VLIV TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ NA STRUKTURU SLITINY HLINÍKU AA7075 PO INTENZIVNÍ PLASTICKÉ DEFORMACI METODOU ECAP

Transkript

1 VLIV TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ NA STRUKTURU SLITINY HLINÍKU AA707 PO INTENZIVNÍ PLASTICKÉ DEFORMACI METODOU ECAP EFFECT OF HEAT TREATMENT ON THE STRUCTURE OF THE ALUMINIUM ALLOY AA707 SUBJECTED TO INTENSIVE PLASTIC DEFORMATION BY ECAP Vladivoj Očenášek a Michal Kolář b Jaromír Uhlíř a Petr Homola a a Comtes FHT, s.r.o. Průmyslová 99, Dobřany, ocenasek@vyzkum-kovu.cz b VÚK Panenské Břežany, s.r.o., Panenské Břežany 0, 0 70 Odolena Voda, vuk@volny.cz Abstrakt Předkládaný příspěvek se zabývá vytvrzovatelnou slitinou AA707, která byla podrobena intenzivní plastické deformaci metodou ECAP. Výchozí stav slitiny byl stav po deformaci za studena, rozpouštěcím žíhání a přestárnutí na stav měkký. V příspěvku jsou uvedeny výsledky hodnocení struktury světelnou mikroskopií a metodou EBSD na řádkovacím elektronovém mikroskopu. Byl sledován vliv počtu průchodů pravoúhlým kanálem na mikrotvrdost a strukturu po deformaci a na stabilitu struktury po tepelném zpracování na stav T. Výsledná struktura po tepelném zpracování se mění v závislosti na počtu průchodů. S narůstajícím počtem průchodů klesá velikost rekrystalizovaného zrna a roste mikrotvrdost. Po šestém průchodu bylo dosaženo velikosti zrna µm. Hodnocení deformovaných i tepelně zpracovaných stavů bylo ztíženo výraznou nehomogenitou plastické deformace při kanálovém protlačování. Abstract The present study deals with the age-hardenable aluminium alloy AA707 that has been subjected to severe plastic deformation by equal channel angular pressing (ECAP). The initial state of the alloy was produced by cold rolling, solution treatment and ageing to a soft condition. The paper reports the results of the microstructure evaluation by light microscopy and EBSD-SEM. The effect of the number of ECAP passes through a 90 angle on the microhardness and structure produced by ECAP was assessed. The thermal stability of specimens processed using different number of passes and then treated to T condition was studied. The structure produced by the thermal treatment depends on the number of ECAP passes. The size of recrystallized grains decreases with the increasing number of passes and specimen microhardness increases. Grains of m mean size were observed in the heattreated sample pre-processed by ECAP passes. The evaluation of the deformed and heattreated materials was very difficult due to the very pronounced heterogeneity of the plastic deformation induced by ECAP.

2 . ÚVOD Intenzivní plastická deformace je nejčastěji sledována metodami ECAP (Equal Channel Angular Pressing), HPT (High Pressure Torsion) a ARB (Accumulative Roll Bonding). Ze sledovaných materiálů to jsou především hliník, titan, hořčík a slitiny těchto kovů. Ze slitin hliníku jsou to v poslední době především slitiny nevytvrzovatelné typu Al- Mg, Al-Sc, Al-Mg-Sc [-], vytvrzovatelným slitinám byla doposud věnována menší pozornost z důvodu určitých komplikací, které do procesu vnáší precipitace. Pokud nebudeme zahrnovat slitiny obsahující Sc mezi vytvrzovatelné slitiny, tak se jedná především o slitiny typu Al-Mg-Si, Al-Zn-Mg a Al-Mg-Li [-]. Studium vlivu intenzivní plastické deformace na strukturu a vlastnosti u vytvrzovatelných slitin hliníku má proto specifické rysy. Ve srovnání s nevytvrzovatelnými slitinami hraje při deformačním procesu velmi důležitou roli výchozí stav materiálu. Zatímco u nevytvrzovatelných slitin je výchozím stavem obvykle stav měkký, tj. deformačně nezpevněný (litý, homogenizovaný, rekrystalizačně vyžíhaný), u vytvrzovatelných slitin jsou struktura a vlastnosti výchozího stavu výrazně ovlivněny stavem precipitace vytvrzujících fází. Stupeň rozpadu tuhého roztoku tak významným způsobem ovlivňuje nejen podmínky při realizaci intenzivní plastické deformace, ale i následné děje probíhající buď při studiu chování deformovaných stavů (creep, superplasticita) a nebo při finálním tepelném zpracování. Předkládaný příspěvek se zabývá vytvrzovatelnou vysokopevnou slitinou AlZnMgCu (AA707), která byla podrobena intenzivní plastické deformaci za studena metodou ECAP a následnému tepelnému zpracování na stav T.. EXPERIMENT Výchozím materiálem pro zkoušky intenzivní plastické deformace metodou ECAP byla lisovaná tyč ze slitiny AA707 o průměru 0 mm. Chemické složení sledované slitiny je uvedeno v Tabulce. Program experimentů byl limitován možnostmi nástroje a deformačního zařízení. Konstrukce nástroje a uspořádání deformačního zařízení umožnily deformovat vzorky ze slitiny AA707 pouze za pokojové teploty a v měkkém stavu. Rozměr vzorků byl omezen maximální možnou délkou 0 mm, průřez vzorku byl čtvercový o rozměru 8x8 mm. Z tohoto experimentálního omezení vyplynulo i tepelné zpracování lisované tyče. Lisovaná tyč byla dále ploštěna při 00 C na tloušťku mm a poté válcována při 00 C (kolmo na směr lisování) na tloušťku mm. Následným tepelným zpracováním 00 C/8hod s pomalým ochlazením v peci rychlostí menší než 0 C/hodinu bylo pro deformační zkoušku metodou ECAP dosaženo požadovaného měkkého stavu. Výchozí struktura pro deformační zkoušky byla plně rekrystalizovaná, nehomogenní a usměrněná do směru válcování s mírně nerovnoosými zrny o střední velikosti 0,00 mm. Na uvedených vzorcích bylo provedeno průchodů postupem B C, úhel kanálu byl 90. Vzhledem k uvedenému experimentálnímu omezení při realizaci deformace metodou ECAP na krátkých vzorcích bylo možné mechanické vlastnosti sledovat pouze měřením tvrdosti HV0,. Cílem experimentů bylo zjistit, jak se materiál zpevňuje po jednotlivých průchodech, a jak se v závislosti na počtu průchodů mění struktura (velikost zrna) a vlastnosti (tvrdost) při typickém tepelném zpracování slitiny na stav T (maximální vytvrzení). Tepelné zpracování na stav T proběhlo za těchto podmínek: rozpouštěcí žíhání v solné lázni při 70 C po dobu 0 minut s ochlazením ve vodě a následným umělým stárnutím při 0 C po dobu hodin. Pro rozpouštěcí žíhání při 70 C byla zvolena solná lázeň, která díky velké rychlosti ohřevu umožňuje získat menší velikost zrna než je tomu při ohřevu ve vzdušné peci.

3 Tabulka. Chemické složení experimentálního materiálu [hm. %] Table. Chemical composition of investigated alloy [wt. %] Prvek Si Fe Zr Cu Mg Mn Zn Cr Be Pb Sn Obsah 0, 0, 0,0,, 0,, 0,9 0,00 0,0 0,00 Každý průchod pravoúhlým kanálem byl charakterizován dvěma vzorky o tloušťce mm, vyříznutými na diamantové pile ze střední části hranolku, a to v podélném směru vzhledem ke směru protlačování. Schéma odběru vzorků je patrné z obr.. Jeden vzorek sloužil vždy na analýzu deformovaného stavu, druhý vzorek byl určen pro tepelné zpracování na stav T. Obr.. Schéma odběru vzorků pro měření tvrdosti a strukturní analýzy Fig.. Position of specimens used for hardness measurement and structure analysis Hodnocení struktury bylo provedeno metalografickou analýzou a analýzou pomocí difrakce zpětně odražených elektronů (EBSD) na řádkovacím elektronovém mikroskopu FEI Quanta 00 FEG. Stav zpevnění po protlačování a tepelném zpracování byl hodnocen měřením tvrdosti HV0,. Sledování strukturních změn a z nich vyvozených závěrů bylo ovlivněno velikostí výchozích vzorků, protože s narůstajícím počtem průchodů se zmenšovala velikost vzorků a tím se zkracovala středová oblast vzorku, kde lze strukturu z hlediska protváření podél vzorku považovat v prvním přiblížení za homogenní. Všechna měření tvrdosti i strukturní analýzy byly z důvodu značné nehomogenity rozdělení deformace po průřezu provedeny vždy ve stejném místě, a to v osové partii odebraného vzorku.. VÝSLEDKY A JEJICH DISKUSE. DEFORMOVANÉ STAVY Smyková deformace při průchodu vzorku pravoúhlým kanálem se projevuje při použité deformační cestě B C a při uvedené orientaci vzorků na strukturní analýzu tím, že v lichých průchodech je struktura výrazně usměrněna zhruba pod úhlem ke směru protlačování a při sudých průchodech se toto usměrnění v daném řezu hranolkem ruší. Výrazné změny textury po jednotlivých průchodech jsou dobře patrné z obr. až, kde jsou uvedeny struktury po.,.,. a. průchodu. Tvrdost materiálu se zvyšuje se zvyšujícím se počtem průchodů až do. průchodu. Po. průchodu tvrdost klesá, ale při dalších průchodech se opět zvyšuje až na maximální hodnotu po. průchodu, kdy dosahuje hodnoty HV0, = (Obr.). Příčinu poklesu tvrdosti po. průchodu nelze z provedených analýz vysvětlit. Příčinou může být zotavení dislokační struktury po. průchodu, ke kterému dojde v průběhu. průchodu. Toto tvrzení by bylo možné prokázat pouze analýzou dislokační struktury vzorků po. a. průchodu. Vzhledem k velikosti deformace a její nehomogenitě v objemu protlačovaného vzorku by to však bylo velmi obtížné.

4 METAL 008 Obr.. Struktura po. průchodu Fig.. Structure after passes Obr.. Struktura po. průchodu Fig.. Structure after passes Obr.. Struktura po. průchodu Fig.. Structure after passes Tvrdost HV0, [] Obr.. Struktura po. průchodu Fig.. Structure after the first pass Obr.. Vývoj tvrdosti v závislosti na počtu průchodů Fig.. Hardness variation with the number of passes. DEFORMOVANÉ STAVY PO TEPELNÉM ZPRACOVÁNÍ Deformovaná struktura po rozpouštěcím žíhání při teplotě 70 C zrekrystalizovala po všech průchodech a po umělém stárnutí došlo k precipitačnímu vytvrzení. Na obr.7 a 8 jsou uvedeny rekrystalizované struktury po. a. průchodu, které ukazují na výrazné zmenšení velikosti zrna po šestém průchodu. Zatímco u deformovaných stavů je vzrůst tvrdosti s narůstajícím počtem průchodů dán dislokačním zpevněním, v případě tepelně zpracovaných vzorků jsou úroveň a změny tvrdosti ovlivněny precipitačním vytvrzením a velikostí zrna.

5 Dislokační zpevnění způsobené kanálovým protlačováním bylo v průběhu tepelného zpracování odbouráno rekrystalizací při ohřevu na teplotu rozpouštěcího žíhání. Rozdíly tvrdosti mezi jednotlivými průchody jsou po tepelném zpracování poměrně malé, vzrůstající trend tvrdosti s rostoucím počtem průchodů je však patrný (obr.9). Pokles tvrdosti po. průchodu lze vzhledem k rozptylu měření zanedbat. Jak vyplývá z Tab., z obr.7 a 8 a z grafu na obr.9, je trend v poklesu velikosti zrna s rostoucím počtem průchodů na rozdíl od tvrdosti výrazný. Velikosti zrna uvedené v Tabulce a na obr.9 byly zjištěny metalograficky srovnávací metodou. Porovnání tvrdosti deformovaných a tepelně zpracovaných stavů na obr.0 názorně ukazuje vliv deformačního a precipitačního zpevnění na úroveň a změny tvrdosti po jednotlivých průchodech. Tepelné zpracování překrývá účinky deformačního zpevnění a stírá rozdíly mezi jednotlivými průchody. Vliv velikosti deformace dané počtem průchodů má na úroveň zpevnění (charakterizované tvrdostí) po tepelném zpracování velmi malý vliv. Obr.7. Struktura zrn po. průchodu a po tepelném zpracování, velikost zrna 0 µm Fig.7. Grain structure after the first pass and heat treatment, d=0 µm Obr. 8. Struktura zrn po. průchodu a po tepelném zpracování, velikost zrna 7 µm Fig.8. Grain structure after passes and heat treatment, d=7 µm Tvrdost HV0, [] HV0, d^(-/) 0 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0,0 d^(-/) [µm] Tvrdost HV0, [] Po tepelném zpracování Deformované stavy 0 8 Obr.9. Tvrdost a velikost zrna po tepelném zpracování na stav T pro různý počet průchodů Fig. 9. Hardness and grain size after heat treatment to T temper for different number of passes Obr.0. Porovnání tvrdosti pro deformované stavy a stavy po tepelném zpracování na stav T Fig.0. Comparison of hardness in deformed states with states after heat treatment to T temper

6 METAL 008 Tabulka. Změny tvrdosti a velikosti zrna po jednotlivých průchodech u tepelně zpracovaných vzorků na stav T Table. Hardness and grain size for different passes after heat treatment to T temper 0 HV0, [] 79, 78,9 8,0 8, 8,9 8, 88,7 d [µm] EBSD ANALÝZA Stavy struktury po jednotlivých průchodech byly podrobeny EBSD analýze jak v deformovaném stavu, tak ve stavu po tepelném zpracování. Na obr. a jsou uvedeny EBSD mapy výchozího nedeformovaného stavu a stavů po.,. a. průchodu. Z uvedených obrázků vyplývá vliv velikosti deformace na změny výchozí plně rekrystalizované struktury. S rostoucím počtem průchodů se zvětšuje podíl černých bodů, u kterých systém nebyl schopen vyhodnotit orientaci mřížky vzhledem ke špatné kvalitě obrazce Kikuchiho linií, dané silnou deformací materiálu v měřeném bodě. EBSD mapy výchozího stavu a vybraných deformovaných stavů po tepelném zpracování jsou uvedeny na obr. a. Na těchto mapách jsou vykresleny velkoúhlové hranice. Pro rozhodování, zda se již jedná o velkoúhlovou hranici byl zvolen smluvní úhel misorientace. Na těchto snímcích je patrný vliv Obr.. EBSD mapa výchozího rozpouštěcího žíhání, kdy ve všech deformovaných nedeformovaného stavu stavech dochází k rekrystalizaci, u výchozího Fig.. EBSD map of starting nedeformovaného stavu se velikost zrna tepelným non-deformed material zpracováním nemění. Obr.. EBSD mapy po.,. a. průchodu Fig.. EBSD maps after, and passes Výsledků EBSD analýzy u tepelně zpracovaných stavů bylo využito k porovnání velikosti rekrystalizovaného zrna s výsledky ze světelné mikroskopie. V Tab. jsou uvedeny velikosti zrna zjištěné z EBSD mapy lineární metodou a výsledky zjištěné metalograficky srovnávací metodou a lineární metodou. Současně jsou uvedeny v této tabulce i hodnoty tvrdosti. Výsledky jsou zpracovány graficky na obr.. Ukazuje se, že lineární metodou z EBSD mapy byly získány velikosti zrna, které jsou menší než u lineární metody zjištěné metalograficky. Tento rozdíl je pravděpodobně způsoben tím, že při metalografickém hodnocení velikosti zrna v oblasti kolem 0 µm se již nepodaří identifikovat při použitém

7 METAL 008 zvětšení 00x některé hranice zrn. Rovněž se ukázalo, že velikosti zrna získané světelnou mikroskopií srovnávací metodou jsou výrazně vyšší než velikosti zrna změřené v obou případech při použití lineární metody. Výrazně vyšší hodnoty velikosti zrna zjištěné srovnávací metodou jsou pravděpodobně způsobeny nehomogenitou struktury, která vyplývá z nehomogenity deformace malého vzorku a tím i nehomogenního průběhu rekrystalizace při teplotě rozpouštěcího žíhání. Tabulka. Výsledky měření velikosti zrna u tepelně zpracovaných stavů zjištěné různými metodami Table. Hardness and grain size after heat treatment; grain size measured by different methods 0 HV0, [] d [µm] (srov. met.) d [µm] (lineární met.) 9 9,8,,7,8, d [µm] (EBSD, lin.met.) 7,7,,,8, Obr.. EBSD mapa výchozího nedeformovaného stavu po tepelném zpracování na stav T Fig.. EBSD map of starting nondeformed state after heat treatment to T temper 00 0, 0, 90 0, 0, 80 HV0, d^(-/) Srovnávací m. d^(-/) EBSD d^(-/) Linearní m , 0, d^(-/) [µm] Tvrdost HV0, [] Obr.. EBSD mapy po.,. a. průchodu a po tepelném zpracování na stav T Fig.. EBSD maps after heat treatment to T temper after, and passes 0,0 Obr.. Tvrdost a velikost zrna po jednotlivých průchodech a po tepelném zpracování, velikost zrna měřena různými metodami Fig.. Hardness and grain size after heat treatment against the numer of passes; grain size measured by different methods 7

8 . ZÁVĚRY Výsledky hodnocení vlivu tepelného zpracování na strukturu a vlastnosti slitiny AA707 po intenzivní plastické deformaci metodou ECAP za pokojové teploty lze shrnout do těchto bodů: ) Mikrotvrdost výchozího měkkého stavu HV0, = 7 se po šesti průchodech pravoúhlým kanálem zvýšila na hodnotu. Přírůstek tvrdosti za jeden průchod není rovnoměrný. ) Tepelné zpracování na stav T sestávající se z rozpouštěcího žíhání při 70 C a umělého stárnutí při 0 C vede u všech deformovaných stavů k úplné rekrystalizaci. ) Tvrdost po tepelném zpracování se mění v závislosti na počtu průchodů velmi málo. Výchozí stav i vzorek po prvním průchodu mají tvrdost HV0,=79, po šestém průchodu hodnotu 89. Tento vzrůst tvrdosti lze přisoudit poklesu velikosti zrna. Velikost zrna po tepelném zpracování se s rostoucím počtem průchodů zmenšuje z hodnoty d=7,7 µm na velikost µm po šestém průchodu. ) Rekrystalizace a precipitační zpevnění při tepelném zpracování vedou u všech deformovaných stavů k větším tvrdostem než mají deformované stavy. ) Tepelné zpracování stírá významné přírůstky zpevnění, které jsou pozorovány u deformovaných stavů s narůstajícím počtem průchodů. ) Velikost zrna měřená lineární metodou pomocí světelné mikroskopie dává systematicky větší hodnoty, než lineární metoda použitá při vyhodnocení EBSD mapy. 7) Výsledky měření a jejich rozptyl jsou ovlivněny nehomogenitou plastické deformace v objemu vzorků při protlačování. Tato nehomogenita se potom promítá i do rekrystalizace v průběhu tepelného zpracování Poděkování: Výsledky uvedené v tomto příspěvku byly získány při řešení Výzkumného záměru MŠM 990 podporovaného Ministerstvem školství mládeže a tělovýchovy. LITERATURA [] HÜBNER,P., KIESSLING,R., BIERMANN,H.aj.: Met. And Mat. Trans. A, Vol. 8A, September 007, p.9 [] LANGDON,T.G.: Mat. Sci. Forum Vols.9- (00) p. [] SKROTZKI, W., SCHEERBAUM,N., OERTEL,C.G. aj.: Mat.Sci.Forum Vols.0-0 (January 00) p.99 [] FERRY,M.: Mat.Sci.Forum Vols.0-0 (January 00) p. [] OH-ISHI, K., HASHI,Y., SADAKATA,A. aj.: Mat.Sci.Forum Vols.9-0 (00) p. [] MAY,J., DINKEL,M., AMBERGER,D. aj.:met. And Mat. Trans. A, Vol. 8A, September 007, p.9 [7] CERRI,E., LEO,P.: Mat.Sci and Eng. A 0- (00) p. [8] RHEE,K., LAPOVOK,R. and THOMSON,P.F.: JOM, May 00, p. [9] XU,CH., LANGDON,T.G.: Mat.Sci.Forum Vols.0-0 (January 00) p.77 [0] SRINIVASAN,R.,CHERUKURI,B., CHAUDHURY,P.K.: Mat.Sci.Forum Vols.0-0 (January 00) p.7 [] AMADORI,S., PASQUINI,L., BOMETTI,E.: Mat.Sci.Forum Vols.0-0 (January 00) p.8 8