VYHODNOCENÍ STRUKTURY ODLITKŮ PŘIPRAVENÝCH METODOU VYTAVITELNÉHO MODELU S VYUŽITÍM NUMERICKÉ SIMULACE EVALUATION OF CASTING STRUCTURES PREPARED BY LOST WAX METHOD COMPARED TO THE NUMERICAL SIMULATIONS Irena ANDRŠOVÁ a, Božena PODHORNÁ a, Jaromír ROUČKA b, Vladimír KRUTIŠ c, Karel HRBÁČEK d a UJP PRAHA a.s., Nad Kamínkou 1345, 156 10 Praha-Zbraslav, e-mail: andrsova@ujp.cz b VUT-ÚST Brno, Antonínská 548/1, 601 90 Brno, e-mail: roucka@fme.vutbr.cz c MECAS ESI s.r.o., Brojova 16, 326 00 Plzeň, e-mail: vladimir.krutis@mecasesi.cz d PBS Velká Bíteš a.s., Vlkova 279, 595 12 Velká Bíteš, e-mail: hrbacek.karel@pbvsb.cz Abstrakt Práce shrnuje výsledky metalografického hodnocení makro a mikrostruktury odlitků z niklové slitiny IN713LC. U modelových odlitků bylo využito různých variant izolace forem pro zajištění rozdílné rychlosti tuhnutí. Slitina IN713LC je vytvrzena fází γ, jejíž množství a velikost má rozhodující vliv na konečné vlastnosti dané slitiny. Stereologickou analýzou byly změřeny strukturní parametry fáze γ. Byl také sledován vliv rychlosti chladnutí odlitků na mechanické vlastnosti. Reálná makrostruktura odlitků byla porovnána s výsledky numerické simulace struktury programu SW Procast modul CAFE. Abstract The paper summarizes the results of metallographic analysis of macro and microstructures of as-cast IN713LC alloy hardened by γ phase. The dimension and volume of this phase depend on cooling rate and have crucial effect on final properties of the alloy. Therefore, to achieve different cooling rates, various isolations of casting mould were applied and than structure parameters of γ phase were sterelogically analysed. So, the influence of cooling rate on mechanical properties of IN 713LC alloy was studied. Moreover, the real achieved structures were compared to numerically simulated structures using a programme SW Procast module CAFE. 1. ÚVOD Počítačová simulace ve slévárenství představuje modelování soustavy odlitek forma okolní prostředí. Uvedení modelové soustavy do procesu v technické praxi je pak simulací plnění, tuhnutí a výsledných vlastností odlitků. Tento proces se skládá z několika etap: geometrie odlitku, výpočetní technika, matematický aparát, termofyzikální veličiny. Výstup z procesu simulace je model reálného děje, který je hodnocen z hlediska jeho správnosti. Jde tedy o porovnání reálného stavu s vytvořeným modelem. Při hodnocení správnosti vytvořeného modelu se hodnotí data zjištěná při měření teplotního pole termočlánky v odlitku či formě, u mechanických vlastností se jedná o měření těchto charakteristik na reálných soustavách. Obdobně postupujeme při hodnocení mikrostruktury a vad odlitků. Metoda odlévání slitin do keramických forem metodou vytavitelného modelu se využívá pro výrobu odlitků s vysokou rozměrovou přesností. Od těchto odlitků je požadována vysoká vnitřní homogenita, definovaná disperzita a zaručená morfologie struktury. Morfologie strukturních složek je významně ovlivňována dynamikou přenosu tepla během tuhnutí odlitků a směrovou orientací tepelných toků.
2. PŘÍPRAVA EXPERIMENTÁLNÍCH ODLITKŮ Na základě teoretického rozboru přenosu tepla z tekutého kovu do skořepinové formy a okolního prostředí byly navrženy zkušební skořepiny a provedeny zkoušky odlitků ve vakuové peci. Zkoušky probíhaly na dvoukomorové peci firmy ALD, typ VIM IC 5E. Materiálem skořepin byl molochit, vnější izolace formy byla provedena pomocí izolační tkaniny Sibral. Skořepiny byly odlévány ve dvou variantách tepelného ošetření (obr.1). Zkušební forma je tvořena osmi odlitky tyčí z toho vždy po dvou 10 a 20 mm délky 120 mm a 30 a 50 mm, délky 200 mm, napojených ve svislé poloze na horní rozvodný kroužek s centrálním vtokem. Během odlévání byly měřeny teploty tuhnutí odlitků termočlánkem (viz. schéma obr.2). Obr.1. Skořepiny s různou izolací Fig.1. Shell moulds with different insulation Obr.2. Schéma uspořádání uspořádání zkušební formy Fig.2. Schematic diagram of test mould layout Pro experimentální zkoušky byla navržena slitina na bázi niklu IN713LC, která tvoří páteřní typ slitin sortimentu PBS Velká Bíteš. Jde o typicky slévárenskou slitinu se střední žárupevností, která se vyznačuje vynikajícími technologickými vlastnostmi. Chemické složení slitiny je uvedeno v tabulce 1. Tab1. Chemické složení slitiny IN713LC Table 1. Chemical composition alloy IN713LC Slitina IN 713LC Koncentrace prvků v % hm C Cr Mo Al Ti Fe Cu Mn Ta Zr Nb S Si P B Ni 0,03- -0,07 11,0- -13,0 3,8- -5,2 5,5- -6,5 0,4- -1,0 3. MAKROSTRUKTURA ODLITKŮ 0,25 0,75- -1,25 0,05- -0,10 0,75- -1,25 0,015 0,015 0,005- -0,015 Měřením a numerickou simulací teplotních poměrů při tuhnutí a chladnutí experimentálních odlitků ve formách neizolovaných a tepelně izolovaných byly zjištěny značné rozdíly. Proto bylo provedeno hodnocení makrostruktury odlitků v litém stavu, které dokumentuje vliv rychlosti tuhnutí na strukturu kovu. Pro počítačovou simulaci struktury je nutné zadávání správných hodnot pro objemovou i povrchovou nukleaci a kinetiku růstu zrn. Optimální hodnoty parametrů zadávané do simulačního programu je nutno zjišťovat porovnáním simulovaných struktur se strukturou reálnou. Takto stanovené parametry výpočtu je možno aplikovat pouze pro danou slitinu, druh licí formy a také pro konkrétní podmínky tavení. Bylo provedeno hodnocení makrostruktury odlitků. Struktura byla hodnocena na podélném řezu, vedeném v podélné ose tyče a segmentech z příčných řezů. Na simulovaných strukturách je v příčných řezech vidět výrazné posunutí tepelné osy mimo osu geometrickou v důsledku intenzivnějšího ochlazování na vnějším obvodu skořepiny. Tato skutečnost byla potvrzena i experimentálně, i když posun tepelné osy určený simulací je výraznější než u reálných odlitků. Na obr.3-4 je porovnání skutečných a simulovaných struktur v podélném i příčném řezu pro odlitky z tepelně neizolovaných i izolovaných skořepin. Při hodnocení Zb.
makrostruktury z hlediska velikosti zrna bylo zjištěno, že zvětšování průměru odlitků vede k výraznému hrubnutí zrna, zrna v horních částech jsou hrubší než v dolních částech odlitků. Vliv izolace není průkazný na počet a střední velikost zrna. Obvodová oblast kolumnárních zrn zasahuje u izolovaných odlitků do menší hloubky. Obr. 3. Porovnání skutečných a simulovaných struktur neizolováno 50 mm Fig. 3. Comparison actual and simulated structure uninsulated 50 mm Obr. 4. Porovnání skutečných a simulovaných struktur izolováno 50 mm Fig. 4. Comparison actual and simulated structure insulated 50 mm 4. CHARAKTERISTIKA SLITINY IN713LC Mikrostruktura slitiny IN713LC je tvořena tuhým roztokem niklu s primárně vyloučenými karbidy a fází γ Ni3(Al,Ti) na hranicích buněk licí struktury. V tuhém roztoku jsou pak sekundárně vyloučené jemné částice fáze γ převážně ve tvaru krychliček nebo hranolků. Objemový podíl vyloučených částic se pohybuje mezi 50-60 %. Vytvrzující intermetalická fáze γ má velmi podobné rozměry krystalické mřížky jako tuhý roztok niklu, mřížkové parametry fází γ a γ se liší asi jen o 0,1%, což usnadňuje tvorbu zárodků fáze γ. Koherence rozhraní tuhého roztoku a této fáze je zaručena do poměrně velkého rozměru částic. Fáze γ výborně splňuje požadavky, které jsou kladeny na sekundární fáze, což jsou tvrdost, pevnost a houževnatost, vztah k matrici, odolnost proti korozi. Významnou vlastností této fáze je její stabilita za vysokých teplot a pevnost částic roste se zvyšující se teplotou. Z uvedeného vyplývá, že množství a velikost vyloučené sekundární fáze má rozhodující vliv na konečné vlastnosti dané slitiny. Z těchto důvodů byly všechny experimentální odlitky tyčí i lopatek vyhodnoceny stereologickou analýzou.
5. STEREOLOGICKÁ ANALÝZA Pro kvantitativní stereologickou analýzu byla zvolena metoda převrácených průměrů (momentová analýza) vypracovaná Saltykovem [4]. Výpočet byl proveden na interním programu STRPAR, který je založen na Saltykově metodě s korekcemi podle Saxla [5], zpracované Kudrmanem [6]. Pomocí strukturní analýzy je možno měřit následující parametry:střední velikost částic (v objemu) DV, střední počet částic v jednotce objemu NV, střední mezičásticová vzdálenost LV, objemový podíl vyloučené fáze VV. Na řádkovacím elektronovém mikroskopu JEOL 5510LV byly získány snímky pro vyhodnocení precipitace částic γ při tuhnutí odlitků. Snímky o nominálním zvětšení 10000x byly zpracovány obrazovým analyzátorem LUCIA G. Důležitou etapou vyhodnocení je správné naprahování jednotlivých objektů. Příklady prahování slitiny jsou uvedeny na obr. 5-6. Výstupem programu LUCIA G je počet částic ve sledované oblasti a jejich rozdělení do ekvidistantních tříd. Obr. 5. slitina IN713LC tyče 10 mm Obr. 6. slitina IN713LC tyče 50 mm Fig. 5. alloy IN713LC bar 10 mm Fig. 6. alloy IN713LC bar 50 mm Výsledky získané pomocí obrazového analyzátoru byly zpracovány výpočetním programem STRPAR a zpracovány do grafických závislostí (obr. 7-8). Na velikost i množství vyloučené fáze γ má určitý vliv jak průměr vzorku, tak i použití izolace. Největší rozdíly ve velikosti částic jsou patrné u tyčí o průměru 10 mm s rozdílnou izolací. U odlitků o průměru 50 mm byl vliv izolace nepatrný. Vyloučení částic prakticky o stejné velikosti bylo dosaženo na dolním konci tyče a zároveň i u vtoku formy, když byla použita izolace po celé délce tyče. Vliv izolace do poloviny tyče se nijak významně neprojevil. Lze konstatovat, že vliv izolace na vylučování fáze γ u hmotnějších odlitků je nevýrazný. Slitina vytvrzuje i během chladnutí odlitků na normální teplotu a u hmotnějších odlitků je časová prodleva delší a tím i větší možnost dalšího vylučování fáze γ.
- neizolováno- dolní - izolace po celé délce- dolní - neizolováno- horní - izolace po celé délce- horní Průměr vzorku 50 mm 11,0 11,0 Střední velikost částic [.10-4 mm] 10,0 9,0 8,0 7,0 6,0 5,0 4,0 3,0 2,0 1,0 10 20 30 50A 50B Průměr tyče [mm] Střední velikost částic [.10-4 mm] 10,0 9,0 8,0 7,0 6,0 5,0 4,0 3,0 2,0 1,0 neiz. D neiz. H iz.1/2 D iz.1/2 H iz.d iz. H Obr.7. Vliv izolace na vylučování fáze γ. Fig.7. Effect of insulation on precipitation phase γ Obr.8. Vylučování fáze γ u odlitků 50 mm Fig.8. Precipitation phase γ of castings 50 mm 6. ZÁVĚR Byly prověřeny podmínky numerické simulace struktury a dosaženo dobré shody s metalografickou strukturou reálných odlitků. Byl prokázán vliv izolace na rychlost chladnutí odlitků a tím také na velikost zrna makrostruktury slitiny. U tyčí tuhnoucích v neizolované formě se projevila různá rychlost chladnutí. Nejmenší zrno bylo zjištěno na dolním konci tyče, největší na horním konci u vtoku. U tyčí izolovaných po celé délce nebyly zjištěny velké rozdíly na velikosti zrna a potvrdil se tak vliv izolace na zajištění stejnoměrnějšího tuhnutí odlitků. Vyhodnocením morfologie fáze γ byl potvrzen vliv rychlosti tuhnutí odlitků, který se projevil ve velikosti a množství vyloučené fáze γ jak u různých průměrů vzorků, tak i u použité izolace. Největší rozdíly ve velikosti částic jsou patrné u tyčí o průměru 10 mm s rozdílnou izolací. U odlitků o průměru 50 mm je vliv izolace pro precipitaci fáze γ nevýrazný. Slitina vytvrzuje i během chladnutí odlitků na normální teplotu a u hmotnějších odlitků je časová prodleva delší a tím i větší možnost dalšího vylučování fáze γ. PODĚKOVÁNÍ Prezentované výsledky studia přesně litých odlitků ze slitiny IN713LC byly získány v rámci řešení projektu programu Tandem, dotovaných z prostředků MPO ČR. LITERATURA [1] Podhorná, B.,aj.: Výzkum řízení procesu krystalizace vysoce náročných odlitků, vyráběných metodou vytavitelného modelu s využitím numerické simulace. Zpráva UJP č.1355. UJP PRAHA a.s., 2009 [2] Roučka, J.: Výzkum řízení procesu krystalizace vysoce náročných odlitků, vyráběných metodou vytavitelného modelu s využitím numerické simulace. Projekt FT-TA3/072. VUT Brno, 2009 [3] Hrbáček, K.,aj.: Výzkum řízení procesu krystalizace vysoce náročných odlitků, vyráběných metodou vytavitelného modelu s využitím numerické simulace. Projekt FT-TA3/072. PBS Velká Bíteš a.s., 2009 [4] Saltykov, S.A., Stereometričeskaja metallografija, Metallurgija, Moskva, 1970 [5] Saxl, I., Sklenička, V., Čadek, J., Kvantitativní metody studia precipitačních procesů, (Sborník konference) Praha, 1977, p.12 [6] Kudrman, J., Holub, J., Stanovení kvantitativních parametrů k hodnocení žárupevnosti matertiálů, Kovové materiály, Bratislava, 1972, pp 299-315