Analytická chemie předběžné zkoušky

Transkript

1 Analytická chemie předběžné zkoušky Odběr a úprava vzorku homogenní vzorek rozmělnit, promíchat Vzhled vzorku (barva, zápach) barevné roztoky o Cr 3+, MnO 4- o Cu 2+ o Ni 2+, Cr 3+, Fe 2+ o CrO 2-4, [Fe(CN) 6 ] 4- o Fe 3+, [Fe(CN) 6 ] 3-2- o Cr 2 O 7 o Co 2+, Mn 2+ fialové modré zelené žluté žlutohnědé oranžové růžové ph roztoků o silně kyselé roztoky nemohou být S 2 O 3 2-, SO 3 2-, NO 2 -, CO 3 -, CN - Předběžné zkoušky 1. Redukce uhlíkem Špejle se preparuje tak, že se ponoří do kaše z Na 2 CO 3 a vody a v plameni se vysuší. To se několikrát opakuje. Tím je dřevo chráněno před rychlým shořením. Preparovaný konec se ponoří do suchého vzorku a redukuje se ve svítivém plameni kahanu. Pak se vnese do malého množství vody, uhlík se rozplaví a vyredukovaný kov se zkoumá podle vzhledu: Ag Cu Pb Fe Bi Sb stříbrolesklý, nesnadno tavitelný červený, nesnadno tavitelný šedobílý, kujný, snadno tavitelný, píše po papíře šedivé šupinky přitahované magnetem bílý s nádechem do červena, křehký, snadno tavitelný bílý s nádechem do modra, křehký, snadno tavitelný Vyredukované kovy je možno rozpustit v konc. HNO 3 a pak dokazovat v roztoku, viz. dále. 2. Zahřívání v mikrozkumavce Mikrozkumavka o vnitřním průměru 5 mm, dlouhá 5 cm. Do mikrozkumavky se vnese vzorek a zahřívá se až do červeného žáru, pozorují se změny: beze změny oxidy těžkých kovů, oxidy a sírany kovů alkalických zemin, křemičitany dekriptace alkalické halogenidy a dusičnany tání alkalické hydroxidy, fosforečnany, některé hydráty zvětšování objemu a následující tání boritany, fosforečnany, alkalické uhličitany sublimace, popř. destilace NH 4+, Hg 2+, Hg 2+ 2, bezvodé AlCl 3 a FeCl 3, As 2 O 3, As 2 S 3, Sb 2 O 3, Sb 2 S 3, S, J 2 uvolňování kyslíku HgO, PbO 2, chlorečnany, alkalické dusičnany

2 uvolňování CO2 uvolňování NO2 uhličitany těžkých kovů dusičnany těžkých kovů 3. Zabarvení plamene Plamenové zkoušky na platinovém drátku, magneziové tyčince, železném drátku. Drátek zbavíme nečistot žíháním v nesvítivém plameni kahanu a čištěním v roztoku HCl. Na konci drátku uděláme očko a nabereme stopu vzorku. Vneseme do plamene kahanu. Žlutý sodík odfiltrujeme modrým kobaltovým sklem. Zabarvení plamene: B zelená Ba zelená Ca cihlově červená Cu zelená K, Rb, Cs fialová Na žlutá Li, Sr karmínově červená 4. Perličkové zkoušky Tavením tetraboritanu sodného se solemi některých kovů vznikají skla různé barvy. Do očka platinového drátku se nabere malé množství tetraboritanu sodného nebo NaNH 4 HPO 4 a vyžíháním v plameni se vytvoří čirá perlička. Na perličku se nanese stopa pevného vzorku nebo se namočí v roztoku a opětovně se vyžíhá. Třeba nabrat jen malé množství vzorku, jinak vznikne tmavá perlička, jejíž barvu nelze rozeznat. Zabarvení perliček v oxidačním a redukčním plameni: Kov Plamen oxidační (nesvítivý) redukční (svítivý) Cu modrozelená červenohnědá Co modrá modrá Ni hnědá šedá Mn fialová bezbarvá Fe hnědá zelená Cr žlutozelená zelená

3 Analytická chemie kvalitativní Analýza kationtů aniontů Ke vzorku obsahujícímu směs iontů přidáme činidlo, proběhne specifická reakce - jen pro určitý ion selektivní reakce - reakce pro určitou skupinu iontů skupinové reakce - rozdělení kationtů a aniontů do skupin Analýza kationtů před analýzou zkoumáme vzhled vzorku, pak jej převedeme do roztoku, zkoumáme barvu roztoku používá se sulfanový (sirovodíkový) způsob 5 analytických tříd kationtů - pomocí skupinových činidel Postup analýzy důkaz NH 4 + pomocí Nesslerova činidla rozdělení kationtů do tříd

4

5 Pak provedeme důkazy kationtů ze směsí kationtů jednotlivých tříd Jednotlivé kationty pak dokazujeme pomocí specifických reakcí. Důkazy kationtů I. třídy

6 Důkazy kationtů II. třídy

7 Důkazy kationtů III. třídy

8 Důkazy kationtů IV. třídy Důkazy kationtů V. třídy

9

10 Analýza aniontů tři analytické třídy Důkazy aniontů I. třídy

11

12

13 Kvantitativní analýza Vážková analýza (gravimetrie) o založena na srážecích nebo komplexotvorných reakcích o sušení nebo žíhání (nesmí se rozkládat) o zvážení produktu o výpočet prvku z hmotnosti původního a konečného vzorku o trvá dlouho, je přesná, ne vždy lze použít Využití: stanovení železa stanovení síranů stanovení chloridů stanovení fosforečnanů

14 Odměrná analýza o založena na stanovení objemu odměrného roztoku o známé koncentraci, který beze zbytku zreaguje s odváženým nebo odměřeným množstvím vzorku o pipety, byrety a odměrné baňky o připouštění odměrného roztoku ke stanovované látce se nazývá titrace o k ukončení titrace dojde v ekvivalenčním bodě, kdy veškerá stanovovaná látka zreagovala s činidlem v odměrném roztoku o dosažení ekvivalenčního bodu změna barvy roztoku nebo indikátoru Využití: neutralizační titrace o acidimetrie odměrný roztok je roztok kyseliny NaOH + HCl NaCl + H 2 O o alkalimetrie odměrný roztok je roztok hydroxidu HCl + NaOH NaCl + H 2 O

15 srážecí titrace Ag + + Cl - AgCl komplexometrická titrace o vznik komplexů, k určení ekvivalenčního bodu metalochromní indikátory, org. barviva, o chelatometrie redoxní titrace o manganometrie

16 o jodometrie (zpětná titrace)