MALÉ CREEPOVÉ DEFORMACE 0,5CrMoV OCELI PO DLOUHODOBÉM POUŽITÍ LOW STRAIN CREEP OF EX-SERVICE 0.5CrMoV STEEL Luboš Kloc Institute of Physics of Materials, v.v.i., Academy of Sciences of the Czech Republic, Žižkova 22, CZ-61662 Brno, Czech Republic. E-mail: kloc@ipm.cz Abstrakt Vysoce citlivá technika helikoidních vzorků byla použita pro testy creepového chování nízkolegované žárupevné oceli po dlouhodobém použití. Vzorek materiálu z hlavního parovodu byl poskytnut e.on UK po 197 tisících hodin provozu. Optickou a elektronovou metalografií byly detekovány creepové kavity, jejich výskyt však není příliš častý a nelze proto creepové poškození jednoduše kvantifikovat. Podmínky creepových testů byly vybrány tak, aby se blížily zatěžovacím podmínkám v provozu, tedy 560 C a 35 MPa. Ze segmentu parovodu byly vyrobeny tři helikoidní vzorky s axiální, radiální a tangenciální orientací vzhledem k původní ose trubky parovodu. To umožnilo hledat anizotropii creepových vlastností způsobenou provozním creepovým poškozením. Výsledky byly porovnány s creepovou křivkou nepoužité běžné nízkolegované oceli za stejných podmínek. Creep použité oceli byl podstatně rychlejší zejména v tranzitním stádiu. Bohužel chemické složení použité oceli se znatelně odchyluje od standardu pro 0,5CrMoV ocel, nelze proto jednoznačně určit jaká část pozorovaného rozdílu je způsobena degradací po dlouhodobém používání. Creep tangenciálně orientovaného vzorku byl znatelně rychlejší než u ostatních orientací; pozorovaná anizotropie je s největší pravděpodobností způsobena předchozím creepovým poškozením. Orientace zatížení odpovídá směru nejvyššího tahového napětí za provozu. Výsledky ukazují, že použitá metoda je schopna přispět k určování zbytkové životnosti creepově namáhaných materiálů. Další experimenty jsou ovšem nezbytné pro potvrzení tohoto závěru. Nevýhodou uvedené techniky je rovněž poměrně velké množství potřebného materiálu. Abstract High sensitivity helicoid spring specimen technique was used to investigate creep response of ex-service low alloy steel having detectable creep damage. The steel sample was provided by e.on UK after 197,000 hours of service. Creep cavities were detected by optical and electron metallography, but too rare to be easily quantified. The creep condition were selected to be close of that under which the material was used, that is 560 C and 35 MPa. Three specimens were prepared from the segment of main steam pipeline having radial, tangential and axial orientation with respect to original pipeline axis to reveal potential anisotropy introduced by previous creep deformation. Results were compared to creep curves obtained on the unused generic low alloy steel under the same conditions. The ex-service steel creeps considerably faster, mainly during the transient period. Unfortunately, the chemical composition of the steel does not match its specification so it is not clear which part of the difference can be attributed to the creep damage. The creep of tangentially oriented specimen was faster than that of other orientation. Detectable anisotropy in 1
the creep strength can be assigned to service creep damage. The loading orientation correspond to the main stress direction during service. The method apparently can provide valuable data for the residual creep life assessment. Nevertheless, more experiments are necessary to confirm this conclusion. Large amount of material needed for the method is serious disadvantage, too. 1. ÚVOD Stanovení zbytkové životnosti při creepu materiálů používaných v energetice a dalších vysokoteplotních aplikacích má velký pratický a ekonomický význam. Byla vyvinuta řada metod [1-3] založených na mikrostrukturní analýze nebo testování mechanických vlastností použitého materiálu. Výsledky však nejsou zatím dostatečně přesné a spolehlivé [4]. Kombinací většího počtu různých metod lze dosáhnout spolehlivějších výsledků. Cílem práce bylo aplikovat vysoce citlivou techniku helikoidních vzorků na materiál po dlouhodobém průmyslovém použití a zjistit, zda tato technika může přispět k stanovení zbytkové životnosti. Důležitým motivem bylo zjištění, že výsledky získané uvedenou technikou vykazují odlišnou citlivost na mikrostrukturní změny působené dlouhodobým žíháním, ve srovnání s konvenčními creepovými zkouškami [5]. Existují dvě možnosti jak vyhodnotit vliv creepu a creepového porušení ze zkoušek mechanických vlastností: srovnáním s výsledky identické zkoušky na stejném nepoužitém materiálu, hledáním anizotropie vlastností způsobené creepovou deformací. První přístup slibuje větší citlivost a přesnost, avšak vzorky shodného materiálu (v ideálním případě materiálu ze stejné tavby) jsou málokdy k dispozici. Naproti tomu zjišt ování anizotropie použitého materiálu nevyžaduje žádný další srovnávací materiál, interpretace výsledků u techniky helikoidních vzorků však je složitá a může být sporná. Obr. 1. Creepové kavity ve vzorku KA-1490 zobrazené pomocí SEM. Fig. 1. SEM microstructure of the KA-1490 material showing creep cavities. 2
2. EXPERIMENTÁLNÍ TECHNIKA A MATERIÁL V rámci evropské akce COST-538 byl od e on UK získán segment z hlavního parovodu po dlouhodobém použití. Vzorek byl označen identifikačním kódem KA-1490 a toto označení je použto i zde. Historie a vlastnosti materiálu jsou shrnuty v tabulce 1, jeho chemické složení v tabulce 2. Obsah chromu a molybdenu je poněkud nižší, než stanovuje příslušná norma BS-3604. V materiálu byly nalezeny ojedinělé creepové kavity na hranicích zrn a karbidů, jak je ukázáno na obr. 1. Jejich výskyt však není dostatečný na to, aby mohl být statisticky kvantifikován. Tabulka 1: Vlastnosti a provozní historie vzorku KA-1490 Vnější Tloušt ka Jmenovitá Jmenovitý Celková průměr stěny provozní tlak doba teplota páry provozu 357 mm 64 mm 568 C 16.6 MPa 197 375 h Table 1: Properties and service history of the KA-1490 sample RADIAL TANGENTIAL AXIAL Obr. 2. Orientace vzorků v původním segmentu parovodu ve třechvzájemně kolmých směrech (načrtnuty jako válce). Fig. 2. Helicoid spring specimens (sketched as cylinders) cutted from the original KA-1490 pipe segment in three different directions. Pro srovnávací zkoušku byla použita nízkolegovaná ocel podle normy ČSN 41 5128, kterou dodaly Vítkovice a.s. Bohužel složení obou ocelí se dost znatelně odlišuje, přestože citované normy jsou v podstatě ekvivalentní. Nelze proto jednoznačně určit, jaká část pozorovaných rozdílů v creepové pevnosti je způsobena dlouhodobým použitím a jaká může být připsána rozdílnému složení. Tabulka 2: Chemické složení zkoumaných ocelí v hmotnostních procentech Material Cr Ni Mo Si Mn V C Al P S KA-1490 0.29 0.08 0.49 0.19 0.47 0.23 0.13 0.01 0.02 0.02 ČSN 41 5128 0.58 0.52 0.26 0.61 0.29 0.14 0.015 0.02 0.015 Table 2: Chemical composition of the tested steels in weight %, Fe is balance 3
Pro creepové zkoušky byla použita vysoce citlivá technika helikoidních vzorků [6,7]. Helikoidní vzorky byly připraveny jemným obráběním, aby byla zachována původní mikrostruktura materiálu. Osy vzorků byly vybrány ve třech vzájemně kolmých směrech, významných z hlediska vztahu k ose původní trubky parovodu, jak je schematicky naznačeno na obr. 2. Z údajů v tab. 1 lze odvodit maximální tahovou složku napětí v tangenciálním směru při jmenovitém tlaku v parovodu, která činí 29,7 MPa. Podmínky creepových testů byly zvoleny blízko jmenovitých provozních podmínek: napětí 34 MPa a teplota 560 C. Technika helikoidních vzorků pracuje se smykovým namáháním. Tyto údaje byly přepočteny na ekvivalentní tahové veličiny pomocí vztahů, plynoucích z von Misesova kritéria: σ = 3τ a ε = γ/ 3, kde σ je tahové napětí, τ je smykové napětí, ε je tahová deformace a γ je smyková deformace. Z dodaného materiálu byly zhotoveny dva vzorky v tangenciálním směru. Druhý vzorek byl testován v nízkonapět ovém módu pro ověření závislosti rychlosti deformace na aplikovaném napětí. To je potřebné pro posouzení přerozdělování napětí v průběhu deformace [8]. 0.7 0.6 0.5 ε [10-3 ] 0.4 0.3 0.2 Tangential 0.1 Axial Radial CSN 41 5128 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 t [10 6 s] Obr. 3. Creepová křivky vzorků KA-1490 a srovnávacího vzorku oceli ČSN 41 5128 při 560 C a 34 MPa. Fig. 3. Creep curves of KA-1490 compared to that of unused ČSN 41 5128 material at 560 C and 34 MPa. 3. VÝSLEDKY Creepové křivky jsou zobrazeny na obr. 3 a odvozené rychlosti creepu na obr. 4. Je zřejmé, že creepové vlastnosti radiálního a axiálního vzorku jsou v podstatě stejné. Tangenciální vzorek se však deformuje znatelně rychleji než oba předchozí. Naproti tomu creepová deformace vzorku srovnávací oceli je mnohem pomalejší, než u všech vzorků oceli po dlouhodobém použití. Creepové křivky v nízkonapět ovém režimu ukazuje obr. 5. Závislost počáteční rychlosti creepu a rychlosti creepu po 5 10 6 s jsou vyneseny na obrázku 6. Je zřejmé, že obě tyto závislosti jsou přibližně lineární a podobnou závislost by bylo možné získat pro kterýkoliv časový okamžik. Počáteční elastické rozložení napětí v průřezu vzorku se proto nebude během creepové zkoušky měnit a není proto nutné brát v úvahu korekce na přerozdělení napětí. 4
10-8 10-9 Tangential Axial Radial CSN 41 5128 ε [s -1 ] 10-10 10-11 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 t [10 6 s] Obr. 4. Rychlost creepu vzorků KA-1490 a srovnávacího vzorku oceli ČSN 41 5128 při 560 C a 34 MPa. Fig. 4. Creep rates of KA-1490 compared to that of unused ČSN 41 5128 material at 560 C and 34 MPa. 0.7 0.6 0.5 ε [10-3 ] 0.4 0.3 Tangential, 34 MPa Axial, 34 MPa 0.2 Radial, 34 MPa Tangential, 11.7 MPa 0.1 Tangential, 9.4 MPa Tangential, 7.2 MPa Tangential, 5.0 MPa 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 t [10 6 s] Obr. 5. Creepové křivky vzorků KA-1490 při 560 C a nízkých napětích. Fig. 5. Creep curves of KA-1490 at 560 C and low stresses 4. DISKUZE Rychlost creepu oceli po dlouhodobém použití je v průběhu celé měřené doby podstatně vyšší než u srovnávací nepoužité oceli. Přestože pravděpodobně část tohoto rozdílu je způsobena creepovým porušením a změnami mikrostruktury při dlouhodobém provozu, rozdílné chemické složení ocelí může tento rozdíl vysvětlovat a znemožňuje tak provést jednoznačné závěry. 5
10-8 t = 0 s t = 5 10 6 s 10-9 ε [s -1 ] 10-10 10-11 1 10-12 1 10 100 σ [MPa] Obr. 6. Závislost počáteční rychlosti creepu a rychlosti creepu po 5 10 6 s na aplikovaném napětí Fig. 6. Stress dependence of the initial creep rate and the creep rate after 5 10 6 s Rychlejší creepová deformace u vzorku namáhaného v tangenciálním směru, tedy ve směru hlavní tahové složky napětí za provozu, ukazuje určitou anizotropii creepových vlastností. Ta je s největší pravděpodobností způsobena dlouhodobým creepovým namáháním. Původní materiál ovšem mohl vykazovat určitou anizotropii vlastností v důsledku výrobního procesu, ta je však pravděpodobně překryta dlouhodobým namáháním za vysoké teploty. Nicméně interpretace této anizotropie není jednoduchá, protože tenzor napětí u helikoidního vzorku se směrově mění podél vzorku a je odlišný od plošného napětí v trubce parovodu. Úvahy o redukci nosného průřezu creepovými kavitami by dokonce vedly ke zcela opačným závěrům než ukazuje experiment. Ani pozorovaná anizotropie creepových vlastnosti tedy neumožňuje učinit jednoznačný závěr o možnostech metody přispět k určení zbytkové životnosti. Výsledky však jasně ukazují, že má smysl se tímto problémem dál zabývat. Silný pokles rychlosti creepu v průběhu testu je poměrně překvapivý. Je zřejmé, že jej nelze připsat mechanismům obvyklým při primárním creepu. Dosažené deformace jsou příliš malé pro přestavbu dislokační struktury. Přechodné stadium je nejspíše způsobeno přestavbou pole vnitřního napětí vzhledem k odlišnému zatěžovacímu módu. Jak počáteční rychlost creepu, tak rychlost v pozdějším stádiu zkoušky jsou přibližně lineárně závislé na aplikovaném napětí. Není tedy nutné provádět korekci na přerozdělování napětí v průřezu vzorku. Tyto rychlosti ovšem nelze považovat za minimální rychlosti creepu, protože jejich dosažení není pravděpodobné, Tato skutečnost ovšem nic nemění na předchozím závěru. 5. ZÁVĚR Výsledky creepových zkoušek nízkolegované 0,5CrMoV oceli po dlouhodobém použití lze shrnout do následujících bodů: (1) Creep oceli po dlouhodobém použití je podstatně rychlejší než creep srovnávací nepoužité oceli. Tento rozdíl však může být do značné míry způsoben rozdílným chemickým složením ocelí. 6
(2) Rychlejší creep vzorku namáhaného v tangenciálním směru ukazuje na určitou anizotropii vlastností, způsobenou dlouhodobým creepovým namáháním. Vzhledem k složitému charakteru namáhání helikoidních vzorků je jednoznačná interpretace obtížná. (3) Bylo pozorováno silné přechodné stádium s výrazným poklesem rychlosti deformace. Mechanismy zodpovědné za přechodové stádium nebyly předchozím creepovým procesem nijak vyčerpány. (4) Deformační mechanismus za daných podmínek vykazuje viskózní charakter, takže nedochází k přerozdělování napětí v průřezu vzorku. Vysoce citlivá technika helikoidních vzorků prokázala určitý potenciál pro hodnocení creepového poškození materiálů, výsledky však nejsou jednoznačné. Další experimentální i teoretické rozpracování je nutné pro ověření těchto možností. PODĚKOVÁNÍ Tato práce byla podporována grantovým projektem Ministerstva školství, mládeže a tělovýchovy číslo 1P05OC006 v rámci akce evropské spolupráce ve vědě a technologii COST-538. LITERATURA [1] NONAKA, I. a j. J. Soc. Mat. Sci. Japan 1997, roč. 46 s. 437. [2] EVANS, R. W., WILSHIRE, B. Introduction to creep. The Institute of Materials, London 1993. [3] RIEDEL, H. Int. J. Press. Vess. Piping 1989, roč. 39, s. 119. [4] KLOC L., SKLENIČKA V. Residual creep life assessment - is the current approach viable? in: R. K. Penny (ed.), Asset Management of Aged Plant and Materials: Assessment Methods. EMAS Publishing, Sheffield, U.K. 2003, s. 235-244. [5] SKLENIČKA, V. a j. Long-term creep behavior of 9-12%Cr power plant steels. Materials Characterization 2003, roč. 51 s. 35-48. [6] TOWLE, D. J., JONES, H. Acta Metall. 1976, roč. 24, s. 399. [7] KLOC, L., MAREČEK, P, bude publikováno v J. Test. Eval. [8] KLOC, L., FIALA J., ČADEK, J. A New Procedure to Evaluate Creep Data Obtained by the Helicoid Spring Specimen Technique under Conditions of Non-viscous Creep Behaviour. Mater. Sci. Eng. 1990, svazek A130, s. 61-65. 7