Návod pro cvičení z předmětu Deformační chování materiálů

Transkript

1 Návod pro cvičení z předmětu Deformační chování materiálů Plastometrické určení teploty nulové pevnosti materiálu a jejích mikrostrukturních aspektů Vypracováno v roce 2017 za podpory projektu RPP2017/148 Inovace vybraných cvičení v oblasti objemového tváření materiálu na Katedře tváření materiálu na Fakultě metalurgie a materiálového inženýrství na VŠB-TU Ostrava. Řešitelé projektu: Ing. Petr Kawulok, Ph.D., Ing. Rostislav Kawulok, Ph.D., Ing. Stanislav Rusz, Ph.D.

2 1. TEORETICKÝ ÚVOD DO ZKOUMANÉ PROBLEMATIKY 1.1 Teplota nulové pevnosti Teplota je významným parametrem nejen pro procesy tváření za tepla, ale také pro procesy svařování a odlévání oceli. Teplota nulové pevnosti T NP [ C] je velice důležitá z hlediska výzkumu citlivosti materiálů k praskání za velmi vysokých teplot (například během svařování a odlévání). Teplota nulové pevnosti leží blízko teploty solidu a po jejím dosažení materiál ztrácí veškerou svou pevnost, tzn. při této teplotě materiál nesnese žádné zatížení. V anglické literatuře se teplota nulové pevnosti označuje jako Nil-Strength Temperature NST. Teplotu nulové pevnosti lze využít pro stanovení rozsahu křehkosti materiálu za vysokých teplot (v anglické literatuře označovaný jako Brittleness Temperature Range BTR) viz obr. 1. Jedná se o rozsah teplot, ve kterém je materiál náchylný k segregační tvorbě trhlin v důsledku místní ztráty tažnosti hranic zrn. Rozsah křehkosti materiálu za vysokých teplot (BTR) má význam především z hlediska posouzení citlivosti materiálu k praskání během jeho svařování nebo odlévání. Čím vyšší bude rozsah BTR, tím vyšší bude náchylnost materiálu k praskání za vysokých teplot. Obr. 1: Stanovení charakteristik citlivosti materiálu k praskání za vysokých teplot Teplota nulové tažnosti (v anglické literatuře označovaná jako Nil-Ductility Temperature NDT) odpovídá při tahových zkouškách s přímým ohřevem na teplotu deformace teplotě, při níž je tažnost materiálu rovna nule (dosažení 100 % křehkosti materiálu). Teplota obnovení tažnosti (v anglické literatuře označovaná jako Ductility Recovery Temperature DRT) se stanovuje při tahových zkouškách po ohřevu nad teplotu NDT s následným ochlazením na teplotu deformace a odpovídá dosažení 5 % tažnosti zkoušeného materiálu.

3 Teplotní rozsah nulové tažnosti (v anglické literatuře označovaný jako Nil-Ductility Range NDR) pak vyznačuje oblast (většinou v tepelně ovlivněné zóně svaru), ve které je tažnost daného materiálu v podstatě nulová. Poměr obnovení tažnosti (v anglické literatuře označovaný jako Ratio of Ductility Recovery RDR) se stanovuje z poměru plochy pod křivkou tažnosti získanou po předehřevu a následném ochlazování na teplotu deformace k ploše pod křivkou tažnosti po přímém ohřevu na teplotu deformace, při teplotách během nichž výrazně klesá tažnost viz obr. 1. Poměr obnovení tažnosti tedy uvádí, jak moc lze tažnost obnovit v oblasti teplot s nízkou tažností materiálu. 1.2 Plastometrické určení teploty nulové pevnosti Aby bylo možné fyzikálně stanovit teplotu nulové pevnosti materiálu, musí dané laboratorní zařízení splňovat následující podmínky: zaprvé musí být vzorek řízeně ohříván malou rychlostí (1 až 2 C s -1 ) až na teplotu blížící se teplotě tavení; zadruhé musí zařízení zajistit minimální předepjatý stav zkušebního vzorku, jehož udržení na konstantní hodnotě je v důsledku tepelné roztažnosti problematické. Oba tyto předpoklady splňuje, díky speciálnímu přídavnému zařízení, plastometr Gleeble. Zkušební tyč je uložena v plastometru Gleeble ve speciálních čelistech, které jsou chlazeny vodou viz obr. 2. Obr. 2: Uchycení vzorku do čelistí plastometru Gleeble V celém průběhu testu je zkušební tyč válcovitého tvaru elektricky odporově ohřívána a zároveň je v průběhu tohoto ohřevu zkušební tyč zatěžována pomocí přídavného vzduchového pístu velmi malou konstantní tahovou silou o velikosti 80 N. Samotný ohřev zkoušeného vzorku je rozdělen do dvou částí. V první části je vzorek zrychleně ohříván (většinou rychlostí cca 20 C s -1 ) na teplotu cca C pod teplotu solidu. Teplota nulové pevnosti materiálu je blízká teplotě solidu. Z důvodu přesného určení teploty nulové pevnosti materiálu musí být ohřev před dosažením teploty solidu zpomalen, a proto je vzorek ve druhé části ohřevu ohříván rychlostí 2 C s -1. Po dosažení teploty nulové pevnosti materiálu dojde k roztržení zkušebního vzorku a k náhlému poklesu měřené teploty. Teplota nulové pevnosti odpovídá nejvyšší hodnotě registrované teploty v okamžiku ztráty soudržnosti materiálu působením velmi malé síly.

4 Příklad průběhu teploty při testech pro určení teploty nulové pevnosti oceli 30MnTiB uvádí obr. 3. Obr. 3: Průběh teploty při testech nulové pevnosti oceli 30MnTiB Z důvodu vyloučení vlivu případných nehomogenit ve zkoušeném vzorku a také z důvodu statistického vyhodnocení se tento test opakuje nejméně 3x (rozdíl mezi jednotlivými experimentálně určenými teplotami nulové pevnosti zkoumaného materiálu by měl být menší než 20 C). Z naměřených teplot nulové pevnosti zkoumaného materiálu se poté určuje jejich střední hodnota. 1.3 Doporučená literatura pro získání více informací [1] MANDZIEJ, S.T. Physical simulation of metallurgical processes. Materials and technology, 2010, roč. 44, č. 3, s [2] KUZSELLA, L., LUKÁCS, J., SZÜCS, K. Nil-strength temperature and hot tensile tests on S960QL high-strength low-alloy steel. Production Processes and Systems, 2013, roč. 6, č. 1, s [3] KAWULOK, P., et al. Plastometric study of hot formability of hypereutectoid C - Mn Cr V steel. Metalurgija, 2016, roč. 55, č. 3, s [4] ŠEREDOVÁ, M. Pevnostní a plastické vlastnosti oceli 30MnTiB v širokém rozsahu teplot. Ostrava, Diplomová práce. VŠB Technická univerzita Ostrava, Fakulta metalurgie a materiálového inženýrství, Katedra tváření materiálu.

5 2. ZADÁNÍ A CÍLE PRÁCE Vašim hlavním cílem bude určit, na základě výsledků plastometrickýh testů, teplotu nulové pevnosti středně-uhlíkové oceli C60. Pomocí SEM analýzy by jste měli vyhodnotit mikrostrukturní aspekty lomu zkoušených vzorků. Samostatně analyzujte všechna naměřená data, vypracujte protokol a dosažené výsledky nezapomeňte shrnout v závěru.

6 3. POPIS ZKOUŠEK TEPLOTY NULOVÉ PEVNOSTI Zkoušky pro určení teploty nulové pevnosti zkoumané oceli byly provedeny na univerzálním plastometru Gleeble 3800, který je instalován v rámci Regionálního materiálově technologického výzkumného centra na Fakultě metalurgie a materiálového inženýrství. Pro testy určené ke stanovení teploty nulové pevnosti oceli C60 byly připraveny válcovité tyče o průměru 6 a délce 81 mm. Teplota nulové pevnosti byla určována speciální metodou, skládající se z řízeného dvoustupňového vysokoteplotního elektrického odporového ohřevu v kombinaci s velmi malou konstantní tahovou silou (80 N) působící na odporově ohřívanou zkušební tyč. Z důvodu nutnosti použití vysokoteplotního ohřevu byla teplota během testu měřena platinovými termočlánky, které byly povrchově přivařeny ve středu délky zkušební tyče. Tyto termočlánky umožňují přesné měření teplot až do 1700 C. V intervalu teplot C byla aplikována rychlost ohřevu 20 C s -1 a v rozsahu teplot C byla aplikována rychlost ohřevu zkušební tyče 2 C s -1. Z důvodu vyloučení vlivu případných heterogenit ve zkoušeném vzorku a také z důvodu statistického vyhodnocení výsledků byl tento test proveden 3x. Soubory s naměřenými daty jsou označeny jako C60_1.d01, C60_2.d01 a C60_3.d01 a jsou uloženy na Na obr. 4 je uvedena fotografie přetrženého vzorku ze zkoumané oceli. Obr. 4: Přetržený vzorek po testu pro určení teploty nulové pevnosti oceli C60 Videoklip s příkladem plastometrického testu pro určení teploty nulové pevnosti oceli lze nalézt na

7 4. URČENÍ TEPLOTY NULOVÉ PEVNOSTI OCELI C Zpracování naměřených dat Pro samotné vyhodnocení zkoušek pro určení teploty nulové pevnosti je zapotřebí otevřít si příslušné soubory s daty naměřenými během jednotlivých testů (soubory typu.d01). První způsob (a zároveň jednodušší) je využití vyhodnocovacího software ORIGIN, který umožňuje přímé načtení těchto souborů a jejich následnou analýzu. Tento software však není volně dostupný (je nainstalován na ovládacím PC plastometru Gleeble). Aby jste mohli data analyzovat kdykoliv každý na svém vlastním PC, nabízí se možnost využití druhého způsobu zpracování naměřených dat, pro který lze využít Vám již známý Excel. Soubory s příponou.d01, tj. data naměřená v průběhu testů na plastometru Gleeble, nelze v Excelu otevřít přímo, ale musí se do něj importovat. Jak se data do Excelu importují si vysvětlíme na příkladu testu označeného jako C60_1.d01 Po otevření Excelu je potřeba přepnout se nahoře v liště do karty Data, čímž se nám zobrazí nabídka s možnostmi načtení externích dat. Pro načtení datových souborů z plastometru Gleeble využijeme nabídku Z textu viz obr. 5. Pak je potřeba najít v příslušném PC složku s danými daty a poté vybrané data otevřít. V průvodci importu dat nezapomeňte změnit oddělovač desetinných míst (tj. zaměnit čárku za tečku). Plastometr Gleeble vyrábí a dodává společnost Dynamic Systems Inc. z USA a jak jistě víte v anglicky mluvících zemích se místo desetinné čárky používá tečka viz obr. 6. Pokud by jste záměnu desetinného oddělovače neprovedli, načtená data by neměla správný formát a následné analýzy by nevedly ke správným výsledkům. Obr. 5: Import naměřených dat do Excelu Obr. 6: Změna oddělovače desetinných míst při importu dat

8 Následně se Vám do sešitu Excelu načtou data z daného plastometrického testu viz obr. 7. V závislosti na čase tedy dostanete procentuální příkon transformátoru plastometru (PowAngle), nastavenou teplotu (PTemp) a měřenou teplotu na povrchu vzorku (TC1). Obr. 7: Naměřená data importovaná do Excelu 4.2 Stanovení teploty nulové pevnosti Po importu všech naměřených dat je zapotřebí sestrojit grafické závislosti nastavené a měřené teploty na čase. Z těchto grafů pak lze jednoduše určit teplotu nulové pevnosti materiálu, přičemž je potřeba si uvědomit, že teplota nulové pevnosti odpovídá nejvyšší hodnotě registrované teploty v okamžiku ztráty soudržnosti materiálu vlivem natavení hranic zrn a současným působením velmi malé tahové síly, přičemž přetržení zkoušeného vzorku je doprovázeno strmým poklesem registrované teploty viz obr. 3. Takovýmto způsobem je potřeba analyzovat výsledky všech 3 provedených testů Z důvodu určení reprezentativní teploty nulové pevnosti je zapotřebí stanovit střední hodnotu graficky určených teplot nulové pevnosti zkoumané oceli a stanovit její směrodatnou odchylku. 4.3 Vyhodnocení mikrostrukturních aspektů lomu zkoušených vzorků Fotografie detailu lomu přetrženého vzorku ze středně-uhlíkové oceli C60 dokumentuje obr. 8. Pomocí skenovacího elektronového mikroskopu (SEM) pak byla pořízena fotodokumentace s detaily jednotlivých zrn. Skenovací elektronový mikroskop (SEM) umožňuje zobrazení povrchu vzorku ve vysokém rozlišení, které převyšuje možnosti optické mikroskopie. Výsledný černobílý obraz vypovídá nejen o textuře povrchu, ale i o jeho prvkovém složení atomy s vyšším Obr. 8: Fotografie lomu přetrženého vzorku

9 prvkovým číslem se na fotografii zobrazí jako světlejší. Díky tomu lze například na obrazu dobře odlišit např. vrstvy obsahující olovnaté pigmenty. Dokážete rozpoznat na obr. 9 hranice zrna? Dokážete určit o jaký typ lomu se jedná? a) celkový pohled na příčně přetržený vzorek b) detail hranic zrn Obr. 9: Fotodokumentace lomu vzorku pomocí SEM

10 Pracujte pečlivě a trpělivě při tvorbě protokolu nezapomeňte v závěru stručně shrnout získané poznatky! Určitě vás napadá otázka, k čemu tyto testy a výsledky slouží? Jak již bylo napsáno na začátku v teoretickém úvodu teplota nulové pevnosti T NP [ C] je velice důležitá z hlediska výzkumu citlivosti materiálů k praskání za velmi vysokých teplot. Tato teplota je významná především pro optimalizaci procesů spojených se svařováním a odléváním ocelí. Kromě toho lze teplotu nulové pevnosti využít také při výzkumu tvařitelnosti ocelí. Při jejím dosažení dojde k natavení hranic zrn a ke ztrátě jejich soudržnosti. Z přednášek si jistě pamatujete, že se zvyšující se teplotou klesají deformační odpory a zlepšuje se tvařitelnost materiálu (proto se značný podíl tvářecích procesů odehrává za tepla). Se stoupající teplotou roste pohyblivost atomů i dislokací, zrychluje se difúze a tím i uzdravování. Materiál však nelze nahřívat na libovolné teploty. Po překročení optimálních teplot dochází k velmi prudkému poklesu tvařitelnosti vlivem dvou možných jevů přehřátí nebo spálení oceli. Přehřátí oceli znamená abnormální zhrubnutí zrna, které lze opakovanou rekrystalizací zjemnit. Další zvýšení teploty ohřevu může vést až ke spálení oceli, kdy dojde k natavení hranic zrn a při jakémkoliv pokusu o plastickou deformaci k rozdrobení materiálu na jednotlivá zrna. Takováto ocel má plasticitu rovnou nule a proto může být jen přetavena. Hranice zrn jsou při vysokých teplotách náchylnější k natavení než okolní matrice, protože se na ně mohou nastěhovat různé prvky, vměstky a eutektika s nízkou teplotou tání. Z těchto důvodů je teplota nulové pevnosti důležitá i pro tvářeče, především při výběru nejvyšší teploty deformace, resp. pro správné nastavení teploty ohřevu dané oceli. Co myslíte, bude mít chemické složení oceli vliv na teplotu nulové pevnosti?