CREEPOVÉ PORUŠOVÁNÍ SLITINY MgY3Nd2Zn1Mn1 LITÉ METODOU SQUEEZE CASTING. CREEP FAILURE OF SQUEEZE CASTING ALLOY MgY3Nd2Zn1Mn1



Podobné dokumenty
KOROZNÍ CHOVÁNÍ Mg SLITIN V PROVZDUŠNĚNÉM FYZIOLOGICKÉM ROZTOKU

OVLIVNĚNÍ CREEPOVÉHO CHOVÁNÍ STRUKTURNÍMI DEFEKTY U Mg SLITINY AZ91 LITÉ DO PÍSKU

CREEP AUSTENITICKÉ LITINY S KULIČKOVÝM GRAFITEM CREEP OF AUSTENITIC DUCTILE CAST IRON

VLIV STRUKTURNÍCH VAD NA ÚNAVOVÉ CHOVÁNÍ Mg SLITINY AZ91 LITÉ DO PÍSKU

Strukturní charakteristiky hořčíkové slitiny AZ91. Structure of Magnesium Alloy AZ91.

ÚNAVOVÉ CHOVÁNÍ NIKLOVÉ SUPERSLITINY INCONEL 738LC ZA POKOJOVÉ TEPLOTY FATIGUE BEHAVIOUR OF NICKEL BASE SUPERALLOY INCONEL 738LC AT ROOM TEMPERATURE

HODNOCENÍ MIKROSTRUKTURY A VLASTNOSTÍ ODLITKŮ ZE SLITINY AZ91HP EVALUATION OF MICROSTRUCTURE AND PROPERTIES OF SAND CAST AZ91HP MAGNESIUM ALLOY

INFLUENCE OF HEAT RE-TREATMENT ON MECHANICAL AND FATIGUE PROPERTIES OF THIN SHEETS FROM AL-ALLOYS. Ivo Černý Dagmar Mikulová

VYSOKOTEPLOTNÍ CREEPOVÉ VLASTNOSTI SLITINY Fe31Al3Cr S PŘÍSADOU Zr. HIGH TEMPERATURE CREEP PROPERTIES Fe31Al3Cr ALLOY WITH Zr ADITIVE

NĚKTERÉ ZKUŠENOSTI S MODIFIKACÍ SLITIN Mg. SOME OF OUR EXPERIENCE OF MODIFYING THE Mg ALLOYS. Luděk Ptáček, Ladislav Zemčík

STRUKTURA A VLASTNOSTI HORCÍKOVÉ SLITINY AZ91 LITÉ DO PÍSKU A METODOU SQUEEZE CASTING

ÚNAVOVÉ CHOVÁNÍ NIKLOVÉ SUPERSLITINY INCONEL 713LC ZA VYSOKÝCH TEPLOT FATIGUE BEHAVIOUR OF NICKEL BASE SUPERALLOY INCONEL 713LC AT HIGH TEMPERATURE.

ANALÝZA CREEPOVÝCH ZKOUŠEK SLITINY IN 792-5A CREEP PROPERTIES/TEST ANALYSIS OF IN 792-5A ALLOY. Jiří Zýka a Karel Hrbáček b Václav Sklenička c

VLIV REAKTOROVÉHO PROSTŘEDl' NA ZKŘEHNUTI' Cr-Mo-V OCELI

SMĚROVÁ KRYSTALIZACE EUTEKTIK SYSTÉMU Ti-Al-Si DIRECTIONAL CRYSTALLIZATION OF Ti-Al-Si EUTECTICS

VÝZKUM MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ A STRUKTURNÍ STABILITY SUPERSLITINY NA BÁZI NIKLU DAMERON. Karel Hrbáček a

, Hradec nad Moravicí POLYKOMPONENTNÍ SLITINY HOŘČÍKU MODIFIKOVANÉ SODÍKEM

CREEP INTERMETALICKÉ SLITINY TiAl PRI VELMI MALÝCH RYCHLOSTECH DEFORMACE. CREEP OF INTERMETALLIC ALLOY TiAl AT VERY LOW STRAIN RATES

Test A 100 [%] 1. Čím je charakteristická plastická deformace? - Je to deformace nevratná.

12. Únavové šíření trhliny. Únava a lomová mechanika Pavel Hutař, Luboš Náhlík

, Hradec nad Moravicí ÚNAVOVÉ VLASTNOSTI AL SLITIN AA 2017, AA 2007 A AA2015

OPTIMALIZACE REŽIMU TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ PRO ZVÝŠENÍ MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ SLITINY ALSI9Cu2Mg

VLIV PODMÍNEK ZATĚŽOVÁNÍ NA SUBSTRUKTURU LITÉ SLITINY INCONEL 713 LC. Tomáš Podrábský a Martin Petrenec b Karel Němec a Karel Hrbáček a

Nauka o materiálu. Přednáška č.2 Poruchy krystalické mřížky

- zabývá se pozorováním a zkoumáním vnitřní stavby neboli struktury (slohu) kovů a slitin

METALOGRAFIE II. Oceli a litiny

NOVÉ POZNATKY O STRUKTUŘE TVÁŘENÉ SLITINY AlSi12CuMgNi (AA 4032) Katedra náuky o materiáloch, Slovenská republika

PLASTICKÉ VLASTNOSTI VYSOKOPEVNOSTNÍCH MATERIÁLŮ DĚLENÝCH NESTANDARDNÍMI TECHNOLOGIEMI

NEKONVENČNÍ VLASTNOSTI OCELI 15NiCuMoNb5 (WB 36) UNCONVENTIONAL PROPERTIES OF 15NiCuMoNb (WB 36) GRADE STEEL. Ladislav Kander Karel Matocha

Pojednání ke státní doktorské zkoušce. Hodnocení mechanických vlastností slitin na bázi Al a Mg s využitím metody AE

MOŽNOSTI TVÁŘENÍ MONOKRYSTALŮ VYSOKOTAVITELNÝCH KOVŮ V OCHRANNÉM OBALU FORMING OF SINGLE CRYSTALS REFRACTORY METALS IN THE PROTECTIVE COVER

MECHANICKÉ VLASTNOSTI A STRUKTURNÍ STABILITA LITÝCH NIKLOVÝCH SLITIN PO DLOUHODOBÉM ÚČINKU TEPLOTY

PODSTATA VYSOKOTEPLOTNÍ STABILITY Ni-Cr-W-C SLITIN. THE NATURE OF HIGH-TEMPERATURE HEAT RESISTANCE OF Ni-Cr-W-C ALLYS

VYSOCEPEVNÉ HLINÍKOVÉ SLITINY SE ZLEPŠENÝMI SLÉVÁRENSKÝMI VLASTNOSTMI

VLIV OBSAHU HLINÍKU NA VLASTNOSTI HOŘČÍKOVÝCH SLITIN PŘI ODLÉVÁNÍ DO BENTONITOVÝCH A FURANOVÝCH FOREM

DETERMINATION OF MECHANICAL AND ELASTO-PLASTIC PROPERTIES OF MATERIALS BY NANOINDENTATION METHODS

NOVÁ METODIKA PŘÍPRAVY 1 MM FÓLIÍ PRO TEM ANALÝZU AUSTENITICKÝCH OCELÍ OZÁŘENÝCH NEUTRONY. Kontaktní bui@cvrez.cz

ÚNAVOVÁ ŽIVOTNOST A ÚNAVOVÝ LOM LITÉ NIKLOVÉ SUPERSLITINY INCONEL 792-5A PŘI POKOJOVÉ TEPLOTĚ A PŘI ZVÝŠENÝCH TEPLOTÁCH

HODNOCENÍ POVRCHOVÝCH ZMEN MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ PO ELEKTROCHEMICKÝCH ZKOUŠKÁCH. Klára Jacková, Ivo Štepánek

Precipitace. Změna rozpustnosti je základním předpokladem pro precipitační proces

ELECTROCHEMICAL HYDRIDING OF MAGNESIUM-BASED ALLOYS

KOROZNÍ ZKOUŠKY VYSOCELEGOVANÝCH DUPLEXNÍCH OCELÍ PŘI POMALÉ RYCHLOSTI DEFORMACE

VLIV OBSAHU NIKLU NA VLASTNOSTI LKG PO FERITIZAČNÍM ŽÍHÁNÍ EFFECT OF THE CONTENT OF NICKEL ON DI PROPERTIES AFTER FERRITIZATION ANNEALING

ZKOUŠKY MIKROLEGOVANÝCH OCELÍ DOMEX 700MC

Vlastnosti a zkoušení materiálů. Přednáška č.9 Plasticita a creep

VLIV MECHANICKÉHO PORUŠENÍ NA CHOVÁNÍ POVRCHU S TIN VRSTVOU PŘI TEPELNÉM A KOROZNÍM NAMÁHÁNÍ. Roman Reindl, Ivo Štěpánek, Martin Hrdý, Klára Jačková

PROBLEMS DURING ROLLING OF FeNi TYPE ALLOYS. Stanislav Němeček a,b Pavel Podaný b Jaroslav Tuček c Tomáš Mužík a Josef Macháček c Čestmír Kahovec c

Hodnocení změn povrchových vlastností systémů s tenkými vrstvami po elektrochemickém měření

STUDIUM MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ A CHOVÁNÍ V OKOLÍ MAKROVTISKŮ NA SYSTÉMECH S TENKÝMI VRSTVAMI

NEHOMOGENITA A ANIZOTROPIE ÚNAVOVÝCH VLASTNOSTÍ VÝLISKŮ ZE SLITINY HLINÍKU AA6082

SMA 2. přednáška. Nauka o materiálu NÁVRHY NA OPAKOVÁNÍ

TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ, MECHANICKÉ VLASTNOSTI A STRUKTURNÍ STABILITA PERSPEKTIVNÍCH LITÝCH NIKLOVÝCH SUPERSLITIN

Nauka o materiálu. Přednáška č.10 Difuze v tuhých látkách, fáze a fázové přeměny

DEGRADACE STRUTURY A MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ SLITINY LVN13 DLOUHODOBÝM ÚČINKEM TEPLOTY

HLINÍK A JEHO SLITINY

VŠB Technical University of Ostrava, Faculty of Mechanical engineering, 17. Listopadu 15, Ostrava Poruba, Czech Republic

EVALUATION OF FAILURES AND MODIFICATION OF SYSTEMS THIN FILM BASIC MATERIAL TO THE DEPTH OF MATERIAL SYSTEMS

COMPARISON OF SYSTEM THIN FILM SUBSTRATE WITH VERY DIFFERENT RESISTANCE DURING INDENTATION TESTS. Matyáš Novák, Ivo Štěpánek

PROBLEMATICKÉ SVAROVÉ SPOJE MODIFIKOVANÝCH ŽÁROPEVNÝCH OCELÍ

STRUKTURA A VLASTNOSTI LITÉ NIKLOVÉ SUPERSLITINY. Tomáš Podrábský a Karel Hrbáček b Karel Obrtlík c Jan Siegl d

STUDIUM MECHANICKÉHO CHOVÁNÍ ROZDÍLNÝCH SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SKLO POMOCÍ INDENTAČNÍCH ZKOUŠEK

ACOUSTIC EMISSION SIGNAL USED FOR EVALUATION OF FAILURES FROM SCRATCH INDENTATION

CYKLICKÁ VRYPOVÁ ZKOUŠKA PRO HODNOCENÍ VÝVOJE PORUŠENÍ A V APROXIMACI ZKOUŠKY OPOTŘEBENÍ. Markéta Podlahová, Ivo Štěpánek, Martin Hrdý

STUDIUM PORUŠENÍ SYSTÉMŮ S TENKÝMI VRSTVAMI ZE STATICKÉ A VRYPOVÉ INDENTACE DO HLOUBKY SYSTÉMU

5.0 ZJIŠŤOVÁNÍ FÁZOVÝCH PŘEMĚN

HODNOCENÍ HLOUBKOVÝCH PROFILŮ MECHANICKÉHO CHOVÁNÍ POLYMERNÍCH MATERIÁLŮ POMOCÍ NANOINDENTACE

ZÁKLADNÍ STUDIUM VLASTNOSTÍ A CHOVÁNÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SKLO POMOCÍ INDENTAČNÍCH ZKOUŠEK

VLIV TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ NA MECHANICKÉ VLASTNOSTI A VYSOKOTEPLOTNÍ STABILITU NIKLOVÉ SLITINY IN 792 5A

Nelineární problémy a MKP

Křehké materiály. Technická univerzita v Liberci Nekovové materiály, 5. MI Doc. Ing. Karel Daďourek, 2008

Houževnatost. i. Základní pojmy (tranzitní lomové chování ocelí, teplotní závislost pevnostních vlastností, fraktografie) ii.

TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ NIKLOVÝCH SUPERSLITIN HEAT TREATMENT OF HIGH-TEMPERATURE NICKEL ALLOYS. Božena Podhorná a Jiří Kudrman a Karel Hrbáček b

8. Základy lomové mechaniky. Únava a lomová mechanika Pavel Hutař, Luboš Náhlík

KORELACE ZMĚN POVRCHOVÝCH VLASTNOSTÍ ELEKTROCHEMICKÝM ZATÍŽENÍM A KOROZNÍM PŮSOBENÍM V REÁLNÉM ČASE.

Objemové ultrajemnozrnné materiály a jejich příprava. Doc. RNDr. Miloš Janeček CSc. Katedra fyziky materiálů

INFLUENCE OF TEMPERING ON THE PROPERTIES OF CAST C-Mn STEEL AFTER NORMALIZING AND AFTER INTERCRITICAL ANNEALING. Josef Bárta, Jiří Pluháček

Hodnocení korozí odolnosti systémů tenká vrstva substrát v prostředí kompresorů

VLIV MIKROSTRUKTURY NA ODOLNOST DUPLEXNÍ OCELI 22/05 VŮČI SSC. Petr Jonšta a Jaroslav Sojka a Petra Váňová a Marie Sozańska b

Pevnost a životnost Jur III

X-RAY EXAMINATION OF THE FATIGUE PROCESS RENTGENOGRAFICKÉ ZKOUMÁNÍ ÚNAVOVÉHO PROCESU

VÝZKUM MOŽNOSTÍ ZVÝŠENÍ ŽIVOTNOSTI LOŽISEK CESTOU POVRCHOVÝCH ÚPRAV

FRACTOGRAPHIC STUDY OF FRACTURE SURFACES IN WELDED JOINTS OF HSLA STEEL AFTER MECHANICAL TESTING

MIKROSTRUKTURNÍ VLASTNOSTI V DIFUZNÍCH SPOJÍCH Ni 3 Al-Ni A NiAl-Ni. Barabaszová K., Losertová M., Kristková M., Drápala J. a

LETECKÉ MATERIÁLY. Úvod do předmětu

Houževnatost. i. Základní pojmy (tranzitní lomové chování ocelí, teplotní závislost pevnostních vlastností, fraktografie)

Metodika hodnocení strukturních změn v ocelích při tepelném zpracování

VLIV STŘÍDAVÉHO MAGNETICKÉHO POLE NA PLASTICKOU DEFORMACI OCELI ZA STUDENA.

SLEDOVÁNÍ VLIVU TEPLOTY A DEFORMACE NA STRUKTURU A VLASTNOSTI UHLÍKOVÝCH A MIKROLEGOVANÝCH OCELÍ

VLIV UHLÍKU (0,1-1,9 at.%) NA STRUKTURU SLITINY Fe- 40at.% Al. THE EFFECT OF CARBON ( at.%) ON THE STRUCTURE OF Fe- 40at.

SVAROVÉ SPOJE TVÁŘENÉ A LITÉ ŽÁROPEVNÉ OCELI P91 MECHANICKÉ VLASTNOSTI A STRUKTURNÍ STABILITA

ŽÁRUPEVNÉ VLASTNOSTI A MIKROSTRUKTURA HETEROGENNÍCH SVAROVÝCH SPOJŮ P91/P23 CREEP PROPERTIES AND MICROSTRUCTURE OF HETEROGENEOUS WELD JOINTS P91/923

Vliv vodíku na mechanické charakteristiky slitin na bázi Ni 3 Al Hydrogen effect on mechanical properties of alloys based on Ni 3 Al

CHANGING IN ACOUSTIC EMISSION SIGNAL DURING SCRATCH INDENTATION ON DIFFERENT MATERIALS AND CORRELATION WITH MORPHOLOGY OF FAILURES

IOK L. Rozlívka 1, M. Vlk 2, L. Kunz 3, P. Zavadilová 3. Materiál. Institut ocelových konstrukcí, s.r.o

VLIV VODÍKU NA MECHANICKÉ VLASTNOSTI SUPERSLITINY IN738LC HYDROGEN EFFECT ON MECHANICAL PROPERTIES OF IN738LC SUPERALLOY

Mikrostrukturní analýza svarového spoje oceli P92 po creepové expozici

DEGRADACE MATERIÁLOVÝCH VLASTNOSTÍ OCELI A PŘÍČINY VZNIKU TRHLIN VYSOKOTLAKÝCH PAROVODŮ

POPIS PRECIPITAČNÍCH DĚJŮ PŘI SEKUNDÁRNÍM VYTVRZENÍ PM NÁSTROJOVÉ OCELI SE ZVÝŠENÝM OBSAHEM NIOBU. P. Novák, M. Pavlíčková, D. Vojtěch, J.

SVĚTELNÁ A ELEKTRONOVÁ MIKROSKOPIE SVAROVÉHO SPOJE OCELI P91 LIGHT AND ELECTRON MICROSCOPY OF THE STEEL P91 WELD JOINT.

ŽÁROPEVNOST A MIKROSTRUKTURA SVAROVÝCH SPOJŮ OCELI P91 CREEP RESISTANCE AND MICROSTRUCTURE OF STEEL P91 WELD JOINTS

Transkript:

CREEPOVÉ PORUŠOVÁNÍ SLITINY MgY3Nd2Zn1Mn1 LITÉ METODOU SQUEEZE CASTING CREEP FAILURE OF SQUEEZE CASTING ALLOY MgY3Nd2Zn1Mn1 Hnilica, F. a), Janík, V. a), Očenášek, V. b), Smola, B. c), Stulíková, I. c) a) Fakulta strojní Českého vysokého učení technického v Praze,Technická 4, 116 12 Praha 6 b) VUK Panenské Břežany, s.r.o.,panenské Břežany 50, 250 70 Odolena Voda c) Matematicko-fyzikální fakulta Karlovy University v Praze, Ke Karlovu 3, Praha 2 Abstrakt Práce se věnuje creepovému porušování slitiny MgY3Nd2Zn1Mn1 lité metodou squeeze casting. Tahové creepové zkoušky byly provedeny při konstantním zatížení v oboru napětí 30 až 80 MPa a teplotě 300 o C. V oboru napětí 30 až 70 MPa se napěťová závislost minimální rychlosti creepu (ε/t) min řídí mocninným zákonem s napěťovým exponentem n = 5,89, resp. závislost doby do lomu t f s exponentem m = - 4,39. Modifikovaný Monkman-Grantův vztah 1,0001 lze popsat rovnicí t f /(ε f ε p ) (ε/t) min = 0,57, kde ε f je deformace při lomu a ε p je deformace primárního creepu. Střední hodnota modifikované Monkmam-Grantovy konstanty i její rozptyl (určené pro jednotlivá napětí z Monkmam-Grantova vztahu pro exponent rovný jedné) odpovídají představám stísněného růstu kavit po hranicích dendritů. Creepové porušování iniciací, růstem a koalescencí kavit po hranicích dendritů bylo sledováno na povrchu creepových tyčí, na metalografických výbrusech na rovinách řezů rovnoběžných s osou vzorků a fraktografickým studie lomových ploch užitím řádkovací elektronové a světelné mikroskopie. Byla rovněž prokázána platnost vztahu mezi dobou do lomu t f a dobou dosažení Monkman-Grantovy tažnosti t MGD = t f (ε/t) min vycházejícího z představy spojitého creepového poškozování. Abstract The paper deals with the creep damage of the alloy MgY3Nd2Zn1Mn1 prepared by squeeze casting. The tensile creep tests were performed at constant load in the stress range 30 to 80 MPa and at 300 o C. In the stress range 30 to 70 MPa, the minimum creep rate (ε/t) min is a function of the stress which follows a power law with an exponent n = 5.89. The time to fracture t f is also a power function of the stress with an exponent m = - 4.39. The modified Monkman-Grant relation can be expressed by the equation t f /(ε f ε p ) (ε/t) min 1.0001 = 0.57, where ε f is the strain at fracture and ε p is the strain of primary creep. Both the mean value of the modified Monkman-Grant and its scatter (determined for the particular stress values in the Monkman-Grant relation at unity value of the exponent) correspond to the model of constrained growth of cavities along dendrite boundaries. The creep damage consisting in initiation, growth and coalescence of cavities at dendrite boundaries was monitored by light microscopy observation of the surface of creep test pieces and metallographic samples prepared in planes parallel with test pieces axis, and by fractographic studies of fracture surfaces of broken creep specimens using scanning electron microscopy. In addition, our results proved the validity of the relation between the time to fracture t f and the time necessary to achieve the Monkman-Grant elongation t MGD = t f (ε/t) min consistent with the model of continuous creep damage. 1

1. ÚVOD Snaha zvyšovat creepovou odolnost hořčíkových slitin do oblasti teplot nad 250 o C vede k hledání nových, respektive modifikovaných, slitin, s chemickým složením umožňujícím vznik tepelně stabilnějších precipitátů s jemnou dispersí, vhodným uspořádáním a krystalografickou orientací. Ukazuje se, že jednou z cest je modifikace hořčíkových slitin obsahujících Nd, Y a malé množství Zr (slitiny typu WE). V nedávných pracích bylo prokázáno [1,2], že vhodnými přísadami výrazně zvyšujícími creepovou odolnost až do teplot 300, resp. 350 o C mohou být kromě Sc a Mn také relativně dostupnější a především levnější Zn a Mn. Předložená práce navazuje na předchozí výsledky a rozšiřuje obor studovaných creepových vlastností především do oblasti creepového porušování. 2. EXPERIMENTÁLNÍ MATERIÁL A POUŽITÁ METODIKA Chemické složení studované hořčíkové slitiny bylo 3,22 hm.% Y; 2,12 hm.% Nd; 1,25 hm.% Zn; 1,45 hm.% Mn. Slitina byla odlita metodou squeeze casting v ochranné atmosféře Ar + 1% SF 6. Válcové creepové tyče měrné délky 30 mm a průměru 6 mm byly vyrobeny z bloku 100 mm x 100 mm x 60 mm. Tahové creepové zkoušky byly provedeny při konstantním zatížení v rozsahu napětí 30 až 80 MPa a teplotě 300 o C. Ke studiu struktury a creepového porušování bylo použito metody světelné mikroskopie (LM) (mikroskop Nephot 2), řádkovací elektronové mikroskopie (SEM) (mikroskop JEOL JSM 5410 ve spojení s analyzátorem LINK AN 1000) a transmisní elektronové mikroskopie techniky tenkých folií (TEM) (mikroskop JEOL JEM 2000EX). Creepové porušování bylo hodnoceno na povrchu creepových tyčí, na metalografických výbrusech s rovinami řezů rovnoběžnými s osou creepových tyčí a kolmých k lomovým plochám a fraktografickou analýzou lomových ploch. 3. VÝSLEDKY A JEJICH DISKUSE Mikrostruktura slitiny v dodaném stavu byla typická litá struktura s dendrity průměrné velikosti 0,87 ± 0,11 mm a průměrné velikosti dendritických buněk 24,8 ± 3,0 µm (obr. 1). Hranice buněk byly odděleny hraničním eutektikem tvořeným α-mg matricí rovnovážnou β fází isomorfní s Mg 5 Gd (FCC struktura s a = 2,23 nm) (obr. 2). Obr. 1 Struktura dodaného stavu Mg-slitiny (LM) Fig. 1 Structure of the as-received Mg-alloy (LM) 20 µm Obr. 2 Eutektikum na hranicích dendritických buněk (SEM) Fig. 2 Eutectic colonies on dendrite cell boundaries (SEM) V průběhu creepu na teplotě 300 o C dochází k rozpouštění fáze β a v jejím okolí precipituje stejná stabilní fáze β ve formě destiček (obr. 3). Při delší době expozice tato fáze hrubne. Během velmi krátké doby precipitují i velmi jemné oválné částice o rozměrech několika nm 2

(obr. 4). Tato fáze přetrvává i při nejdelších dobách expozice na teplotě 300 C. Podél eutektika je pozorovaná denudovaná zóna oválných částic a jejich menší hustota v místech, kde jsou vyprecipitovány prismatické desky stabilní β fáze. 20µm Fig. 3 Precipitace fáze β na hranicích dendritických buněk po 58 hodinách creepové expozice. Fig. 3 Precipitation of β phase on dendrite cell boundaries after 58 hours of creep exposure. Obr. 4 Stabilní prismatické destičky β fáze spolu s velmi jemnými oválnými částicemi po 8 hodinách creepové expozice. Fig. 4 Stable prismatic plates of β phase and very tiny oval particles after 8 hours of creep exposure. Typické creepové křivky pro dvě různá napětí jsou ukázány na obr. 5. Na obrázku jsou současně vyznačeny charakteristiky creepových křivek zavedené v práci [3]. MGD je Monkmam-Grantova deformace MGD = (ε/t) min t f, kde (ε/t) min je minimální rychlost creepu a t f je doba do lomu. t MGD je doba potřebná pro dosažení MGD. ε t je mezní deformace terciárního creepu, přitom ε t = ε f - MGD - ε p, kde ε f je deformace při lomu a ε p deformace primárního creepu. Závislost doby t f na napětí lze v rozsahu napětí 30 až 70 MPa velmi dobře popsat mocninnou funkcí s napěťovým exponentem m = - 4,39, hodnota t f pro napětí 80 MPa je výrazně nižší a v logaritmických souřadnicích neleží na odpovídající přímce (obr. 6). 0,02 0,018 0,016 0,014 0,012 0,01 0,008 0,006 0,004 70MPa 50MPa 0,002 ε p 0 t MDG t f 0,E+00 5,E+05 1,E+06 2,E+06 2,E+06 time [s] ε t MGD Obr. 5 Typické creepové křivky pro expozici při 300 C. Fig. 5 Typical creep curves for exposures at 300 C. tf [s] 1,E+07 1,E+06 t f = 3E+13xσ 4,39 R 2 = 0,9931 1,E+05 1,E+04 10 100 stress [MPa] Obr. 6 Napěťová závislost doby do lomu t f pro expozici při 300 C. Fig. 6 Evalution of the time to fracture t f as a function of stress for exposures at 300 C. Mocninnou funkcí lze v rozsahu napětí 30 až 70 MPa velmi dobře popsat i napěťovou závislost minimální rychlosti creepu, s napěťovým exponentem n = 5,89; pro 80 MPa je 3

minimální rychlost creepu vyšší (obr. 7). Vztah mezi minimální rychlostí creepu (ε/t) min a a dobou t f do lomu se dá vyjádřit zobecněným Monkman-Grantovým zákonem t f (ε/t) min = C MG, kde a = 0,745 a C MG = 0,065, tzn., že podle původního Monkman-Grantova zákona je konstanta C MG = t f (ε/t) min silně závislá na napětí. Modifikovaný Monkman-Grantův zákon podle [4], tj. závislost t f /(ε f ε p ) na (ε/t) min je ukázána na obr. 8. Z obrázku je zřejmé, že v rozsahu napětí 30 až 70 MPa je exponent a = 1,0001 (tj. téměř rovný jedné) a modifikovaná konstanta C MMG = 0,57. Vypočítáme-li konstantu C MMG pro jednotlivá napětí přímo ze vztahu C MMG = t f /(ε f ε p ) (ε/t) min, je střední hodnota konstanty se směrodatnou odchylkou C MMG = 0,57 ± 0,04. 1,E-06 1,E+10 t f /(εf-εp) = 0,5708(ε/t min ) -1,0001 1,E-07 (ε/t) min = 6E-19σ 5,89 R2 = 0,9967 1,E+09 R 2 = 0,9985 ( /t) min [s-1] 1,E-08 tf/( f- p)[s] 1,E+08 1,E-09 1,E+07 1,E-10 10 100 stress [MPa] Obr. 7 Napěťová závislost minimální rychlosti creepu pro expozici při 300 C. Fig. 7 Evaluation of minimum creep rate as a function of stress for exposures at 300 C. 1,E+06 1,E-10 1,E-09 1,E-08 1,E-07 1,E-06 (ε/t) min [s -1 ] Obr. 8 Modifikovaný Monkman-Grantům vztah. Fig. 8 Modified Monkman Grant relationship. Creepové porušení probíhalo nukleací, růstem a koalescencí kavit na hranicích dendritů. Rozsáhlejší deformace v úzké oblasti kolem hranice dendritů a tvorbu kavit v této oblasti lze pozorovat na povrchu creepových tyčí (obr. 9). Na metalografických výbrusech řezů vzorkem je vidět, že se jedná především o úseky hranice mezi jednotlivými dendrity orientovanými převážně kolmo k ose tahu (obr. 10). 100µm Obr. 9 Výrazná plastická deformace a vznik creepových trhlin v úzké oblasti hranic dendritů na povrchu vzorku. Fig. 9 Intensive plastic deformation and nucleation of creep cracks in the narrow region of the dendrite boundaries on specimem surface. Obr. 10 Kavity na hranicích dendritů orientovaných převážně kolmo k působícímu napětí. Fig. 10 Cavities on dendrite boundaries oriented predominantly normal to applied stress. 4

Detailní pohled na kavitovanou hranici poskytuje obr. 11. Kavitovaná je jen malá část hranic zrn. Podíl kavitovaných hranic zrn f, určený na ploše metalografických výbrusů ve vzdálenosti větší než 5 mm od lomové plochy, je ukázaný na obr. 12. Při nižší úrovni napětí se podíl kavitovaných hranic dendritů pohybuje kolem 23 %, nižší hodnota f pro 70 MPa a 80 MPa naznačuje snižování podílu s růstem napětí, tzn. i tendenci ke změně mechanismu creepového porušování s růstem napětí. V oblasti krčku creepových tyčí, tj. poblíž lomových ploch, se kavity, resp. creepové trhliny, nacházejí četněji a to i uvnitř dendritů v místě výskytu eutektika na hranicích dendritických buněk (obr. 13). fraction of cavited boundaries 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 20 30 40 50 60 70 80 90 stress [MPa] 20µm Obr. 11 Detail trhliny na hranicích dendritů (SEM). Fig. 11 Detail of crack on dendrite boundaries (SEM). Obr. 12 Závislost podílu kavitovaných hranic dendritů na aplikovaném napětí. Fig. 12 Fraction of cavited dendrite boundaries as a function of applied stress. Způsob creepového porušování dokresluje také fraktografický rozbor lomových ploch. Příklad na obr. 14 ilustruje při malém zvětšení převážně mezidendritické porušení zkušební tyče zatěžované při napětí 30 MPa. I u vzorků s dlouhou dobou do lomu (vzorky zatěžované 30, resp. 40 MPa) lze při detailním pohledu na lomové plochy při větším zvětšení rozlišit oblasti vyznačující se tvárným porušením s jamkovou morfologií a se zanedbatelnými stopami po korozním ovlivnění dlouhodobějším působením okolní atmosféry při zvýšené teplotě. Výše uvedené morfologické znaky ukazují na jejich vznik v závěrečných etapách creepového života. Vedle těchto oblastí pozorujeme lomové fasety vyznačující se 100µm Obr. 13 Výskyt kavit uvnitř dendritů v místech poblíž lomové plochy. Fig. 13 Occurrence of creep cavities in dendrite interior close to fracture surface. 0,5 mm Obr. 14 Celkový pohled na lomovou plochu porušené creepové tyče při napětí 30 MPa. Fig. 14 Global view of the fracture surface of the specimen crept at 30 MPa. 5

morfologickými znaky typickými pro iniciaci kavit, jejich růst a závěrečnou koalescenci v průběhu creepového porušování. Příklady detailního pohledu na tyto fasety jsou uvedeny na obr. 15 a 16. V obou případech jsou kavity odděleny tvárnými můstky, v druhém případě, zobrazujícím fasetu lomové plochy vzorku porušeného při nejnižším napětí 30 MPa (obr. 16), jsou některé kavity tvořeny morfologicky odlišnými oblastmi, které připomínají mechanismus kombinovaného růstu, tj. difúzí a plastickou deformací [5]. 20µm 20µm Obr. 15 Příklad koalescence creepových kavit na lomovém povrchu. Fig. 15 Example of the coalescence of creep cavities on fracture surface. Obr. 16 Příklad detailu creepových kavit na lomovém povrchu vzorku porušeného při 30 MPa. Fig. 16 Example of a detail of creep cavities on fracture surface of a specimem crept at 30 MPa. Zjištěný napěťový exponent mocninné závislosti minimální rychlosti creepu n = 5,89 odpovídá hodnotám pro dislokační creep. Dislokace v tělech creepových tyčích byly metodou tenkých folií v TEM skutečně pozorovány. Pohyb dislokací je ovlivňován precipitačními pochody, které ve studované slitině lité metodou squeeze casting v průběhu creepu na teplotě 300 C probíhaly. Vedle rozpouštění hraničního eutektika a precipitace prismatických destiček β fáze, byly po velmi krátké době creepové expozice (u vzorku porušeném po 7 hodinách na teplotě) pozorovány velmi jemné částice rozměrů několika nanometrů. Tato velmi jemná precipitace, která je účinnou překážkou pro pohyb dislokací, přetrvává i při nejdelších dobách creepové expozice. Lze ji proto považovat za jednu z hlavních příčin výrazného zlepšení creepových vlastností oproti slitinám stejného typu (slitiny WE obsahující Y a Nd) ale bez přídavku Zn a Mn. Absence jemných precipitátů v počátečních stadiích creepu ovlivňuje rychlost creepové deformace a může být také příčinou vyšší minimální rychlosti creepu u tyče s nejkratší dobou do lomu zatěžováné napětím 80 MPa. Creepové porušování probíhalo v rozsahu napětí 30 až 70 MPa nukleací a růstem kavit po hranicích dendritů. Podíl kavitovaných hranic se ve větší vzdálenosti od lomových ploch pohyboval kolem 23 % s tím, že pro vyšší napětí výrazně poklesl. Při napětí 80 MPa lom probíhal převážně po hranicích dendritů, ale ve větší vzdálenosti od lomové plochy nebyly pozorovány prakticky žádné mezidendritcké kavity. Při tomto napětí se charakter porušování blíží mechanismu tvárného stabilního lomu, kdy k tvorbě trhliny dochází v místě ztráty plastické stability a zaškrcení zkušební tyče. U vzorků zatěžovaných nižším napětím (30 až 70 MPa) byl četnější výskyt menších trhlin a kavit na hranicích eutektika uvnitř dendritů pozorován jen v oblastech těsně pod lomovou plochou. Jejich vznik můžeme proto přisoudit 6

závěrečné etapě porušování, kdežto charakter porušování ve větší vzdálenosti od lomové plochy je typický pro nukleaci a růst kavit v časnějších dobách creepového života. Morfologie kavit na některých fasetách lomových ploch creepových tyčí porušených při 30 MPa, resp. 40 MPa, připomíná růst kavit kombinovaným mechanismem difúzního a plastického růstu [5,6]. (obr. 16). Vzhledem ke komplikovanější struktuře v místě vzniku kavit (výskyt hraničního eutektika, prismatických destiček stabilní fáze), která může mikrofraktografické znaky rovněž ovlivňovat, je třeba toto tvrzení ověřit přímým sledováním růstu kavit například provedením přerušovaných creepových zkoušek. Jak ukázalo experimentální studium pozorováním metalografických výbrusů, kavity v průběhu creepu nukleují a rostou heterogenně (obr. 10). V případě částečné kavitace hranic zrn je třeba uvažovat ovlivnění jejich růstu deformací okolní matrice, tj, uvažovat jejich stísněný růst. Podle [7] lze v závislosti na aplikovaném napětí pozorovat tři rozdílné oblasti stísněného růstu kavit. Oblast silného stínění při nízkých napětích v podmínkách difúzního růstu, pro kterou modifikovaná Monkman-Grantova konstanta C MMG = 1-f, oblast částečného stísnění při vyšších napětích, kdy se stává dominantní dislokační creep a kdy C MMG = (1 f) n a oblast vysokých napětí, kdy ke stísněnému růstu nedochází. V této poslední oblasti jak růst kavit, tak deformace okolní matrice jsou řízeny dislokačním creepem a konstanta C MMG = 1. Můžeme tedy rozlišit tři různé napěťové oblasti s rozdílnými konstantami C MMG. Mezi těmito oblastmi mohou být poměrně široká přechodová pásma, kdy hodnota C MMG není nezávislá na napětí. Podle [7] je hodnota původní Monkman-Grantovy konstanty C MG nezávislá na napětí pouze když růst kavit je zcela nestíněný. Naše měření skutečně ukazuje na silnou napěťovou závislost C MG. Modifikovaná Monkman-Grantova závislost dává konstantní hodnotu C MMG = 0,57 ± 0,04, nezávislou na napětí a odpovídající částečně stísněnému růstu. tmgd 9,E+06 8,E+06 7,E+06 6,E+06 5,E+06 4,E+06 3,E+06 2,E+06 1,E+06 t MGD = 0,87 t f - 19287 R 2 = 0,9999 0,E+00 0,E+00 2,E+06 4,E+06 6,E+06 8,E+06 1,E+07 t f [s] Obr. 17 Ověření platnosti rovnice (1) pro slitinu MgY3Nd2Zn1Mn1. Plná čára je vypočítaná podle rovnice (1) užitím λ=1/c MMG =1,75 a symboly odpovídají experimentálním hodnotám zjištěných z creepových křivek. Fig. 17 Validity of Eq. (1) for MgY3Nd2Zn1Mn1 alloy. Solid line is caltulated according to Eq. (1) using λ = 1/C MMG = 1,75 and symbols corespond to experimental values. Jiný přístup k hodnocení procesu poškozování v průběhu creepu zvolili autoři [3,8]. Vycházejí z představy, že mechanismy creepové deformace a poškození jsou spojité procesy [9,10]. Poškození v průběhu creepu je uvažováno jako proměnná vnitřního stavu materiálu a jedním z důležitých výsledků této představy je zavedení tzv. faktoru poškození λ, který je definován jako poměr deformace při lomu ε f a příspěvku deformace sekundárního creepu k celkové deformaci MGD (tzv. Monkman-Grantovy tažnosti MGD = (ε/t) min t f ), tj. λ = ε f /(ε/t) min t f. Za předpokladu zanedbání ε p vzhledem k ε f je λ = 1/C MMG. Autoři [3] ukázali, že poměr mezi dobou dosažení Monkman - Grantovy deformace t MGD a dobou do lomu t f se dá vyjádřit výrazem t MGD / t f = 1 [(λ - 1) / λ] λ = f CDM (1). Tento poměr je pro případ stejného mechanismu poškozování konstantou nezávislou na napětí a teplotě. Hodnoty t MGD a t f můžeme jednak odečíst z experimentálně určených creepových křivek (viz. obr. 5) a jednak jejich poměr vypočítat podle teoreticky odvozeného vztahu (1) při znalosti hodnoty λ. Na obr. 17 je plnou čarou vyznačen průběh teoretické křivky vypočítaný z rovnice (1) pro hodnotu λ = 1/C MMG = 1,75. Prázdné body 7

jsou experimentální data odečtená z creepových křivek. Výsledky dosažené oběma postupy si velmi dobře odpovídají, což pro náš případ potvrzuje jednak platnost vztahu (1) a jednak tvrzení autorů [3], že poměr t MGD /t f je konstantou nezávislou na aplikovaném napětí. 4. ZÁVĚR 1. V průběhu creepu při teplotě 300 C dochází k rozpouštění eutektické fáze β a v jejím okolí k precipitaci stejné stabilní fáze ve formě destiček. Tato při delší době expozice hrubne. Během velmi krátké doby precipitují i velmi jemné oválné částice o rozměrech několika nm, které jsou hlavní překážkou pro pohyb dislokací. 2. Závislost doby do lomu t f na napětí lze v rozsahu 30 až 70 MPa popsat mocninnou funkcí s napěťovým exponentem m = - 4,39. Mocninnou závislost na napětí vykazuje i minimální rychlost creepu s napěťovým exponentem n = 5,89. Hodnota napěťového exponentu n i přímá pozorování v TEM ukazují, že řídícím mechanismem creepové deformace byl dislokační creep. 3. Creepové porušování probíhalo v rozsahu napětí 30 až 70 MPa nukleací růstem a koalescencí kavit na hranicích dendritů. Nukleace kavit byla heterogenní s 23% podílem kavitovaných hranic denritů při nižších napětích a výrazným poklesem podílu při napětích 70 a 80 MPa. 4. Byla prokázána platnost modifikovaného Monkman-Grantova zákona s konstantou C MMG = 0,57, což odpovídá představám stísněného růstu kavit po hranicích dendritů. 5. Pro studovanou hořčíkovou slitinu byla pro creepové zatěžování v rozsahu napětí 30 až 70 MPa a teplotu 300 C prokázána platnost vztahu mezi dobou do lomu t f a dobou dosažení Monkman-Grantovy tažnosti t MGD = t f (ε/t) min vycházejícího z představy spojitého creepového poškozování. LITERATURA [1] HNILICA, F., aj. In Magnesim Alloys and their Applications, ed. K.U. Kainer, Wiley- VCH Verlag, Weinheim, 2006,p.67 [2] SMOLA, B., aj. In Magnesim Alloys and their Applications, ed. K.U. Kainer, Wiley- VCH Verlag, Weinheim, 2006,p.693 [3]PHANIRAJAN, C. aj. Scripta Materialia 48, 2003, pp. 1313-1318 [4] DOBEŠ, F., MILIČKA, K. Metal Science 10, 1976, p. 382 [5] HNILICA, F., aj. Lomová plocha jako zdroj informací o způsobu porušování při creepu, In Fractography 85, P ČSVTS ÚEM SAV Košice, HF VŠT Košice, Tatranské Matliare 1985, pp. 278-272 [6] KASSNER, M. E., HAYES, T. A. International Journal of Plasticity 19, 2003, p. 1715 [7] SUNDARARAJAN, G. Materials Science and Engineering, A 112, 1989, pp. 205-214 [8] PHANIRAJ, C., aj. Acta Metallurgica 44, 1996, p. 4059 [9] KACHANOV, L. M. Izv. Akad. Nauk, USSR, Otd Tekd Nauk 1958, p. 26 [10] RABOTNOV, Y. N. Creep Problems in Structural Members, Amsterdam, North Holland Publ. Co, 1969 Poděkování Příspěvek vznikl za finanční podpory GAČR ( # 106/06/0252) a Alexander von Humboldt Stiftung. Autoři tuto podporu vysoce oceňují. 8