HODNOCENÍ OPOTŘEBENÍ SYSTÉMŮ S TENKÝMI VRSTVAMI POMOCÍ VRYPOVÉ ZKOUŠKY S OCELOVOU KULIČKOU. ANALYSIS OF WEAR RESISTANCE OF SYSTEMS WITH THIN FILMS BY SCRATCH TESTING WITH STEEL BALL. Radek Poskočil Petr Tomek Ivo Štěpánek University of West Bohemia,Pilsen, Czech Republic Abstrakt The goal of this project is get characterization of mechanical property, exactly wear of resistance. There are pripared experiments analysis wear of resistance on systems thin filmsubstrate by scratch tests with 1,5,1 and 15-th passes on TiN with steel ball. The normal force is constant. Image documentation of this anlaysis was due to using software product Image-Pro Plus of Media Cybernetics. Conclusion of this analysis is to get reproduction by this method for measure wear of resistance. Světelný mikroskop Scratch tester s kamerou Control unit PC se softwarovým vybavením Obr 1: Schéma obrazové analýzy - 1 -
1 EXPERIMENT Z hlediska neustále se zvyšujících požadavků na kvalitu systémů s tvrdými tenkými vrstvami je důležité rozvíjet metody hodnocení jejich mechanických vlastností. V tomto příspěvku se zaměřujeme na jednu z nemála důležitých oblastí v této problematice, kterou je bezesporu odolnost proti opotřebení. K hodnocení této vlastnosti byl použit experiment,který vychází z již dříve zpracované metodiky hodnocení vrypové zkoušky, prováděné na scratch testeru, pomocí obrazové analýzy. V tomto případě se však na rozdíl od klasické vrypové zkoušky, kde je indentorem Rockwelův diamantový kužel, používá jako indentor ocelová kulička. Tudíž dochází k opotřebení systému tenká vrstva substrát ocelovou kuličkou a výsledek je zpracován a vyhodnocen obrazovou analýzou. Aby došlo k pokrytí celé problematiky byla volena vrypová cyklická zkouška. Při experimentu byl zvolen za substrat materiál VT6 na který byla nanesena tenká vrstva TiN pomoci obloukového odpařování. Na tomto systému byla provedena vrypová zkouška na scratch testeru CSEM REVETEST s ocelovou kuličkou (Ø1mm, ČSN 14 19, 64 HRC). Indentor s ocelovou kuličkou byl zatěžován konstantní silou 5N, délka vrypu volena přibližně 1mm a posuv stolku byl konstantní rychlostí 1mm/min. Scratch tester je napojen přes řídící zařízení do počítače, kde se mohou zaznamenávat udaje normálové síly (Fn), třecí síly (Ft), koeficientu tření (μ) a akustické emise (AE) z průběhu zkoušky. Obrazové informace byly zaznamenávány a vyhodnocovány systémem obrazové analýzy (obr.1). Základem tohoto systému byl světelný mikroskop Nikon Optiphot 1S, který byl spojen s kamerou, pomocí které se přenášely digitalizováné snímky přes framegraber kartu do počítače. Kde byly snímky dále zpracovávány pomocí softwarevého produktu Image-Pro Plus od firmy Media Cybernetics. Automaticky vybrané a změřené oblasti před a po vrypu Funkcí Count and Size si zvolíme veškeré hodnoty, které h i Příprava výřezů shodných částí z vrypu pro měření, před tvorbou makra Obr.2: Ukázka využití softwaru Image-Pro Plus - 2 -
Aby experiment vyhodnocovaný pomocí obrazové analýzy byl co nejlépe transparentní. A zachycoval problematiku odolnosti proti opotřebení co možná v nejširším rozpětí možností tohoto způsobu vyhodnocování. Bylo nezbytné nasnímat nejprve místo kde budeme daný vryp vytvářet a potom vždy po každém průběhu indentoru s kuličkou vytvořený vryp. Jelikož jde o vrypovou zkoušku cyklickou byl každý další vryp zhotoven do předchozího vrypu. Po teto složité operaci byly snímky ziskané z experimentu vyhodnoceny a porovnány. Vyhodnocovalo se především velikost porušení systému tenká vrstva substrát. Z porovnání plochy velikosti porušení po jednotlivých cyklech (obr.3) se dá sestavit graf závislosti počtu vrypů na velikosti porušení (graf.1). před vrypem po 1 vrypu po 5 vrypech Zvětšeno 2x, snímáno ve světlém poli po 1 vrypech po 15 vrypech Obr.3: Snímky vrypu po jednotlivých cyklech. velikost plochy [ um2] 2 1 22669 16894 12835 3743 4749 1 5 1 15 pocet vrypù Graf 1: Velikost plochy porušení při zvyšujícím se počtu vrypů. - 3 -
Z grafu je patrné, že se stoupajícím počtem vrypů se zvětšuje i plocha porušení. Při podrobné analýze nasnímanych snímků vrupu po jednotlivých cyklech bylo také patrno, že velikost plochy necelistvostí se mění v průběhu jednoho vrypu. Zatímco na začátku vrypu je zřetelně vidět porušení systému tenká vrstva substrát tak v druhé polovině vrypu už není zcela patrné zda jde o porušení, nebo usazené nečistoty, které vznikly při vytváření předchozího vrypu, nebo se jedná o rozmazanou makročástici a nebo jde o ulpěný materiál z použité kuličky (obr.4). Tyto problémi se dají z části odfiltrovat při překrytí snímku před vytvořením vrypu a po určitém počtu provedených vrypů. Co se týká zhodnocení zda jde o ulpění materiálu kuličky by bylo nutné použít plošnou analýzu chemického složení. Otázka usazených nečistot je problematická co se týka přiblížení exdperimentu praxi. Dále bylo nutné také zjistit jestli se na velikosti plochy necelistvostí velkou měrou nepodílí množství a rozložení makročastic, které se vyskytují ve vrstvě v místě kde je později zhotoven vryp (graf.2). Tyto faktory je nutné uvažovat při vyhodnocování velikosti plochy porušení. Před vrypem Zvětšeno 2x, snímáno ve světlém poli Po vrypu počátek střed konec Obr.4: Snímky ze začátku, zprostředka a konce vrypu Ulpìní èástic indentoru na vrstvì Ti plocha [µmm] 2 22195 138 12685 1 5438 5411 4254 dolní stødní horní èást vrypu plocha ulpìní plocha makroèástic Graf 2: Plocha makročástic a necelistvostí ve třech různých částí vrypů. - 4 -
Další faktor který nemůžeme opomenout je opotřebení samotného indentoru. V našem případě je to ocelová kulička. Na ní dochází také k opotřebení v závislosti na počtu proběhlých cyklů (graf.3). S jejím opotřebení se mění vlastně geometrie indentoru a tím se může i výrazně měnit velikost plochy porušení a může se negativně podepsat na výsledek experimentu. Proto byla i kulička v průběhu experimentu sledována a její snímky vyhodnocovány pomocí obrazové analýzy. Aby se započítávala pouze plocha opotřebení na kuličce a ne další nepřesnosti vzniklé při její výrobě, překryl se snímek kuličky nové a snímek kuličky použité pomocí speciální funkce softwaru Image-Pro plus (obr.5). NAND kul. před vrypem po 1 vrypech s funkcí Zvětšeno 2x, ve světlém poli. Obr.5: Kulička indentor před a po vrypech. Plocha opotřebení kuličky plocha opotřebení [µmm] 4 4 3 3 2 1 2733 23557 43373 35234 35785 1 5 1 15 počet vrypů s kuličkou Graf 3: Velikost odtržené plochy na kuličce 2 ZÁVĚR Z uvedených měření je možné stanovit metodiku k zjištění opotřebení povrchu i indentoru pomocí obrazové analýzy. Prozatímní výsledky naznačují, že tato metodika by mohla být v budoucnu aplikována na zkoušení vlivu tvrdých tenkých vrstev na zlepšení odolnosti proti opotřebení při použití na součásti kuličkových ložisek. Příspěvek byl prezentován v rámci řešení projektu MPO č. FB-C3/73/. - 5 -