanedbatelné kontaminaci vzorku) maximální vodivost vzorku - cca 600 µs Anorganická analýza vody Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, NH 4 +, NO 3 -, SO 4 2-, Cl -, HCO 3 -, PO 4 3-, ph, vodivost, alkalita, acidita, filtrace, celková tvrdost Stanovení skupiny aniontů HPLC Stanovení NO - 3 (spektrofot.) Stanovení SO 2-4 (gravimet.) Stanovení Cl - (titr.) Stanovení HCO - 3 (titr.) Stanovení PO 3-4 (spektrofot.) Stanovení ph 650 Kč 90 Kč 60 Kč 20 Kč 9

10 Stanovení vodivosti Filtrace přes membránový filtr Stanovení alkality vody Stanovení acidity Stanovení teploty Stanovení odparku Stanovení n prvků FAAS 10 Kč 10 Kč n x 20 Kč Orientační meze detekce stanovení prvků metodou AAS v roztoku (vodách): mg/l mg/l Ag K As Li Al Mg Ba Mn Be Na Ca Ni Cd Pb Co Rb Cr Ti 0.12 Cs Sr Cu Zn Fe V

11 4. LABORATOŘ ELEMENTÁRNÍ ANALÝZY UHLÍKU A SÍRY (LEA) pevné vzorky je třeba předávat do laboratoře namleté na analytickou jemnost suché (sušené při laboratorní teplotě) srozumitelně a čitelně označené (nejlépe arabskými číslicemi) optimální hmotnost vzorku je cca 5 g (po dohodě možno i méně). Množství vzorku je závislé na typu požadované analýzy a je vhodné konzultovat s pracovníky laboratoře minimální množství vzorku nejvhodnějším obalem jsou lahvičky Metody elementární analýzy nemají ustalené zkratky pro jejich označení. Je možno užít označení RF-CIR (Resistance furnace with carbon infrared detector) a RF-SIR (Resistance furnace with sulfur infrared detector). Orientační meze detekce jsou v tabulce (uvedena horní hranice limitu, nižší limity lze případně dosáhnout úpravou podmínek měření). (%) Stanovení C tot. (nebo jako CO 2 ) + S tot. (nebo jako SO 3 ) (TS+TC) 1 Stanovení anorgan. C inorg., (nebo jako CO 2, TIC) (po reakci s H 3 PO 4 ) Stanovení C tot. (TC) (nebo jako CO 2 ) 120 Kč 0.01 Stanovení S tot. (TS) (nebo jako SO 3 ) 120 Kč Stanovení C org. (TOC) rozdílem (TC - TIC) - pro půdy 260 Kč ANALÝZA CELKOVÉ RTUTI Pevné vzorky: pevné vzorky je třeba předávat do laboratoře namleté na analytickou jemnost suché (sušené při laboratorní teplotě) srozumitelně a čitelně označené (nejlépe arabskými číslicemi) optimální hmotnost vzorku je cca 3 g (po dohodě možno i méně). Množství vzorku je závislé na typu požadované analýzy a je vhodné konzultovat s pracovníky laboratoře minimální množství vzorku nejvhodnějším obalem jsou lahvičky Roztoky: vzorky musí být ve skleněných obalech množství, stabilizaci a skladování vzorku konzultujte s pracovníky laboratoře Stanovení celkové Hg v pevném vzorku 60 Kč 3 µg/kg (ppb) Stanovení celkové Hg v roztoku 50 Kč 0,1 µg/l (ppb) 11