13. A L K A L I M E T R I E A K O N D U K T O M E T R I E

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "13. A L K A L I M E T R I E A K O N D U K T O M E T R I E"

Tereza Doležalová
před 7 lety
Počet zobrazení:

1 1. A L K A L I M E T R I E A K O N D U K T O M E T R I E I. ALKALIMETRICKÉ TITRACE 1.1. Standardizace,1M roztoku NaO Roztok dvojsytné kyseliny šťavelové C O. O se titruje do druhého stupně odměrným roztokem NaO na indikátor fenolftalein při p ~ 9. C + NaO Na C + Navážku C O. O (m = cca 6 mg) rozpustit v kádince v cca 5 ml dest. O, převést do = 1 ml, doplnit dest. O etovat 1 ml do vysoké kádinky na 15 ml + teflonové míchadlo + 9 ml dest. O Postup stanovení koncentrace C O. O pomocí titrátoru TitroLine Easy: 1. Zapnout titrátor TitroLine Easy tlačítkem ON/OFF (umístěný vzadu na přístroji). Kádinku se vzorkem umístit na magnetickou míchačku, ponořit elektrodu do roztoku (cca,5 ml tak, aby byla ponořena i její referentní část) a spustit míchání.. Dlouze podržet tlačítko F na kontrolním panelu, dokud se nedostaneme do hlavní nabídky nastavení konfigurace.. Krátce podržet tlačítko F na kontrolním panelu, dokud se nedostaneme do nabídky výběru metody stanovení (parameters sets) pomocí šipek (F / F5) na panelu vybrat metodu p exact weak (titrace slabé kyseliny). ýběr potvrdit tlačítky F1 a Stop. 5. Krátkým stiskem tlačítka F na kontrolním panelu změnit způsob titrace na EP (automatická titrace do koncového bodu) a pomocí šipek (F / F5) nastavit hodnotu koncového bodu p = 8.8 (fenolftalein) 6. Stisknout START. Titraci provést x. 7. Z displeje opsat spotřebu ( ). ýpočet přesné koncentrace,1m NaO: M( C O. O) = 16,7 g/mol c ( NaO = n ( NaO ) = n ( C ) 1

2 1.. Stanovení Cl Cl + NaO NaCl + zorek v odm.baňce ( = 1 ml) doplnit po rysku dest. O etovat 1 ml do vysoké kádinky na 15 ml + teflonové míchadlo + 9 ml dest. O Postup stanovení množství Cl v neznámém vzorku 1. Dlouze podržet tlačítko F na kontrolním panelu, dokud se nedostaneme do hlavní nabídky nastavení konfigurace.. Krátce podržet tlačítko F na kontrolním panelu, dokud se nedostaneme do nabídky výběru metody stanovení (parameters sets) pomocí šipek (F / F5) na panelu vybrat metodu p exact strong (titrace silné kyseliny). ýběr potvrdit tlačítky F1 a Stop.. Krátkým stiskem tlačítka F na kontrolním panelu změnit způsob titrace na EP (automatická titrace do koncového bodu) a pomocí šipek (F / F5) nastavit hodnotu koncového bodu p = 11,6. Spustit program TL chart v PC. 5. Stisknout START. 6. Po ukončení měření stiskem tlačítka DATA v programu TL chart převést naměřená data z titrace do počítače a tlačítkem SAE AS je uložit. Titraci provést x 7. odnoty uložené v PC převést do souboru v Excelu, sestrojit titrační křivku, vyhodnotit ji pomocí metody tří rovnoběžek a současně určit bod ivalence z druhé derivace titrační křivky. ýpočet množství Cl v neznámém vzorku: M(Cl) = 6,61 g/mol m ( Cl ) = c ( NaO M ( Cl 1.. Stanovení BO Kyselina boritá je ve vodě velmi slabou jednosytnou kyselinou a proto s vizuální indikací nelze titraci provést a při přímé potenciometrické titraci je obtížné přesně určit inflexní bod na titrační křivce: [ B ( O ] + O BO + NaO ) (pk a = 9,) Titrace se provádí až po přidání organických polyhydroxysloučenin (glycerinu, příp.

3 manitou), vznikající komplexní sloučenina (kyseliny glycerino-boritáú má disociační konstantu o řády vyšší než kyselina boritá: + [ B ( O ) ] + L ( O ) [ B ( LO ) ] + + O Přibližnou hodnotu pk a kyseliny borité získáme z titrační křivky. ycházíme z výpočtu pk a ze vzorce: + + [ ] [ ] p = pk a + log, přičemž [ O ] log = [ O ] pro výpočet pk a použijeme vztah pk a = 1 / ~ p, zhledem k tomu, koncentrace kyseliny a zásady jsou stejné zorek v odm.baňce ( = 1 ml) doplnit po rysku dest. O a) etovat 1 ml do vysoké kádinky na 15 ml + teflonové míchadlo + 9 ml dest. O b) etovat 1 ml do vysoké kádinky na 15 ml + teflonové míchadlo + 9 ml % glycerinu Postup stanovení množství BO v neznámém vzorku: 1. Dlouze podržet tlačítko F na kontrolním panelu, dokud se nedostaneme do hlavní nabídky nastavení konfigurace.. Krátce podržet tlačítko F na kontrolním panelu, dokud se nedostaneme do nabídky výběru metody stanovení (parameters sets) pomocí šipek (F / F5) na panelu vybrat metodu p exact weak. ýběr potvrdit tlačítky F1 a Stop.. Krátkým stiskem tlačítka F na kontrolním panelu změnit způsob titrace na Manual Titration Mode (manuální titrace).. Postupně dávkovat pomocí levého tlačítka myši odměrný roztok po,5 ml přídavcích a zaznamenávat změnu p na displeji přístroje. Titraci ukončit po přídavku ml odměrného roztoku. Pravé tlačítko myši slouží k naplnění titrátoru odměrným roztokem. Každou titraci provést 1x. 5. Získané hodnoty vyhodnotíme početní Granovou transformací (v tabulkovém procesoru MS Excel), titraci v prostředí glycerinu také metodou grafickou a pomocí druhé derivace. ýpočet množství BO v neznámém vzorku: M( BO ) = 61,81 g/mol m ( BO ) = c ( NaO M ( BO

II. KONDUKTOMETRICKÉ TITRACE Konduktometrické titrace jsou založeny na měření změn vodivosti v průběhu titrace. 1.. Stanovení Titrace do 1.stupně: Titrace do.

4 II. KONDUKTOMETRICKÉ TITRACE Konduktometrické titrace jsou založeny na měření změn vodivosti v průběhu titrace. 1.. Stanovení Titrace do 1.stupně: Titrace do.stupně: + NaO Na + Na + NaO Na + zorek v odm.baňce ( = 1 ml) doplnit po rysku dest. O (M( ) = 97,995 g/mol) etovat 5 ml do kádinky na 5 ml + teflonové míchadlo + cca ml dest. O Postup stanovení množství v neznámém vzorku pomocí konduktometru Lutron CD- a programu Labiew: 1. Připojit konduktometr Lutron CD- přes připojovací modul (černá krabička) přes USB k PC.. odivostní elektrodu ponořit do roztoku vzorku, zapnout míchání.. Zapnout konduktometr tlačítkem WER, nastavit rozsah měřené vodivosti.. Spustit program Konduktometrie Konduktometrie_program Labiew Konduktometrie. 5. Nastavení rozkliknout Konduktometr (zelený rámeček) Refresh COM. 6. Nastavení rozkliknout Titrátor (zelený rámeček) Refresh COM1. 7. Spustit program kliknutím na ikonu bílé šipky v levém horním rohu. 8. Zadat hodnotu jednotlivého přídavku odměrného roztoku titr (ml) =,1 ml a celkový objem odměrného roztoku celk (ml) =1 ml

9. Spustit titraci stlačením tlačítka Titrovat. Titraci je možné ukončit po zobrazení předpokládaných inflexních bodů tlačítkem ve žlutém rámečku Ukončit titraci předčasně. 1.

5 9. Spustit titraci stlačením tlačítka Titrovat. Titraci je možné ukončit po zobrazení předpokládaných inflexních bodů tlačítkem ve žlutém rámečku Ukončit titraci předčasně. 1. Během měření kontrolovat konduktometr, aby se předčasně nevypnul (ihned znovu zapnout) a také nastavené rozsahy měření. 11. Po ukončení titrace přepnou do záložky yhodnocení titrace na horní liště. 1. Pomocí tlačítka Načíst titrační křivku zobrazit titrační křivku (tlačítko se vysvítí zeleně) a pomocí kurzoru najít přibližný bod ivalence (zobrazí se v horním žlutém rámečku). 1. Tuto hodnotu zapsat do pole Přibližný bod ivalence ( ) a sepnout tlačítko Zobrazit přímky zobrazí se dvě zelené přímky, které slouží k určení lineární směrnice proložených titračních větví. Pomocí tlačítka yloučit vzdálené body upravit jednotlivé titrační větve. 1. Tlačítkem Zobrazit prodloužené titrační větve se zobrazí dvě černé přímky, které se protínají, současně se zobrazí rovnice regrese v displejích Rovnice přímky před bodem ivalence a Rovnice přímky před bodem ivalence. 15. Sepnout tlačítko Zobrazit bod ivalence zobrazí se červená kolmice a hledaný bod ivalence. 16. Pro nalezení dalších inflexních bodů opakujeme celý postup od bodu Pro vyhodnocení přepnou do záložky yhodnocení analýzy na horní liště. 18. okně Organické kyseliny nebo Anorganické kyseliny vybrat titrovanou kyselinu. ypsat pole Molární hmotnost (g/mol), bod ivalence, koncentraci odměrného činidla c(or) (mol/dm ), baňky (ml) ( = 1 ml), (ml) ( = 5 ml) a změnit Jednotku hmotnosti na mg stlačit yhodnotit analýzu. 19. záložce Uložení a ukončení na horní liště Editovat data k uložení data se načtou do okna k uložení. Uložit data pomocí tlačítka Uložit na disk postupně stlačit žlutou ikonu Soubor a poté žlutý rámeček Uložit data na disk. 5

6 . Titrační křivku ve formě grafu uložit pomocí Uložit graf vyhodnocení titrace opět postupně stlačit žlutou ikonu Soubor a poté žlutý rámeček Uložit graf vyhodnocení titrace. 1. Po uložení dat i grafů ukončit program tlačítkem Ukončit program v červeném rámečku. Pokud ukončíme program předčasně, přijdeme o možnost vyhodnocení měření. ýpočet množství v neznámém vzorku: Titrace do 1.stupně: m ( ) = c ( NaO 1 M ( Titrace do.stupně: m ( ) = c ( NaO ( 1 M ( 1.5. Stanovení C COO zorek v odm.baňce ( = 1 ml) doplnit po rysku dest. O etovat 5 ml do kádinky na 5 ml + teflonové míchadlo + cca ml dest. O ýpočet množství C COO v neznámém vzorku: M(C COO) = 6,5 g/mol m ( C COO ) = c ( NaO M ( C COO Postup stanovení množství C COO v neznámém vzorku pomocí konduktometru Lutron CD- a programu Labiew: viz. Stanovení 6

Podobné dokumenty

12. M A N G A N O M E T R I E

12. M A N G A N O M E T R I E 1. M A N G A N O M E T R I E PRINCIP TITRACE ZALOŽENÉ NA OXIDAČNĚ REDUKČNÍCH REAKCÍCH Potenciometrické metody určování koncentrace (aktivity) iontů v roztoku jsou založeny na měření elektromotorického