Návod k obsluze laboratorního přístroje ph/konduktometru/měřiče zasolení CPC-501, CPC-502

Návod k obsluze laboratorního přístroje ph/konduktometru/měřiče zasolení CPC-501, CPC-502 Před započetím práce si prosím pozorně přečtěte tento návod.

Obsah 1. Úvod... 4 1.1. Poznámky k použití... 4 1.2. Charaktristika přístroje... 4 1.3. Použití přístroje... 5 1.4. Vnější vzhled... 5 1.5. Zapínání a vypínání přístroje... 7 1.6. Příprava přístroje k práci... 8 1.6.1. Výběr způsobu kompenzace teploty... 8 1.6.2. Změna rozlišení měření... 8 1.6.3. Změna čísla elektrody... 9 2. Měření ph... 10 2.1. Příprava ph metrické elektrody... 10 2.2. Kalibrace... 10 2.2.1. Režimy kalibrace... 11 2.2.2. Kalibrace při využití standardů shodných s normou NIST... 12 2.2.3. Kalibrace s vkládáním velikosti ph roztoků... 13 2.2.4. Zadávání parametrů kalibrace... 13 2.2.5. Kalibrace ph elektrody... 15 2.2.5.1. Kalibrace s automatickou kompenzací teploty... 15 2.2.5.2. Kalibrace s manuální kompenzací teploty... 16 2.3. Kontrola stavu elektrody... 17 2.4. Měření ph... 17 2.4.1. Měření s automatickou kompenzací teploty... 17 2.4.2. Měření s manuální kompenzací teploty... 18 2.5. Poznámky o kompenzaci teploty a interpretaci výsledků měření ph... 18 3. Měření vodivosti a zasolení... 19 3.1. Základní informace o měření vodivosti... 19 3.2. Vkládání parametrů konduktometru... 20 3.2.1. Výběr jednotky měření... 20 3.2.2. Vkládání součinitele celkového zasolení W TDS... 22 3.3. Výběr a použití konduktometrického čidla... 22 3.3.1. Výběr čidla... 22 3.3.2. Obsluha čidla... 23 3.4. Kalibrace... 23 3.4.1. Kalibrace bez standardního roztoku... 24 3.4.2. Kalibrace za pomocí standardního roztoku... 24 3.4.2.1. Vkládání velikosti standardního roztoku... 24 3.4.2.2. Kalibrace s automatickou kompenzací teploty... 25 3.4.2.3. Kalibrace s ruční kompenzaci teploty... 25 3.5. Vkládání velikosti součinitele α a vztažné teploty... 26 3.5.1. Vkládání velikosti součinitele α... 26

3.5.2. Vkládání vztažné teploty... 27 3.6. Jednoduchý způsob určení součinitele α... 27 3.7. Měření vodivosti... 29 3.7.1. Měření vodivosti bez teplotní kompenzace... 29 3.7.2. Měření vodivosti s automatickou teplotní kompenzací... 29 3.7.3. Měření s manuální teplotní kompenzací... 30 3.8. Salinita a měření TDS (celkového zasolení)... 31 3.8.1. Zasolení měřené s konverzí na obsah NaCl nebo KCl... 32 3.8.2. Určení součinitele W TDS... 32 3.8.3. Měření zasolení s konverzí na TDS... 33 4. Měření oxidačněredukčního potenciálu (ORP) a teploty... 33 4.1. Měření napětí (ORP- oxidačněredukčního potenciálu)... 33 4.2. Měření teploty... 34 5. Další... 34 5.1. Hodiny s kalendářem... 34 5.1.1. Hodiny... 34 5.1.2. Datum... 35 5.1.3. Zobrazení verze SW na displeji... 35 5.1.4. Nastavení data a času... 36 5.2. Paměť výsledků a jejich odečet z paměti přístroje... 36 5.2.1. Ukládání nebo tisk... 36 5.2.2. Parametry zápisu a odečtu paměti... 36 5.2.3. Ukládání jednotlivých výsledků do paměti... 38 5.2.4. Ukládání sérií do paměti... 38 5.2.5. Prohlížení uložených výsledků... 38 5.2.6. Mazání uložených výsledků... 39 5.3. Tisk na tiskárně... 39 5.3.1. Zvolení směru posílání dat... 39 5.3.2. Tisk výsledků jednotlivě nebo v sérii... 39 5.3.3. Tisk výsledků uložených v paměti... 40 5.3.4. Obsluha interní tiskárny v CPC-502... 40 5.4. Spolupráce s PC... 41 5.5. Technická data... 41 5.6. Vybavení... 43

1. Úvod 1.1. Poznámky k použití Drazí uživatelé! Dostává se vám do rukou přístroj, který je charakteristický vysokou přesmností shodnou s udávanými parametry a vysokou stabilitou zobrazených výsledků. Věříme, že měření vám nebude dělat žádné problémy a přístroj bude pracovat bez potíží. Široký rozsah možností CPC-501/CPC-502 vyžaduje se dobře seznámit s návodem k použití. V opačném případě nemusíte využít všechny možnosti, které vám přístroj nabízí nebo vám měření bude dělat potíže. Použití kvalitních elektrod a jejich včasná výměna za nové garantují udržení vysoké kvality měření. Dovolujeme si vás upozornit, že elektrody mají značně kratší dobu živoytnosti, než přístroj. Typickým znakem špatné práce elektrody ph je zvětšení nestability naměřené hodnoty anebo zvětšení chyby měření. Příčinou problémů části uživatelů je použití elektrody bez dřívější aktivace membrány, měření bez sejmutí ochranné gumičky, měření se znečištěnou membránou nebo měření s ucpaným kontaktem. Elektrody je třeba používat tam, pro co jsou určeny svou konstrukcí. Jiné do znečištěných vod a jiné např. do masa. Špatný výběr může zhoršit nebo i celkově znemožnit měření. V případě, kdy budete mít dojem, že přístroj nepracuje tak jak má, zkuste použít rezevní elektrodu nebo zkuste použít elektrodu s jiným přístrojem. Obecně lze řící, že problémy jsou mnohonásobně častější s elektrodou než s přístrojem. Naše vyrobky charakterizuje velmi nízká poruchovost. Jestliže se však u přístroje objeví závada, v krátkém čase vám jej opravíme. Provádíme rovněž všechny pozáruční opravy za nízké ceny. Přejeme příjemnou práci s naším přístrojem. 1.2. Charaktristika přístroje ph/konduktometr/měřič zasolení CP-501 a CP-502 náleží k nové generaci přístrojů nabízejících vyjímečně široký rozsah možností. Technické parametry, dodatečné funkce a způsob obsluhy jsou identické v obou modelech. Model CPC-502 má navíc zabudovanou termotiskárnu, která umožňuje tisk měřených on-line i v paměti uložených výsledků. U přístroje je zaručena vysoká přesnost a stabilita naměřených výsledků. Nejnovější generace použitých elektronických součástek umožnila, že paměť přístroje je nezávislá na napájení. hodiny jsou napájeny baterií postačující na několik let. Přístroj má speciální displej, na kterém je současně zobrazena velikost měřené funkce a teploty, grafické symboly nám ulehčují práci. Hlavní vlastnosti CPC-501/CPC-502 jsou: - vysoká přesnost a stabilnost - automatická a ruční kompenzace teploty - kalibrace elektrody ph 1-5-ti bodová - automatické pokrytí pufrů a standardních roztoků ph - předepaná velikost standardních roztoků ph s možností je změnit uživatelem - volba automatické změny uložené hodnoty velikosti ph standardního roztoku při změně teploty (pro rozsahy standardních roztoků, NIST norma)

- pamatování si parametrů kalibrace třech elektrod v každé měřené funkci - široký měřící rozsah konduktometrus šesti podrozsahy a jejich automatické přepínání (autorange) - přepočet vodivosti na zasolení v NaCl nebo KCl v závislosti od vodivosti - možnost vkládání součinitele TDS (Total Dissolved Solid, tj. celkový obsah rozpuštěných pevných částic) - možnost kalibrace konduktometrické elektrody vkládáním velikosti stálé K nebo pomocí standardního roztoku - možnost stanovení stálé K konduktometrického čidla - Interní paměť výsledků měření po jednotlivých hodnotách nebo na celou sérii měření s datem a časem se zadaným intervalem - RS-232 výstup na PC a Centronics na standardní tiskárnu - hodiny s kalendářem 1.3. Použití přístroje Přístroje CPC-501 a CPC-502 jsou precisní a jednoduše ovladatelné, designované pro měření koncentrace hydrogenových iontů v jednotkách ph a Oxidačně-Redukčního potenciálu (mv). Přístroje mohou být také použity pro přesné měření teploty roztoků a vzduchu v C. Přístroje jsou používány v potravinářských, chemických, lékařských a energetických podnicích, v úpravnách vody, v laboratořích, v zemědelství, na universitách, ve vědeckých laboratořích atd. CPC-501 a CPC-502 jsou připraveny pro práci se všemi kombinacemi ph elektrod vybavených konektorem BNC-50. Je zde také možnost odděleného měření a referenční elektrody. Přístroje spolupracují s teploměrnou sondou Pt-1000 s Chinch konektorem. Přístroj je schopen sbírat výsledky měření naměřené jednotlivě i v sérii s nastaveným časovým intervalem. Přístroj může být spojen s PC pro posílání dat. konektor pro tiskárnu umožňuje spojení měřáku se standartní tiskárnou. Je zde také možnost tisku dat uložených v paměti, nebo aktuálních výsledků měření. CPC-502 umožńuje tisk na interní thermální tiskárně (šířka 60mm). V případě potřeby získat série měření větší, než je pamět přístroje, je možno použít speciální PC software nabízený naší společností. 1.4. Vnější vzhled Na levé straně přístroje je LCD displej (obr. 1) na kterém jsou zobrazovány symboly v závislosti na vybrané funkci: - výsledky měření ph v jednotkách ph - výsledky měření mv v jednotkách mv výsledek měření vlastní vodivosti nebo zasolení - čas Výběr funkce se provádí speciálními tlačítky, na displeji se současně objeví LED dioda nad signalizující právě vybranou funkci.

Současně s každým měřením se zobrazuje teplota v C. Obr. 1 Symbol zobrazený před hodnotou teploty ukazuje na automatickou kompenzaci teploty. Při manuálním nastavení kompenzace teploty bude zobrazen symbol. Symbol CAL zobrazený na levé straně displeje informuje o kalibračním modu přístroje. Na levé straně přístroje je zobrazen počet vybraných elektrod (E1, E2, E3), které informuje o počtu charakteristik, se kterýmmi se bude počítat v průběhu celého měření. Na pravé straně displeje je zobrazen symbol baterie informující o aktuálním stavu nabití baterie. Při kalibraci je mezi horním a dolním řádkem čísel zobrazen symbol, informující o tom, ve které části kalibrace se přístroj nachází (P1, P2, P3, P4, P5). Při jakémkoliv měřícím módu jsou na displeji zobrazeny všechny parametry zadané uživatelem společně s údajem o atmosférickém tlaku (při zapnuté funkci měření tlaku). Klávesnice (obr. 2) umístěná pod displejem slouží k zapínání/vypínání přístroje, výběru měřící funkce, kalibraci, zadávání parametrů, tisku a ukládání výsledků do paměti. Obr. 2. Klávesnice má následující klávesy: zapíná a vypíná přístroj;

výběr funkce měření ph; výběr funkce měření v mv; výběr funkce měření vodivosti a zasolení; výběr data a času; delší stisk v režimu měření umožňuje vstup do režimu kalibrace, ktrátký stisk v tom režimu potvrdí výsledek kalibrace krátký stisk způsobí uložení výsledků do paměti nebo tisk jednotlivé hodnoty nebo měřené série, dlouhý stisk způsobí, že se vejde do režimu odečtu výsledků uložených do paměti klávesa výběru vkládaného parametru;, klávesy sloužící k vkládání parametrů. umožňuje natáhnutí papíru tiskárnou nebo jeho vysunutí (pouze CPC-502) Zezadu přístroje se nacházejí tyto konektory: ph/mv - konektor BNC-50 kombinované nebo měřící elektrody ph metrické, redox nebo ionoselektivní; Gnd - konektor pro připojení vztažné elektrody cond - konektor BNC-50; pro připojení konduktometrické elektrody temp - gkonektor Chinch pro připojení teplotního čidla POWER - konektor síťového napájení. Na pravé starně je konektor RS-232 a Centronics 1.5. Zapínání a vypínání přístroje Přístroj se zapíná stisknutím tlačítka zobrazí všechny symboly (obr. 3). Přístroj otestuje svou pamět a na displej

Jestliže byl test úspěšný, po asi 1,5 s se přístroj automaticky přepne do měřícího módu, ve kterém byl před vypnutím. Jestliže je zobrazen symbol, přístroj ztratil tovární nastavení a potřebuje opravu. V případě, že i po 1,5 s jsou na displeji zobrazeny všechny symboly, znamená to, že všechny parametry elektrod a měřících hlav byly ztraveny. Po zmáčknutí tlačítka si přístroj vezme standartní charakteristiky: změna = 0 ph, sklon charakteristik = 100% pro ph elektrodu stálá K = 1.000 cm -1 pro konduktometrickou elektrodu a přepne se do měřícího módu. Bude nutné kalibrovat konduktometrickou a ph elektrodu. Přístroj se vypíná delším podržením tlačítka. 1.6. Příprava přístroje k práci Před početím měření je nutné: - připojit do konektoru síťový zdroj - do konektoru ph/mv (BNC-50) připojit správnou a k práci připravenou kombinovanou elektrodu ph nebo elektrodu redox - do konektoru cond připojit odpovídající konduktometrické čidlo - v případě použití čidla teploty jej musíte připojit do konektoru teploty temp (chinch) - v případě spolupráce s tiskárnou zapojit do konektoru Centronics kabel - v případě spolupráce s PC připojit kabel 5XX-PC do konektoru RS-232 - zapnout přístroj klávesou Pozor: při měření ph musí být konduktometrické čidlo odpojeno od přístroje nebo vyňato z roztoku v kterém je ponořena ph-metrická elektroda 1.6.1. Výběr způsobu kompenzace teploty Přístroj se sám přepíná mezi automatickou nebo ruční kompenzací teploty. Připojení čidla teploty způsobí přepnutí na automatickou kompenzaci. Vedle meřené hodnoty teploty se objeví symbol. odpojením čidla teploty se přepna n aruční kompenzaci teploty. V místě symbolu se objeví symbol, současným stiskem kláves, lze změnit velikost teploty. 1.6.2. Změna rozlišení měření Výsledek měření může být zobrazen s daným rozlišením. pro to je třeba: - ve vybranem režimu měření stisknout klávesu, na displeji se objeví (resolution -rozlišení) obr.4

- klávesami, se vybere: - (low) nízká rozlišovací schopnost - (high) vysoká rozlišovací schopnost Obr. 4 Pro měření ph: označuje rozlišovací schopnost 0.01 ph označuje rozlišovací schopnost 0.001 ph Pro měření vodivosti: označuje rozlišovací schopnost měření 3 1 / 2 cifry označuje rozlišovací schopnost 4 1 / 2 cifry Do režimu měření se vrátíte stiskem klávesy vybrané funkce. 1.6.3. Změna čísla elektrody jestliže je do paměti přístroje vložena více než jedna charakteristika elektrody je možné měnit elektrodu bez kalibrace. tato volba je velmi užitačná pokud měříme s různými druhy elektrod. Např. odpadní vody, čisté vody atd. připojíte předem vykalibrovanou elektrodu s označeným číslem odpovídajícímu symbolu elektrody vloženému do paměti přístroje a vybra její číslo. V režimu měření provedeme následující operace: - stisknout klávesu až do momentu, kdy se na displji v horní části objeví číslo elektrody (symboly, nebo ). klávesami, vybereme číslo, pod kterým jsou uloženy hodnoty kalibrace elektrody. Pod číslem elektrody se objeví nápis: - pod tímto číslem není uložena žádná charakeristika elektrody a nastavení jsou tovární. V režimu měření bude symbol čísla blikat. - pro toto číslo jsou uloženy výsledky poslední kalibrace - posledně vložená kalibrace ukazuje že, elektroda brzy ztratí přesnost a její kalibrace nebude možná (jen pro elektrody kalibrované ve funkci ph). V režimu měření bude blikat symbol čísla elektrody

Obr. 5 - do režimu měření se vrátíme stiskem libovolné funkční klávesy 2. Měření ph 2.1. Příprava ph metrické elektrody Elektroda musí být připravena pro práci v souladu s návodem výrobce elektrody. Jestliže jej výrobce nedá postupujte podle následujících kroků: - Novou elektrodu je třeba ponořit do nasyceného roztoku KCl kolem 5-ti hodin - Před měřením se sundají ochrané kroužeky (jestližejsou prodaný typ elektrody použity). Spodní kroužek, který chrání kontakt elektrody se posune nahoru po těle elektrody. Horní krytka se dá pryč z doplňovacího otvoru pro KCl. Sundání spodního kroužku je nezbytné, protože bez toho elektroda nebude měřit. Sundání horního kroužku je nezbytné u měření roztoků o vysoké teplotě nebo pro lepší samočištění kontaktu elektrody v případě měření špinavých roztoků nebo olejů. Někdy je použit korek. - Při měření v laboratoři je dobré použit držák elektrody - Po každém měření se elektroda musí opláchnout destilovanou vodou - Osušena jemným otíraním membrány elektrody savým papírem - Poté nasadíme zpět krycí prstence na kontakt elektrody a na nalévací otvora elektrodu uložíme do nasyceného KCl, což prodlužuje její životnost - V případě dlouhých přestávek v měření elektrodu jemně osušíme a uložíme do obalu - Po vyjmutí z obalu omyjeme případné usazeniny vodou - Před opětovným použitím elektrodu vložíme do nasyceného roztoku KCl na min. 2 hodiny - Jestliže elektroda svou konstrukcí umožňuje doplňování elektrolytu, periodicky kontrolujeme výšku hladiny elektrolytu a podle potřeby jej doplňujeme (nejčastěji nasyceným roztokem KCl) POZOR: ukládání elektrody do destilované vody zkracuje životnost elektrody a může posunout bod 0 2.2. Kalibrace Před započetím měření a před každou větší sérií měření se musí provést kalibrace kombinované ph metrické elektrody (nebo elektrody měřící a vztažné) připojené

k přístroji. Výsledky měření provedené nezkalibrovanou elektrodou jsou zatíženy velikou chybou. kalibrace je prováděna ve standardních roztocích nebo pufrech o známém ph a spočívá v porovnání velikosti ph vzorku s hodnotou ukázanou na displeji přístroje nebo automatickým vložení opravy do paměti přístroje ukázané počas měření. taktéž je nutné kalibrovat elektrodu po jistém čase nebo větším počtu měření, neboť elektroda mění své vlasnosti v závislosti na čase a proběhlých měřeních. Častost kalibrace je závislá od toho jak vysokou přesnost výsledků měření požadujeme, v jakých roztocích měříme a jakou mají teplotu a jak často měříme. Při potřebě nejvyšší přesnosti se používají certifikované standardní roztoky. při běžném použití nám stačí běžné pufrové roztoky o celých hodnotách např 2.00pH, 4.00 ph atd. V návodu je projednoduchost použito výrazu standardní roztoky, ale informace se týká taktéž pufrových roztoků.. První, co musíme udělat před kalibrací je vložení velikosti ph použitých roztoků do paměti přístroje. Tato činnost je třeba opakovat v případě změny velikosti použitých standardních roztoků při kalibraci. Při kalibraci, po vložení elektrody ph a čidla teloty přístroj autopmaticky rozpozná velikost ph použitého roztoku předem vloženého do paměti přístroje. Je možno kalibrovat munimálně v jednom standardním roztoku, maksimálně však v 5-ti. Čím více bodů kalibrace, tím větší bude přesnost měření v celém rozsahu. kalibrace v jednom roztoku negarantuje vysokou přesnost. Jestliže přesto použijeme jen jeden standardní roztok, měli bychom přibližně vědět jaké ph má měřený roztok. Jestliže se požaduje nevelká přesnost měření a měří se v celém rozsahu ph, tak se doporučuje použít standardní roztok ph o velikosti přibližně 7.00 ph, kdy je posunutí nuly nulové. Ve zbylých bodech bude přijmuto standardní nacýlení charakteristiky uložené v paměti přístroje. toto nachýlení odpovídá přesnosti použitých ph elektrod. Jestliže se měří kyseliny nebo zásady a měření s eneprovádí na konci rozsahu ph, postačí provést 3 bodovou kalibraci vre standardních roztocích tak, jak je to ukázáno v tabulce 3 body kalibrace 2, 3 a 4. V případě přesných měření v celém měřícím rozsahu je doporučena kalibrace v 5-ti bodech. Toto zohledňuje celý rozsah ph, tak jak je to ukázáno v bodech 1-5 v tabulce 3. V přístrojích CPC-501 a CPC-502 je charakteristika aproximována lineárně mezi body 1 až 5. Započetí kalibrace po určeným číslem elektrody nemění dříve do paměti uložené velikosti standardních roztoků, ale nevratitelně mění charakteristiku elektrody pod tímto číslem uloženým. Nelze dokalibrovat elektroduv jen v jednom bodě, pokud ostaní necháme stejné. Pamě t přístrojů CPC-501 a CPC-502 umožňuje nezávislé zapamatování si třech charakteristik ph metrických elektro. Toto se do využije pokud chceme rychle vyměnit jiný typ elektrody nebo vyměnit poškozenou. Elektrody se musí dopředu kalibrovat a vložit do paměti pod různými symboly (,, ). Pořadí pooužití standardních roztoků je libovolné. 2.2.1. Režimy kalibrace Uživatel si může vybrat jeden ze dvou režimu kalibrace: 1. Využít velikosti standardních ph roztoků o velikosti shodné s normou NIST, vložených do stálé paměti přístroje výrobcem. Práce v tomto režimu zapíná automatickou opravu na změnu velikosti ph standardu se změnou teploty (je popsáno podrobněji v 2.2.2).

2. Vkládání velikosti ph standardních roztoků nebo pufrů v závislosti od aktuálně použitých standardních roztoků v rozsahu daném pro každý bod kalibrace (je popsáno podrobněji v 2.2.3). Výběr prvního ulehčuje ulehčuje kalibraci tehdy, když uživatel nemusí ohřívat nebo ochlazovat roztoky na teplotu danou výrobcem roztoků. Tato volba má jisté zjednodušení a při vyjímečně přesných měřeních by neměla být použita. přístroj si pamatuje 5 hodnot standardů pro každý kalibrační mód. 2.2.2. Kalibrace při využití standardů shodných s normou NIST V tomto režimu jsou použity hodnoty 5 standardních roztoků odpovídajících normě NIST. V paměti jsou luženy tabulky se vztahy mezi teplotou a hodnotou ph pro těchto 5 roztoků. Tento vztah je znázorněn v tabulce 1. V průběhu kalibrace je automaticky měřena teplota standardního roztoku a v závislosti na ní je automaticky počítána správná hodnota ph odpovíající této teplotě. Hodnoty některých standardních roztoků připravených podle příslušných norem se mohou lišit na třetím desetinném místě. Přístroj umožňuje nastavit příslušné hodnoty standardního roztoku ± 0,010 ph při 20 C od hodnoty udané v tabulce. Postup zadávání je popsán v bodě 2.2.4. V případě rozdílů větších než ± 0,010 ph by uživatel neměl využívat režim s použitím norem NIST, ale režim, který umožňuje zadávání volně zvolených hodnot, které před kalibrací zadejte do paměti přesné hodnoty použitého vzoru podle bodu 2.2.3. Teplotní rozsah, v kterém přístroj automatický přepočet je 0-60 C a není dobré tyto hodnoty překračovat počas kalibrace. Výběr typu kalibrace a zadávání hodnot jiných než standardních vzorových roztoků jiných než uvedených v tabulce 1 je popsán v bodě 2.2.4. Temp. 0 C 1 šťovánový Druh standardního roztoku 2 ftalátový 3 fosfátový 4 boraksový 5 vápenohydro xidový 0 1.666 4.000 6.984 9.464 13.423 5 1.668 3.998 6.951 9.395 13.207 10 1.670 3.997 6.923 9.332 13.003 15 1.672 3.998 6.900 9.276 12.810 20 1.675 4.001 6.881 9.225 12.627 25 1.679 4.005 6.865 9.180 12.454 30 1.683 4.011 6.853 9.139 12.289 35 1.688 4.018 6.844 9.102 12.133 40 1.694 4.027 6.838 9.063 11.984 45 1.700 4.038 6.834 9.038 11.841 50 1.707 4.050 6.833 9.011 11.705 55 1.715 4.064 6.834 8.985 11.574 60 1.723 4.080 6.836 8.962 11.449 Tabulka 1.

2.2.3. Kalibrace s vkládáním velikosti ph roztoků Hodnoty ph roztoků továrně zadaných do paměti přístroje jsou uvedeny v tabulce 2. Jestliže jsou hodnoty použitých roztoků jiné, uživatel by měl změnit zadané hodnoty na aktuálně používané. Tabulka 2 Bod kalibrace Rozlišení 0,001 Rozlišení 0,01 1 2,000 2,00 2 4,000 4,00 3 7,000 7,00 4 9,000 9,00 5 12,000 12,00 Rozsah možných změn se liší u každého bodu kalibrace. Přístroj nepovoluje nastavení hodnot ph jiných než těch uvedených v tabulce 3. Je zde možnost zadat hodnoty ph roztoků s dvěmi či třemi desetinnými místy, záleží na rozlišení. Tabulka 3 Bod kalibrace Rozsah 1 0,800 2,100 2 3,900 4,100 3 6,800 7,100 4 8,900 10,200 5 11,800 14,000 Zadané hodnoty ph roztoků jsou uloženy v paměti do té doby, než budou nahrazeny jinými uživatelem. Zadávání hodnot pufrových roztoků může být opakováno v případě používání přechodných roztoků s hodnotami jinými než uloženými v paměti. Rozsah zadávání hodnot ph pufrových roztoků v jednotlivých bodech je velmi široký, což umožňuje použít přechodné roztoky s hodnotami zcela jinými než hodnoty zadané výrobcem. Například mohou být použity přechodné roztoky s hodnotami ph 2,00; 7,00; 9,00 a 12,00. V každém případě zadáná hodnota pufrového roztoku bude přístrojem automaticky rozpoznána. Výrobci často nabízí velikosti ph pufrů pro několik teplot. Je možné tyto použít a namísto ohřívání nebo ochlazovánína na jinou teplotu než 20 o C vložíme do paměti přístroje velikosti ph odpovídající této teplotě. Je nezbytné: 2.2.4. Zadávání parametrů kalibrace

a) vybrat, nebo zablokovat funkci automatické korekce změny hodnoty ph roztoku se změnou teploty (popis v bodě 2.2.1. Za tímto učelem: Zmáčkněte tlačítko a na displeji se zobrazí symbol (bod kalibrace, Obr.6), následně použijte tlačítka a pro výběr: - automatická změna uložené hodnoty ph roztoku v závislosti na jeho teplotě podle tabulky 1 - nastaví hodnotu ph přechodného roztoku v rozsahu podle tabulky 3. Obr. 6. b) Po volbě nebo korekce změny teploty je dobré zkontrolovat a eventuálně změnit hodnoty uložených bodů kalibrace. Pro tento postup zmáčkněte tlačítko. V dolním řádku se zobrazí symbol označující první bod kalibrace, a v horní části displeje se zobrazí hodnota ph roztoku (obr. 7). V případě použití roztoku s hodnotou odlišnou od té zobrazené na displeji, použitím tlačítek se nastaví skutečná hodnota použitého roztoku. Rozsah změn pro každý bod kalibrace v modu je ± 0,010 ph od hodnot uvedených v tabulce 1 při 20 C a rozsah změn v modu je uveden v tabulce 3. a obr. 7. Pro postup k dalšímu bodu kalibrace zmáčkněte tlačítko v horní části přístroje. Na displeji se zobrazí symbol (druhý bod kalibrace) a uložená hodnota ph roztoku v tomto bodě kalibrace. Po kontrole či změně hodnot dalšíh bodů kalibrace postupujte stejně, jak je posáno výše.

Po ukončení zadávání hodnot ph roztokoků zmáčkněte tlačítko pro návrat k výběru funkce /, nebo tlačítko pro vstup do režimu měření ph. Jestliže se při příští kalibraci nezměnily hodnoty dříve požitých pufrů, kroky popsané v tomto bodě můžou být vynechány. 2.2.5. Kalibrace ph elektrody Je nutné: a) vybrat rozlišení, ve kterém bude zadána hodnota vzorového roztoku, shodně s bodem 1.6.2. b) vybrat číslo elektrody, pod kterým budou uloženy výsledky kalibrace (bod 1.6.3.) c) připravit elektrodu na práci podle pokynů výrobce a označit ji číslem odpovídajícím číslu vybraném v přístroji (,, ). d) připojte k přístroji kombinovanou elektrodu a čidlo teploty, použijte konektory ph/mv a temp. e) jestliže se nevyužívá funkce automatické změny velikosti ph vzorkového roztoku přístrojem, je nutné změřit teplotu ručně a srovnat ji s teplotou udávanou výrobcem pro získání stejné hodnoty ph, jako té uložené v paměti přístroje. Pořadí vzorků nemá vliv. Pod každým číslem elektrody je možné kalibrovat různé elektrody ve vzorkových roztocích s různými hodnotami (po zadání těchto hodnot do paměti přístroje). Jestliže jsou použity vzorkové roztoky s ph podle norem NIST, hodnoty by neměly být měněny. Přístroj počítá pouze s hodnotami vzorkových roztoků, které byly použity v průběhu kalibrace. 2.2.5.1. Kalibrace s automatickou kompenzací teploty Pro přípravu přístroje na kalibraci je nezbytné postupovat následovně: a) zmáčkněte a podržte symbol do té doby, než se na displeji zobrazí symbol CAL (obr. 8). Staré parametry kalibrace jsou vymazány. b) ponořte elektrodu a sondu na měření teploty do pufrového roztoku a na displeji se zobrazí symbol P s vykrytým bodem kalibrace, vyčkejte na stabilizaci výsledku. Výsledek může být jiný než hodnota ph pufrového roztoku (obr. 8). obr. 8

Po stabilizaci výsledků zmáčkněte tlačítko. V této chvíli výsledky bliknou, což oznamuje, že výsledky kalibrace byly uloženy. Ve stejnou dobu se v horní části displeje zobrazí opravená hodnota měření bude se rovnat hodnotě pufrového roztoku (obr. 9). Jestliže je použita funkce automatické korekce vlivu teploty na hodnotu ph pufrového roztoku, bude s touto hodnotou počítáno při zobrazování výsledků. Jestliže se použije pufrový roztok jiný než použitý při kalibraci, přístroj nebude schopen změřit jeho hodnotu a na displeji se zobrazí synbol. V tomto případě je nutné zkontrolovat hodnotu přechodného roztoku a zkontrolovat, jestli elektroda není poškozená či zanesená. obr. 9. c) kalibrace se ukončí stisknutím tlačítka, nebo může pokračovat v dalších roztocích. Omývejte elektrodu a teplotní sondu před každým ponořením a postupujte podle bodu b. Po kalibraci jedné elektrody je možné kalibrovat 2 další vybíráním 2 zbylých symbolů podle bodu 1.6.3. Jestliže ukončíte kalibraci po výběru čísla elektrody a módu kalibrace, staré charakteristiky budou smazány a nahrají se standartní charakteristiky. 2.2.5.2. Kalibrace s manuální kompenzací teploty Pro kalibraci s manuální kompenzací teploty odpojte čidlo teploty. Odpojení přepne přístroj do manuálního nastavení kompenzace. Na displeji se zobrazí zadaná hodnota teploty, ne měřená. Odblokují se tlačítka a a jejich požitím nastavíte hodnotu teploty pufrového roztoku. Tato hodnota je zobrazena v dolním řádku čísel na displeji. Další krok je připojení ph elektrody a kroky a-c z předchozí části. Je důležité pamatovat na to, že v případě manuální kompenzace teploty přístroj počítá s teplotou zadanou uživatelem. Varování: součásné zmáčknutí tlačítek a nastaví teplotu na 20 C.

2.3. Kontrola stavu elektrody Jestliže po kalibraci bliká symbol elektrody (E1, E2, E3), elektroda ztratila svou přesnost a za krátkou dobu už nebude kalibrace možná. Po vstupu do režimu kalibrace elektrody se pod číslem elektrody na displeji zobrazí symbol (obr. 10). Pak je nutné připravit novou elektrodu. Obr. 10. 2.4. Měření ph Před začátkem měření musíme pro práci připravit přístroj (část 1.6) a ph elektrodu (část 2.1). Dobrý stav ph elektrody je základní předpoklad pro správné měření. Jestliže byla elektroda zkalibrována a je připojena k přístroje, doporučuje se zkontrolovat, jestli je číslo elektrody zhodné s číslem vybrané charakteristiky z paměti. Jestli ne, číslo může být změněno podle bodu 1.6.3. a rozlišení přístroje může být vybráno podle bodu 1.6.2. 2.4.1. Měření s automatickou kompenzací teploty V průběhu měření s automatickou kompenzací teploty přístroj spolupracuje s teplotním čidlem a měří teplotu roztoku současně s měřením ph a následně s ní počítá při kompenzaci. Pro měření s automatickou kompenzací dodržujte tento postup: - připojte teplotní čidlo a kombinovanou ph elektrodou do správných konektorů ph/mv a temp, na displeji se zobrazí symbol - jestliže ještě nebyla elektroda zkalibrována, proveďte tento krok nyní (část 2.2.) - ponořte elektrodu a teplotní čidlo do roztoku. Při měření se nedotýkejte elektrodou stěn nádoby ani dna. Nejlepší je držet elektrodu vzpříma. - zapněte přístroj stisknutím tlačítka - použijte tlačítko pro výběr funkce měření ph - po stabilizaci výsledku přečtěte výsledek Přesné laboratorní měření vyžaduje použití míchadla.

Poznámka: překročení měřícího rozsahu je indikováno blikajícínmi číslicemi na displeji. překročení rozsahu automatické kompenzace teploty je signalizováno blikáním znaku. 2.4.2. Měření s manuální kompenzací teploty Odpojení teplotního čidla přepne přístroj do režimu manuální kompenzace teploty (na displeji se zobrazí symbol ). Měření s manuální kompenzací je podobné jako měření s automatickou kompenzací, rozdíl je v tom, že tlačítky a zadáte teplotu měřenou termometrem. Tato hodnota je zobrazena pod hodnotou ph a je s ní počítáno v průběhu kompenzace. Manuální kompenzace může být použita při stálých podmínkách, jako například v laboratořích, speciálně při použití termostatu, nebo když byla pokaženo teplotní čidlo Postup při manuální kompenzaci: - ponořte ph elektrodu do nádoby s měřeným roztokem, pokud elektroda ještě nebyla nakalibrována nebo neměřila delší dobu proveďte dříve kalibraci (část 2.2). Během měření by se elektroda neměla dotýkat dna ani boků nádoby. Neljepší je držet elektrodu ve vzpřímené poloze. - pomocí laboratorního termometru změřte teplotu - zapněte přístroj pomocí tlačítka - použijte tlačítko pro výběr ph funkce - tlačítky a zadejte hodnotu naměřené teploty - vyčkejte na stabilizaci výsledkůa přečtěte výsledek Varování: součásné zmáčknutí tlačítek a nastaví teplotu na 20 C. 2.5. Poznámky o kompenzaci teploty a interpretaci výsledků měření ph ph metry CPC-501 a CPC-502 mají manuální i automatoickou kompenzaci teploty, což umožňuje eliminaci chyb způsobených změnami charakteristik elektrod pod vlivem změny teploty. Pro vysvětlení kompenzace teploty je důležité pamatovat na fakt, že ph metr je mv-metr, který zobrazuje napětí přepočítané na ph. V konstantní teplotě se pro ph jednotku jednotka mv mění. Při teplotě 20 C je to 58,168 mv. Hodnota jednotky mv na jednotku ph se mění současně s teplotou, a je brána jako koeficient k pro elektrodu. k=0,198422 T Počítání s touto změnou při měření se říká kompenzce teploty, která je spojena se změnou efektivity elektrody a ne se změnou měřeného roztoku způsobené změnou teploty.

Změny hodnot ph některých roztoků při změně teploty jsou velmi malé, u dalších velké (čistá voda). Porovnávání roztoků při změně teploty by se mělo provádět při stejné teplotě. Někdy se stane, že výsledky měření roztoku při stejné teplotě jsou rozdílné. Při analýze těchto výsledků je nutné vzít v úvahu tyto faktory - rozdíl může být způsoben špatným stavem elektrody - výsledky byly za stabilizované příliš rychle (elektroda střední třídy potřebuje asi 40s na úplnou stabilizaci) - měřený roztok nebyl homogenní a nepřítomnost míchadla způsobila různé vlastnosti roztoku v různých místech - pří měření odpadních vod v nich můžou probíhat chem. reakce Nevelké rozdíly výsledků jsou rovněž v přesnosti přístroje. CPC-501 a CPC-502 má přesnost ± 0,002 ph, ± 1 číslice, což prakticky značí, že vkrajním případě se dva výsledky měření mohou lišit o 0,005 ph a bude to akceptovatelná chyba. To když jeden výsledek bude s chybou -0,002 ph a druhý s chybou +0,002 ph, ± 1 číslice. Výsledek na posledním čísle viditelném na displeji je zaokrouhlován nahoru (rozlišitená chyba). jestliže po provedení dvoubodové kalibrace na roztocích např. 7.00pH a 4.00 ph (kyselé prostředí) a výsledky jsou kontrolovány v roztoku o ph 9.00 (zásadité prrostředí), to v některých případech může být výsledek 8,90 ph nebo 9,10. to se stává tehdy, když elektroda má nesymetrickou charakteristiku v zhledem k 7 ph. Doporučená 3 bodová kalibrace v kyselém, neutrálním a zásaditém prostředí tuto chybu do značné míry redukuje. Někdy jsou výsledky měření nestabilní. Rozhoduje o tom kvalita elektrody. Obecně je příčinou nestabilnosti měření, pomalé změny výsledku nebo zvětšování se času na stabilizaci výsledku špatná elektroda, znečištěná membrána nebo neprůchodnou spojku. Často se to stává, když je zvolen špatný druh elektrody pro daný typ měřeného roztoku. Pokud necháme elektrodu na mnoho hodin v destilované vodě nebo ve vodě s detergenty, pak se to často eliminuje zvláště pokud měříme roztoky s pevnými částicemi tuky nebo oleji. Taktéž se to stává, pokud dlouho s elektrodou neměříme a na spojce vykrystalizuje KCl, který ale lze odstranit po namočení v destilovcané vodě. Pokud to nepude tak tak ji opláchneme v chloroformu a usazeniny železa v 2N HCl. Životnost elektrody můžeme prodloužit ponořením na hloubku okolo 3 cm v nasyceném roztoku KCl. Přechovávání v destilované vodě není doporučeno. podle typu měřeného roztoku musíme vybrat odpovídající typ elektrody. Elektrody se od sebe liší tvarem, typem spojky a konstrukcí. použití nesprávné elektrody může měření ztížit nebo úplně znemožnit. 3. Měření vodivosti a zasolení 3.1. Základní informace o měření vodivosti Měření vodivosti spočívá na pouštění el. proudu o odpovídajícím napětí a frekvenci přes zkoumaný roztok. V přístrojích CPC-501 a CPC-502 je napětí několik desítek mv a frekvence v rozsahu od 100 Hz do 10 khz. Po ponoření čidla do měřeného roztoku

dochází k prodění el. proudu mezi elektrodami. V závislosti od druhu roztoku jeho koncentraci a teplotě je prodění mizi elektrodami jednodušší nebo težší. Výsledek měření vodivosti nás informuje o množstí rozpuštěných solí v roztoku. Čím je větší koncentrace solí (NaCl, KCl), tím je roztok vodivější. Takováto závislost se netýká všech roztoků. V některých po překročení jisté hranice zasolení vodivost mírně klesá. teplota má rovněž velký vliv na výsledek měření vodivosti, která roste se vzrůstem teploty. Změřenou velikost vodivosti může přístroj automaticky přepočítat a zobrazit jako zasolení v mg/l v přepočtu na NaCl nebo KCl za předpokladu že zkoumaný roztok je homogenní. Povrch elektrod konduktometrického čidla a vzdálenost mezi nimirozhodují o velikosti tzv. stálé K čidla, jejíž velikost má velký vliv na přesnost měření. V závislosti od velikosti měřené vodivosti roztoku se používají čidla o velikosti stálé K= 0,1 cm -.1 do 10 cm -.1. Při měření přístroj přepočítává měřenou velikost přes stálou K v přístroji a výsledek zobrazuje v jednotkách vodivosti (µs/cm nebo ms/cm). přístroj zkráceně ukazuje (µs nebo ms). Vodivost se mění s obsahem solí a teplotou. Za cílem porovnání měřené velikosti vodivosti přístroj přepočítává vodivost na hodnotu vodivosti při vztažné teplotě. Obyčejně je to 25 o C. při této teplotě je měření vodivosti nejpřesnější. Při jiných teplotách se používá tzv. kompenzace teploty. Výsledek se pak přepočítává za pomocí teploty měřeného roztoku a součinitele α, jehož velikost zadává do přístroje uživatel.tento součinitel popisuje o kolik procent se změní výsledek jestliže se teplota změní o 1 o C. Pro NaCl v teplotách blízkých 25 o C je 2%/ o C. Např. při teplotě 30 o C se výsledek změní o 5 x 2 % = 10%. Přepočet je automatický. Velikosti součinitele α je možno získat z literatury nebo odhadnuta uživatelem. Výsledky měření vodivosti, bez ohledu na elektronickou přesnost přístroje, je vždy třeba brát s určitou chybou závislou na chybě konduktometrického čidla (jeho linearitě), teploty a především od součinitele α při měření v jiných teplotách než je vztažná tj. 25 o C. 3.2. Vkládání parametrů konduktometru Před kalibrací a měřením musíme vykonat činnosti popsané v bodě 1.6. Dále jak je popsáno níže musíme vybrat jednotku v jaké budeme provádět kalibraci a měření. 3.2.1. Výběr jednotky měření Výsledek měření vodivosti může být zobrazen v jednotkách vodivosti nebo zasolení. zasolení může být přepočteno na KCl, NaCl nebo TDS (celkové zasolení). Výsledek měření zasolení může být zobrazen v hmotnostních % nebo v mg/l. Pro výběržádané jednotky musíme: - v režimu měření vodivosti stiskonot klávesu do momentu, kdy se v horním řádku na displeji objeví nápis ( unit - jednotka) - klávesami a vybereme v dolním řádku: - měření v jednotkách vodivost (obr. 11)

Obr. 11 - - měření přepočteno na NaCl v g/l (obr. 12) Obr. 12 - - měření přepočteno na KCl v g/l (obr. 13) Obr. 13 - - měření přepočteno na TDS v g/l (obr. 14) Obr. 14

V případě měření zasolení v (, nebo ), krátkým stiskem klávesy vybereme zobrazení výsledku v hmotnostních % nebo v g/l. - do režimu měření se vrátíme stiskem klávesy Výsledek měření v hmotnostních % je možné přepočítat na velikost vyjádřenou v ppm podle závislosti: 1 hmotnostní % (C) = 10 000 ppm = 10 ppt Rozlišení měření v hmotnostních % je 0,001% ne 10ppm. 3.2.2. Vkládání součinitele celkového zasolení W TDS V případě měřenízasolení s přepočtem na TDS (celkové zasolení) je třeba vložit součinitel W TDS. Proto musíme: - stisknout klávesu do momentu, kdy se v horním řádku na displeji objeví - coefficient TDS (obr. 15) - klávesami a vybereme v dolním řádku správnou velikost součinitele TDS - do měřícího režimu se vrátíme klávesou Obr. 15 Způsob určení koeficientu celkového zasolení je posán v bodě 3.8.2. 3.3. Výběr a použití konduktometrického čidla 3.3.1. Výběr čidla Měřící rozsah CPC-501 / CPC-502 je 0 1999.9 /cm. přístroj spolupracuje s konduktometrickými čidly o stálé K = 0.010 19.99 cm -1 zakončenými konektorem BNC-50. V závislosti od požadovaného měřícího rozsahu je třeba vybrat čidlo o velikosti stálé K umožňující získání správných výsledků. Za tímto rozsahem čidlo ztrácí linearitu a výsledky jsou zatíženy zvětšující se chybou. Přesné v celém rozsahu je možné jen za

použití tří konduktometrických čidel. V závislosti od předpokládaného výsledku měření si můžeme vybrat odpovídající čidlo s využitím grafu na obr. 16. Obr. 16 závislost mezi měřícím rozsahem a stálou K použitých čidel Čidla o stálé K ~ 0,1 cm 1 se používají pro vody ultračisté, redestilované. Tyto vody velmi rychlé mění vodivost po styku s atmosférou a při nalití do nádoby ve které měříme a po ponoření čidla může způsobit chybu. Pro přesné měření vodivosti je třeba měřit vodivost s průtočným čidlem s vevnitř umístěným čidlem teploty. To umožňuje měřit vody bezprostředně ze zdroje. 3.3.2. Obsluha čidla Pro získání stabilních výsledků měření musíme namáčet čidlo několik hodin před vlastním měřením. Toto je velmi důležité při měření destilovaných vod. Obsluha čidla spočívá v důkladném opláchnutí vnitřku čidla destilovanou vodou. Nedotýkejte se, nečištěte mechanicky elektrody pokryté platinovou černí. To může způsobit zvětšení chyby měření, může se změnit stabilita výsledku a v neposlední řadě se může změnit stálá K. Měření roztoků s velkým obsahem olejů nebo s mnoha sedimenty může způsobit znečištění platinové černi a to následně zničit čidlo. V případě osahu tuků v zkoumaných roztocích je čidlo možno očistit ponořením do acetonu, chloroformu, tetrahydrofuranu nebo detergentu. Některé normy popisují roztok dk čištění čidla. je to mix stejných množství izopropylalkoholu, etyléteru a HCl rozpuštěné ve vodě v poměru 1:1. Konduktometrické čidlo s poničenou měřící částí se nehodí k měření protože se velmi mění stálá K, výsledek je nestabilní a vzrůstá vliv ponoření čidla do měřící nádobky. 3.4. Kalibrace Kalibrace spočívá v přizpůsobení měřícího přístroje použitému čidlu a je nezbytným předokladem získání správných výsledků. kalibraci můžeme provádět bez standardních roztoků (pomocí znalosti a vložení stálé K čidla do paměti přístroje) nebo můžeme použít standardní roztok o známé vodivosti. Stálá K čidla se může změnit při kontaminaci elektrody a proto je dobré čas od času zkontrolovat čidlo ve standardním roztoku. Při využití třech konduktonmetrických čidel si přístroj může pamatovat jejich stálé K po symboly,,.

3.4.1. Kalibrace bez standardního roztoku Přístroj lze kalibrovat bez stndardního rozoku. Je však nutná znalost velikosti stálé K konduktometrického čidla. Jeho velikost může být určena výrobcem elektrody nebo ji lze stanovit za pomocí přístroje po dokončení kalibrace za pomocí stndardního roztoku. Pro provedení kalibrace musíme: - v režimu měření stiskneme klávesu do momentu, kdy se na displeji objeví velikost stálé K (obr. 17.) - klávesami, (symboly,, ) vybereme číslo čidla - stiskneme klávesu, na displeji se objeví symbol CAL - klávesami, vložíme velikost stálé K - stiskneme klávesu a vrátíme se do režimu výběru čísla čidla nebo přejdeme do měřícího režimu stiskem klávesy Obr. 17 3.4.2. Kalibrace za pomocí standardního roztoku Přístroj umožňuje jednobodovou kalibraci ve standardním roztoku o ruzné velikosti vodivosti. Pro zmenšení chyby měření je dobré použít standardní roztok o přibližně stejné vodivosti jaká je předpokládaná u zkoumaného roztoku. Pro kalibraci používejte standardní roztoky dobré kvality. Kalibrace se proovádí v aktuálně vybrané jednotce měření (oddíl 3.2). 3.4.2.1. Vkládání velikosti standardního roztoku Pro vložení velikosti standardního roztoku musíme: - vybrat jednotku měření shodně s oddílem 3.2.1. - v režimu měření vodivosti stisknout klávesu do momentu, kdy se na displeji v dolním řádku objevísymbol (obr. 18) - klávesami, vložíme v horním řádku velikost standardního roztoku - stiskem klávesy přejdeme do režimu měření

Obr. 18 3.4.2.2. Kalibrace s automatickou kompenzací teploty Kroky ke kalibraci: - vložit velikost standardního roztoku (oddíl 3.4.2.1) - připojit konduktometrické čidlo a čidlo teploty - vložit obě dvě čidla do standardního roztoku, držet konduktometrické čidlo min. 1 cm ode dna a stěn náčiní. Celá buňka elektrody musí být beze zbytku vyplněna standardním roztokem, nesmí osahovat bublinky vzduchu a povrch čidla musí být rovnoměrně mokrá * - změřit teplotu standardního roztoku a přiblížit ji k vztažné teplotě tj. 25 o C - stisknout a přidržet klávesu do momentu, kdy s ena displeji objeví symbol CAL (obr. 19) - počkat na stabilizaci hodnoty a stisknout klávesu. zablikání nás informuje o zápisu do paměti. jestliže se objeví nápis, musíme zkontrolovat vloženou velikost standardního roztoku - z režimu kalibrace vyjdeme stiskem klávesy Obr. 19 Přístroj je zkalibrovaný a připravený k práci. 3.4.2.3. Kalibrace s ruční kompenzaci teploty Kroky ke kalibraci: - zapnout přístroj klávesou - vybrat měření vodivosti klávesou

- odpojit čidlo teploty a stisknout klávesy,. V dolním řádku displeje se objeví velikost vztažné teploty - vložit velikost teploty standardního roztoku (oddíl 3.4.2.1.) - vložíit konduktometrické čidlo do standardního roztoku, držet konduktometrické čidlo min. 1 cm ode dna a stěn náčiní. Celá buňka elektrody musí být beze zbytku vyplněna standardním roztokem, nesmí osahovat bublinky vzduchu a povrch čidla musí být rovnoměrně mokrá* - laboratorním termometrem změřt teplotu roztoku a přiblížit ji vtažné teplotě - stisknout a přidržet klávesu do momentu, kdy s ena displeji objeví symbol CAL (obr. 19) - počkat na stabilizaci hodnoty a stisknout klávesu. zablikání nás informuje o zápisu do paměti. jestliže se objeví nápis, musíme zkontrolovat vloženou velikost standardního roztoku - z režimu kalibrace vyjdeme stiskem klávesy Přístroj je zkalibrovaný a připravený k práci. * bublinky vzduchu lze odstranit opatrným mícháním čidlem pod hladinou roztoku. abychom zjednodušili odstranění bublin, nachvíli elektrodu ponoříme do destilované vody s přídavkem prostředku na mytí nádobí a následně ji opláchnem v destilované vodě 3.5. Vkládání velikosti součinitele α a vztažné teploty 3.5.1. Vkládání velikosti součinitele α Rozsah vkládaných velikosti součinitele α v CPC-501 a CPC-502 je 0.00 10.00 % / o C s možností nastavení co 0,01 % / o C. K měření lze nejčastějí použít (pokud jej přesně neznáme) součinitel kompenzace teploty α = 2 % / o C. Pro vložení velikosti součinitele α musíme: - v režimu měření vodivosti stiskneme klávesu do momentu, kdy se na displeji v objeví nápis (temperature coefficient - součinetel α) (obr. 20) - klávesami, vložíme velikost součinitele - do režimu měření se vrátíme stiskem klávesy Obr. 20

Výsledek měření bude přepočítán za použití součinitele kompenzace teploty α. 3.5.2. Vkládání vztažné teploty Rozsah vkládané vztažné teploty je 10.0 40.0 o C s možností nastavení co 0.1 o C. nejčastěji používána je 25 o C. Pro vložení vztažné teploty musíme: - v režimu měření vodivosti stiskneme klávesu do momentu, kdy se na displeji v objeví nápis (temperature reference vztažná teplota) (obr. 21) - klávesami, vložíme velikost vztažné teploty - do režimu měření se vrátíme stiskem klávesy Obr. 21 Výsledek měření bude přepočítáván na vloženou velikost vztažné teploty. Pozor: současný stisk kláves, nastaví vztažnou teplotu na 25 o C 3.6. Jednoduchý způsob určení součinitele α Znalost součinitele α má rozhodující vliv na měření v jiných teplotách než je vztažná. tento součinitel se mění s koncentrací a teplotou. Níže uvádíme součinitele α v 25 o C pro několik sloučenin o stanovené váhovbé koncentraci. Tab. 4 Sloučenina Váhová koncentrace Součinitel α HCl 10 % 1.56 KCl 10 % 1.88 H 2 SO 4 50 % 1.93 NaCl 10% 2.14 HF 1.5 % 7.20 HNO 3 31 % 1.39

V tabulce 5 uvádíme orientační součinitele α pro KCl a NaCl v závislosti od teploty a koncentrace zkoumaného roztoku. Tab. 5 temp. `0 C Součinitel teploty α Roztokr KCl Nasycený NaCl 0,01M 0,1M 1,O M 5 2,68 2,68 2,39 2,77 10 2,45 2,36 2,20 2,53 15 2,27 2,19 2,04 2,38 20 2,11 2,06 1,89 2,21 25 1,91 1,86 1,75 2,03 30 1,80 1,77-1,91 Pro jednoduchost můžeme použít, že součinitel α je stabilní v rozsahu ±5 o C od vztažné teploty. Pro určení součinitele α musíme: - měřený roztok přivedeme na referenční teplotu T R a změříme jeho vodivost (G TR ). - Změníme teplotu roztoku T X tj. na teplotu, v které budeme měřit - Zapneme přístroj na manuální kompenzaci teploty tím, že odpojíme teplotní čidlo - Přes klávesnici vložíme hodnotu referenční teploty T R - Znova změříme vodivost roztoku. Hodnota G TX bude odlišná než v referenční teplotě T R - určíme součinitel α podle následujícího vzorce: α = G T R - G T X G T R (T R - T X ) x 100 (%/0 C) kde: T R - referenční teplota v o C T x - hodnota změněné teploty v o C G TR - změřená vodivost při referenční teplotě T R. G Tx - změřená vodivost při změněné teplotě T X V tomto případě bude součinitel α určen pro referenční teplotu T R a měřenou teplotu T x. Při měření v teplotě rozdílné od referenční je nezbytné počítat s součinitelem α pro měřenoou teplotu. Pozor: V případě, že referenční teplota je rovna 25 o C, výše zmíněný vzorec se změní na: α = G 25 - G Tx G 25 (25 - T X ) x 100 (%/0 C)

kde: T x - hodnota změněné teploty v o C G 25 - vodivost při 25 0 C. G Tx - vodivost při teplotě T x 3.7. Měření vodivosti 3.7.1. Měření vodivosti bez teplotní kompenzace Při přesném měření vodivosti musí proběhnout měření bez teplotní kompenzce. Měřený roztok přivedeme na dříve vloženou referenční teplotu. Během kontroly je dobré použít teplotní čidlo. V případě práce bez teplotního čidla je nutné vložit referenční teplotu klávesami,. Pro měření musíme: připojit teplotní a vodivostní čidlo na konektory přístroje cond a temp (obr.2) zapnout přístroj klávesou zvolit klávesou měření vodivosti a jednotku měření (oddíl 3.2.1.) jestliže vodivostní čidlo nebylo zkalibrováno (neznáme hodnotu stálé K) provedeme ji dle oddílu 3.4. vložíme obě elektrody do měřeného roztoku, vodivostní čidlo se nesmí dotýkat dna ani stěn nádobky. Měřící buňka musí být zcela vyplněna měřenýmm roztokem a nesmí v ní být žádné vzduchové bubliny, povrch elektrod musí být mokrý* přivedeme teplotu měřeného roztoku na 25 o C po stabilizaci odečteme výsledek na displeji (obr. 22) Obr. 22 * vzduchomé bublinky můžeme odstranit opatrným pohybem čidla. Pro usnandnění lze čidlo ponořit do destilované vody s přídavkem přípravkku na mytí nádobí a poté jej důkladně opláchnout destilovanou vodou. 3.7.2. Měření vodivosti s automatickou teplotní kompenzací V případě měření s automatickou teplotní kompenzací musíme provést následující:

připojit teplotní a vodivostní čidlo na konektory přístroje cond a temp (obr.2) zapnout přístroj klávesou zvolit klávesou měření vodivosti a jednotku měření (oddíl 3.2.1. ) jestliže vodivostní čidlo nebylo zkalibrováno (neznáme hodnotu stálé K) provedeme ji dle oddílu 3.4. zkontrolujeme nebo změníme hodnotu součinitele α a referenční teploty vložíme obě elektrody do měřeného roztoku, vodivostní čidlo se nesmí dotýkat dna ani stěn nádobky. Měřící buňka musí být zcela vyplněna měřenýmm roztokem a nesmí v ní být žádné vzduchové bubliny, povrch elektrod musí být mokrý* po stabilizaci odečteme výsledek na displeji (obr. 23) Obr. 23 Pznámka: V případě, že bude překročena hodnota teploty během kompenzace je třeba na to zohlednit u výsledků, symbol překročen začne blikat ačkoliv rozsah měření vodivosti nebyl Jestli blízko hodnoty se objeví znak namísto značí to, že teplotní čidlo je poškozneno nebo špatně připojeno * vzduchomé bublinky můžeme odstranit opatrným pohybem čidla. Pro usnandnění lze čidlo ponořit do destilované vody s přídavkem přípravkku na mytí nádobí a poté jej důkladně opláchnout destilovanou vodou. 3.7.3. Měření s manuální teplotní kompenzací Měření s manuální teplotní kompenzací můůže být prováděno za stabilních měřících podmínek. Např. v laboratoři, za použití termostatu nebo v případě, že teplotní čidlo je poškozeno. Odpojením teplotního čidla přepneme přístroj na automatickou teplotní kompenzaci. V případě měření s manuální teplotní kompenzací musíme provést následující: připojit vodivostní čidlo na konektor přístroje cond (obr.2) zapnout přístroj klávesou zvolit klávesou měření vodivosti a jednotku měření (3.2.1.)