Univerzita Karlova v Praze Matematicko-fyzikální fakulta BAKALÁŘSKÁ PRÁCE 2012 Orsolya Molnárová
Univerzita Karlova v Praze Matematicko-fyzikální fakulta BAKALÁŘSKÁ PRÁCE Orsolya Molnárová Studium kolektivního chování defektů krystalové mříže metodou akustické emise Katedra fyziky materiálů Vedoucí bakalářské práce: Ing. Patrik Dobroň, Ph.D. Studijní program: Fyzika Studijní obor: FOF Praha 2012
Na tomto místě bych chtěla poděkovat především vedoucímu své práce Ing. Patriku Dobroňovi, Ph.D. za konzultace, poskytnutí materiálů, cenné rady a trpělivost během mé práce. Také děkuji doc. RNDr. Františku Chmelíkovi, CSc za rady a za čas, který věnoval mé práci. Poděkování patří ještě RNDr. Kristiánu Máthisovi, Ph.D. Za podporu, nejen v době psaní bakalářské práce, patří poděkování mým rodičům.
Prohlašuji, že jsem tuto bakalářskou práci vypracovala samostatně a výhradně s použitím citovaných pramenů, literatury a dalších odborných zdrojů. Beru na vědomí, že se na moji práci vztahují práva a povinnosti vyplývající ze zákona č. 121/2000 Sb., autorského zákona v platném znění, zejména skutečnost, že Univerzita Karlova v Praze má právo na uzavření licenční smlouvy o užití této práce jako školního díla podle 60 odst. 1 autorského zákona. V... dne... podpis
Název práce: Studium kolektivního chování defektů krystalové mříže metodou akustické emise Autor: Orsolya Molnárová Katedra / Ústav: Katedra fyziky materiálů Vedoucí bakalářské práce: Ing. Patrik Dobroň Ph.D., Katedra fyziky materiálů Abstrakt: Portevinův-Le Chatelierův jev je makroskopická, prostorově-časová nestabilita plastické deformace a objevuje se v některých průmyslově důležitých slitinách, např. na bázi železa, hliníku nebo hořčíku, jsou-li tyto materiály deformovány při vhodné teplotě a s vhodnou deformační rychlostí. Efekt se projevuje na deformačních křivkách jako opakované spády napětí, odpovídající lokalizovaným událostem plastické deformace v materiálu. Jev tak demonstruje, že při plastické deformaci dochází ke kooperativnímu pohybu dislokací, které jsou čárovými poruchami mikrostruktury. Studium kolektivních (nelineárních) aspektů dislokační dynamiky má velký význam pro pochopení zákonitostí plastické deformace a přináší i významný aplikační potenciál pro design moderních strukturních materiálů. Při kolektivním pohybu dislokací dochází k vzájemné interakci napěťových polí defektů krystalové mříže, a tím i k uvolnění mechanické energie v podobě elastických vln. Pro detekci těchto vln lze s výhodou využít metodu akustické emise. Klíčová slova: Al-Mg slitiny, kolektivní chování dislokací, PLC jev, akustická emise Title: Investigation of collective behaviour of lattice defects by the acoustic emission technique Author: Orsolya Molnárová Department: Department of Physics of Materials Supervisor: Ing. Patrik Dobroň, Ph.D., Department of Physics of Materials Abstract: The Portevin-Le Chatelier effect is a macroscopic, spatio-temporal instability of plastic deformation. This phenomenon appears in some industrially important metallic alloys, e.g. based on iron, aluminum or magnesium if these materials are deformed at suitable temperature and strain rate. The effect is manifested as stress fluctuations (serrations) on deformation curves, which corresponds to macroscopic and localized events of plastic deformation in the material. It demonstrates a nonlinear cooperative motion of dislocations (line defects of the microstructure) during plastic deformation. Study of nonlinear aspects of dislocation dynamics is of great importance for understanding the patterns of plastic deformation. It also brings a considerable application potential for the design of novel structural materials. By the collective motion of dislocations the stress fields of the structural defects interact and release mechanical energy in form of elastic waves. These waves can easily be detected by the acoustic emission technique. Keywords: Al-Mg alloys, collective behaviour of dislocations, PLC effect, acoustic emission
Obsah Úvod 1 1. Teoretická část 2 1.1. Hliník a jeho slitiny 2 1.2. Plastická deformace polykrystalů 3 1.3. Tváření materiálů 6 1.4. Akustická emise 7 1.4.1. Popis akustické emise 7 1.4.2. Detekce akustické emise 9 2. Experimentální část 10 2.1. Zkoumaný materiál 10 2.2. Metody měření 11 2.2.1. Světelná mikroskopie 11 2.2.2. Deformační zkoušky 11 2.2.3. Měření akustické emise 12 3. Výsledky 13 4. Diskuze 24 5. Možnosti dalšího výzkumu 27 6. Závěr 28 Seznam použité literatury 29 Seznam tabulek 31 Seznam použitých zkratek 32
Úvod Strukturní chyby materiálů lze detekovat řadou nedestruktivních metod využívajících např. rentgenové paprsky, vířivé proudy apod. Jednou z těchto metod je i akustická emise (AE), která je založena na snímání elastických vln v materiálu vznikajících náhlým uvolněním (relaxací) energie v důsledku lokálních dynamických změn způsobených vnějšími nebo vnitřními silami. Tato metoda tudíž patří k pasivním (neovlivňuje měřený vzorek) nedestruktivním metodám podávajícím integrální informace o momentálním dynamickém stavu materiálu. Má vysokou citlivost, a proto se s výhodou využívá ke sledování a kontrole konstrukcí, ve kterých se lokální strukturní nestability objevují dřív, než se celá konstrukce stává nestabilní. Metoda umožňuje provádět měření v reálném čase, tj. jako in-situ měření. Použitím více snímačů lze i lokalizovat jednotlivé strukturní vady materiálu. Nevýhodou AE je, že často je obtížné jednoznačně interpretovat měření, protože nejsou známy charakteristiky emisních zdrojů. Další nevýhoda spočívá v tom, že signály AE s malou energii mohou zanikat v šumovém pozadí detekčního zařízení. Historie AE sahá do daleké minulosti lidstva, až do doby kamenné, kdy naši předkové nepochybně pozorovali zvukové signály při deformaci dřeva. AE vzniká při mnohých procesech v přírodě, generuje se např. při zemětřesení nebo při praskání ledu na řekách a jezerech. Již kolem roku 6500 př.n.l. sledovali zvukové projevy při chlazení skla, kovů a keramiky. První písemná zmínka o AE pochází z 8. století od Dšabira ibn Hassajna, který pozoroval a popsal tyto jevy při deformaci cínu [1]. Za významného průkopníka AE v novodobých dějinách se považuje J. Kaiser, který své poznatky zformuloval ve své disertační práci [2]. Od té doby procházela metoda AE postupným rozvojem. Jedním z nejzajímavějších jevů, objevujících se při deformačních zkouškách některých slitin při vhodné teplotě a s vhodnou deformační rychlostí, jsou skokové změny napětí na deformačních křivkách. Ty byly pozorovány a detailně popsány A. M. Portevinem a F. Le Chatelierem již v roce 1909 [3]. Základem je nestabilní plastické tečení, tzv. Portevinův-Le Chatelierův (PLC) jev, což je důsledek makroskopické prostoročasové nestability plastické deformace. V počátcích výzkumu PLC jevu byly vyhodnocovány jenom klasické deformační zkoušky při konstantní rychlosti zatížení v tlaku nebo v tahu. V současné době se ke zkoumání PLC jevu používají i další moderní metody jako jsou např. optické, akustické, mechanické, elektromagnetické [3]. 1
1. Teoretická část 1.1. Hliník a jeho slitiny Hliník (Al) je třetím nejrozšířenějším prvkem v zemské kůře hned za křemíkem a kyslíkem a tvoří 8% její hmotností [4, 5]. V současnosti je druhým nejpoužívanějším kovem a proto se mu říká kov třetího tisíciletí. Vzhledem k jeho vysoké chemické aktivitě se nevyskytuje v čistém stavu, ale je přítomen skoro ve všech horninách a ukládá se i v rostlinách a živých organismech. Hlavní rudou hliníku je bauxit, směs hydratovaných oxidů hliníku s oxidy železa, křemíku a titanu. Surový hliník se vyrábí z bauxitové rudy hlavně dvěma způsoby, a to elektrolýzou z roztoku Al 2 O 3 nebo pomocí Bayerova procesu. V druhém případě se filtrací horkého roztoku obsahujícího oxid hliníku získává hlinitanový roztok, z kterého se vylučuje hydroxid hlinitý [6]. Ten se při teplotě 1050 C rozloží na vodu a oxid hlinitý. Výroba hliníku z bauxitu je surovinově i energeticky náročná, kde na každou tunu hliníku je potřeba 4 tuny bauxitu a přitom vznikají 2 tuny odpadu. Proto je výhodné vyrábět hliník recyklací, kdy je potřeba jenom 5% výrobní energie [6]. Chemicky čistý hliník má nízkou pevnost, ale již malé množství křemíku ho výrazně zpevňuje [5]. Hustota hliníku je malá, přibližně třetinová vůči hustotě železa, nebo mědi. Je vynikajícím vodičem tepla i elektrického proudu, ale v čistém stavu silně reaguje s atmosférickým kyslíkem a vytváří se silná nevodivá oxidační vrstva, která ho chrání před další korozí. Hliník a její slitiny jsou používané ve všech oblastech života. Díky svým vynikajícím vlastnostem se využívají při výrobě dopravních prostředků a stavebních konstrukcí. Jsou snahy pro uskutečnění myšlenky tzv. třílitrového automobilu, který by na 100 km spotřeboval jenom 3 litry pohonných hmot. Použitím hliníkových slitin by se značně snížila hmotnost automobilů. Prvním sériově vyráběným automobilem s celohliníkovou karosérií byla limuzína Audi A8 [7]. Al slitiny jsou velice často používány i v leteckém průmyslu. Slitiny hliníku pro tváření se dle hlavních legujících prvků rozdělují podle EN 573 1 do 9 skupin [8]. Přehledný popis jednotlivých skupin i s jejími charakteristickými vlastnostmi [9] je možné najít v Tabulce č. 1. 2
Označení série Hlavní legující prvek Charakteristická vlastnost 1000 Al čistoty min. 99.00% vysoká vodivost 2000 Cu vysoká pevnost 3000 Mn dobrá tvářitelnost 4000 Si nedá se tepelně zpracovat 5000 Mg dobrá korozní odolnost 6000 Mg a Si středná pevnost 7000 Zn s Mg je nejpevnější slitina 8000 jiné prvky 9000 neobsazená skupina Tabulka č. 1: Třídy hliníkových slitin pro tváření dle typu legujících prvků a jejich charakteristická vlastnost. Slitiny AlMg patří do série hliníkových slitin 5000. Tvářené slitiny na této bázi jsou těžko vytvrzovatelné, to znamená, že zvýšení pevnosti pomocí tepelného zpracování je neefektivní, proto se upřednostňuje zpevňování za studena, tvářením [4, 9]. Přísada Mg slouží ke zvýšení pevnosti hliníkových slitin a to pomocí substitučního zpevnění, tj. vytvořením tuhého roztoku. Tyto slitiny patří mezi nejlepší slévárenské slitiny s vynikající korozní odolností. Typický představitel této skupiny, materiál AlMg4.5Mn, se s výhodou používá především pro stavbu lodí, protože je odolný proti korozi mořskou vodou [7]. 1.2. Plastická deformace polykrystalů Krystaly jsou pevné látky, ve kterých stavební jednotky, atomy nebo molekuly jsou pravidelně uspořádané. U monokrystalů se periodicita zachovává v celém objemu, přičemž orientace elementárních buněk může hrát důležitou roli ve fyzikálních vlastnostech. Polykrystaly se skládají z mnoha různě orientovaných monokrystalických bloků. K plastické deformaci v polykrystalických materiálech dochází při vyšším napětí než u monokrystalů. U monokrystalů se určuje kritické skluzové napětí (CRSS-Critical resolved shear stress, τ 0 ) pro jednotlivé skluzové systémy. U polykrystalů se za skluzové napětí považuje hodnota ostré meze kluzu nebo smluvní meze kluzu ( σ 0,2 ). Často se u polykrystalů vyskytuje horní a dolní mez kluzu. Jsou způsobené interakcí příměsových atomů s dislokacemi. Vyskytuje-li se horní i dolní mez kluzu, tak na povrchu vzorku vznikne charakteristický čárový reliéf nazývaný 3
Lüdersovy pásy. Ty jsou způsobeny masivní multiplikací dislokací a jejich interakcí s příměsovými atomy [10]. Mohou se objevit i v čistých kovech, ale tehdy se nepozoruje horní ani dolní mez kluzu. Lüdersovy pásy se objevují v těch oblastech vzorku, kde dochází ke koncentraci napětí od dislokačních nakupení [11]. K jejich vzniku dochází při napětí odpovídajícímu horní mezi kluzu. Po jejich objevení začne napětí klesat až do hodnoty označené jako dolní mez kluzu a současně dochází i k rozšíření těchto pásů na povrch vzorku [10]. Podobně jako u monokrystalů si lze představit, že deformace polykrystalů probíhá pohybem dislokací. Avšak v tomto případě tvoří hranice zrn překážku pro jejich další pohyb, a proto dochází k jejich nakupení na těchto hranicích. Plastická deformace je značně ovlivněna množstvím hranic zrn a orientací jednotlivých zrn. Při zatížení se nejdříve deformují zrna, jejichž skluzová rovina má nejvhodnější orientaci vzhledem ke směru působícího vnějšího napětí a následně je plastická deformace akomodována šířením dislokací od zrna k zrnu. Deformační křivku charakterizujeme veličinami jako: mez kluzu (ozn. σ) - napětí, při kterém se začne zkušební materiál plasticky deformovat; charakter elasto-plastického přechodu závisí na typu materiálu dolní a horní mez kluzu - smluvní mez kluzu (ozn. σ y ) - napětí, při kterém plastické prodloužení vzorku dosáhne předepsanou hodnotu y, vyjádřenou v procentech počáteční délky vzorku tažnost (ozn. ε f ) - relativní prodloužení délky měřeného vzorku vyjádřené v procentech Jak již bylo zmíněno v úvodu, Portevinův-Le Chatelierův (PLC) jev je nestabilní plastická deformace projevující se během deformačních zkoušek v mnoha slitinách kovových materiálů v určitém oboru teploty a deformační rychlosti. Při teplotách vyšších než je asi polovina absolutní teploty tání materiálu výrazně roste pohyblivost příměsových atomů, nacházejících se v materiálu. Tímto lze vysvětlit jevy jako ostrá mez kluzu a PLC jev. PLC jev se vyskytuje v substitučních i v intersticiálních tuhých roztocích, kdy cizí atomy a dislokace se pohybují se skoro stejnou rychlostí [10] a na deformační křivce se projevuje jako opakované spády napětí (deformační zuby, někdy označované i napěťové skoky) [12]. 4
PLC efekt se objevuje v materiálech jako je ocel, nebo ve slitinách mědi, zirkonia nebo hliníku. Produkty vyrobené z takovýchto materiálů mohou mít v důsledku nestabilní plastické deformace konstrukční i estetické vady (drsný povrch, strukturní chyby apod.). Tato plastická nestabilita ovlivňuje i mechanické vlastnosti, zvyšuje kritické skluzové napětí, snižuje tažnost a tvrdost vzorku. Z důvodu zvýšené křehkosti diky PLC efektu dochází k lomu těchto slitin již při nižším stupni namáhání [3]. Charakteristickým makroskopickým rysem PLC jevu je vznik deformačních pásů na povrchu vzorku. Tyto pásy vznikají v důsledku lokalizace plastické deformace v určitých místech vzorku. Deformační pásy se pohybují podél vzorku a jsou nakloněny asi o 55 vzhledem k ose deformovaného vzorku v důsledku maximálního smykového napětí. Každému zubu na deformační křivce materiálu odpovídá makroskopicky pozorovatelný pohyb jednoho z těchto deformačních pásů [3]. Experimenty ukazují, že v závislosti na rychlosti deformace a teplotě existují tři různé typy šíření deformačních pásů, které označujeme jako typy A, B a C [13, 14]. V případě typu A má deformační křivka skoro spojitý charakter, ale vyskytují se na ní malé nevýrazné skoky, to odpovídá plynulému šíření pásů. Typ B se projevuje na deformační křivce jako zuby s malou nepravidelnou amplitudou a frekvencí. Pásy se v tomto případě šíří přerušovaně, s malými skoky. Typu C odpovídá deformační křivka se zuby s téměř souhlasnou amplitudou a frekvencí výskytu. Zuby vznikají v důsledku náhodných pohybů deformačních pásů. Laserovou extenzometrií bylo ukázáno, že při zabrzdění deformačního pásu typu B na konci vzorku dochází ke generování nového pásu, který se začne pohybovat opačným směrem a i jeho sklon bude opačný vůči předchozímu pásu. Dále bylo zjištěno, že některé deformační pásy se mohou rozdělit a pohybovat se směrem k opačným koncům vzorku [3]. a) typ A b) typ B c) typ C Obr. č. 1: Charakteristický tvar zubů na deformačních křivkách při výskytu PLC jevu [13]. 5
Mikroskopicky lze PLC jev vysvětlit na základě modelu dynamického deformačního stárnutí (dynamic strain aging-dsa). Principem DSA je interakce dislokací s difundujícimi příměsovými atomy. Tento efekt vede k negativní rychlostní citlivosti napětí (strain rate sensitivity-srs) a jejím přímým projevem je PLC jev. Rychlostní citlivost napětí m je definována jako poměr změny napětí a rychlosti deformace. σ m = (1) & ε Dle fenomenologie jsou při negativním m podmínky pro PLC jev splněny [15]. 1.3. Tváření materiálu Deformační zpevnění se vyskytuje u materiálů tvářených za studena. Při tváření se aktivují různé zdroje dislokací a dochází k vzrůstu jejich hustoty. Tímto se snižuje volná dráha pro pohyb dislokací a z důvodu vzájemné interakce jejich napěťových polí se začínají odpuzovat. Důsledkem tohoto vzájemného působení bude omezený jejich pohyb, a proto bude potřeba při mechanických zkouškách vynaložit větší napětí pro deformaci těchto materiálů, než u vzorků s nižší hustotou dislokací. Válcování je nejrozšířenější způsob tváření materiálů, který se provádí za tepla nebo za studena. Základem je průchod vzorku mezi dvěma válci, které se otáčejí stejnou rychlostí, ale opačným směrem (Obr. č. 2. a). Válcování za studena vyžaduje více průchodů pro dosažení požadovaných rozměrů než je tomu u válcování za tepla. Při válcování za studena dochází k vyššímu stupni deformaci, a proto po něm často následuje i válcování za tepla za účelem vylepšení mechanických vlastností. Existují materiály, pro které je válcovaní za tepla nemožné z důvodu rychlého a nerovnoměrného ochlazováni povrchu materiálu, čímž by se snížila kvalita jeho povrchu, došlo by k nežádoucí změně mikrostruktury vedoucí k změně mechanických vlastností a celkově tedy k nehospodárnosti výroby. 6
a) b) Obr. č. 2: a) Proces válcování, b) Náhodné uspořádání zrn. Mikrostrukturu s náhodnou orientací zrn lze vidět na Obr. č.2.b. Při procesu válcování může dojít ke vzniku tzv. deformační textury, kdy existuje určitá přednostní orientace zrn. Při válcování se zrna orientují do směru válcování. Žíháním při vhodné teplotě může dojít k rekrystalizaci, kdy vzniknou nová zrna bez přednostní orientace, čímž se redukuje původní deformační textura. Rozměry zrn ovlivňují mechanické vlastnosti materiálů, např. v důsledku příliš jemných zrn se materiál může stát méně odolným proti tečení, anebo na druhé straně může se snížit stupeň anizotropie mechanických vlastností. Jemnější zrna také zvyšují pevnost materiálů, protože omezují pohyblivost dislokací. Materiál s jemnými zrny má větší podíl hranic zrn než hrubozrnný materiál, proto se v nich dislokace pohybují obtížněji, co popisuje Hallův-Petchův vztah [10]: 0 1 2 σ = σ + kd, (2) y kde σ 0 je tzv. třecí napětí, k je neznámá funkce teploty, rychlosti deformace a strukturních vlastností popisovaného materiálu a d průměrná velikost zrna. 1.4. Akustická emise 1.4.1. Popis akustické emise Pod pojmem akustická emise (AE) rozumíme elastické vlnění vznikající náhlým uvolněním energie v důsledku lokálních nevratných změn v struktuře materiálů. AE může být způsobena vnitřními nebo vnějšími silami. Termínem AE označujeme i měřící metodu založenou na tomto jevu [16]. 7
AE vzniká při plastické deformaci, která je spojena se změnami (mikro)struktury materiálů. Napěťová pole vakancí, substitučních a intersticiálních atomů interagují s napěťovým polem pohybujících se dislokací a bodové poruchy tudíž představují bariéru pro jejich pohyb, tj. slouží k zpevnění materiálů. Podobně je to i v případě dislokací (čárových poruch). V blízkosti dislokační čáry jsou atomy vysunuté z původních poloh, čímž vznikne napěťové pole. Při vzniku a pohybu dislokací v krystalové mříži materiálu se uvolňuje část energie napěťového pole poruch ve formě elastických vln. Analýzou detekovaných vln lze principiálně zjistit, při jakém procesu vznikly. Vlny AE se šíří do všech směrů, přitom se ale vlnový balík změní v důsledku interakce se strukturou materiálu, a tedy dochází k tlumení a ke změně tvaru vln. Z důvodu závislosti grupové a fázové rychlosti na vlnové délce AE, dochází rovněž k jevu disperze. Po výstupu na povrch materiálu jsou vlny detekovány pomocí snímačů AE, přičemž dojde ke určitému zkreslení signálů AE podobně jako i při následném elektronickém zpracování [16]. Významnými zdroji AE jsou vznik a pohyb napěťových polí v důsledku vzniku a pohybu dislokací [17]. AE je generována i při anihilaci dislokací a při jejich nerovnoměrném pohybu, kdy vzniká brzdné akustické záření (Bremsstrahlung). Scruby a kol. [18] odvodili vztah pro maximální amplitudu U posuvu povrchu materiálu v epicentru, tj. v místě, kde dochází k prvnímu příchodu podélné vlny na povrch vzorku. AE vzniká v důsledku kolektivního růstu n dislokačních smyček z nulové hodnoty do konečného poloměru a rychlostí růstu v. Smyčky skloněné pod úhlem 45 k povrchu leží v hloubce r pod epicentrem. Odvozená rovnice je: 2 T 3 L nbavc U =, (3) rc kde b je Burgersův vektor dislokací, c L a c T jsou rychlosti podélných a příčných vln. Podle tohoto vzorce lze odhadnout, že ke vzniku měřitelné AE v polykrystalickém hliníku o velikosti zrna 80 µm je zapotřebí současný kolektivní pohyb alespoň 100 dislokací [18]. 8
1.4.2. Detekce akustické emise Spojitou AE charakterizujeme veličinami jako [19]:. Časová četnost emisních překmitů - Count rate - NC - vyjadřuje počet emisních překmitů za jednotku času. Časová četnost emisních událostí - Event rate - NE - vyjadřuje počet emisních událostí za jednotku času Počet emisních překmitů - N C - udává součet počet emisních překmitů za interval času Počet emisních událostí - N E - udává součet počet emisních událostí za interval času U RMS - střední kvadratické napětí signálu AE V případě nespojité AE charakterizujeme signály ještě dalšími veličinami jako: t s - čas prvního překmitu signálu přes horní prahovou úroveň t d - mrtvá doba, používá se k vytvoření události AE, konec události je zaznamenán, pokud minimálně po dobu t d nebyl detekován překmit přes dolní prahovou úroveň t e - doba trvání emisní události U max - maximální amplituda události t r - čas náběhu (rise time). Měřící zařízení pro detekci signálů AE se skládá ze snímače, předzesilovače, zesilovače, A/D převodníku (jednotka pro zpracování signálů) a z počítače s řídícím, popřípadě také s vhodným vyhodnocovacím programem. Pro detekci signálů AE se využívá např. piezoelektrický jev. Frekvenční citlivost piezoelektrických snímačů leží standardně v intervalu (100-500) khz [16]. Citlivost snímačů lze definovat pomocí napětí na logaritmické stupnici, kdy je zadáno v db jako: db kde U r je referenční napětí o hodnotě 1 µv. AE U = 20 log, (4) U r 9
2. Experimentální část 2.1. Zkoumaný materiál Měření byly provedeny na vzorcích AlMg4.5Mn, jejichž orientační chemické složení je uvedeno v Tabulce č. 2. Jedná se o plech z nevytvrditelné hliníkové slitiny používaný v automobilovém průmyslu na vnitřní výlisky karosérie. prvek Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti+ost. obsah v % 0,20 0,35 0,15 0,25-0,50 4,00-5,00 0,10 0,25 0,15 Tabulka č. 2: Množství a typ legujících prvků zkoumané slitiny. Byly použity vzorky vyříznuté z válcovaných plechů, u kterých nebylo známo předchozí tepelné zpracování. Vzorky byly připraveny tak, aby jejich hlavní osa svírala 0 resp. 45 se směrem válcování. Tvar a směr válcování jsou znázorněny na obrázku č. 3. Rozměry všech vzorků byly stejné, délka aktivní části byla 120 mm, šířka 20,5 mm a tloušťka 1,15 mm. Obr. č. 3: Tvar zkoumaných vzorků a směr válcování. Zkoumané plechy byly před deformační zkouškou homogenizovány po dobu 1 hodiny při teplotě 400 C s následným zakalením do vody. 10
2.2. Metody měření 2.2.1. Světelná mikroskopie Před měřením bylo potřeba připravit vzorek tak, aby měl hladký, rovný povrch. Proto byla část zkoumaného plechu odříznutá pomocí přístroje Accutom-50 od filmy Struers a následně zalisována pomocí metalografického lisu: CitoPress-10, od firmy Struers. Lisovací hmotou byla pryskyřice ClaroFast, lisování trvalo 3 min při teplotě 180 C. Vzorek byl broušen za mokra na přístroji TegraPol-15 od firmy Struers a to po dobu 3,5 min, přičemž byl přitlačován silou 25 N. Při stejných podmínkách byl vzorek broušen i pomocí diamantového lubrikantu s částečkami o velikostí 3 µm, a potom byl dolešťován na stejném zařízení na podložce OPchem pomocí přípravku OP-S, což trvalo 140 s při síle 15 N. Hranice zrna byly zviditelněny pomocí elektrolytického leptání s použitím roztoku Barker se složením 12 g HBF 4 a 400 ml vody a to po dobu 4 min při napětí 30 V. Mikrostruktura byla zobrazena na mikroskopu Olympus GX51 od firmy OLYMPUS. Získané obrázky mikrostruktur byly vyhodnoceny programem Nis- Elements AR za použití průsečíkové metody. 2.2.2. Deformační zkoušky Deformační zkoušky byly provedeny při pokojové teplotě (RT) na univerzálním zkušebním stroji INSTRON 1195 od firmy INSTRON. Měření bylo provedeno v tahu při konstantní rychlosti posuvu příčníku. Deformační rychlosti byly vybrány z intervalu ε& = (10-5 - 10-2 ) s -1 (viz Tab. 3) Vzorky č. 1 a 4 byly zkoumány při stejné deformační rychlosti 10 5 s -1 za účelem srovnání jejich deformačního chování, protože měly odlišnou osu deformace vůči ose válcování. U pátého vzorku byla rychlost během měření změněna, abychom demonstrovali závislost typu zubů na rychlosti deformace a negativní rychlostní citlivost napětí. Přístroj každou sekundu zaznamenával 20 dat, které byly vyhodnoceny programem Bluehill dodávaného firmou INSTRON. 11
2.2.3. Měření akustické emise K měření a analýze AE deformovaných vzorků byl použit počítačem řízený přístroj DAKEL-XEDO -3 vyrobený firmou ZD RPETY-DAKEL a piezoelektrický snímač typu MICRO 2006 s průměrem 3,4 mm a s plochou odezvou ve frekvenčním oboru (100 600) khz a s citlivostí 55 db na 1 V ef [20]. Oba měřící prvky lze vidět na Obr. č. 4. Snímač byl na vzorek upevněn pomocí svorky a pro dosáhnutí lepšího kontaktu mezi snímačem a vzorkem byla použita silikonová pasta. Pro zesílení detekovaného signálu byl použit předzesilovač o hodnotě 35 db, takže celkové zesílení systému bylo 90 db. 8 bitový A/D převodník se vzorkovací frekvencí 4 MHz měl rozsah ±1000 mv. Signály AE byly dle normy ASTM E 1067 85 [19] detekovány na dvou prahových úrovních. Prahové úrovně pro časovou četnost emisních překmitů byly nastaveny na hodnoty: N C1 =302 mv a N C2 =600 mv, pro detekci časové četnosti emisních událostí byly nastaveny hodnoty: N C1 =502 mv a N C2 =702 mv. Mrtvá doba byla cca. 1000 µs. Tato doba představuje minimální dobu trvání události AE. Obr.č.4: Měřící zařízení DAKEL-XEDO-3 a piezoelektrický snímač MICRO 2006 [20]. Pro záznam událostí AE byl použit software Daemon od firmy ZD RPETY- DAKEL. Měřící zařízení DAKEL-XEDO-3 bylo připojeno k počítači pomocí sítového kabelu. Při deformačních zkouškách byl použit ještě další přístroj pro detekci AE, a sice DAKEL-IPL-4 rovněž od firmy ZD RPETY-DAKEL. Toto zařízení umožňuje pořídit kontinuální záznam signálu AE na čtyřech kanálech s různým zesílením. Při měření byl použit stejný typ piezoelektrického snímače (MICRO 2006). Výhodou tohoto měřícího zařízení je možnost zpracování uložených dat s různými parametry, zatímco u druhého přístroje parametry měření musely být předem nastaveny. Získaná data byla dále zpracovaná a vynesená do grafů pomocí programu Origin vyrobené společností OriginLab. 12
3. Výsledky Mikrostruktura zkoumaného materiálu je znázorněna na Obr. č. 5. Zrna nevykazují žádnou přednostní orientaci (válcovací texturu), což je důsledkem předchozího tepelného zpracování. Průsečnicovou metodou bylo zjištěno, že průměrná velikost zrn je: d=(10,0 ± 6,4) µm. Obr. č. 5: Mikrostruktura zkoumaných plechů. Závislosti tahového napětí a časové četnosti počtu překmitů AE na čase jsou vyneseny do grafů na Obr. č. 7-18. Hodnoty smluvní meze kluzu σ 0,2, maximálního napětí σ max a maximální tažnosti ε max, charakterizující deformační křivky jsou uvedeny v Tabulce č. 3. Čislo vzorku σ 0,2 [MPa] σ max [MPa] ε max [%] ε& [s -1 ] 1 132,0 - - 10-5 2 130,4 297,5 31,4 10-4 3 130,6 290,9 29,8 10-3 4 127,8 311,9 30,2 10-5 5 133,1 283,3 31,8 10-5 - 10-2 Tabulka č. 3: Charakteristika deformačních křivek Z důvodu technické poruchy nebyl vzorek č. 1 deformován až do lomu, proto nejsou hodnoty maximálního deformačního napětí ani maximálního prodloužení uvedeny v Tabulce č. 3. Ze stejných důvodů nemohly být pořízeny ani záznamy AE. Všechny deformační křivky mají průběh charakteristický pro polykrystalické materiály. Na začátku jsou lineární, což odpovídá makroelastické deformaci vzorků, 13
po dosažení meze elasticity nastává trvalá (plastická) deformace materiálu. Po překročení meze kluzu se na všech deformačních křivkách vyskytuje plato, které je následováno výrazným deformačním zpevněním. V oblasti plata jsou pozorovány výrazné skoky napětí vznikající skoro spojitě, v oblasti deformačního zpevnění se pak na křivce vyskytují zuby, které jsou časově odděleny. Signály AE byly detekovány na dvou prahových úrovních N C1 a N C2 pro rozlišení událostí s nízkou a vysokou amplitudou. V Obr. č. 7-18 jsou vyneseny závislosti deformačního napětí na čase současně se záznamem časové četnosti emisních překmitů nad prahovou úrovni N C1. Grafy znázorňující časovou četnost překmitů nad prahovou úrovní N C2 mají podobný průběh. Obr. č. 6: Závislost tahového napětí na času pro vzorky č. 1 a 4 deformované při konstantní rychlosti deformace ε& = 10-5 s -1. Na Obrázku č. 6 jsou znázorněny deformační křivky pro vzorky, které byly deformovány při konstantní rychlosti deformace ε& = 10-5 s -1 (vzorek č. 1 a 4), přičemž vzorek č. 1 byl deformován ve směru 0 a vzorek č. 4 ve směru 45 vzhledem k ose válcování. Na obou křivkách se vyskytuje plató, potom následuje oblast s malými deformačními zuby, a až na konci křivek se objevují větší zuby. 14
Obr. č. 7: Deformační křivka vzorku č. 4 (ε& = 10-5 s -1 ) spojená se záznamem akustické emise (šipky ukazují na části křivky, jejichž detaily jsou znázorněny na Obr. č. 8 10). Obr. č. 7 znázorňuje deformační křivku vzorku č. 4 (ε& = 10-5 s -1 ) spolu se záznamem AE. V oblasti elastické deformace lze pozorovat určitou aktivitu AE, v oblasti plata je aktivita výrazná a posléze opět klesá. Ze záznamu AE je vidět, že v oblasti plata byla zaregistrována vyšší časová četnost emisních překmitů než v oblasti PLC jevu. Na deformační křivce se vyskytují oblasti se skoky napětí různých velikostí. Pro přehlednost jsou tyto oblasti vyobrazeny v detailu. Detail deformační křivky v oblasti výskytu Lüdersových pásů je korelován s odezvou AE na Obr. č. 8. Oblast výskytu PLC jevu s příslušnou časovou četnosti emisních signálů je detailně znázorněna na Obr. č. 9. V této oblasti je mezi výraznými deformačními zuby jen pozvolný vzrůst deformačního napětí s výskytem velice malých zubů (detailně zobrazeno na Obr. č. 10). Při velkých spádech napětí dochází i k výrazné aktivitě AE, ale i u menších poklesů deformačního napětí lze pozorovat nenulovou aktivitu AE. 15
Obr. č. 8: D1-detail deformační křivky vzorku č. 4 ( ε& = 10-5 s -1 ) spojen se záznamem akustické emise - oblast Lüdersových pásů. Obr. č. 9: D2-detail deformační křivce vzorku č. 4 ( ε& = 10-5 s -1 ) spojen se záznamem akustické emise - oblast PLC zubů. 16
Obr. č. 10: D3-detail deformační křivky vzorku č. 4 (ε& = 10-5 s -1 ) spojen se záznamem akustické emise - oblast PLC zubů. Obr. č. 11 znázorňuje deformační křivku a záznam AE vzorku č. 2 deformovaného při ε& = 10-4 s -1. Podobně jako u předchozího vzorku lze v oblasti elastické deformace zaznamenat výraznější aktivitu AE. Oblasti plata opět odpovídá nejvýraznější AE, potom její aktivita poklesne. Na Obr. č. 12 a 13 jsou vyneseny detaily částí označených na Obr. č. 11. Obr. č. 11: Deformační křivka vzorku č. 2 (ε& = 10-4 s -1 ) spojená se záznamem akustické emise (šipky ukazují na části křivky, jejichž detaily jsou znázorněny na Obr. č. 12 a 13). 17
Obr. č. 12: D1-detail deformační křivky vzorku č. 2 (ε& = 10-4 s -1 ) spojen se záznamem akustické emise - oblast Lüdersových pásů. Obr. č. 13: D2-detail deformační křivky vzorku č. 2 (ε& = 10-4 s -1 ) spojen se záznamem akustické emise - oblast PLC zubů. Deformační zuby z oblasti výskytu Lüdersových pásů mají téměř konstantní velikost (Obr. č. 12). 18
Obr. č. 14 znázorňuje deformační křivku vzorku č. 3 (ε& = 10-3 s -1 ) spolu se záznamem AE. Na Obr. č. 15 a 16 je znázorněno zvětšení označených částí Obr. č. 14. Obr. č. 14: Deformační křivka vzorku č. 3 (ε& = 10-3 s -1 ) spojená se záznamem akustické emise (šipky ukazují na část křivky, jejichž detaily jsou znázorněny na Obr. č. 11 a 12). Obr. č. 15: D1-detail deformační křivky vzorku č. 3 (ε& = 10-3 s -1 ) spojen se záznamem akustické emise - oblast Lüdersových pásů. 19
Obr. č. 16: D2-detail deformační křivky vzorku č. 3 (ε& = 10-3 s -1 ) spojen se záznamem akustické emise - oblast PLC zubů. Při plastické deformaci s ε& = 10-3 s -1 jsou zuby v oblasti výskytu Lüdersových pásů mnohem nepravidelnější, než tomu bylo u vzorku č. 2 (ε& = 10-4 s -1 ) a výrazně mění i svojí velikost. Deformační zuby při PLC jevu jsou rovněž větší, než u vzorku č. 2 a jsou i mnohem hustší (detaily pro vzorek č. 2 ukazují dvojnásobný časový interval mezi zuby oproti vzorku č. 3). Obr. č. 17 znázorňuje průběh deformační křivky vzorku č. 5. Vzorek byl deformován tak, že v určitých časových okamžicích byla deformační rychlost zvýšena. Průběh je podobný průběhům grafů předchozích vzorků. Na začátku je pozorována nevýrazná AE, pak výrazná aktivita v oblasti plata s následným poklesem časové četnosti počtu překmitů. Na Obr. č. 18 je znázorněn detail vyznačený na Obr. č. 17. Zobrazuje část deformační křivky a odezvy AE z oblasti, kde byla deformační rychlost zvýšena. Je jasně vidět, že napětí kleslo a změnil se přitom i tvar zubů na křivce. 20
Obr. č. 17: Deformační křivka vzorku č. 5 ( ε& = 10-5 - 10-2 s -1 ) spojená se záznamem akustické emise (šipka ukazuje na část křivky, jejíž detail je znázorněn na Obr. č. 18). Obr. č. 18: Místo poklesu napětí při změně deformační rychlosti ( ε& = 10-4 10-3 s -1 ), zvětšení z Obr. č. 17. Další část práce byla zaměřena na zkoumání charakteru signálů AE detekovaných při vzniku Lüdersových pásů a PLC jevu. K tomu byla využita data získaná přístrojem DAKEL-CONTI-4, který umožňuje kontinuální záznam signálů. 21
Na Obr. č. 19 a 20 jsou znázorněny časové průběhy emisních signálů. Záznamy odpovídají danému zubu z vyznačené oblasti deformační křivky. Šedá oblast na záznamech odpovídá jedné emisní události, z toho tmavošedá část označuje dobu do výskytu maximální amplitudy signálu. Je vidět, že zatímco signály AE odpovídající Lüdersovým pásům mají spojitý charakter, signály AE z oblasti výskytu PLC jevu jsou nespojité. Obr. č. 19: D1-Kontinuální záznam AE vzorku č. 2 z oblasti výskytu Lüdersových pásů. Obr. č. 20: D2-Kontinuální záznam AE vzorku č. 2 z oblasti PLC zubů. 22
Doba do výskytu maximální amplitudy (t r ), doba trvání emisní události (t e ) a její maximální amplituda (U max ) jsou uvedeny v Tabulce č. 4. Typ události t r [µs] t e [µs] U max [mv] Lüders 2050 2755 0,16 PLC 112 1070 0,47 Tabulka č. 4: Parametry emisních událostí pro spojitou a nespojitou emisi (Obr. č.19 a 20) Makroskopickým projevem PLC jevu je i charakteristický reliéf na povrchu deformovaných plechů, který je vidět na Obr. č. 21. (bílé šipky ukazují na deformační pásy). Na horní části obrázku vidíme sklon deformačních pásů ve dvou směrech (typ B) a na spodním jen v jednom (typ A). Obr. č. 21: Povrchy plechů po deformační zkoušce. 23
4. Diskuze To, že mikrostruktura zkoumaných vzorků nemá výraznou válcovací texturu, je patrné z pohledu na mikrostrukturu zobrazenou na Obr. č. 5. Důvodem výskytu této izotropní mikrostruktury je předchozí tepelné zpracování vzorků, při němž pravděpodobně došlo k zotavovacím procesům. Necitlivost deformačních procesů vůči ose zatěžování vzhledem k ose válcování (nízký stupeň plošné anizotropie v materiálu) lze vidět i z Obr. č. 6, ukazujícím chování vzorků deformovaných s ε& =10-5 s -1, v různých směrech vzhledem ke směru válcování. Napěťové křivky slitiny AlMg4.5Mn deformované při různých rychlostech mají podobný průběh. V oblasti plata pozorujeme výskyt Lüdersových pásů indikující nízkou počáteční hustotu dislokací. Lüdersův jev je téměř okamžitě následován PLC jevem. Zuby na deformační křivce v oblasti plata vznikají v důsledku masivní multiplikace dislokací a jejich interakce s příměsovými atomy (opakovaná ostrá mez kluzu). Na začátku plastické deformace je ve vyžíhaném materiálu nízká hustota dislokací, takže generace nových dislokací je nutná pro pokračování deformace. Vznik a pohyb nových dislokací má za následek uvolnění napěťové energie. Deformační křivky lze korelovat se záznamem AE, jak je to ukázáno na Obr. č. 7-17. Nenulová aktivita AE v oblasti makroelastické deformace odpovídá deformaci těch zrn polykrystalického materiálu, která mají nejvhodnější orientaci pro deformační skluz vzhledem k vnějšímu zatížení. Při vyšší rychlosti deformace v oblasti plata dislokace vznikají a interagují natolik rychle, že signály AE vznikají skoro spojitě. Může dojít k současnému výskytu signálů z různých zdrojů, které pak budou detekovány jako spojitý signál s přibližně konstantní úrovní (Obr. č. 14 - oblast plata). Při menších rychlostech deformace jsou zuby na křivce pravidelné a časově korelují se signály AE. Rozdílný charakter zubů při výskytu Lüdersových pásů při deformaci s ε& =10-5 s -1 (vzorek č. 4, Obr. č. 8), ε& =10-4 s -1 (vzorek č. 2, Obr. č. 12) a ε& =10-3 s -1 (vzorek č. 3, Obr. č. 15) je zapříčiněn právě různou deformační rychlostí. Maximum AE v oblasti plata je tedy způsobeno výraznou multiplikací dislokací na začátku plastické deformace. Tento proces je vydatným zdrojem AE. V dalším průběhu deformace se mnoho dislokací stává nepohyblivými a jako překážky redukují volnou dráhu pohybu a rychlost skluzových dislokací, což zvýší 24
efekt dynamického deformačního stárnutí a vede k poklesu aktivity AE. To se projeví na deformační křivce růstem tahového napětí (pozorujeme deformační zpevnění) a nástupem PLC jevu. Výrazné zuby na deformační křivce v oblasti zpevnění vznikají při opakovaném odtrhávání velkých skupin dislokací z atmosféry příměsových atomů, resp. při jejich následné multiplikaci. Pásy odpovídající PLC typu A pozorovanému při vyšších deformačních rychlostech vznikají u hlavy vzorku nukleací v důsledku koncentrace napětí [11]. Vzniklé pásy se pohybují spojitě podél vzorku, přičemž tento pohyb trvá mnohem déle, než nukleace nového pásu. Proto lze vidět časově oddělené zuby na deformační křivce. Při výskytu typu A vzniká AE při nukleaci pásu na konci vzorku nebo pokud pás při svém šíření dorazí na opačný konec vzorku. Poté dojde ke generaci nového pásu, který se bude pohybovat stejným směrem a se stejným sklonem jako předchozí pás [3, 11]. Při deformaci za nižších rychlostí se objevují deformační pásy typu B a C. Pohyb těchto pásů bude skokovitý (nespojitý) v důsledku toho, že DSA bude efektivní, tj. kolem pomaleji se pohybujících dislokací se snáze vytvoří oblak příměsových atomů, který je brzdí a posléze zastaví. K jejich opětovnému odtržení a dalšímu postupu deformačního pásu bude potřebné vyšší napětí. Velikosti zubů při B-typu jsou velmi podobné a odpovídají stupni stárnutí dislokací na čele pásu. Při nejmenších rychlostech deformace, kdy je DSA maximální, (typ C) dochází k aktivaci pásů v různých místech vzorku a mezi jednotlivými skoky napětí je delší časový interval [21]. V průběhu tohoto intervalu je deformační křivka téměř hladká, jen s malými zuby (Obr. č. 9). Tyto menší zuby ukazují, že předtím, než dojde k aktivaci pásu. může dojít k uvolnění a opětovnému zakotvení menších skupin dislokací. Toto odlišné chování lze pozorovat na Obr. č. 9, 10, 13 a 16. U vzorku deformovaného s ε& =10-5 s -1 je AE detekována i v oblasti, kdy nejsou na deformační křivce patrné velké zuby. V tomto případě zdrojem AE jsou menší dislokační laviny, které se formují během procesu nakupení dislokací. Podobné chování dislokací bylo zmíněno i v [22, 23]. Průběh deformace a charakter deformačních pásů při PLC jevu silně závisí na rychlosti deformace. To je patrné i z výsledků získaných na zkušebním vzorku č. 5 (Obr. č. 17), který byl deformován tak, že rychlost deformace byla postupně zvyšována. Typ PLC jevu i v tomto případě mění svůj charakter. Při deformaci za rychlosti ε& =10 5 s -1, odpovídá charakter zubů typu C, po zvýšení deformační rychlosti na ε& =10-4 s -1 se křivka skokově mění a objevují se výrazné zuby se skoro 25
stejnou amplitudou, které jsou charakteristické pro typ B. Na konci grafu (ε& >10-4 s - 1 ) se současně objevují zuby typu A a B, které se vyskytují nepravidelně a jejich amplituda je malá. Typ A se tedy objevuje při vyšších deformačních rychlostech a typ C při nižších, což je v souladu s dosavadními experimenty [3]. Jednotlivé typy zubů lze rozpoznat dle Obr. č. 1 z deformačních křivek ostatních vzorků pomocí detailů. Na Obr. č. 9, 13 a 16 lze vidět detaily jednotlivých deformačních křivek vzorků z oblasti výskytu PLC jevu. Výskyt jednotlivých typů je v souladu s dosavadními experimenty [3, 13]: zuby C se objevují na křivce vzorku, který byl deformován při nejmenší rychlosti (vzorek č. 4), zuby B při středních (vzorek č. 2), typ A při vyšších rychlostech deformace (vzorek č. 3). Změna rychlosti deformace během měření nezpůsobuje jenom změnu typu zubů na deformační křivce, ale způsobuje i pokles napětí (záporná rychlostní citlivost napětí). To se projevuje i na deformační křivce, jak je vidět na Obr. č. 18. Graf znázorňuje oblast, kde byla změněna deformační rychlost, a je patrné, že došlo i k poklesu napětí. Negativní rychlostní citlivost lze vysvětlit tím, že při zvýšení deformační rychlosti je deformační stárnutí méně výrazné, a proto se deformační pásy po zakotvení budou snáze aktivovat, tj. uvolní se z řidší atmosféry příměsových atomů při menším napětí. Kontinuální záznam emisních událostí potvrzuje, že signály AE v oblasti Lüdersových pásů mají spojitý charakter, zatímco PLC jev dává časově oddělené emisní události, tedy získáme nespojitý záznam. Z parametrů emisních událostí a z tvarů emisních záznamů (Obr. 19 a 20) je vidět, že signály odpovídající oblasti Lüdersových pásů mají obecně menší amplitudy, než mají signály odpovídajících PLC jevu. Tento rozdíl je způsoben odlišnou dislokační dynamikou v obou oblastech. V prvním případě probíhají vznik a interakce dislokací skoro spojitě, ale k pohybu dislokačních lavin v druhém případě dochází jenom v určitých časových okamžicích. Charakteristický reliéf na povrchu vzorků plechů (Obr. č. 21) je tvořen deformačními pásy, které se v průběhu deformace rozšířily na povrch. Pásy se při svém pohybu podél osy vzorku dostávají na konec vzorku, kde vznikne nový pás, který se šíří opačným směrem a s opačným sklonem (typ B), nebo nové pásy vznikají stále na stejném místě a šíří se stejným směrem a se stejným sklonem (typ A). Podle povrchového reliéfu lze tak identifikovat typ PLC jevu, který se vyskytl v deformovaném vzorku. 26
5. Možnosti dalšího výzkumu Naměřený kontinuální záznam AE umožňuje důkladnější zpracování výsledků. Získaná data by mohla být statisticky zpracována za účelem zjištění mocninného exponentu τ E vyskytujícího se v rovnici popisující závislost hustoty pravděpodobnosti výskytu energie signálu AE ( E AE ) na této energii: P(E τ E AE ) E AE Tento exponent je pokládán za jeden z univerzálních parametrů dislokační dynamiky při plastické deformaci [16]. Data AE a deformační křivky by mohly být také předmětem multifraktální analýzy. Její výhodou je, že poskytuje informace o časovém škálování událostí AE [22]. 27
6. Závěr Byly provedeny deformační zkoušky na pěti vzorcích materiálu AlMg4.5Mn za současné detekce AE. Experiment potvrdil, že ve zkoumané slitině dochází k Lüdersovu i Portevinovu-Le Chatelierovu (PLC) jevu, tj. na deformačních křivkách byly pozorovány skoky napětí v oblasti plata i v oblasti deformačního zpevnění. Byl pozorován rozdílný charakter zubů na deformačních křivkách v oblasti Lüdersových pásů a PLC jevu. Změna typu zubů při PLC jevu byla pozorována také při změnách deformační rychlosti v průběhu testu. Při velkých deformačních rychlostech se na napěťových křivkách současně objevily zuby typu A a B, při středních typu B a při nejmenší deformační rychlosti typu C. Rovněž byl pozorován jev negativní rychlostní citlivosti napětí, tj. při zvýšení deformační rychlosti došlo k poklesu deformačního napětí. Byla pozorována odlišná aktivita AE v průběhu deformace: nenulová aktivita v oblasti makroelastické deformace, výrazná aktivita v oblasti Lüdersových pásů a opětovný pokles aktivity v oblasti deformačního zpevnění. V oblasti makroelastické deformace je aktivita AE zapříčiněna plastickou deformací vhodně orientovaných zrn. Výrazná AE byla pozorována při vzniku Lüdersových pásů, tj. při masivní multiplikaci dislokací. Následující menší aktivita AE byla pozorována v korelaci s pohybem deformačních pásů. Pomocí kontinuálního záznamu AE bylo možno demonstrovat odlišný charakter signálů AE měřených v oblasti Lüdersových pásů a v průběhu PLC jevu. Bylo ukázáno, že Lüdersovým pásům odpovídá spojitá odezva AE v důsledku kontinuální multiplikace dislokací zatímco při PLC jevu jsou signály časově oddělené a odpovídají odtrhávání skupin dislokací z oblaků příměsových atomů. 28
Seznam použité literatury [1] I.G. Scott: Basic acoustic emission, Gordon and Breach Science Publisher, New York, 1991. [2] J. Kaiser: Untersuchungen über das Auftreten von Geräuschen beim Zugversuch, PhD thesis, TU München, 1950. [3] A. Yilmaz: The Portevin-Le Chatelier effect: a review of experimental findings, Sci. Technol. Adv. Mater., 12, 2011, 1-16. [4] The Encyclopedia of Earth (stav ke dni 23. 5. 2012). [5] Encyclopedia Britannica (stav ke dni 23. 5. 2012). [6] http://www.sapagroup.com/en/aluminium-/ (stav ke dni 23. 5. 2012). [7] J. Koutný: Hliníkové materiály a možnosti jejich svařování dostupný na www.svarbazar.cz (stav ke dni 23. 5. 2012). [8] ČSN EN 573-1. [9] The Aluminum Assocation, Rolling Aluminum: From the mine trought the mill. 3rd ed., Arlington, 2007. [10] P. Kratochvíl, P.Lukáč, B. Sprušil: Úvod do fyziky kovů I., SNTL, Praha 1984. [11] F. Chmelík, F.B.Klose, H. Dierke, J. Šachl, H. Neuhäuser, P. Lukáč: Investigating the Portevin-Le Chatelier effect in strain rate and stress rate controlled tests by the acoustic emission and laser extensometry techniques, Mater. Sci. Eng. A 462, 2007, 53-60. [12] J. Balík, P. Lukáč: Portevin-Le chatelier instabilities in Al-3 Mg conditioned by strain rate and strain, Acta Metall Mater, Vol. 41, 5, 1993, 1447-1454. [13] K. Chihab, Y. Estrin, L.P. Kubin, J. Vergnol: The kinetics of the Portevin-Le Chatelier bands in an Al-5at%Mg alloy, Scripta Metall, 21, 1987, 203-208. [14] B. J. Brindley, P. J. Worthington: Yield-point phenomena in substitutional alloys, Int Mater Rev Vol. 15, 1, 1970, 101-114. [15] R.C. Picu: A mechanism for the negative strain-rate sensitivity of dilute solid solutions, Acta Mater., 52, 2004, 3447-3458. [16] P. Dobroň: Štúdium mechanických a fyzikálnych vlastností nových, konštrukčných materiálov na báze horčíka metodou akustickej emisie, PhD dizertace, MFF UK, 2007. 29
[17] C.R. Heiple, S.H.Carpenter: Acoustic emission produced by deformation of metals and alloys- A Review: Part I, J.Acoustic Emission 6 (1987), 177-204. [18] C.B.Scruby, H.N.G.Wadley, J.E.Sinclair: The origin of acoustic emission during deformation of aluminium and an aluminium-magnesium alloy, Phil.Mag. A, 44, 1981, 249-274. [19] Standard Practice for Acoustic Emission Examination of Fiberglass Reinforced Plastic Resin, ASTM E 1067-85. Tank/Vessels, May 31, 1985. [20] http://www.dakel.cz (stav ke dni 23. 5. 2012). [21] F. Chmelík, A. Ziegenbein, H. Neuhäuser, P. Lukáč: Investigating the Portevin- Le Chatelier effect by the acoustic emission and laser extensometry techniques, Mater. Sci. Eng. A 324, 2002, 200-207. [22] M.A. Lebyodkin, N.P. Kobelev, Y. Bougherira, D. Entemeyer, C. Fressengeas, T.A. Lebedkina, I.V. Shashkov: On the similarity of plastic flow processes during smooth and jerky flow in dilute alloys, Acta Mater.60 (2012), 844-850. [23] Y. Bougherira, D. Entemeyer, C. Fressengeas, N.P. Kobelev, T.A. Lebedkina, M.A. Lebyodkin: The intermittency of plasticity in an Al3%Mg alloy, J. Phys.:Conf.Ser. 240 (2010) 012009. 30
Seznam tabulek Tabulka č. 1: Třídy hliníkových slitin pro tváření dle typu legujících prvků a jejich charakteristická vlastnost. Tabulka č. 2: Množství a typ legujících prvků zkoumané slitiny. Tabulka č. 3: Charakteristika deformačních křivek. Tabulka č. 4: Parametry emisních událostí pro spojitou a nespojitou emisi (Obr. č.19 a 20) 31
Seznam použitých zkratek U posuv povrchu materiálu nad epicentrem AE a koneční poloměr dislokačních smyček A/D převodník analogovo-digitální převodník AE (acoustic emission) akustická emise b Burgersův vektor c L rychlost příčných vln c T rychlost podélných vln d průměrná velikost zrna DSA (dynamic strain aging) dynamické deformační stárnutí E AE energie jedné události AE k neznáma funkce v Hall-Petchovom vztahu m poměr změny napětí a rychlosti deformace n počet dislokačních smyček. NC (Count rate) časová početnost emisních překmitů N C počet emisních překmitů N C1 dolní prahová úroveň časové četnosti emisních překmitů N C2 horní prahová úroveň časové četnosti emisních překmitů. NE (Event rate) časová četnost emisních událostí N E počet emisních událostí PLC Portevinův-Le Chatelierův jev r hloubka, ve které se nacházejí dislokační smyčky RT (room temperature) pokojová teplota SRS (straine rate sensitivity) rychlostní citlivost t čas t d mrtvá doba t e doba emisní události t r (rise time) čas do výskytu maximální amplitudy t s čas prvního překmitu signálu přes horní prahovou úroveň U napětí U max maximální amplituda události U r referenční napětí 32
U RMS střední kvadratická úroveň signálového napětí v rychlost růstu dislokačních smyček ε& deformační rychlost ε max maximální tažnost ε f tažnost σ mez kluzu σ 0 třecí napětí σ 0,2 smluvní mez kluzu odpovídající relativnímu prodlužení 0,2% σ max (Ultimate tensile strength) maximální napětí σ y (Yield strength) smluvní mez kluzu τ 0 (CRSS-Critical resolved shear stress) kritické skluzové napětí τ E exponent v mocninové distribuci popisující závislost hustoty pravděpodobnosti energie na energii signálu AE 33