VYHODNOCOVÁNÍ NANOFILTRŮ VIZUALIZAČNÍMI METODAMI Darina JAŠÍKOVÁ a, Michal KOTEK b, Petr ŠIDLOF, Jakub HRŮZA, Václav KOPECKÝ a Technická univerzita v Liberci, Fakulta mechatroniky, Studentská 2, 461 17 Liberec, Česká Republika, darina.jasikova@tul.cz b Technická univerzita v Liberci, Fakulta mechatroniky, Studentská 2, 461 17 Liberec, Česká Republika, michal.kotek@tul.cz Abstrakt Nanofiltrační membrány nacházejí uplatnění v oblasti čištění pitné i odpadní vody. Nově se uvažuje o jejich použití v oblasti spaloven nebo jejich zapojení do kaskádových filtrů. Aby efektivita nanofiltrů byla co nejvyšší, je třeba nejen navrhnout optimální strukturální vlastnosti filtrů, ale také odhadnout jejich chování v provozu a plném zatížení. Tento článek popisuje návrh vizualizační metody pro testování filtrů obecně. Jedná se o metodu, která by měla nahradit stávající zastaralé měřící systémy a zároveň může být vhodně použita na odzkoušení nanofiltrů určených pro specifické použití. 1. ÚVOD Nanofiltrační membrány (NF) jsou relativně novou třídou membrán předurčených svými vlastnostmi pro ultrafiltraci a reversní osmózu. Jejich separační mechanismus zahrnuje jak prostorový tak elektrický efekt filtrace. Tato kombinace nanofiltračních membrán zaručuje vysokou efektivitu jak pro čištění a přípravu pitné vody tak zároveň v rámci odbourávání škodlivin a organických znečištění.[1] NF membrány jsou obyčejně charakterizovány strukturními parametry jako pórovitost a velikost pórů, tloušťka membrány a elektrické vlastnosti, např. hustota povrchového náboje. Strukturní vlastnosti jsou určovány elektronovým (SEM) nebo atomovým (ATM) mikroskopem. Tato měření jsou obyčejně velmi nákladná, časově náročná na vyhodnocení, a ačkoliv jsou nezbytná pro zjištění strukturních charakteristik, v žádném případě nesplňují a nepopisují chování filtrů v zátěžovém cyklu.[1-3] Teorie, které předpovídají chování filtrů v čase, se opírají o termodynamický model, elektrostatický, prostorový a semiempirický model. Tyto studie umožňují matematickou simulaci filtrace, experimentálně však zatím nebyly dosud prokázány. Zároveň žádná z provedených studií nevedla k vývoji metody, která by dokázala filtry testovat v reálném čase a v průmyslovém měřítku V tomto článku navrhujeme online měřící metodu, která dokáže vyhodnotit nejvyšší efektivitu filtrace a zároveň odhalit slabá místa, pokud se jedná o filtr poškozený nebo výrobně vadný. Tato metodika je zde popisována pro použití se vzduchovými filtry, může být nasazena i pro účely filtrů vodních. 1
2. EXPERIMENT 2.1 Testované materiály Pro účel testování byly vyrobeny nanovlákenné filtry z materiálů polyvinylalkohol (PVAL), polyamid (PA) a polyuretanu (PU). Vlákna byla nanesena na matrici z netkané textilie Cetex pomocí přístroje Nanospider, který je vyvíjen na Technické univerzitě v Liberci ve spoluprácí s firmou Elmarco. Plošná hmotnost nanesených vláken se pohybovala v rozmezí 0,1 5 g.m -2 s průměrem vláken 100 300 nm. Filtry z těchto materiálů jsou běžně využívány při přípravě kompozitních materiálů, zvukových absorbérů a biomedicínckých aplikacích. 2.2 Metody vizualizace Data pro vizuální analýzu filtrů byla snímána sestavou laseru a kamery běžně využívanou pro účely Particle Image Velocimetry (PIV) měření. Laserový řez definované šíře nasvítil proud vzduchu syceného pevnými částicemi. Každé buňce byl tímto zajištěn stejný vyhodnocovaný objem. Požadovanou přesnou intensitu světla zajistil pulsní laser New Wave Gemini, obrazy byly snímány 12bitovou kamerou HiSense. Toto uspořádání umožnilo analyzovat poměry hustot částic před a za filtrem společně s výpočtem vektorového pole proudícího media přes filtr. Nanovlákenný filtr byl uchycen v sací vzduchové trati (Obr. 1). Před filtrem i za filtrem byl měřen průběh tlaku a průtok. Vzduch byl nasáván společně s definovanými částicemi o velikosti 0,6-1 mikrometr ze zásobníku. 1 2 3 4 Směr proudění Zachycené částice Filtr Obr. 1. Obrázek aparatury 1) Měřící kanál, 2) Nanovlákenný filtr, 3) Laserový řez, 4) Proud vzduchu se stopovacími částicemi. Na obrázku vpravo je schématicka znázorněna funkce filtru a filtračního mechanismu. Fig. 1. Image of device set-up 1) Measuring device, 2) Nanofilter, 3) Laser sheet, 4) Air flow enriched with marking particles. In the picture right is the schematically shown the function of the filter and the filtration mechanism. 2
Obr. 2. Experimentální trať pro filtraci vzdušnin 1. Laser NewWave Gemini PIV, 16Hz max., 2. PIV kamera Dantec HiSense 12bit, 1280x1024, 4.5 double-frames/sec max, objektiv Nikon AF Nikkor 60mm, 3. Řídící jednotka kamery Dantec Camera Controller, 4. Dantec System Hub Flowmap. 5. Řídící PC, 6. Generátor částic, 7. Vysavač AEG CE 250, 1600W, 8. Filtr, 9. Digitální diferenciální snímač tlaku GMH 07AN, rozsah 0-20kPa Fig. 2. Experimental channel for the air filtration 1. Laser NewWave Gemini PIV, 16Hz, 2. PIV camera Dantec HiSense 12bit, 1280x1024, 4.5 double-frames/sec, lens system Nikon AF Nikkor 60mm, 3. Camera controller Dantec Camera Controller, 4. Dantec System Hub Flowmap, 5. supervisory PC, 6. Particle generator, 7. vacuum cleaner AEG CE 250, 1600W, 8. Nanofilter, 9. Digital diferencial preassure sensor GMH 07AN, range 0-20kPA. Obr. 3 Vizualizace a vektorové pole proudu filtrem Fig. 3. Visualization and vector field of the air flow 3
2.3 Zpracování výsledků Ukázka získaných dat zachycených PIV systémem je prezentována na (Obr. 3). Ve spodní části jsou nahromaděny částice zadržené filtrem. Do vrchní části nad filtrem pronikají částice v jednotlivých separovaných proudech. To ukazuje na nehomogenitu a špatnou konstrukci filtru. PIV systémem byly zachyceny dvojobrazy pohybujících se částic s rozestupem 1ms. Vpravo bylo do obrazu vloženo vektorové pole proudu vzduchu přes filtr. Na výsledku lze spatřit významnou poruchu filtru, jež propouští vzduch s částicemi trojnásobnou rychlostí a směrově odkloněný od osy oproti okolí. Nad touto poruchou vzniká úplav, výraznou měrou ovlivňující charakter proudu v navazujícím kanálu. 3. ZPRACOVÁNÍ VIZUALIZACÍ PRO VÝPOČET ÚČINNOSTI FILTRACE Obě oblasti v okolí filtru (Obr. 4.3) byly rozděleny do 10 segmentů jak je vidět na Obr. 4.2 a Obr. 4.4. V každé buňce byla vypočtena hodnota intenzity rozptýleného světla analogicky odpovídající počtu částic v buňce. Hodnota celkové účinnosti je vypočtena pro celý filtr jako průměr poměrů intenzit za filtrem (Obr. 4.1) a před filtrem (Obr 4.5). 1 2 3 4 Obr. 4. Segmentace oblastí v okolí filtru pro výpočet účinností Fig. 4. Area segmentation nearby the nanofilter for the efficiency calculations 5 Graf účinností filtru napříč jednotlivými segmenty (Obr. 5a) poukazuje na slabá místa nebo vady filtru, kde dochází k vyššímu propouštění částic. Obr. 5. a) okamžitá účinnost napříč filtrem, b) časový průběh průměrné účinnosti Fig. 5. a) the efficiency through the whole filter, b) the time dependence of the average efficiency 4
Na obr. 5.b je vidět klesající tendence účinnosti filtru v průběhu déletrvajícího testu. Tento jev je způsoben nedostatečnou pevností a odolností testovaných nanovlákenných struktur. Defekty se v průběhu času zvětšují, v krajním případě může dojít k úplnému lokálnímu protržení filtru. Obrázek 6 dokumentuje právě takový případ, kdy se v průběhu měření filtr protrhl. Zanášením částicemi narůstal tlakový spád na obou stranách filtru až do nejvyšší kritické hodnoty. Obr. 6. Zanášení a následné protržení filtru Fig. 6. Sedimentation and subsequent rupture of the filter Snímky (Obr. 7) pořízené konfokálním mikroskopem dokumentují ucpávání filtru částicemi a vznik poruch (děr). Obr. 7. Snímky filtru před a po filtraci, snímky jsou pořízené konfokálním mikroskopem Fig. 7. The same filter before and after filtration, the pictures were taken with confocal microscope 4. ZÁVĚR Byla prokázána vhodnost použití navržené metodiky ke sledování a vyhodnocování účinnosti filtrace nanovlákennými strukturami. Již při těchto prvotních měřeních byly odhaleny nedostatky některých navržených filtrů, jejich prostorová nestejnoměrnost, nízká pevnost, tepelná i tlaková odolnost. V dalších krocích je uvažováno s vyšší automatizací celého měřícího cyklu, zdokonalením vyhodnocovacích algoritmů a testováním nanofiltrů na různé typy procházejících částic. V budoucnu budou touto metodou testovány speciální filtry nasazované v extrémních podmínkách. Projekt byl realizován s podporou Výzkumného centra Artec 1M0554, PTSE 1M06059 a grantu GA102/08/H081 5
LITERATURA [1] JAPUNTICH, D.A aj. A comparison of two nano-sized particle air filtration tests in diameter range of 10 to 400 nanometers. Journal of Nanoparticle Research, 2006, roč. 9, s. 93-107. [2] NOSKOV, M.D., RYLIN, A.V. Stochastic modeling of the development of the tailor instability in liquid filtration in a porous medium. Journal of Engineering Physics and Thermophysics, 2000, roč. 73, č. 2, s. 267-273. [3] SHANG, W. aj. Modeling of the separation performance of nanofiltration membranes and its role in the applications of nanofiltration technology in produkt separation processes. Journal of Chemical Engineering, 2007, roč. 1, s. 208-215. 6