ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ R E P U B L I K A ( 19 ) POPIS VYNÁLEZU K AUTORSKÉMU OSVĚDČENI (22) Přihlášeno 22 12 (21) PV 9761-86.R 264605 (") (13) (SI) Int. Cl. 4 G 01 N 23/222 (Bl) FEDERÁLNÍ ÚŘAD PRO VYNÁLEZY (40) zveřejněno 15 11 (45) Vydáno 13 04 90 (75) Autor vynálezu TENDERA PETR ing., BRANDÝS nad Labem, KOSINOVÁ MARCELA RNDr. CSc., KOSINA ZDENĚK ing. CSc., BRYCHTA JAROSLAV ing., PRAHA (54) Způsob stanovení opotřebení nebo koroze strojních součástí s využitím radionuklidů (57) Způsob stanovení opotřebení nebo koroze strojních součástí s využitím radionuklidů se používá v případě sledování těchto procesů na dvou pracovních plochách jedné součásti nebo na různých pracovních plochách dvou součástí, která jsou vyrobeny z materiálu stejného nebo podobného chemického složeni. Pracovní plochy se aktivují různými druhy nabitých jaderných částic. К měření spekter záření gama vytvořených radionuklidů se používá scintilační spektrometrie s detektory Nal/Tl/. Při měření opotřebení nebo koroze aktivovaných součástí se odebírají vzorky kapalného média nebo se měří aktivita filtrační vložky přičemž se tyto vzorky porovnávají s etalony o známém obsahu aktivního materiálu a o známém tvaru spektra záření gama. Hmotnostní zastoupení složek otéru nebo korozních zplodin ve vzorcích se provádí na základě dekompozice složených spekter.
264605 2 Vynález se týká způsobu využívajícího, povrchovou aktivaci nabitými částicemi ke stanovení průběhu opotřebení nebo koroze dvou strojních součástí, případně jedné součásti se dvěma pracovními plochami, které jsou vyrobeny z materiálu na téže bázi, přičemž jsou tyto součásti zabudovány v systému umožňujícím odběr vzorků, jež obsahují otěr korozní produkty v kapalném médiu nebo ve filtru. V současné době se ke stanovení opotřebení nebo koroze dvou pracovních ploch na jedné strojní součásti nebo na dvou součástech vyrobených z materiálu stejného nebo podobného chemického složení využívají metody, které jsou založeny na mechanickém měření změn tvaru nebo rozměrů pracovních ploch nebo na zjištění změny hmotnosti součásti, a metoda využívající radionuklidů. Mikrometrické proměřováni součástí a zjišiování změn jejich hmotnosti vyžaduje demontáž součástí a po měření opět následnou montáž, což znamená nejen přerušení provozu strojního celku a pracnost montážních postupů, ale především nestejné usazení součástí po montáži, a tedy i nutnost jejich nového záběhu. Tyto metody proto neumožňují stanovit spolehlivě průběh opotřebení nebo koroze součásti během sledovaného provozu strojního zařízení. Dosud používaná radionuklidová metoda spočívá v tom, že jedna součást se aktivuje tepelnými neutrony, zatímco pracovní povrch druhé součásti je aktivován urychlenými protony, resp. částicemi alfa nebo deuterony. Využívá se skutečnosti, že při aktivaci neutrony se vytvářejí jiné radionuklidy než při aktivaci nabitými částicemi a že je lze vzájemně rozlišit při použití spektrometrie záření gamma se scintilačnimi detektory Nal/Tl/. Množství radioaktivního otěru nebo korozních zplodin se sleduje v kapalných vzorcích, které se odebírají za provozu zařízení s aktivovanými součástmi. Použití neutronové aktivace představuje nevýhodu v tom, že je ozářen celý objem součásti, včetně nepracovních ploch, tedy nejen povrchu, jehož opotřebení má být sledováno. Kromě toho lze pomocí neutronů aktivovat pouze součásti s nízkou hmotností (řádově desítek gramů), nebofc u rozměrnějších a těžších součástí by se vytvářela vysoká celková aktivita, jež by znamenala nepřípustné riziko z hlediska bezpečnosti práce. Uvedené nedostatky odstraňuje vynález způsobu stanovení opotřebeni nebo koroze strojních součástí s využitím radionuklidů, který používá výhradně povrchovou aktivaci nabitými částicemi ke stanovení průběhu opotřebení nebo koroze dvou součástí, případně dvou pracovních ploch na jedné součásti, přičemž jsou tyto součásti vyrobeny z materiálu stejného nebo podobného chemického složení a jsou zabudovány do systému umožňujícího odběr vzorků kapalného média, případně filtrační vložky (dále též filtru) tohoto média. Podstata způsobu spočívá v tom, že pracovní plochy, jejichž opotřebení má být rozlišeno, se aktivují různým typem nabitých částic tak, aby se dosáhlo co nejvýznamnějšího rozdílu relativního zastoupení vznikajících radionuklidů, což se projeví výrazně odlišným tvarem spekter záření gamma. Toho se docílí aktivací jedné pracovní plochy deuterony a druhé pracovní plochy částicemi alfa nebo protony o vhodných energiích. Spolu se součástmi se aktivují dvě tenké fólie z téhož materiálu, každá jedním zvoleným druhem částic za podmínek, za jakých se aktivuje příslušný povrch součástí, přičemž tloušeka fólií musí být menší nebo nejvýše rovna předpokládané maximální hloubce (tlouštce vrstvy), kterou ovlivní proces opotřebení nebo koroze ve sledované etapě provozu stroje. Fólie slouží к přípravě kapalných etalonů nebo etalonů filtru se známou aktivitou vytvořených radionuklidů a se známou hmotností materiálu. Ke zjištění množství radioaktivního otěru nebo korozních zplodin v neznámém vzorku, který obsahuje směs materiálů aktivovaných oběma zvolenými druhy nabitých částic, se použiji dvě etanolová spektra záření gamma a spektrum záření gamma tohoto neznámého vzorku, přičemž se к měření využívá spektrometrie se scintilačním detektorem Nal/Tl/. Každé z etalonových spekter je lineární kombinací spekter vytvořených izolovaných radionuklidů a spektrum neznámého vzorku je lineární kombinací těchto etalonových spekter. Ke zjištěni hmotnostního
3 264605 zastoupení složek ve směsi materiálů se určí koeficienty lineární kombinace tak, že se provede dekompozice spektra metodou nejmenších čtverců a minimalizuji se chyby těchto koeficientů. Váhování jednotlivých členů sumy při rozkladu uvedenou metodou se provádí s přihlédnutím pouze к těm úsekům spekter, kde se průběhy etalonových spekter vzájemně významně liší. Výhodou způsobu podle vynálezu je možnost stanovit opotřebeni nebo korozi i u rozměrných součástí, které není možno aktivovat jiným způsobem. Výraznou předností je relativně nízká celková aktivita součástí, přičemž lze dosáhnout vysoké měrné aktivity povrchové vrstvy aktivovaných ploch, a tím i vysoké citlivosti stanovení opotřebení nebo koroze. Z hlediska bezpečnosti práce představuje způsob aktivace minimální riziko, takže metody je možno využívat přímo na závodech, např. na brzdové zkušebně nebo při jízdních zkouškách motorů s aktivovanými součástmi v silničním provozu. Pokud je stanoveno množství aktivního materiálu v kapalině i ve filtru, kterým kapalina v uzavřeném okruhu protéká, lze detailně sledovat průběh opotřebení nebo koroze během provozních zkoušek, aniž je třeba zkoušky přerušovat. Ve srovnáni s mechanickými měřicími metodami odpadají demontáže součástí, a tím se vyloučí i některá zkreslení výsledků, к nimž může docházet při použití mikrometráže nebo jiných mechanických metod. Příklad Při sledování průběhu opotřebení zdvihátek ventilů vznětového motoru AVIA 712 byly pracovní plochy na čtyřech zdvihátkách sacích ventilů aktivovány deuterony o energii 18 MeV a pracovní plochy na čtyřech zdvihátkách výfukových ventilů částicemi alfa o energii 28 MeV. Při aktivaci se v obou případech vytvořily reakci nabitých částic s jádry izotopů žele2a radionuklidy a. Jejich relativní zastoupení se liší, neboe při aktivaci deuterony vzniká převážně radionuklid Co, který vysílá záření gamma o hlavních energiích 847, 511 a 1 2 3 8 kev, zatímco při aktivaci částicemi alfa ve spektru převažuje radionuklid ^Co mající energie záření 810 a 511 kev. Radionuklid Co nebyl v těchto zkouškách vyhodnocován, vzhledem к nízké energii záření gamma, je byla při měření absorbována stěnami měřici nádoby. Společně se zdvihátky byly aktivovány fólie železa o tlouštce 40 ^m. Z nich byly připrave- _5 ny kapalné etalony o koncentraci: К = 6.10 g/ml pro materiál aktivovaný částicemi alfa -5 a K d = 4.10 g/ml pro materiál aktivovaný deuterony. Každý z etalonů filtru byl vytvořen nanesením roztoku, připraveného rovněž z příslušné aktivované folie, na účinnou plochu čisté filtrační vložky čističe oleje. Ve vložkách bylo tak fixováno množství: M a = 50 mg materiálu v případě etalonu pro zdvihátka aktivovaná částicemi alfa, M^ = 35 mg materiálu v etalonu pro zdvihátka aktivovaná deuterony. Objem etalonových roztoků byl upraven ve shodě s objemem vzorků oleje, které byly odebírány z olejové náplně motoru, a činil 1 000 ml. Zkouška s aktivovanými zdvihátky ventilů v motoru 712.18 na brzdové zkušebně n.p. AVIA probíhala tak, že mazací okruh byl upraven pro možnost odběru vzorků, aniž byl provoz motoru přerušen. Odběry byly prováděny při záběhu každou hodinu, v průběhu zkoušky pak v intervalech 4 až 5 hodin. Zkouška trvala 45 hodin. Spektra zářeni gamma byla měřena scintilačním detektorem Nal/Tl/ spojeným s 1 024-kanálovým amplitudovým analyzátorem a byla vyhodnocována na počítači. Zpracováni bylo provedeno postupem, který lze stručně popsat takto: Izolovaným radionuklidům Co, resp. ~^Co příslušející spektra označíme symboly "^S, resp. J S a spektra, jež byla získána např. měřením etalonových filtrů, označíme symboly: S^ - pro etalon připravený z fólie aktivované částicemi alfa, S, - pro etalon připravený z fólie aktivované deuterony.
264605 4 Tato etalonová spektra vyjádříme jako lineární kombinaci spekter izolovaných radionuklidů S a = k u f 58 s + k 12 «В S d ~ k 21 58s +k 22 56s ' (1) přičemž pro koeficienty systému lineárních rovnic (1) platí nerovnost ТГ 1 > ír 1. (2) 12 2 2 která vyplývá z rozdílnosti relativního zastoupení jednotlivých radionuklidů ve spektrech etalonů S a, resp. S^. Je-li potom měřeným vzorkem filtrační vložka čističe oleje, která obsahuje směs materiálů aktivovaných částicemi alfa i deuterony; je výsledné spektrum S tohoto vzorku lineární kombinací spekter S a S,, tedy a a S = c d S d + с а V < 3 > nebo po dosazení výrazů pro S a a S^ z rovnic (1) S = 4l 58 S + q2 56 S, (4) kde pro koeficienty q^ a q 2 platí lineární vztahy q x = c d k n + c a k 21 (5) q 2 = c d k 12 + c a k 22' Ke zjištění hmotnostního zastoupení složek otěru m a, resp. m^ ve směsi materiálu bylo použito rozkladu spektra S metodou nejmenších čtverců. Pro hledané hmotnosti složek otěru ve měřené filtrační vložce platí m = c M a d а (6) "<J = c d M d ' přičemž M a, resp. M^ jsou výše uvedená množství materiálu v etalonech filtru, příslušející aktivaci částicemi alfa, resp. deuterony. Výpočet koeficientů a c^ je založen na minimalizaci výrazu R 2 = f w. [c a (S a>i + e d (S d) i - S,] 2, (7) kde: w^ je váhovací koeficient, (S a>^, (S^i a jsou obsahy jednotlivých kanálů spekter. Spektra příslušející etalonovým roztokům i měřeným vzorkům oleje označíme obdobným způsobem a analogicky provedeme výpočet koeficientů c a^ a který vede к určení hmotnosti složek otěru v celkovém objemu olejové náplně:
5 264605 m,, = е., К. V, dk dk d (8) kde: V je objem oleje v mazacím okruhu, K a, resp. K^ jsou výše uvedené koncentrace kapalných etalonů, příslušející aktivaci částicemi alfa, resp. deuterony. Je patrno, že výsledný otěr G a, resp. G^ každé z obou aktivovaných skupin zdvihátek ventilů je dán součtem rovnic (6) a (8), tedy pro zdvihátka aktivovaná částicemi alfa, resp. deuterony dostaneme: G. = c,m, + d,, К,V. d d d dk d (9) ventilů: V průběhu brzdové zkoušky byly získány např. tyto konkrétní údaje otěru zdvihátek odběr po 15 h zkoušky: m = 5 mg, m. = 3 mg a d m ak = 7 m 9' m dk = 5 mg G = 12 mg, G, = 8 mg odběr po 30 h zkoušky: m g = 40 mg, m ak = 22 mg, G a = 62 mg, m^ = 28 mg m dk = 16 mg G d = 44 mg odběr po ukončení: m a = 85 mg, m^ = 52 mg m ak = 50 mg ' m dk = 35 mg G = 135 mg, G. = 87 mg P Ř E D M Ě T V Y N Á L E Z U Způsob stanovení opotřebeni nebo koroze strojních součástí s využitím radionuklidů, vyznačený tím, že se aktivují dvě různé pracovní plochy na jedné strojní součásti nebo vyšetřované pracovní plochy na první a druhé součásti, které jsou vyrobeny z materiálu stejného nebo podobného chemického složení, rozdílnými druhy nabitých částic, přičemž se volí kombinace aktivování první pracovní plochy deuterony a druhé pracovní plochy částicemi alfa nebo protony, a se součástmi se současně aktivují nejméně dvě fólie, jejichž tlouštka je menší vypočtená tlouštka aktivované plochy na povrchu součástí a jež jsou z materiálu na téže bázi, z jaké jsou vyrobeny součásti, načež se z těchto fólií zhotoví kapalné etalony a etalony filtru, a scintilačním detektorem Nal/Tt/ s nejméně 256 kanálovým amplitudovým analyzátorem impulsů se měří spektra záření gamma etalonů, která jsou lineární kombinací spekter izolovaných radionuklidů vzniklých při aktivaci, a spektra záření gamma odebíraných vzorků, která jsou lineární kombinaci spekter etalonů, a stanoví se hmotnostní zastoupení jednotlivých složek otěru nebo korozních zplodin ve vzorcích na základe dekompozice měřených s.pekter.