přístroji FIA QuickChem QC8500

Transkript

1 Měření amonných iontů na přístroji FIA QuickChem QC8500 Naděž ěžda Melichová

2 Měření amonných iontů na přístroji p stroji FIA Quick Chem QC8500 Princip metody Bertholetova reakce : Amonné ionty reagují s fenolem a chlornanem na modře e zbarvený produkt indofenol Nitroprusid přidáván n jako katalyzátor tor reakce Reakce probíhá při i 60 C Spektrofotometrická detekce při p i vlnové délce 630 nm v 10 mm kyvetě Vývoj měřm ěřící techniky v laboratořích ČHMÚ Měření amonných iontů v ČHMÚ již od roku 1989, předtp edtím dodavatelsky Do roku 1992 v laboratoři ČHMÚ používaný typ fotometrických přístrojů typ Specord UV VIS s digitáln lním odečtem ale bez tištěného výstupu Od roku 1992 průtokový analyzátor SFA Burkard již s počíta tačem a výstupem na tiskárnu, avšak ak bez servisu v ČR Od roku 2002 odběr r na filtry: hlavice NILU podle metodiky EMEP Od roku 2004/2005 průtokový nástn střikový analyzátor FIA Lachat, typ QuickChem QC8500 z roku 2000, již řízený počíta tačem se softwarem Omnion 3.0 a s výstupem z tiskárny ve formě záznamu, znamu, splňuj ující všechny požadavky akreditace Servis v ČR R zajišťuje firma ANAMET. Použit ití Od roku 2005 analyzátor FIA QuickChem používán pro stanovení

3 Měření amonných iontů na automatickém m analyzátoru FIA Quick Chem QC8500 Části přístrojep Peristaltické čerpadlo Pump RP150 pro čerpání reagencií Analytický směšovac ovací modul Quick Chem FIA Systém m Unit s vyhřívac vacím m modulem a fotometrickým detektorem, kde dochází k chemické reakci a fotometrické detekci Dávkovač Sampler QC8500 s dvoukanálovou jehlou pro čerpání vzorků a ředění vzorků,4 stojánky každý na 90 zkumavek Zařízen zení pro ředění vzorků Dilutor PDS200 Systémov mová jednotka 220V obsahuje napájec jecí zdroje Systém m sacích, ch, rozvodných, měřm ěřících ch a odpadových hadiček a příslušenství Počíta tač s tiskárnou, myší ší,, napájen jením m a rozvody Provoz a údržba analyzátoru Ročně je analyzováno no přes p vzorků výluhů z filtrů a přes p 1000 vzorků srážkových vod pro stanovení amonných iontů. Velké nároky na použitý materiál l hadiček, spojek a příslup slušenství neboť reagencie obsahují agresivní chemikálie jako hydroxid sodný, fenol a chlornan, které po čase naleptávaj vají kovové spojky mezi hadičkami a můžm ůže e dojít t k ucpání hadiček, ek, odstranění jakéhokoli zbarvení hadiček jdoucích ch do kyvety pomocí proplachu 3M kyselinou chlorovodíkovou a následnn sledně

4 Obrázek přístroje p a schema

5 Měření amonných iontů na automatickém m analyzátoru FIA Quick Chem QC8500 Průběh h analýzy Sacími hadičkami nasávány ny reagencie a demineralizovaná voda(mobilní fáze) čerpadlem do směšovac ovacího modulu při p i vyhřívání na 60 C. do tohoto proudu reagencií a mobilní fáze pomocí dávkovacího ventilu jsou postupně vstřikov ikovány malé objemy vzorků Po uskutečnění chemické reakce dochází k fotometrické detekci zbarveného produktu při p i vlnové délce 630 nm v 10 mm kyvetě 8 bodů kalibrační křivky Signál l mám tvar píku, p je vyhodnocována na plocha píku p a automaticky absorbance je převáděna na koncentraci v mg/l NH4+. Vzorky o koncentraci vyšší než nejvyšší bod kalibrační křivky jsou automaticky 10krát ředěny dilutorem na konci měřm ěření Je vytištěn n záznam z znam o průběhu analýzy. Výstup z počíta tače e užíván u n jako laboratorní deník k se všemi v záznamy z znamy o provedené zkoušce obsahující datum a přesnou p dobu analýzy a její průběh, případnp padné ředění, kalibrační křivku a čísla vzorků s výsledky stanovení amonných iontů v mg/l. Záznamy lze kdykoli znovu vyvolat z paměti počíta tače e, vytištěné jsou zálohovz lohovány.

6 Závěr Metody byly akreditovány v roce 2006, letos v roce 2008 proběhla reakredidace. Metody stanovení amonných iontů jsou popsány v SOP: č.. T 21AA-014 Stanovení plynného amoniaku a amonných iontů ve venkovním m ovzduší po záchytu z na filtry průtokovou injekční analýzou s infofenolem T 21 AA-020 Stanovení amonných iontů ve srážkových vodách Metoda odběru amonných iontů v SOP : T 21 AA-024 Odběry oxidu siřičit itého, ho, plynné dusičné,, plynného amoniaku a dusičnanových, síranových s a amonných iontů na filtry Kontrola správnosti analýz je pravidelně prováděna mezinárodn rodními kruhovými testy v rámci r programů EMEP a WMO. Výsledky měřm ěření amonných iontů ve srážkách a sumy amonných iontů jsou pravidelně posílány do ISKO k další šímu zpracování.