STRUKTURA A VLASTNOSTI HORCÍKOVÉ SLITINY AZ91 LITÉ DO PÍSKU A METODOU SQUEEZE CASTING MICROSTRUCTURE AND PROPERTIES OF SAND AND SQUEEZE CAST MAGNESIUM ALLOY AZ91 Ocenášek Vladivoj a) Hnilica František b) a) VUK Panenské Brežany,s.r.o., Panenské Brežany 50, 250 70 Odolena Voda, vuk@volny.cz b) UJP PRAHA a s, Nad Kamínkou 1345, 156 10 Praha 5, hnilica@ujp.cz Abstrakt Predkládaný príspevek se zabývá slévárenskou slitinou horcíku AZ91. Byly sledovány struktura a mechanické a únavové vlastnosti této slitiny pripravené dvemi ruznými metodami lití. Jednak klasickým litím do písku a jednak metodou ing. Krome vlivu zpusoby prípravy odlitku byla sledována morfologie lomových ploch únavove porušených zkušebních tycí a pórovitost. Mechanické i únavové vlastnosti slitiny pripravené metodou ing jsou vyšší než litím do písku, struktura je jemnozrnejší. Slitina litá do písku má strední dobu života 3,3.10 5 cyklu pri napetí 90 MPa, slitina pripravená metodou ing této doby života dosahuje pri napetí 100 MPa. Únavové vlastnosti vykazují relativne velký rozptyl poctu cyklu do lomu. U slitiny lité do písku jsou mechanické i únavové vlastnosti závislé na míste odberu z odlitku. Abstract The present paper reports the results of an investigation of a cast Mg alloy AZ91. The microstructure, tensile and fatigue properties of samples prepared by two different casting methods are presented, i.e. by conventional sand casting and by ing. The effect of casting method on microstructure and properties was assessed. The morphology of the fracture surface of broken fatigue specimens and porosity fraction were evaluated. The tensile and fatigue properties of squeeze-cast samples are higher than these of sand-cast samples, the former have finer grain structure. The mean fatigue life of the sand-cast alloy is of 3.3 x10 5 cycles at maximum stress 90 MPa, whereas the squeeze-cast alloy exhibits the same fatigue life at higher load of 100 MPa. The number of fatigue cycles to fracture is relatively strongly scattered about the mean value. The tensile and fatigue properties of the sand-cast alloy depend on the position of the test piece in the casting. 1. ÚVOD Slitiny horcíku jsou v soucasné dobe predmetem intenzivního výzkumu. Vedle zvyšování podílu slitin hliníku jsou to práve slitiny horcíku, které prinášejí výraznou úsporu hmotnosti dopravních prostredku, zejména automobilu [1,2,3]. Snahou je využít predností Mg slitin spocívající v príznivém pomeru hustoty a pevnosti a zlepšit vlastnosti, které jejich využítí zatím omezují - stabilita za zvýšených teplot [4], plasticita [5], únavové vlastnosti [7,8]. V soucasné dobe jsou využívány predevším slitiny slévárenské. Vedle vývoje v oblasti nových typu slitin založeném na optimalizaci chemického složení legováním a s tím spojeným tepelným zpracováním a studiem precipitacního chování jsou predmetem vývoje i nové technologické postupy lití, jako je napr. metoda ing [9,10]. Cílem experimentálních prací uvedených v tomto príspevku bylo porovnat strukturu a mechanické a únavové vlastnosti odlitku litých ze slitiny AZ91 do písku a metodou ing. 1
2. EXPERIMENT K analýze struktury a vlastností slitiny AZ91 byly pripraveny odlitky o rozmerech 90x70x200 mm (lití do písku) a 100x100x67 mm litých metodou ing. Chemické složení obou materiálu je uvedeno vtabulce 1. Lití metodou ing probíhalo pri teplote taveniny 800 C v ochranné atmosfére Ar+1%SF 6 a pri dvoustupnovém tlakovém režimu 50 a 150 MPa. Odlitky nebyly podrobeny žádnému dalšímu tepelnému zpracování. Z odlitku byly odebrány vzorky pro analýzu struktury svetelnou mikroskopií, zkoušku tahem a únavy. Zkoušky únavy probehly na hladkých kruhových tycích o prumeru tela 7 mm (soucinitel vrubovitosti K t =1) se závitovými hlavami M16x1. Zkušební telesa byla zatežována míjivým cyklem (R=0) na vysokofrekvencním pulsátoru Testronic 8601 pri frekvenci 85-90 Hz. Zkouška byla ukoncena lomem. Byla vybrána jedna hladina namáhání, na které bylo odzkoušeno minimálne 9 zkušebních teles. Telesa pro zkoušky únavy i pro zkoušku tahem byla odebírána z odlitku tak, aby bylo možné sledovat nehomogenitu materiálu po prurezu odlitku. Tabulka 1. Výsledky chemické analýzy sledovaných materiálu / v hm %/ Table 1. Composition of the experimental alloys /in wt. %/ Prvek Al Zn Mn Cu Si Fe Ni Lité do písku 9,14 0,78 0,23 0,0085 0,024 0,0044 0,0029 Squeeze cast 9,21 0,71 0,20 0,0032 < 0,002 0,0058 0,0036 3. VÝSLEDKY A JEJICH DISKUSE a) Zkouška tahem Výsledky zkoušky tahem provedené na zkušebních tycích o prumeru tela 5 mm jsou uvedeny v Tabulce 2. Velmi dobre je patrný pokles mechanických vlastností smerem od kraje ke stredu odlitku. Rozdíly jsou velmi výrazné a na pevnosti ciní cca 100 MPa. Jedná se o dve skupiny s rozdílnými mechanickými vlastnostmi. Pokles pevnostních hodnot je doprovázen poklesem tažnosti. U materiálu odlitého metodou ing jsou vlastnosti rovnomerné. Pevnost dosahuje pevnosti maximálních hodnot materiálu litého do písku. Rozptyl pevností je však i u tohoto materiálu relativne velký. Tabulka 2. Výsledky zkoušky tahem materiálu AZ91 litého dvema zpusoby Table 2. Mechanical properties of experimental AZ91 alloys Lití do písku Squeeze casting Tyc.c. R m R p0,2 A /%/ Tyc.c. R m R p0,2 A /%/ 1 (kraj) 189 109 4,8 1 (kraj) 165 98,3 3,5 2 167 95 3,4 2 157 99,1 3,1 3 136 89 1,6 3 (stred) 184 99,8 3,7 4 99 77 2,0 Aritm.prumer 169 99,1 3,4 5 91 72 2,6 Sm.odchylka 13,9 0,8 0,3 6 (stred) 92 71 4,7 Aritm.prumer 129 85,5 3,2 Sm.odchylka 42 15,0 1,4 2
b) Únavové zkoušky Materiál litý do písku byl zkoušen na hladine namáhání s max = 90 MPa. Na této hladine bylo odzkoušeno celkem 15 zkušebních teles. U nekterých teles došlo k porušení již pri nábehu na zkušební zatížení. Tato telesa nebyla do hodnocení zahrnuta. Jednalo se o telesa, která byla odebrána z míst s nízkými statickými mechanickými vlastnostmi. Hladina zatežování 90 MPa byla u nich na úrovni meze kluzu (viz Tabulka 2). Únavové životy byly zpracovány do log-normálního pravdepodobnostního papíru. Výsledky jsou spolecne s únavovými životy materiálu litého metodou ing uvedeny na obr.1. Z uvedeného grafu vyplývá, že rozdelení únavových životu je dvouvrcholové, tj. že jsou životy rozdeleny do dvou skupin (stejne jako je tomu u mechanických vlastností). Protože první zkoušky materiálu litého metodou ing na hladine 90 MPa ukázaly, že doby života budou podstatne vyšší než u materiálu litého do písku (nad 10 6 cyku), byla pro tento materiál zvýšena hladina na s max = 100 MPa. Rozdelení únavových životu pro tento materiál sice nevykazuje dve oddelené skupiny výsledku jako je tomu u materiálu litého do písku, ale rozptyl je s ním srovnatelný. Lze ríci, že únavové životy u obou porovnávaných materiálu jsou zhruba stejné, a to jak ve strední hodnote, tak v rozptylu. Strední doba života pro pravdepodobnost do poruchy P=50% je pro oba materiály 3,3.10 5 cyklu. Materiál litý metodou ing je však odolnejší, protože uvedeného života dosahuje pro napetí o 10 MPa vyšší. Pri uvedené interpretaci výsledku únavových zkoušek je však nutné vzít v úvahu nehomogenitu zpusobenou pórovitostí odlitku, a to zejména u materiálu litého do písku. Pravdepodobnost do poruchy P /%/ 99,5 98 95 9 80 0 70 50 30 20 10 5 2 AZ91 R = 0, K t = 1,0 50% 100 MPa squeeze 90 MPa písek 0,5 1E+4 1E+5 1E+6 1E+7 Pocet cyklu do lomu /1/ Obr. 1. Rozdelení únavových životu slitiny AZ91 lité do písku a metodou ing Fig. 1. Probability to failure versus number of cycles to failure for AZ91 castings c) Struktura Struktura obou sledovaných materiálu je uvedena na obr. 2 a 3 a dále na obrázcích z prícných rezu lomovými plochami vybraných porušených únavových teles. Jedná se o typickou litou strukturu slitiny AZ91, ve které se díky pomalé rychlosti ochlazování vyskytuje 3
ß-fáze Mg 17 Al 12 jednak ve tvaru masivních ohranicených útvaru po obvodu dendritu, a jednak ve forme jemných lamel diskontinuálne vyprecipitovaných v okolí její masivní formy. Litá struktura pripravená metodou ing je jemnozrnnejší než pri lití do písku (obr. 2 a 3, resp. 4 a 5 ). Rozdílné podmínky chladnutí vedly u materiálu litého metodou sqeeze casting k jemnejší forme jak primárne vyloucené, tak vyprecipitované fáze ß. Krome fáze ß se ve strukture vyskytují drobné ostrohranné útvary fází Mg 2 Si (pouze u litého materiálu do písku) a fáze Mn-Al. Obr. 2. Struktura materiálu litého do písku Fig. 2. Sand cast structure Obr. 3. Struktura materiálu litého metodou ing Fig. 3. Squeeze cast structure d) Lomová plocha Z analýzy lomových ploch na REM a pomocí svetelné mikroskopie vyplývá, že u obou materiálu pripravených ruznými zpusoby lití má únavová i statická cást lomu podobný charakter. Jak vyplývá zmetalografických snímku prícného rezu a dokumentace lomové plochy na REM, je trhlina statického dolomu interkrystalická (obr. 4 a 5), únavový lom má transkrystalický charakter (obr. 6 a 7). Obr. 4. Únavová tyc, statická cást lomu, lito do písku Fig. 4. Static part of the fracture, sand cast Obr. 5. Únavová tyc, statická cást lomu, Fig. 5. Static part of the fracture, 4
Obr. 6. Únavová tyc, únavová cást lomu, lito do písku Fig. 6. Fatigue part of the fracture, sand cast Obr. 7. Únavová tyc, únavová cást lomu detail, Fig. 7. Fatigue part of the fracture, Mezidendritická lomová plocha statického dolomu je tvorena hladkými plochami povrchu cástic fáze ß, na kterých dochází k dekohezi s matricí tuhého roztoku a-mg (obr. 8). Fáze ß je krehká o cemž svedcí její casté popraskání. Mezidendritické oblasti, kde se nevyskytují útvary fáze ß jsou porušeny tvárným porušením s jamkovou morfologií. Rozdíly mezi statickými lomovými plochami porovnávaných zpusobu lití jsou hlavne kvantitativního charakteru a vyplývají z rozdílu ve velikosti dendritu a velikosti a charakteru vyloucené fáze ß. U vzorku litých metodou ing pozorujeme navíc výrazný podíl kvazištepného porušování. Místo iniciace únavového porušení je ovlivneno vadami. U materiálu litého do písku jsou zdrojem únavového porušení póry. Dobre je to patrné z prícného rezu lomovou plochou na obr. 9, na kterém je u materiálu litého do písku videt trhlina, která se soubežne rozvíjela s trhlinou, která vedla k lomu. Tato trhlina se prestala v prubehu cyklického zatežování rozvíjet a zastavila se. Její vznik byl ovlivnen shlukem póru u povrchu zkušební tyce. Dobre je zde patrný i transkrystalický charakter únavové trhliny. Rozdíly v pórovitosti v rámci odlitku jsou dobre patrné z obr. 10 a 11, kde jsou detailní snímky struktury z míst s nižšími, resp. vyššími vlastnostmi. 50µm Obr. 8. Dekoheze rozhraní ß fáze a matrice, lito do písku Fig. 8. Decohesion of matrix and ß fase interface, sand cast Obr. 9. Únavová tyc, vedlejší únavová trhlina, lito do písku Fig. 9. Secondary fatigue crack, sand cast 5
Místa iniciace únavového porušení u materiálu litého metodou ing mela ruzný puvod. Krome shluku póru (1 vzorek) se jednalo o další strukturní vady typu tenkých souvislých plen (obr. 12) se zvýšeným obsahem Mn (5 vzorku), shluku drobných cástic (1 vzorek, obr. 13), ve kterých byl zjišten Ca. V jednom prípade byla prícinou vzniku únavové trhliny hrubý vmestek o rozmeru 0,024 mm. Transkrystalický charakter mají i vedlejší vetve únavové trhliny. Uvedené strukturní vady byly prícinou vetšího rozptylu únavových životu. Výskyt techto vad souvisí s technologií výroby odlitku. Obr. 10. Struktura póru v AZ91 lité do písku v míste s nízkými vlastnostmi Fig. 10. Sand cast structure, low properties Obr. 11. Struktura póru v AZ91 lité do písku v míste s vyššími vlastnostmi Fig. 11. Sand cast structure, higher properties Obr. 12. Únavová lomová plocha-iniciace v míste pleny, Fig. 12. Fatigue crack initiation on cast defect, Obr. 13. Únavová lomová plocha-iniciace v míste shluku cástic, Fig. 13. Fatigue crack initiation on cluster of particles, 6
4. ZÁVER Ze strukturních analýz a zkoušek mechanických a únavových vlastností odlitku ze slitiny AZ91, pripravených dvema zpusoby lití bez dalšího tepelného zpracování vyplývají tyto závery: 1) Struktura obou sledovaných materiálu je typická struktura pro slitinu typu AZ91 s výskytem masivní fáze Mg 17 Al 12 na hranicích dendritu a lamelárními útvary precipitátu této fáze. 2) Struktura odlitku litého metodou ing je ve srovnání s odlitkem do písku jemnozrnnejší, s drobnejší formou výskytu jak masivní fáze Mg 17 Al 12, tak i jejích precipitátu. 3) Struktura i vlastnosti obou odlitku byly významne ovlivneny pórovitostí a dalšími strukturními vadami 4) Mechanické vlastnosti materiálu litého do písku jsou závislé na míste odberu zkušebního telesa. Ve stredu odlitku, kde je pórovitost nejvetší se pohybují pevnosti kolem 100 MPa. 5) Únavové vlastnosti odlitku litého obema zpusoby byly rovnež ovlivneny pórovitostí. Strední doba života pro pravdepodobnost do poruchy 50% na hladine namáhání s max =90 MPa je 3,3.10 5 cyklu. Stejná úroven stredního života ale pro hladinu namáhání s max =100 MPa byla zjištena u materiálu litého metodou ing. 6) Prícinou velkého rozptylu únavových životu je u odlitku litého do písku pórovitost, u materiálu litého metodou squezze casting potom i další strukturní vady, jako jsou pleny a shluky fází. Podekování: Výsledky uvedené v tomto príspevku byly získány pri rešení projektu c.106/03/0903 podporovaného Grantovou agenturou Ceské republiky. LITERATURA [1] DAS,S. Magnesium for Automotive Applications:Primary Cost assessment, JOM, November2003, s. 22-26. [2] POWELL,B.R. The USAMP Magnesium Powertrain cást Components Project, JOM, November2003, s. 28-29. [3] AGHION,E,aj. Newely developed Magnesium alloys for powertrain Applications, JOM, November2003, s. 30-33. [4] BARIL,E, aj. Elevated Temperature Mg-Al-Sr: Creep Resistence, Mechanical Properties, and Microstructure, JOM, November2003, s. 34-39. [5] BAKKE,P., PETTERSEN,K., WESTENGEN,H. Improving the Strength and Duktility of Magnesium Die-Casting Alloys via Rare-Earth Addition, JOM, November2003, s. 46-51. [6] OZTURK,K.,ZHONG,Z,.LUO,A.A. Crcel Resistant Mg-Al-Ca Alloys:Computational Thermodynamics and experimental Investigation, JOM, November2003, s. 40-44. [7] MAYER,H. aj. Influence of porosity on the fatigue limit of die cast magnesium and aluminium alloys, Int.Journal of fatigue, 2003, roc. 25, s.245-256 [8] OGAREVIC,V.V.,STEPHENS,R.I. Fatigue of Magnesium Alloys, Annu.Rev.Mater. Sci.,1990,roc.20, s.141-177, [9] SMOLA,B.aj.Phase Transformations due to isochrona annealing of Mg-rare earth-sc-mn squezze cást alloys, Z.metallkunde,94 (2003) 5. [10] SMOLA,B. aj. Microstructure and Phase Changes Due to Heat treatment of Squeeze cást Mg-Sc-(Ce)-Mn Alloys, Phys. Stat. Sol. (a), No.1, s.305-316, (2002). 7