Pokyny pro účastníky Vybrané ukazatele odpadní vody, doplněno o speciální anorganický a organický rozbor OZNAČENÍ: MATRICE: Základní chemický rozbor - odpadní voda, vybrané ukazatele 1. vzorek - kontrolní vzorek (reálný vzorek) - odpadní voda z odtoku ČOV Ivančice uměle obohacena o vybrané ukazatele (odebral a do vzorkovnic připravil Poskytovatel PT). 2. vzorek - modelový vzorek vzorek připravený v laboratoři. TERMÍN KONÁNÍ: 30.9.2015, předání na ČOV Ivančice po ukončení vzorkování (cca 12:00) Upozornění: K analýze jste obdrželi dva vzorky kontrolní a modelový. Vzorek označen jako KONTROLNÍ je reálný vzorek odpadní vody, kterou odebral Poskytovatel PT souběžně s účastníky programu PT4LAB/VZ/VO/2015 na ČOV Ivančice. Vzorek je celkem v 7 vzorkovnicích. Před vlastní analýzou pro žádný z ukazatelů vzorky nijak NEUPRAVUJTE, NEFILTRUJTE, pouze je homogenizujte ručním protřepáním. Výsledky všech ukazatelů uvádějte pro neředěný vzorek. Vzorek označen jako MODELOVÝ je uměle připraven v laboratoři. Vzorek je celkem v 11 vzorkovnicích. Výsledky u koncentrovaných vzorků uvádějte do protokolu po doporučeném ředění. Analytické metody, uchovávání vzorků: Účastníci mohou použít zkušební metodu nebo postup měření podle vlastního výběru, přičemž se pro výběr zkušebních metod doporučuje vycházet z Nařízení č. 143/2012 Sb. příloha č. 2. Pro každý ukazatel jsou požadována 2 paralelní stanovení, rozšířená nejistota (pro k=2) a použitá analytická zkušební metoda (vyberte kód z tabulky, pokud vyberete kód 150, prosím, specifikujte použitou metodu). Výsledky zapište do protokolu, který jste od nás obdrželi. Do doby analýzy uchovávejte vzorku v chladu, doporučená teplota je do 10 C. Výsledky zapište do přiloženého Protokolu se všemi požadovanými údaji. Jednotný termín zahájení analýz je 1.10.2015 v 8:00. Hodnocení výkonnosti, opatření zajišťující důvěrnost: Hodnocení výkonnosti bude provedeno dle z-skóre. Za vyhovující budou považovány hodnoty z-skóre <-2, +2>. Veškeré výsledky od účastníků budou vedeny a zpracovány pod kódovým označením, které bude přiděleno jednotlivým účastníkům Poskytovatelem PT při vyhodnocení výsledků. Zaslání výsledků a předání závěrečné zprávy: Výsledky analýz všech vzorků zašlete na e-mailovou adresu martina.chmelova@pt4lab.cz nejpozději do 14.10.2015. Ve výjimečných případech lze zaslat i poštou na adresu PT4lab, Řipská 20a, areál SpmB, budova U2, 627 00 Brno. Závěrečnou zprávu a osvědčení o účasti obdrží účastníci do 14.11.2015. Závěrečná zpráva je zasílána pouze elektronicky ve formátu pdf e-mailem. Časový harmonogram - přehled: 30.09.2015 předání vzorků 14.10.2015 odeslání výsledků 31.10.2015 zveřejnění vztažných hodnot a tolerančních intervalů na webu 14.11.2015 zaslání závěrečné zprávy Pokyny k programu Stránka 1 z 5
Označení vzorků,, koncentrační rozsahy: KONTROLNÍ VZOREK (vzorek odebíraný Poskytovatelem PT) ukazatel CHSK-Cr označení vzorku objem počet jednotka faktor ředění předpokládaný koncentrační rozsah KONTROLNÍ VZOREK zaokrouh. N-NH4+ mg/l 0,20 2,00 0,01 vzorek č. 1 až 10 PE 1500 ml 1 N-NO2- mg/l 0,02 0,50 0,01 mg/l neředěný 15-80 0,1 RL mg/l 500-900 1 RAS mg/l 200-700 1 P celkový mg/l 0,50 3,00 0,01 N-NO3- mg/l 2-15 0,1 N anorganický mg/l 3-20 0,1 N celkový mg/l 1,5-15 0,1 ph - 7,0 8,5 0,1 C10-C40 vzorek č. 11 sklo 1000 ml 2 mg/l 0,5 2,0 0,10 AOX vzorek č. 12 sklo 300 ml 1 mg/l 0,1 0,5 0,01 TOC vzorek č. 13 vialka 40 ml 1 mg/l 5 20 0,1 Hg vzorek č. 14 sklo 100 ml 1 mg/l 0,003 0,010 0,001 Cd vzorek č. 15 PE 100 ml 1 mg/l 0,005 0,015 0,001 MODELOVÝ VZOREK (uměle připravený v laboratoři) ukazatel označení vzorku objem počet jednotka faktor ředění koncentrační rozsah MODELOVY VZOREK zaokrouh. CHSK-Cr vzorek č. 1 vialka 40 ml 1 mg/l 10 15-50 0,1 RL RAS vzorek č. 2+3 PE 20 ml 1 mg/l 50 500 1 000 200-600 P celkový vzorek č. 4 vialka 4 ml mg/l 100 0,5 2,0 0,01 N-NH4+ N-NO2- N-NO3- Nanorg. vzorek č. 5+6+7+8 PE 20 ml 1 mg/l 100 0,80 1,2 0,1 0,5 2,5 10 5,5-10 N celkový vzorek č. 9 vialka 4 ml 1 mg/l 100 1,5-15 0,1 ph vzorek č. 10 PE 20 ml 1-10 7,0 8,0 0,1 C10-C40 vzorek č. 11 vialka 4 ml 1 mg/l 2 000 0,5 1,5 0,10 AOX vzorek č. 12 vialka 4 ml 1 mg/l 100 0,1 0,5 0,001 TOC vzorek č. 13 vialka 4 ml 1 mg/l 100 5 15 0,1 Hg vzorek č. 14 vialka 4 ml 1 mg/l 100 0,003 0,010 0,001 Cd vzorek č. 15 PE 20 ml 1 mg/l 100 0,005 0,015 0,001 1 0,01 0,01 0,1 0,1 Pokyny k programu Stránka 2 z 5
Pokyny pro zpracování jednotlivých vzorků: KONTROLNÍ VZOREK (vzorky nijak nepředupravujte, ani nefiltrujte, homogenizujte ručním protřepáním) vzorek č. 1 až 10 Vzorek č. 11 C10-C40 Vzorek č. 12 AOX Vzorek č. 13 TOC Vzorek č. 14 Hg Vzorek č. 15 Cd Jedna PE o objemu 1 500 ml. Ve vzorku stanovte: CHSK-Cr, RL, RAS, Pcelkový, amoniakální dusík, dusitanový dusík, dusičnanový dusík, dusík celkový, dusík anorganický a ph. Výsledky uvádějte pro neředěný vzorek, každý výsledek 2x. Dvě skleněné 1litrové. V každé láhvi stanovte v neředěném vzorku obsah uhlovodíků C10-C40. Uveďte dva výsledky pro neředěný vzorek. Jedna skleněná o objemu 300 ml. Vzorek je konzervován kyselinou dusičnou. Stanovte AOX a uveďte dva výsledky pro neředěný vzorek. Jedna vialka o objemu 40 ml. Stanovte TOC a uveďte dva výsledky pro neředěný vzorek. Jedna skleněná o objemu 100 ml. Vzorek je konzervován konzervačním roztokem (5 g dichromanu draselného v 500 ml koncentrované kyseliny dusičné). Stanovte Hg a uveďte dva výsledky pro neředěný vzorek. Jedna PE o objemu 100 ml. Vzorek je konzervován kyselinou dusičnou. Stanovte Cd a uveďte dva výsledky pro neředěný vzorek. MODELOVÝ VZOREK vzorek č. 1 CHSK-Cr vzorek č. 2+3 RL, RAS vzorek č. 4 Pcelkový vzorek č. 5+6+7+8 N-NH4+,N-NO2-,N-NO3-,Nanorg. vzorek č. 9 Ncelkový vzorek č. 10 ph Vzorek č. 11 C10-C40 Vzorek č. 12 AOX Vzorek č. 13 TOC Vzorek č. 14 Hg Vzorek č. 15 Cd Jedna vialka o objemu 40 ml. Vzorek řeďte 10x a stanovte CHSK-Cr. Uveďte dva Jedna PE o objemu 20 ml. Vzorek řeďte 50x. Stanovte RL a RAS. Uveďte dva výsledky pro každý ukazatel a ředění 50x. Jedna vialka o objemu 4 ml. Vzorek řeďte 100x a stanovte celkový fosfor. Uveďte dva Jedna PE o objemu 20 ml. Vzorek řeďte 100x. Stanovte amoniakální dusík, dusitanový dusík, dusičnanový dusík a dusík anorganický. Uveďte dva výsledky pro každý ukazatel a ředění 100x. Jedna vialka o objemu 4 ml. Vzorek řeďte 100x a stanovte celkový dusík. Uveďte dva Jedna PE o objemu 20 ml s koncentrovaným tlumivým roztokem. Vzorek řeďte 10x. Stanovte ph roztoku. Uveďte dva Jedna vialka o objemu 4 ml s roztokem motorové nafty v acetonu. Vzorek řeďte 2 000x a stanovte obsah C10-C40. Uveďte dva Jedna vialka o objemu 4 ml. Vzorek řeďte 100x a stanovte AOX. Uveďte dva Jedna vialka o objemu 4 ml. Vzorek řeďte 100x a stanovte TOC. Uveďte dva výsledky pro toto ředění. Jedna vialka o objemu 4 ml. Koncentrovaný roztok je konzervovaný kyselinou dusičnou. Vzorek řeďte 100x a stanovte rtuť. Uveďte dva Jedna PE o objemu 20 ml. Koncentrovaný roztok je konzervovaný kyselinou dusičnou. Vzorek řeďte 100x a stanovte kadmium. Uveďte dva Pokyny k programu Stránka 3 z 5
Metody stanovení: Ukazatel ph CHSK Cr + N-NH 4 - N-NO 2 - N-NO 3 N cel. N anorg. P celk TOC Kód metody Předpis Metoda 10 ČSN ISO 10523:2012 Potenciometricky 10 ČSN ISO 15705:2008 Metoda ve zkumavkách (fotometrie) 20 ČSN ISO 6060:2008, Z1/2010 Titrační metoda 10 Spektrofotometrie s Nesslerovým činidlem 20 ČSN ISO 5664:1994 Odměrná metoda po destilaci 30 ČSN ISO 7150-1:1994, Z1/2007 Manuální spektrometrická metoda (indofenolová metoda) 40 ČSN ISO 6778 :1994 Potenciometrická metoda 50 ČSN EN ISO 11 732:2005 Metoda průtokové analýzy (CFA a FIA) se spektrofotom. detekcí 60 ČSN EN ISO 14 911:2000 Chromatografie iontů. 10 ČSN EN 26 777 :1995 Spektrofotometrie s 4-aminobenzénsulfonamidem 20 ČSN EN ISO 13 395 :1997 Metoda průtokové analýzy (CFA a FIA) se spektrofotom. detekcí 30 ČSN EN ISO 10 304 1:2009 Metoda kapalinové chromatografie iontů 10 ČSN ISO 7890-3:1995 Spektrofotometrie s kyselinou sulfosalicylovou 20 ČSN 75 7455:2009 Spektrofotometrie s 2,6-dimethylfenolem 30 ČSN EN ISO 13 395:1997 Metoda průtokové analýzy (CFA a FIA) se spektrofotom. detekcí 40 ČSN ISO 10 304 1:2009 Metoda kapalinové chromatografie iontů 50 Přímá UV spektrometrie 60 Iontově selektivní elektroda 10 ČSN EN 25663:1995 Odměrná metoda (dle Kjeldahl), mineralizace selenem 20 ČSN EN ISO 11905-1:1999 Metoda oxidační mineralizace peroxodisíranem 30 ČSN EN 12260:2004 Chemiluminiscenční metoda 40 ČSN ISO 29441:2011 Metoda průtokové analýzy (CFA a FIA) se spektrom. detekcí 50 výpočet 10 výpočet 10 ČSN EN ISO 6878:2005 Spektrofot. s molybdenanem amonným (rozklad peroxodisíranem) 20 ČSN EN ISO 6878:2005 Spektrofot. s molybdenanem amonným (rozklad HNO 3 a H 2 SO 4 ) 30 Spektrofot. s molybdenanem amonným (rozklad mikrovlnný) 40 ČSN EN ISO 11885:2009 ICP AES 50 ČSN EN ISO 17294-2:2005 ICP MS 60 ČSN EN ISO 15681-1:2005 Metoda průtokové injekční analýzy (FIA) 70 ČSN EN ISO 15681-2:2005 Metoda kontinuální průtokové analýzy (CFA) 80 TNV 75 7466:2000 Po rozkladu kyselinou dusičnou a chloristou 10 ČSN EN 1484:1998 TOC a DOC Pokyny k programu Stránka 4 z 5
Ukazatel Kód metody Předpis Metoda 10 ČSN EN ISO 9562:2005, Z1:2008 Vsádkově 20 ČSN EN ISO 9562 Kolonkově AOX 30 DIN 38414-18 Vsádkově 40 DIN 38414-18 Kolonkově 10 ČSN 75 7346:2002 Membránový filtr o střední velikosti pórů 0,45 µm, gravimetrie RL 20 ČSN 75 7346:2002 Filtr ze skelných vláken o střední velikosti pórů 0,45-1,3 µm, gravimetrie 10 ČSN 75 7347:2009 Gravimetrie, po filtraci filtrem ze skleněných vláken 20 ČSN 75 7346:2002 Membránový filtr o střední velikosti pórů 0,45 µm, gravimetrie RAS Filtr ze skelných vláken o střední velikosti pórů 0,45-1,3 µm, 30 ČSN 75 7346:2002 gravimetrie ČSN EN ISO 9377-2:2001, 10 C 10 -C 40 Z1:2007 Plynová chromatografie po extrakci rozpouštědlem 10 ČSN ISO 8288:1995 AAS plamen 20 ČSN EN ISO 15586:2004 AAS grafit Cd 30 ČSN EN ISO 11885:2009 ICP AES 40 ČSN EN ISO 17294-2:2005 ICP MS 50 Elektrochemické metody Hg ČSN 75 7440:2009 Termický rozklad, amalgamace (AAS), AMA V případě, že zvolíte kód metody 150 ( jiná ) uveďte, prosím, do protokolu o jakou metodu se jedná. Na vzájemnou spolupráci se těší Mgr. Martina Chmelová koordinátor programu PT martina.chmelova@pt4lab.cz tel: 773 969 690 RNDr. Pavel Kořínek, Ph.D. odborný garant Pokyny k programu Stránka 5 z 5