LABORATORNÍ PRÁCE Č. 35 ODMĚRNÁ ANALÝZA - TITRACE PRINCIP Odměrnou analýzou (titrací) se stanovuje obsah určité složky ve vzorku. Podstatou odměrného stanovení je chemická reakce mezi odměrným roztokem (známé koncentrace), který většinou přidáváme, a přesně daným objemem stanovované látky v titrační baňce. Ze zjištěného objemu odměrného roztoku vypočítáme obsah stanovované složky ve vzorku. Proběhne-li chemická reakce kvantitativně, zreagovalo právě ekvimolární látkové množství, bylo dosaženo bodu ekvivalence, který identifikujeme: použitím indikátoru (subjektivní metody), použitím přístrojů (objektivní metody), např. potenciometrie, konduktometrie apod. Rozdělení odměrné analýzy Neutralizační analýza Acidimetrie - titrujeme odměrným roztokem kyselin zásaditě reagující látky. Alkalimetrie - slouží ke stanovení kyselin nebo kysele reagujících látek roztokem zásady známé koncentrace. Metody srážecí Jsou založeny na tvorbě málo rozpustných látek. Do této skupiny zařazujeme argentometrii, kde se jako odměrný roztok používá AgNO 3. Metody komplexotvorné a metody založené na vzniku málo disociovaných rozpustných sloučenin Chelatometrie - používá odměrné roztoky chelatonů. Merkurimetrie - využívá odměrné činidlo Hg(NO 3 ) 2. Metody oxidačně redukční Oxidimetrie - je-li odměrným roztokem oxidační činidlo. Manganometrie - odměrné činidlo KMnO 4.
Bichromatometrie odměrné činidlo K 2 Cr 2 O 7. Jodometrie - odměrné činidlo I 2. Bromatometrie - odměrné činidlo KBrO 3. Reduktometrie - je založena na účincích látek s redukčními vlastnostmi, např. titanometrie -využívá redukčních účinků TiCl 3. Metody diazotační Používají se při stanovení některých organických látek. Odměrným činidlem je NaNO 3. Indikátory Indikátory jsou látky, pomocí kterých zjišťujeme bod ekvivalence. Podle použití rozdělujeme indikátory: Acidobazické, které reagují svým zbarvením na změnu koncentrace H +. Oxidačně redukční - jsou látky, které mají rozdílnou barvu při svém rozdílném oxidačním čísle. Srážecí - slouží k identifikaci bodu ekvivalence vznikem nerozpustné látky, většinou rozdílem barvy oproti produktu titrace. Chelatometrické - používáme k indikaci titrací založených na tvorbě chelátů s činidlem a indikátorem. VIDEONÁVOD http://youtu.be/uwxxm5sjq1m?list=plr0i4n3gxufhgydpazqe5-lgatfbl5tdl ÚKOL Č. 1: STANOVENÍ ČISTOTY BEZVODÉHO NA 2 CO 3 ACIDIMETRIE Bezvodý Na 2 CO 3, HCl c = 0,2 mol/l, methyloranž. www.interaktivni-chemie.cz/katalog.xls Váhy, lžička, navažovací lodička, odměrná baňka 100 ml, byreta, titrační baňka, kahan, stojan, síťka, chemické kleště, pipeta.
Na analytických vahách navážíme 0,5 g vzorku (bezvodý Na 2 CO 3 ). Vzorek kvantitativně spláchneme do odměrné baňky na 100 ml. Odpipetujeme 25 ml vzorku do titrační baňky a přidáme 3 kapky methyloranže. Do byrety dáme HCl c = 0,2 mol/l a titrujeme do chvíle, až žluté zbarvení přejde do oranžové. Potom směs zahřejeme do varu (odstraníme volný CO 2 ), po vychladnutí žlutý roztok titrujeme opět do oranžového zbarvení. Opakujeme 3x. Vypočítáme aritmetický průměr spotřeby HCl při titraci a dosadíme do výpočtu za V(HCl) 10-3. Reakce probíhá podle rovnice: Na 2 CO 3 + 2HCl 2NaCl + CO 2 + H 2 O Ft = 1/2 Obrázek: Pro titraci si připravíme stojan, svorky, byretu naplněnou HCl c = 0,2 mol/l a titrační baňku se vzorkem. w % M Na 2 CO 3 V ( HCl) 10 m 3 c( HCl) Ft Fz 100 Fz 4 m 0,5g kde F t je faktor titrace, F z je faktor zředění a m je navážka vzorku v gramech.
Napište, jaká je vypočítaná čistota Na 2 CO 3. ÚKOL Č. 2: ARGENTOMETRICKÉ STANOVENÍ CHLORIDŮ Pevný NaCl, AgNO 3 c = 0,05mol/l, 5% K 2 CrO 4, destilovaná voda H 2 O. www.interaktivni-chemie.cz/katalog.xls Váhy, lžička, navažovací lodička, odměrná baňka 100 ml, byreta, titrační baňka, pipeta. Na analytických vahách navážíme 0,5 g NaCl. Vzorek kvantitativně spláchneme do odměrné baňky na 100 ml. Odpipetujeme 25 ml vzorku do titrační baňky přidáme 25 ml destilované vody a 2 ml 5% K 2 CrO 4. Titrujeme roztokem AgNO 3 do vzniku červenohnědé sraženiny Ag 2 CrO 4. AgNO 3 sráží chloridy za vzniku nerozpustného AgCl: AgNO 3 + NaCl AgCl + NaNO 3 F t = 1, F z = 4 kde F t je faktor titrace, F z je faktor zředění a m je navážka vzorku v gramech. w( NaCl)% m 5g M ( NaCl) V ( AgNO ) c( AgNO ) Ft Fz 100 3 m 3 Vypočítejte, kolik procent chloridů obsahuje vzorek.
ÚKOL Č. 3: CHELATOMETRICKÉ STANOVENÍ CA 2+ VE VODĚ Vzorek vody, chelaton III c = 0,05 mol/l, murexid, NaOH c = 2 mol/l. www.interaktivni-chemie.cz/katalog.xls Odměrná baňka 100 ml, váhy, navažovací lodička, pipeta, byreta, titrační baňka. Do titrační baňky odměříme pomocí odměrné baňky 100 ml vzorku vody, přidáme 5 ml NaOH c = 2 mol/l a 0,3 g murexidu. Titrujeme odměrným roztokem chelatonu III do modrofialového zbarvení. Napište, kolik g Ca 2+ obsahuje vzorek vody. ÚKOL Č. 4: STANOVENÍ PŘESNÉ KONCENTRACE KMNO 4 Kyselina šťavelová (COOH) 2 c = 0,05 mol/l, H 2 SO 4 c = 2 mol/l, KMnO 4 c = 0,02 mol/l. www.interaktivni-chemie.cz/katalog.xls Byreta, titrační baňka, pipeta, kahan, stojan, síťka, teploměr.
Do titrační baňky odpipetujeme 25 ml odměrného roztoku kyseliny šťavelové c = 0,05 mol/l, okyselíme 10 ml H 2 SO 4 c = 2 mol/l, zahřejeme na 90 C a za stálého míchání titrujeme po kapkách odměrným roztokem KMnO 4 do růžového zbarvení. Reakce probíhá podle rovnice: 5C 2 O 4 2- + 2MnO 4 - + 16H + 10CO 2 + 2Mn 2+ + 8H 2 O Ft = 2/5 Vypočítejte přesnou koncentraci KMnO 4. http://interaktivni-chemie.cz/