Ústřední komise Chemické olympiády 55. ročník 2018/2019 KRAJSKÉ KOLO Kategorie A ZADÁNÍ PRAKTICKÉ ČÁSTI (40 BODŮ) Časová náročnost 120 minut
Úloha 1 Příprava Mohrovy soli 15 bodů Mezi podvojné soli patří Mohrova sůl (NH 4) 2Fe(SO 4) 2 6 H 2O (M r = 392,14), jejíž přípravě se budeme věnovat v této úloze. Název Mohrova sůl tato sloučenina obdržela na počest K. F. Mohra (1806 79), profesora farmacie na univerzitě v Bonnu, jenž ji uvedl do odměrné analýzy. Na rozdíl od zelené skalice, FeSO 4 7 H 2O, na vzduchu neztrácí krystalovou vodu ani nepodléhá samovolné oxidaci vzdušným kyslíkem, proto Mohrova sůl slouží jako primární standard v odměrné analýze (manganometrie, cerimetrie). Pomůcky: 3 kádinky o objemu 100 ml, odměrný válec 25 ml, odsávací baňka s fritou G3 + pryžová podložka, ledová lázeň, lžička, kopistka, špachtle kapátko, pinzeta, skleněná tyčinka, předvážky, střička s vodou kahan, stojan, varný kruh, síťka, nádoba na produkt. Chemikálie: Železný hřebík, FeSO 4 7 H 2O (M r = 278,05), (NH 4) 2SO 4 (M r = 132,14), H 2SO 4 (M r = 98,079, 20% roztok), ethylalkohol (>95%), aceton (>95%), destilovaná voda. 2
Pracovní postup: 1) 50 ml destilované vody zahřejte k varu. 2) 10,0 g FeSO 4 7 H 2O (zelená skalice) rozpusťte v 10 ml horké vody a okyselte deseti kapkami 20% roztoku kyseliny sírové. Do roztoku přidejte železný hřebík. 3) Do druhé kádinky odměřte 10 ml horké vody, okyselte ji deseti kapkami 20% roztoku H 2SO 4 a rozpusťte potřebné množství (NH 4) 2SO 4 (4,8 g). 4) Oba roztoky smíchejte. 5) Filtrát nechte krystalovat při pozvolném chladnutí na laboratorní teplotu. 6) Z roztoku vytáhněte pinzetou hřebík. Pozn.: během procesu krystalizace Mohrovy soli je z časových důvodů vhodné zpracovávat úlohu 2. 7) Vyloučené krystaly Mohrovy soli podtlakově odfiltrujte na fritě. 8) Krystaly na filtru postupně promyjte 20 ml ethylalkoholu a pak 20 ml acetonu. 9) Vysušte je na vzduchu při laboratorní teplotě. 10) Vypočítejte experimentální výtěžek Mohrovy soli z navážky FeSO 4 7 H 2O. 11) Zvážený produkt odevzdejte v přiložené vážence se zabroušeným víčkem, kterou označíte soutěžním číslem. 12) Odpovězte na doplňující otázky uvedené v pracovním listu. 3
Úloha 2 Určení kationtu neznámé látky 25 bodů Nešikovný chemik si v pátek 13. nešťastnou náhodou vylil roztok manganistanu na list poznámkami o jedné chemikálii. Není však vše ztraceno. Z čitelných poznámek je možné zjistit, že roztok chemikálie byl standardizován alkalimetrickou titrací s použitím 0,01M odměrného roztoku NaOH na indikátor methyloranž. Vzpomíná si také, že aniontem je hydrogensíran a kation je dusíkatá báze. Pomozte mu zjistit, jaký je stechiometrický vzorec neznámé látky (BH + HSO 4 ). Analyzovaná látka se používá jako základní látka v alkalimetrii. Pomůcky: byreta 25 ml, stojan s držákem na byretu, pipeta 10 ml, pipetovací balónek, 3 titrační baňka 250 ml, 3 kádinka (400 ml, 100 ml, 100 ml) nálevka, střička s destilovanou vodou, odměrný válec (20 ml) odměrná baňka vzorek hmotnostní koncentrace bude uvedena. Chemikálie: 0,01M odměrný roztok NaOH přesná koncentraci bude uvedena Indikátor methyloranž 0,1% vodný roztok. 4
Pracovní postup: 1) Odpipetujte 10,00 ml vzorku do titrační baňky a roztok zřeďte destilovanou vodou na celkový objem 30 ml. 2) K roztoku přidejte 10 kapek methyloranže a titrujte 0,01 M roztokem NaOH do barevné změny. 3) Titraci opakujte nejméně třikrát. 4) Na základě průměrné spotřeby odměrného roztoku vypočtěte relativní molekulovou hmotnost soli a pokuste se určit, o jaký kation (BH + ) se jedná. Na výběr máte následující kationty: NH 4+, N 2H 5+, C 2H 5NH 3+, CH 3CH 2CH 2NH 3+. Svoje tvrzení zdůvodněte výpočtem. Odpovězte na doplňující otázky uvedené v pracovním listu. 5
PRACOVNÍ LIST Úloha 1 Příprava Mohrovy soli 15 bodů 1) Napište a vyčíslete rovnici chemické reakce. Rovnice: 2) Výpočet teoretického výtěžku: Výpočet experimentálního výtěžku: Doplňte tabulku: Teoretický výtěžek reakce (g) Experimentální výtěžek reakce (g) (%) 6
3) Proč jste do roztoku přidávali železný hřebík? Své tvrzení zdůvodněte chemickou rovnicí. Odpověď: Rovnice: 4) Napište, jaké vlastnosti (alespoň tři) musí mít primární standard. Primární standard požadavky: 5) Napište dva způsoby, jakými je možné urychlit krystalizaci. Způsoby urychlení krystalizace: 6) Jak byste postupovali, pokud byste chtěli vytvořit co největší monokrystal? Postup: 7
Úloha 2 Určení kationtu neznámé látky 25 bodů 1) Uveďte stechiometrický poměr chemické reakce a napište její vyčíslenou rovnici. 2) Zapište spotřeby odměrného roztoku NaOH a vypočítejte průměrnou spotřebu. Spotřeba NaOH 1 2 3 Průměrná spotřeba V(NaOH) / ml 3) Ze získaných spotřeb vypočítejte molární hmotnost neznámé látky. Výpočet molární hmotnosti neznámé látky: Identifikace neznámého kationtu: 8
4) Uveďte vzorec neznámé látky. Vzorec: 5) Jaké instrumentální metody byste použili k jednoznačnému důkazu svojí domněnky? Uveďte alespoň dvě. Instrumentální metody: 9