Označení PT: CSlab spol. s r.o., Bavorská 856/1, Praha 5,PSČ: 155 00,e-mail:cslab@cslab.cz http://www.cslab.cz PT/S/Od/1/2013 Vzorkování odpadů (akreditovaný program pod označením PT8) Matrice: Ukazatele: Odpad Odběr vzorku odpadu dle Vyhlášky č. 29/2005 Sb., o podmínkách ukládání odpadů na skládky a jejich využívání na povrchu terénu v platném znění a ve znění platných předpisů, posouzení odběru vzorku až po jeho uložení do transportního boxu a analýza odebraných vzorků 10. 9. 2013 Dekonta, a.s., bioplocha Slaný, ulice Nosačická GPS: 50 o 1 2.870 N 1 o 5 2.931 E Původ odpadu : únik PHM z produktovodu ČEPRO-Komořany Druh odpadu: kat.č. 17 05 03 Zemina a kamení obsahující nebezpečné látky, kategorii N Množství: 8 098 t Způsob uložení: odpad uložený na bioploše Slaný Návoz odpadu: podzim 2012. Nebezpečné vlastnosti: vysoký obsah ropných látek (více než 1000 mg.kg -1 ). Jedná se o odpad z jedné lokality, lze tedy očekávat poměrnou homogenitu. Termín a místo: V lokalitě bude vybrána plocha přibližně 20 na 20 m o mocnosti xm až xxm, která bude dne 9.9.2013 dle možností a dostupnosti techniky předpřipravena pro odběr. Odběr bude proveden z profilu 0 30cm. Na lokalitě lze očekávat vysokou hladinu podzemní vody, pro odběr volte prosím vhodnou obuv. Stránka 1 z 5
Odběry: Na základě uvedených informací vytvořte plán vzorkování za účelem zpracování základního popisu odpadu dle vyhlášky 29/2005 Sb. pro Vámi vybrané ukazatele. Podle daného plánu následně proveďte odběr vzorku a laboratorní analýzy odebraného vzorku a kontrolního vzorku dodaného poskytovatelem PT. Kopii plánu vzorkování odevzdejte při zahájení posuzování. Odběr vzorku odpadu 10. 9. 2013 dle časového harmonogramu odběru: 1. posouzení odběrové skupiny odbornými posuzovateli (dokumentace SOP, plán vzorkování, technická připravenost) 2. posouzení reprezentativního odběru odpadu na určené ploše 3. zpracování vzorku na lokalitě. analýza odebraného a kontrolního vzorku v laboratoři Vzorkaři odevzdají u prezence seznam vzorkařů (Příloha 1). Analýza vzorků v laboratoři (Vámi odebraného a kontrolního vzorku) dle platné legislativy -Vyhláška č. 29/2005 Sb., o podmínkách ukládání odpadů na skládky a jejich využívání na povrchu terénu v platném znění, a to: - sušina odpadu: arzen, kadmium, chrom celkový, rtuť, nikl, olovo, vanad, polyaromatické uhlovodíky (PAU), extrahovatelné organicky vázané halogeny (EOX), uhlovodíky C 10 C 0, polychlorované bifenyly (PCB), celkový organický uhlík (TOC), BTEX (suma benzenu, toluenu, ethylbenzenu a xylenů). - vodný výluh odpadu: rozpuštěný organický uhlík (DOC), fenolový index, chloridy, fluoridy, sírany, arsen, baryum, kadmium, chrom celkový, měď, rtuť, nikl, olovo, antimon, selen, zinek, molybden, rozpuštěných látek a ph. Vodný výluh odpadu bude analyzován pouze v případě vhodného složení vzorku bude upřesněno na lokalitě. Laboratoře si mohou vybrat, které ukazatele budou analyzovat. Maximální počet účastníků jedné skupiny jsou 3 osoby. 1. Posouzení provedení vlastního odběru. Součástí tohoto hodnocení je i posouzení dokumentace a záznamů (plánu vzorkování, protokolu o odběru a vlastní technické provedení odběru). Posouzení odběrů, vlastní odběr: Anylýzy: Zasílání výsledků: Výsledky: Předání zpráv a osvědčení: Vzorkovací skupiny se na toto posouzení dostaví 10. 9. 2013 dle rozpisu (na zvláštním listu). Vezměte s sebou i doklady o vzdělávání, postupy pro používání vzorkovacího zařízení a doklady o jeho údržbě. 2. Každý účastník si odebírá vzorek odpadu vlastními silami. 3. Každý účastník obdrží od poskytovatele PT kontrolní vzorek. Účastníci PT mohou použít zkušební metody nebo postupy měření dle vlastního výběru a rozsah stanovovaných ukazatelů podle vlastního výběru z výše uvedených ukazatelů. Pozor změna: Analýzu proveďte jednou a výsledek analýzy zapište do protokolu, který jste od nás obdrželi. Do protokolu můžete uvést také rozšířenou nejistotu Vašeho výsledku, pokud ji máte stanovenou. Rozšířenou nejistotu můžete uvést buď v rozměrech výsledku, nebo v %. Nejistota výsledku uvedená v protokolu v % bude automaticky přepočítána. Kódové číslo, pokud ho neznáte, nevyplňujte. Obdržíte ho při vyhodnocení výsledků PT. Výsledky zašlete na adresu CSlab spol. s r.o. do 7. 10. 2013 poštou nebo e-mailem (na adresu protokoly@cslab.cz). Výsledky došlé po uzávěrce nebudou zahrnuty do hodnocení. Po 11. 11. 2013 budou vztažné hodnoty uveřejněny na našich internetových stránkách. Účastníci obdrží vyhodnocené výsledky, zprávu a osvědčení poštou, nejpozději do 30. 12. 2013. Stránka 2 z 5
Těšíme se na Vaši spolupráci. Ing. Alena Nižnanská RNDr. Pavel Kořínek, Ph.D. CSlab spol. s r.o. CSlab spol s r.o. Koordinátor PT, + 20 777 970 693 Odborný garant PT, + 20 775 988 918 Ing. Bedřiška Hladíková ENVIRO-EKOANALYTIKA s.r.o. RNDr. Vladimíra Bryndová Laboratoř MORAVA s.r.o. Ing. Karel Sottner Dekonta a.s. RNDr. Petr Kohout Forsapi s.r.o. Přehled termínů PT/S/Od/1/2013 Odeslání výsledků.... 7. 10. 2013 Vztažné hodnoty... 11. 11. 2013 Termín odeslání zpráv.... 30. 12. 2013 KÓDY METOD: Prosíme, abyste do protokolu vyplnili kódy metod, které jste použili při analýze dodaných vzorků. DOC ČSN EN 18 Stanovení TOC a DOC 2 ČSN ISO 17381 - Jakost vod - Výběr a použití metod s přímo použitelnými komerčními analytickými soupravami pro analýzu vod Stránka 3 z 5
Fenoly ČSN 83 0520/26, ČSN 83 0530/33 Spektrofotometrie -aminoantipyrin 1a ČSN 83 0520/26, ČSN 83 0530/33 Spektrofotometrie p-nitroanilin 1b ČSN ISO 639 Stanovení jednosytných fenolů. Spektrofotometrická metoda se -aminoantipyrinem po destilaci 2a ČSN EN ISO 102 Stanovení fenolů průtokovou analýzou (FIA a CFA) 2b ČSN ISO 8165-1 Metoda GC po extrakčním zkoncentrování 2c Chloridy ČSN 83 0520/11 B a ČSN 83 0530/20 B Titrace Hg(NO 3 ) 2 1a ČSN 83 0520/11 A a ČSN 83 0530/20 A Titrace AgNO 3 metoda dle Mohra (ind.k 2 CrO ) ČSN 83 0520/11 A a ČSN 83 0530/20 A Titrace AgNO 3 potenciometrická indikace ČSN ISO 9297 Argentometrické stanovení s chromanovým ind. (metoda dle Mohra) ČSN EN ISO 10 30 1 Metoda kapalinové chromatografie iontů 2b ČSN EN ISO 10 30 - Metoda kapalinové chromatografie iontů 2e ČSN EN ISO 15 682 Průtoková analýza (FIA a CFA) se spektrometrickou nebo potenciometrickou detekcí ČSN ISO 17381 - Jakost vod - Výběr a použití metod s přímo použitelnými komerčními analytickými soupravami pro analýzu vod Fluoridy ČSN 83 0520/17, ČSN 83 0530/30 Spektrofotometrie se zirkoniumalizarinem 1a ČSN 83 0520/17, ČSN 83 0530/30 Spektrometrie s xylenolovou oranží 1b ČSN 83 0520/17, ČSN 83 0530/30 Iontově selektivní elektroda 1c ČSN ISO 10 359 1 Elektrochemická metoda 2a ČSN ISO 10 359 2 Anorganicky vázané celkové fluoridy po rozkladu a destilaci 2b ČSN EN ISO 10 30 1 Metoda kapalinové chromatografie iontů 2c TNV 75 731 Stanovení fluoridů molekulovou spektrometrií 2d ČSN ISO 17381 - Jakost vod - Výběr a použití metod s přímo použitelnými komerčními analytickými soupravami pro analýzu vod Kapilární elektroforéza 6 Iontová chromatografie 7 Sírany ČSN 83 0530/ 21 Titrace Pb(NO 3 ) 2 1a ČSN 83 0530/ 21 Titrace Ba(Cl0 ) 2 1b ČSN EN ISO 10 30-1 Metoda kapalinové chromatografie iontů 2a ČSN 75 777 Stanovení síranů odměrnou metodou s dusičnanem olovnatým 2b TNV 75 776 Stanovení síranů gravimetrickou metodou 2c ČSN ISO 2273 Stanovení síranů Metoda kontinuální průtokové analýzy (CFA) ČSN ISO 17381 - Jakost vod - Výběr a použití metod s přímo použitelnými komerčními analytickými soupravami pro analýzu vod Kapilární elektroforéza 6 FIA nebo SFA 11 Turbidimetirie 12 RL ČSN 75 736 Stanovení rozpuštěných látek 2 ph ČSN 83 0520/9, ČSN 83 0530/ Potenciometrie 1 ČSN ISO 10 523 Stanovení ph 2 1b 1c 2a 2c 2d Stránka z 5
Kovy Předúprava 1a. Pod zpětným chladičem (ČSN EN 13 36) 2a. Mikrovlnný rozklad (ČSN EN 13 36) 3a. Bez zpětného chladiče (ČSN EN 13 36) a. Jiná AAS 1b. plamenová C 2 H 2 -vzduch 2b. plamenová C 2 H 2 -N 2 O 3b. bezplamenová (vč. WETA) b. hydridová 5b. Metoda studených par 6b. TMA 25 7b. AMA 25 ICP-OES 8b. ICP-OES přímá 9b. ICP-OES s ultrasonickým zmlžovačem 10b. ICP-OES hydridová 11b. ICP-MS Elektrochemické metody 12b. přímé stanovení 13b. rozpouštěcí voltamperometrie Spektrofotometrické metody: 1b. Jiná metoda: 15b. 1. U.S. EPA 9023 EOX 2. DIN 38 1 17 3. DIN 38 09 5. Jiná 1. ČSN EN 1039 Stanovení obsahu uhlovodíků C 10 až C 0 plynovou chromatografií C 10 C 0 2. Jiná PAU, PCB, BTEX Isolace Čištění Použité rozpouštědlo pro izolaci Metoda stanovení Vyhodnocení Kalibrace Korekce na výtěžnost TOC 1a. Extrakce organickým rozpouštědlem v Soxhletově extraktoru 2a. Extrakce organickým rozpouštědlem v ultrazvukové lázni 3a. Superkritická fluidní extrakce a. Jiná 1b. Sloupcová (patronová) chromatografie adsorpční 2b. Sloupcová (patronová) chromatografie gelová 3b. Vsádkově pevným sorbentem b. Filtrace přes inertní materiál 5b. Bez čištění 6b. Jiné 1c. n-alkan 2c. Chlorovaný uhlovodík 3c. Aceton c. Acetonitril 5c. Směsné (uveďte jaké) 6c. Jiné (uveďte jaké) 1d. HPLC - fluorescenční detektor 2d. HPLC - UV/VIS detektor 3d. HPLC - elektrochemický detektor d. GC / FID 5d. GC / ECD 6d. GC / NP 7d. GC / MS 8d. LC/MS/MS 9d. Jiná metoda 1e. Zapisovač 2e. Integrátor 3e. Počítačový program 1f. Vnitřní standard 2f. Vnější standard 3f. Jiná 1g. Ano (uveďte procenta) 2g. Ne 1. ČSN EN 13137 Stanovení TOC v odpadu, kalu a sedimentech 2. Jiná Stránka 5 z 5