Název: Titrace Savo Autor: RNDr. Markéta Bludská Název školy: Gymnázium Jana Nerudy, škola hl. města Prahy Předmět, mezipředmětové vztahy: chemie a její aplikace, matematika Ročník: 3., ChS (1. ročník vyššího gymnázia) Tématický celek: Chemická analýza kvantitativní oxidačně redukční titrace. Stručná anotace: Žáci mají provést analytické kvantitativní stanovení koncentrace účinné látky běžného desinfekčního prostředku Savo, kterou je chlornan sodný. Chlornan se však nestanovuje přímo; jeho koncentrace bude určena nepřímo, titrací jódu, který je v přítomnosti chlornanu vytěsněn z jodidu draselného, a to ve stechiometrickém ekvivalentu. VM je vhodný k doplnění učiva jak anorganické chemie (sloučeniny halogenů a jejich vzájemné reakce), tak analytické a fyzikální chemie (kvantitativní stanovení a výpočet látkového množství podle stechiometrických koeficientů reakce). Tento výukový materiál byl vytvořen v rámci projektu Přírodní vědy prakticky a v souvislostech inovace výuky přírodovědných předmětů na Gymnáziu Jana Nerudy (číslo projektu CZ.2.17/3.1.00/36047) financovaného z Operačního programu Praha - Adaptabilita.
Výukové materiály Teorie: Oxidačně-redukční reakce se využívají pro kvantitativní stanovení určité látky ve zkoumaném roztoku. Stanovení se provádí metodou redoxní odměrné analýzy. Ta je založena na titraci roztoku o neznámé koncentraci roztokem, jehož koncentraci známe. Jejich vzájemná reakce je reakcí redoxní. Bod ekvivalence se projeví změnou zbarvení roztoku. V případě použití jodometrie jde o změnu barvy jódu, která je žluto-hnědá, na bezbarvý roztok vzniklého jodidu. Protože přechod ze žluté na bezbarvý není příliš zřetelný, používá se pro viditelnější změnu jako indikátor roztok škrobu. Ten dává v přítomnosti i nepatrného množství jódu v roztoku modro-černé zbarvení. Přechod na bezbarvý roztok po úplné spotřebě jódu je tak mnohem viditelnější. Klíčová slova: redoxní titrace, jodometrie, standardizace roztoku, titrační roztok, titrovaný roztok, bod ekvivalence, stechiometrický poměr reaktantů, titrační aparatura, aktivní chlór Metodický pokyn pro učitele pro práci s VM: Protože jde o složitější průběh stanovení, při kterém je třeba brát v potaz dvě následné reakce, bylo by vhodné, kdyby žáci již měli za sebou jednodušší typ titrační redoxní reakce, jako je jodometrie přímá, či manganometrie. Předpokládá se tedy také, že žáci znají princip oxidačně redukčních reakcí a budou umět tyto reakce vyčíslovat, a to i v iontové formě. Kromě toho již mají žáci znalosti z anorganické chemie, jako např. o vzájemných reakcích halogenů a jejich sloučenin. Během LP je důležité dbát na dodržování zásad práce při titraci, jako je proplachování použitého nádobí vhodným roztokem (byretu titračním roztokem, titrační baňku destilovanou vodou), správné použití nálevky na byretu a její včasné odstranění, použití bílého papíru pod titrační baňku kvůli lepšímu stanovení bodu ekvivalence, nutnost provádět jedno měření orientační pro určení přibližné spotřeby a následně 2-3 měření přesná, jejichž průměr lze poté využít pro výpočet, ovšem pouze v případě, že se výsledky jednotlivých titrací moc neliší. Další aplikace, možnosti, rozšíření, zajímavosti : Této LP může předcházet LP zaměřená na přípravu standardního roztoku thiosíranu sodného. Žáci pak mohou na titraci Sava použít svůj vlastní standardizovaný roztok, což zvyšuje jejich motivaci. Zároveň si tak pocvičí jednoduchou redoxní titraci, takže při následném stanovení chlornanu budou zdatnější při manipulaci s aparaturou a budou se moci více soustředit na náročnější výpočet z této titrace, kde je třeba uvažovat dvě následné reakce v roztoku. Podobně je možné uskutečnit stanovení i dalších látek, které máme běžně v domácnostech, jako je prostředek na čištění odpadu ( Krtek ), obsah účinné látky (kyseliny salicylové) v tabletě acylpirinu, kyselině askorbové v tabletě vitaminu C apod. Titrační baňku lze nahradit kádinkou a míchání při titraci zajistit pomocí magnetické míchačky a míchadélka. Též je možno sledovat průběh titrace potenciometrickou metodou za využití redoxní sondy a vyhodnotit následně titrační křivku. Pomůcky (seznam potřebného materiálu): Odměrná baňka, byreta, pipeta nedělená, pipetovací nástavec, nálevka, 3 titrační baňky, kádinka, střička s destilovanou vodou, filtrační papír. Savo, standardní 0,1M odměrný roztok thiosíranu sodného Na2S2O3 5H2O, 5M roztok kyseliny chlorovodíkové HCl, pevný jodid draselný KI, roztok škrobu, destilovaná voda.
Pracovní list pro žáka Titrace Savo LP n : Jméno: Třída:. Datum:. Úkol: Jodometrické stanovení chlornanu v přípravku Savo. Chemikálie: Savo, standardní 0,1M odměrný roztok thiosíranu sodného Na2S2O3 5H2O, 5M roztok kyseliny chlorovodíkové HCl, pevný jodid draselný KI, roztok škrobu, destilovaná voda Pomůcky: odměrná baňka (50 ml), byreta (50 ml), pipeta nedělená (10 ml), pipetovací nástavec, nálevka, 3 titrační baňky, kádinka (100 ml), střička s destilovanou vodou, filtrační papír Pracovní postup: 1) Vyslechněte teoretický úvod k dnešnímu praktickému cvičení. 2) Sestavte titrační aparaturu. 3) Byretu propláchněte asi 10 ml roztoku Na2S2O3 5H2O, propláchněte také nálevku, jakož i kádinku či válec, který na doplnění byrety používáte. Poté doplňte byretu roztokem thiosíranu nad horní rysku, sundejte nálevku z byrety a opatrným upouštěním roztoku kohoutem byrety do připravené kádinky nastavte meniskus hladiny na nulu. 4) Do 50 ml odměrné baňky vypláchnuté destilovanou vodou odpipetujte 10,0 ml Sava, doplňte destilovanou vodou po rysku a důkladně promíchejte. 5) Z takto připraveného zásobního roztoku Sava po přelití do suché kádinky odpipetujte 10 ml do titrační baňky, propláchnuté destilovanou vodou, zřeďte vodou na přibližně 50 ml a přidejte 1 g pevného jodidu draselného. Roztok okyselte 10 ml 5M roztoku kyseliny chlorovodíkové. 6) Vzniklý roztok důkladně protřepejte. Množství jódu, které se při reakci se Savem uvolní z jodidu draselného, stanovíme titrací:
Titrační baňku s roztokem umístěte pod byretu na bílý papír (kvůli lepšímu rozpoznání bodu ekvivalence) a titrujte standardním 0,1M odměrným roztokem thiosíranu sodného za stálého promíchávání do světle žlutého zbarvení. Pak přidejte do titrovaného roztoku 1-2 ml roztoku škrobu a roztok dotitrujte thiosíranem do odbarvení. 7) Stanovení proveďte třikrát. První měření je kontrolní a rychlé, jehož výsledkem má být pouze přibližné určení spotřeby titračního roztoku. Následují dvě měření přesná, během kterých necháte vytékat titrační roztok z byrety zpočátku rychleji, po přidání škrobu titraci zpomalíte, jak se bude spotřeba blížit prvnímu orientačnímu měření, a nakonec přikapáváte po jedné kapce a vždy rozmícháte, až do konečného odbarvení. Před každou následující titrací doplňte vždy byretu na nulu, jako poprvé. Nezapomeňte pokaždé před titrací odstranit nálevku z byrety. Spotřebu thiosíranu si zapisujte. Pokud se obě přesná stanovení neliší více než o 0,30 ml, můžete měření ukončit a pro další výpočet použijete průměrnou hodnotu z těchto měření. V případě větších rozdílů výsledků proveďte raději přesnou titraci ještě potřetí. Schema titrační aparatury Spotřeba titračního roztoku: orientační měření: 1.měření: V1ekv 2.měření: V2ekv (event. 3.měření:..ml...ml..ml..ml) Průměrná hodnota spotřeby: Vekv =.ml
Vyhodnocení: 1) Vysvětlete princip jodometrické titrace: 2) Ze spotřeby odměrného roztoku thiosíranu vypočítejte látkové množství jódu v roztoku a jemu odpovídající látkové množství chlornanu, který vytěsnění jódu způsobil. Využijte k tomu následující rovnice v iontovém zápisu, které popisují probíhající chemické reakce: a) Vytěsnění jódu chlornanem (účinná látka v Savu) v připraveném titrovaném roztoku: ClO + 2 I + 2 H + I2 + Cl + H2O b) Titrační reakce vzniklého jódu thiosíranem: I2 + 2 S2O3 2 2 I + S4O6 2 Pro výpočet můžete použít následující postup: a. S využitím hodnot stechiometrických koeficientů obou reakcí vyjádřete poměr látkových množství všech reaktantů, n(clo ) / n(i2) / n(s2o3 2 ) v bodě ekvivalence: b. Vypočítejte pomocí vztahu mezi koncentrací a látkovým množstvím, za využití měřením stanoveného objemu spotřebovaného činidla v bodě ekvivalence Vekv, jaké látkové množství titračního roztoku n(s2o3 2 ) bylo v bodě ekvivalence reakcí právě spotřebováno: c. Podle vztahu odvozeného v bodě a. vypočtěte ekvivalentní látkové množství ztitrovaného jódu n(i2) a jemu odpovídající látkové množství chlornanu n(s2o3 2 ) v bodě ekvivalence:
3) Z určeného látkového množství chlornanu v ekvivalenci vypočítejte jeho hmotnost (MNaClO = 74,5 g/mol) : m (NaClO) = 4) Vypočítejte obsah chlornanu sodného v přípravku Savo v hmotnostních procentech (jeho hustotu uvažujte 1,05 g.cm 1 ) a porovnejte s údajem uváděným výrobcem na etiketě: w = 5) Na co se v domácnosti používá přípravek Savo? 6) Bonus: Proč se obsah chlornanu sodného v přípravku Savo udává pouze přibližně? 7) Bonus: Jak je definován obsah aktivního chlóru v podobných přípravcích?