ANALÝZA CREEPOVÝCH ZKOUŠEK SLITINY IN 792-5A CREEP PROPERTIES/TEST ANALYSIS OF IN 792-5A ALLOY Jiří Zýka a Karel Hrbáček b Václav Sklenička c a UJP PRAHA a.s., Nad Kamínkou 1345, 15600, Praha 5 Zbraslav, zyka@ujp.cz b PBS Velká Bíteš a.s, Vlkovská 279, 595 12 Velká Bíteš, hrbacek.karel@pbsvb.cz c Ústav fyziky materiálů AV ČR, v.v.i., Žižkova 513/22, 616 00 Brno-Veveří, sklen@ipm.cz Abstrakt IN 792-5A (varianta slitiny řady IN 792) je niklová slévárenská žárupevná slitina vytvrzená fází γ a karbidy. V současné době se používá například pro odlévání lopatek tryskového motoru. V posledních letech probíhá ve spolupráci UJP PRAHA a.s a PBS Velká Bíteš a.s. a výzkum vlastností této slitiny se zaměřením na rozbor tepelného zpracování. V rámci tohoto úkolu byly ve spolupráci s ÚFM AV ČR provedeny zkoušky odolnosti proti tečení slitiny IN792-5A ve stavu po odlití a ve stavu po třístupňovém tepelném zpracování. Bylo zjištěno, že toto tepelné zpracování vede k podstatnému zvýšení životnosti při tečení. Životnost slitiny ve stavu po odlití nesplňuje kladené požadavky. Příspěvek se zabývá rozborem příčin takto rozdílného creepového chování slitiny IN792-5A ve zkoumaných strukturních stavech. Struktura slitiny a vznik a rozvoj trhlin byl zkoumán na řezech kolmých k lomové ploše. Analyzovány byly i lomové plochy. Abstract Alloy IN 792-5A (modification of IN 792 alloy) is a nickel cast high-temperature alloy strengthened by γ phase precipitates and carbides. It is recently used for example in jet turbine blade castings. A research of the alloy's thermal treatment was conducted in cooperation of UJP PRAHA a.s and PBS Velká Bíteš. Creep tests of the alloy IN792-5A in as-cast state and 3 step heat-treated condition were performed by ÚFM AV ČR. Creep lives of the heat-treated specimen were substantially longer. Lifetime of the as-cast specimen is shorter than required conditions. This contribution tries to reveal reason for such different creep behavior of IN792-5A alloy in given states. Fractographical and metallographical analysis were performed. Initiation and growth of fracture and secondary cracks and microstructure were investigated. 1. Úvod Výzkum mechanických vlastností niklových slitin má ve spolupráci UJP PRAHA a.s a PBS Velká Bíteš a.s. již dlouholetou tradici. Slitina IN792-5A byla do výzkumného programu zařazena již v roce 2003. Byl proveden rozsáhlý rozbor variant tepelného zpracování a dlouhodobé stability mikrostruktury. Následně byl proveden i výzkum mechanických vlastností v těchto různých strukturních stavech. Bylo zjištěno, že krátkodobé mechanické vlastnosti slitiny ve stavu po odlití a po tepelném zpracování se příliš neliší [1]. Proto byly provedeny v ÚFM AV ČR creepové zkoušky s cílem zjistit rozdíly v odolnosti slitiny IN792-5A ve stavu po odlití 1
a po tepelném zpracování proti tečení za vysokých teplot a případně ověřit možnost vynechání tepelného zpracování slitiny. Zkušební tělesa pro creepové zkoušky byla dodána z PBS Velká Bíteš a.s. Z vybraných těles porušených při těchto zkouškách byly připraveny metalografické výbrusy pro zkoumání mikrostruktury a také podélné řezy lomovou plochou pro sledování interakce procesu deformace a porušování s mikrostrukturou slitiny. Na řezech byly změřeny i hodnoty tvrdosti HV30. Bylo provedeno i fraktografické šetření lomových ploch. 2. Vlastnosti slitiny IN792-5A Tabulka 1: Chemické složení použité tavby slitiny IN792-5A, hm. %. Table 1: Chemical composition of the used melt of the alloy IN792-5A, wt. %. C Cr Mo Al Ti Fe W Co 0,08 12,5 1,90 3,42 4,01 0,22 4,01 8,91 Ta Zr Nb S Si P B Ni 4,00 0,020 0,03 max. 0,001 max. 0,02 max. 0,005 0,018 Zb. Slitina IN792-5A byla zkoumána ve výchozím stavu po odlití (VS) a ve stavu po tepelném zpracování (TZ). Režim tepelného zpracování byl následující: 1120 C/2h/vzduch + 1080 C/4h/vzduch + 845 C/24h/vzd uch Tabulka 2: Mechanické vlastnosti slitiny IN792-5A Table 2: Mechanical properties of alloy IN792-5A Strukturní stav Teplota zkoušky [ C] Rm [MPa] Rp0,2 [MPa] A [%] Z [%] VS 20 1028,75 880,94 5,76 10,72 TZ 20 1045,48 949,80 3,49 10,03 VS 750 1021,90 799,30 5,17 8,29 TZ 750 1052,70 891,20 9,87 16,07 V tabulce 2, jsou zobrazeny vybrané mechanické vlastnosti slitiny IN792-5A. Rozdíly mezi zkoumanými strukturními stavy jsou nevýrazné, litý stav vykazuje nižší mez kluzu Rp0,2 a tažnost A5 a kontrakci Z za teploty 750 C. Na snímcích z optického mikroskopu (LM) je patrná pravidelná licí struktura licích buněk, jejichž hranice je tvořena hrubými částicemi karbidů a primární fáze γ, obr. 1 a 3. Na některých místech byly nalezeny licí vady. Na snímcích z řádkovacího elektronového mikroskopu (SEM) lze sledovat morfologii a rozložení částic fáze γ 2
METAL 2009 vyloučených uvnitř licích buněk, obr. 2 a 4. Vzorky byly leptány elektrolyticky v roztoku kyseliny šťavelové. Ve výchozím stavu mají částice fáze γ na metalografickém řezu pravoúhlý až nepravidelný tvar o průměru v řádu desetin mikrometru. Uspořádání částic je nepravidelné, vyskytují se v malých shlucích. Po tepelném zpracování vykazuje uspořádání částic fáze γ vyšší pravidelnost a homogenitu. Hranice licích buněk jsou méně zřetelné, neboť došlo k částečnému rozpadu hrubých částic eutektické fáze γ. Částice mají mírně zaoblený čtvercový průřez o hraně cca. 0,5 1 µm, a tvoří téměř pravidelnou uspořádanou šachovnici se čtvercovou sítí. Mezi těmito částicemi lze pozorovat i drobné částice sekundární fáze γ. Obr. 1: Mikrostruktura slitiny IN792-5A, stav po odlití (LM) Fig. 1: Alloy IN792-5A microstructure, as-cast (LM) Obr. 2: Detail mikrostruktury slitiny IN792-5A, stav po odlití (SEM) Fig. 2: Alloy IN792-5A microstructure, as-cast (SEM) Obr. 3: Mikrostruktura slitiny IN792-5A, stav po TZ (LM) Fig. 3: Alloy IN792-5A microstructure, heattreated (SEM) Obr. 4: Detail mikrostruktury slitiny IN792-5A, stav po TZ (SEM) Fig. 4: Alloy IN792-5A microstructure, heattreated (SEM) 3. Zkoušky odolnosti proti tečení slitiny IN792-5A Pro ověření nutnosti či postradatelnosti tepelného zpracování byly v ÚFM AV ČR v Brně [2] provedeny zkoušky pevnosti při tečení do lomu zkušebních těles ve výchozím stavu a po tepelném zpracování za teploty 850 C. Byly zvoleny 4 úrovně zkušebního napětí 300, 340, 360 a 400 MPa. Při každé byla zkoušena 2 tělesa. Výsledky, jsou shrnuty v níže uvedených grafech, obr. 5, 6. 3
a) NAPĚTÍ σ [M Pa] 1000 500 400 300 200 bez TZ TZ IN 792-5A 850 C 100 1 10 100 1000 10000 DOBA DO LOMU t f [h] b) R Y C H L O S T S T A C IO N Á R N ÍH O C R E E P U ε. s [s -1 ] 10-6 10-7 10-8 IN 792-5A 850 C bez TZ TZ 10-9 100 1000 NAPĚTÍ σ [MPa] Obr. 5: Závislost doby do lomu (a) a rychlosti stacionárního creepu (b) na zatížení při teplotě zkoušky 850 C pro slitinu IN792-5A ve stavu po odlití (bez TZ) a ve stavu po tepelném zpracování (TZ). [2] Fig. 5: Dependence of time to fracture (a) and stationary creep rate (b) on stress at test tempertaure 850 C, alloy IN792-5A in as-cast state ( bez TZ ) a nd 3 step heat-treated condition ( TZ ) [2] 0.06 0.10 P R O D L O U Ž E N Í ε 0.05 0.04 0.03 0.02 IN 792-5A 850 C σ = 300 MPa TZ P R O D L O U Ž E N Í ε 0.08 0.06 0.04 IN 792-5A 850 C σ = 400 MPa TZ 0.01 bez TZ 0.00 0 200 400 600 800 1000 0.00 0 20 40 60 80 100 ČAS t [h] a) ČAS t [h] b) Obr. 6: Průběhy prodloužení v závislosti na čase při konstantním zatížení za teploty 850 C pro slitinu IN792-5A ve stavu po odlití (bez TZ) a ve stavu po tepelném zpracování (TZ) při nejmenším 300MPa (a) a největším zatížení 400Mpa (b). [2] Fig. 6: Creep curves of alloy IN792-5A, temperature 850 C, at 300MPa (a) and 400MPa (b). Comparison of as-cast state ( bez TZ ) and heat-treated ( TZ ). [2] Získané hodnoty životností slitiny IN792-5A po tepelném zpracování jsou v souladu s hodnotami získanými již dříve pro tento strukturní stav [3], [4]. Z výsledků však vyplývá, že tělesa ve stavu po odlití vykazují výrazně horší odolnost proti tečení za vysokých teplot než tělesa po tepelném zpracování. Doba do lomu je 2-8 krát kratší (dle úrovně napětí), nižší je i lomové prodloužení, cca. dvakrát, a kontrakce, 2-3krát. Rychlost stacionárního creepu je u obou skupin těles srovnatelná. Dále si můžeme všimnout, že lomové prodloužení má pro daný strukturní stav malý rozptyl a v rámci použitého rozsahu zatížení se spíše nemění. Hodnoty kontrakce vykazují rozptyl vyšší, s rostoucí dobou do lomu (s klesajícím napětím) nepatrně rostou. Křivky deformace na čase ukazují poměrně ostrý přechod mezi II. stacionární fázi creepu a dolomem. To je patrné zejména pro slitinu v litém stavu. Dále je patrné, že první stadium creepu je dosti krátké, zkušební tělesa v litém stavu se v tomto stadiu deformují méně. 0.02 bez TZ 4
Příčiny výrazného rozdílu v creepové životnosti slitiny IN792-5A ve stavu po odlití a ve stavu po tepelném zpracování budou zkoumány v další části příspěvku. 4. Analýza těles porušených při zkoušce odolnosti proti tečení slitiny IN792-5A Nejprve byly porušené vzorky prohlédnuty při malém zvětšení. Vzorky se jeví dosti podobné, mají zoxidovaný povrch, kontrakce je malá, lomová plocha je orientovaná kolmo na směr tahu, je na ní patrný dendritický charakter struktury. Zjištěné rozdíly nejsou výrazné: U těles ve výchozím stavu jsou více zubaté okraje, lom je rovnější více kolmý na směr tahu. Lomová plocha těles po TZ je více zvlněná, na povrchu pod lomovou plochou jsou i při malém zvětšení patrné trhliny kolmé na směr tahu. 4.1 Strukturní rozbor Ze zkušebních těles byla vybrána ta s nejkratší a a nejdelší životností, jak ve stavu VS tak TZ. Z nich byly připraveny metalografické řezy v ose tělesa kolmo přes lomovou plochu. Na podélných řezech těles ve výchozím stavu jsou nejvýraznějším nalezeným jevem dutiny, patrně licí vady, z kterých však nevycházejí žádné trhliny. Při větším zvětšení na řádkovacím elektronovém mikroskopu (SEM) lze najít v blízkosti lomu trhliny rovnoběžné s lomovou čárou, které vznikají a šíří se po hranicích licích buněk, obr. 7, 8, zejména po hranicích eutektické fáze γ'. Byly nalezeny i trhliny vzniklé na hranicích karbidických částic či přímo v hrubých částicích fáze γ', obr. 9. U těchto hrubých částic v blízkosti lomu byly nalezeny i tenké jehlice, obr. 10, které by mohly být částicemi TCP fáze [5]. Pro bodovou analýzu chemického složení pomocí metody EDS jsou příliš tenké, proto byl provedena liniová analýza s mnohonásobným průchodem elektronového svazku kolmo přes vybranou jehlici. Při ní bylo zjištěno, že tato fáze je bohatá na chrom, což dle [5] naznačujem že by tyto jehlice mohly být tvořeny TCP fází. Drobné částice fáze γ' uvnitř licích buněk nevykazují vznik raftingu. U těles po tepelném zpracování je na řezech dominantním jevem přítomnost rozsáhlých trhlin a to i ve značné vzdálenosti od lomové plochy, obr. 11. Při bližším pozorování, je patrné, že tyto trhliny vedou v naprosté většině případů po hranicích zrn, obr. 12, nikoliv licích buněk. Toto je patrné i u lomové čáry. V některých vhodně orientovaných zrnech je u částic fáze γ' uvnitř licích buněk patrný vznik raftingu. Obr. 7: Řez tělesem v litém stavu, lom po hranicích licích buněk (LM) Obr. 8: Řez tělesem v litém stavu, lom po hranici eutektika γ/γ' (SEM) 5
Fig. 7: Section of the as-cast crept specimen, interdendritic fracture (LM) Fig. 8: Section of the as-cast specimen, fracture of boundary γ/ eutectics γ/γ' (SEM) Obr. 9: Řez tělesem v litém stavu, lom uvnitř eutektika γ/γ' (SEM) Fig. 9: Section of the as-cast specimen, fracture of eutectics γ/γ' (SEM) Obr. 10: Řez tělesem v litém stavu, lom po hranicích eutektika γ/γ', TCP fáze (SEM) Fig. 10: Section of the as-cast specimen, fracture of boundary γ/ eutectics γ/γ' + TCP (SEM) Obr. 11: Řez tělesem ve stavu po tepelném zpracování, trhlina po hranicích zrn (LM) Fig. 11: Section of the heat-treated specimen, intergranular fracture (LM) Obr. 12: Řez tělesem ve stavu po tepelném zpracování, trhlina po hranicích zrn (detail) (LM) Fig. 12: Section of the heat-treated specimen, intergranular fracture (LM) 4.2 Fraktografický rozbor Fraktografická analýza lomových ploch v řádkovacím elektronovém mikroskopu, nám i přes oxidy na lomových plochách potvrzuje výskyt jevů pozorovaných na podélných řezech zkušebními tělesy. U těles ve výchozím stavu lze na lomové ploše najít mnoho podlouhlých částic (karbidů) i širších částic (hrubé částice fáze γ'), které jsou buď popraskané, nebo dekohezně oddělené, obr. 13. Mohou být i na dně tvárných důlků. Lomové plochy těles po tepelném pracování jsou více zoxidované, přesto lze pozorovat některé jevy. Lomová plocha je členitější, je zde několik sekundárních trhlin, které vedou patrně po hranicích zrn, obr. 14. Místy lze také nalézt stopy po karbidech. 6
METAL 2009 Obr. 13: Lom tělesa v litém stavu, lom po hranicích licích buněk (LM) Fig. 13: Fracture of the as-cast specimen, interdendritic fracture (LM) Obr. 14: Lom tělesa ve stavu po tepelném zpracování, trhlina po hranicích zrn (LM) Fig. 14: Fracture of the heat-treated specimen, intergranular fracture (LM) Shrnutí výsledků a diskuze Zjištěné hodnoty životnosti při tečení za teploty 850 C slitiny IN792-5A ve stavu po tepelném zpracování jsou v souladu s hodnotami zjištěnými již dříve [3],[4]. Tato tělesa se porušovala primárně po hranicích zrn, což je také v souladu s dříve uvedenými publikacemi [4]. Odolnost proti tečení slitiny IN792-5A v litém stavu za teploty 850 C je dle provedeného měření nízká, výrazně nižší než ve stavu po tepelném zpracování. Dle provedeného strukturního a fraktografického rozboru se zdá být příčinou snížené odolnosti proti tečení heterogenita struktury po odlití. Ke vzniku a šíření trhliny dohází zejména po hranicích licích buněk, kde jsou vyloučené karbidy tantalu a hrubé eutektické částice fáze γ'. Chemická heterogenita struktury se projevuje i tím, že v blízkosti hrubých částic eutektické fáze γ', dochází k v průběhu creepové zkoušky k precipitaci tenkých jehlic tvořených pravděpodobně TCP fází. Je nutné zdůraznit, že číslo elektronových vakancí Nv udávající náchylnost niklových slitin k tvorbě TCP fází je 2,12, což je bezpečná hodnota. Tyto fáze, také nebyly nikdy předtím při podrobném strukturním rozboru nalezeny. Je tedy pravděpodobné, že tyto částice vznikly v heterogenních částech struktury, na hranicích licích buněk, bohatých na chróm, za spolupůsobení tahového napětí a vysoké teploty při creepové zkoušce. V práci [5] byl sledován vliv TCP fází na creep variací slitiny IN792 vyrobené usměrněným tuhnutím. TCP fáze působí nepřímo, a to tak, že ochudí matrici γ o prvky zpevňující tuhý roztok, což má za následek vyšší rychlost deformace. V této práci byla rychlost deformace zjištěna stejná u obou zkoumaných stavů slitiny. Vzhledem k tomu, že pozorovaný výskyt TCP fáze ve struktuře, poblíž lomové čáry i dále od ní ve větší vzdálenosti, byl řídký, lze se domnívat, že příliš neovlivnil jak deformaci, tak lom při zkoušce odolnosti proti tečení za tepla. 7
Závěr Byly provedeny zkoušky odolnosti proti tečení slitiny IN 792-5A ve stavu po odlití a ve stavu po tepelném zpracování. Podmínkám nasazení do provozu vyhovuje pouze stav po tepelném zpracování. Slitina IN 792-5A ve výchozím stavu po odlití vykazuje výrazně nižší odolnost proti tečení. Příčinou je heterogenita struktury i chemického složení vzniklá při odlévání. PODĚKOVÁNÍ Prezentované výsledky studia žárupevné slitiny IN 792-5A byly získány v rámci řešení projektu FT-TA4/023 programu Tandem MPO ČR. LITERATURA [1] PODHORNÁ, B., KUDRMAN, J., HRBÁČEK, K. VLIV TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ NA Mechanické vlastnosti a VYSOKOTEPLOTNÍ stabilitu niklové slitiny IN 792 5A. Sborník z konference Metal 2006. Hradec nad Moravicí. Ostrava: Tanger, 2007 [2] SKLENIČKA V., KUCHAŘOVÁ K., Provedení a analýza creepových zkoušek slitiny IN792-5A, Technická zpráva, ÚFM AV ČR Brno, prosinec 2008 [3] PODHORNÁ, B., KUDRMAN, J., SKIBA, T. Výzkum materiálových vlastností a vývoj nové technologie přesného lití žárových částí nově vyvíjeného turbinového motoru TJ 100, zpráva UJP 1207, Praha 2006 [4] HAKL, J., VLASÁK T., LAPIN J. Creep behaviour and microstructural stability of cast nickel based superalloy IN 792 5A. Kovové Materiály, 2007, roč. 45, č. 4, s. 177 188. [5] VOLEK A. aj. Influence of Topologically Closed Packed Phase Formation on Creep Rupture Life of Directionally Solidified Nickel-Base Superalloys. Metallurgical and Materials Transactions A, Volume 37A, February 2006, p. 405-410 8