Nejistota měř. ěření, návaznost a kontrola kvality. Miroslav Janošík

Transkript

1 Nejistota měř ěření, návaznost a kontrola kvality Miroslav Janošík

2 Obsah Referenční materiály Návaznost referenčních materiálů Nejistota Kontrola kvality Westgardova pravidla Unity

3 Referenční materiál Je materiál o dostatečné homogenitě a stabilitě jedné nebo více specifikovaných vlastností (veličin), ustanovených tak, aby byly vhodné pro jejich zamýšlené použití v procesech měř ěření. Základními vlastnostmi referenčních materiálů (RM) jsou: Vysoká čistota Homogenita Stabilita

4 Rodina referenčních materiálů QCM CRM RM (kalibrátory) homogenní a stabilní materiály jsou určeny pro řízení a kontrolu (vnitřní i externí) necertifikované bez uvedeného odhadu nejistoty hodnot veličin referenční materiál doprovázený certifikátem jedna nebo více hodnot vlastností jsou certifikovány postupem, který vytváří návaznost na správnou realizaci jednotky každá certifikovaná hodnota je doprovázena nejistotou jedná se základní materiály pro zajištění a prokázání metrologické návaznosti výsledků měř ěření referenční materiály určené ke kalibraci měř ěřicích postupů necertifikované materiály hodnoty kalibrátorů musí mít určen odhad nejistoty výsledků měř ěření ISO/EIC 17025, ISO 15189

5 Návaznost Vlastnost výsledku měř ěření nebo hodnoty etalonu, kterou můž ůže být určen vztah k uvedeným referencím, zpravidla národním nebo mezinárodním etalonům neporušeným řetězcem porovnání, jejichž nejistoty jsou uvedeny. Pouze RM a CRM nikoli QCM

6 Návaznost

7 Návaznost v praxi IVD direktiva Výsledek měření má být navázán na referenční metodu nebo kalibrátor pomocí nepřerušovaného řetězce porovnávání s deklarovanou hodnotou nejistoty měření (EN/ISO a EN/ISO 18153). Výrobci souprav a kalibrátorů má poskytnout doklad o návaznosti pro potřeby laboratorního měření. Materiály pro každodenní intralaboratorní kontrolu jsou určeny k MONITOROVÁNÍ stability měření a zabezpečení analytické spolehlivosti měření a jako takové jsou VYJMUTY z norem EN/ISO a EN/ISO

8 Nejistota Nejistota měř ěření Charakterizuje rozsah naměřených hodnot okolo výsledku měření, který lze zdůvodněně přiřadit k hodnotě měřené veličiny (nejistota by měla být součástí výsledku měření). Chyba měř ěření Je vlastností individuálního výsledku nebo souboru výsledků a je definována jako rozdíl individuálního výsledku měření od skutečné hodnoty.

9 Proč nejistota ISO Laboratoře určí nejistoty výsledků, kde je to možné ISO IEC Obecné požadavky na způsobilost zkušebních laboratoří laboratoř provádějící vlastní kalibrace, musí mít postup pro odhad nejistoty měření pro všechny kalibrace Akreditace

10 Typy nejistot Nejistoty typu I Zjišťují se laboratorním experimentem, konkrétně stanovením přesnosti, správnosti a intervalů spolehlivosti výsledků měření Nejistoty typu II Zjišťují se z literárních dat, certifikátů shody či technické dokumentace. V klinické laboratoři se jedná obvykle o: nejistoty hodnot kalibrátorů nejistoty preanalytického procesu biologické nejistoty, vyjádřené individuálními biologickými variacemi

11 Doporučení Tento dokument redukuje stanovení nejistoty měření na stanovení nepřesnosti (CV%, SD) "Pro praktické účely jsou data o nepřesnosti získaná běžným používáním vnitřní kontroly kvality doporučeným zdrojem nejistoty měření."

12 Doporučení Pro účely odhadu nejistoty měření by nepřesnost (CV%, SD) měla být vyjádřena jako 95% interval spolehlivosti (± 1,96 SD nebo ± 1,96% CV). Pro výpočet běžné nepřesnosti by měli být použity údaje interní QC za nejméně šesti měsíců, U nových metod by mělo být vyhodnoceno nejméně 30 datových bodů pro každou úroveň QC u nejméně dvou různých šarží kalibrátorů a reagencií

13 Přesnost a správnost Přesnost měř ěření je definována jako rozmezí statistické nejistoty výsledků. Souvisí s náhodnými chybami a odpovídá reprodukovatelnosti měření. Vyjadřuje se jako rozptyl kolem střední hodnoty n-tice naměřených výsledků. Správnost měř ěření udává průměrnou vzdálenost výsledků měření od skutečné hodnoty a souvisí se systematickými chybami. Odpovídá odchýlení průměrné hodnoty výsledku měření od teoretické hodnoty (true/reference value).

14

15 Základní vzorce Odchylka průměru měření od správné hodnoty. SD kvantifikuje míru rozptýlení datových bodů kolem střední hodnoty. CV - relativní směrodatnou odchylku (vyjádřena v %).

16 Základy kontroly kvality X X X X X X X X X X X X X Provést min 20 kontrolních měření Vypočítat průměr, SD, rozmezí hodnot Hodnoty kontrol: 95% do 2 SD 99,7% do 3 SD Vytvořit graf kontrolních hodnot vs. čas Identifikovat neočekávané hodnoty X X X X X X X X Neočekávaná hodnota X X X X X X X X X X X X X X Neočekávaná hodnota X X Run Number (or Time, Date)

17 Cíle kontroly kvality Hodnotit a minimalizovat analytické chyby Minimalizace chyb Denní údržba, pravidelná kontrola, servis atd. Posouzení výsledků Vnitřní kontrola kvality Ověř ěřovat přesnost a pravdivost Unity, EQA,

18 Kontrola kvality NENÍ kalibrace Kalibrace je proces sloužící k "nastavení" analyzátoru aby poskytoval správné výsledky pomocí kalibračních materiálů, které mají určitou návaznost na referenční materiál. Kontrola kvality je proces který kontroluje, zda je analyzátor vydává správné výsledky. Kontroluje kalibraci přístroje a dalších analytických procesů

19 Jak funguje základní kontrola kvality? Spustit kontrolní vzorek Porovnat výsledek s očekávaným rozmezím hodnot získaných z předchozích měř ěření Zkontrolovat, zda výsledek je správný ANO - systém pracuje správně Možno reportovat výsledky NE - systém nefunguje správně Nevydávat výsledky

20 ?

21 Westgardova pravidla: 1 2s

24 Westgardova pravidla: R 4s

25 Westgardova pravidla: 10x

26 Troubleshooting Problémy identifikovatelné pomocí SPC pravidel Systematická chyba (bias): 1 3s, 2 2s, 4 1s, 10x Posun (shift) nebo trend Selhání kalibrace, Náhodná chyba (imprecision): 1 3s, R 4s Špatná reprodukovatelnost / Odlehlé hodnoty