Poděkování Děkuji všem, kteří mi poskytli potřebné informace k mé diplomové práci. Hlavní dík patří realizačnímu týmu, především vedoucímu diplomové p

Transkript

1

2

3

4

5 Poděkování Děkuji všem, kteří mi poskytli potřebné informace k mé diplomové práci. Hlavní dík patří realizačnímu týmu, především vedoucímu diplomové práce, doc. Ing. Petru Lichému, Ph.D., za odborné rady, mé konzultantce a spolupracovnici, Ing. Markétě Baierové za pomoc při přípravě experimentů pro praktickou část a výrobě vzorků, panu Ing. Romanu Adamusovi za umožnění vypracování diplomové práce ve firmě JAP Industries s. r. o., ve které rovněž pracuji. V neposlední řadě bych chtěl poděkovat své rodině za podporu při studiu a její shovívavost.

6 Abstrakt Diplomová práce je zaměřena na hodnocení rafinace tavenin slitin hliníku. Dělí se na část teoretickou a praktickou. Část teoretická je zaměřena na popis hliníku a jeho slitin, možnosti vyhodnocování slitin hliníku a další. Materiály na bázi hliníku se průmyslově postupně stávají jedním z nejdůležitějších materiálů, jejich škála použití je široká, zasahuje do všech odvětví průmyslu. V praktické části je uvedena charakteristika vyhodnocovacích zařízení a metod pro slitiny hliníku, stručně jsou zde shrnuty jejich výhody a nevýhody, nejrozsáhlejší podíl praktické části tvoří popisy zkoušek v laboratorních podmínkách, jejich výsledky, grafy a obrázky. Klíčová slova Hliník, slitiny hliníku, rafinace slitin hliníku, vyhodnocování slitin hliníku. Abstract Master s thesis is focused on evaluation of refining aluminium alloy. Thesis is separated on practical and theoretical part. Theoretical part includes description of aluminium, its alloys, some ways of evaluation of refining aluminium alloy etc. Aluminium materials become one of the most useful materials in industry, their potential is very wide, we can see them in all sorts of industry. Practical part contains characterization of evaluation machines and methods for aluminium alloy, summarizes advantages and disadvantages during measuring. The biggest part belongs to description of laboratory examinations, their results, graphs and pictures. Keywords Aluminium, aluminium alloy, refining of aluminium alloy, evaluation of aluminium alloy.

7 Obsah 1 ÚVOD CÍL DIPLOMOVÉ PRÁCE TEORETICKÁ ČÁST Historie hliníku, výroba Suroviny pro výrobu hliníku Použití hliníku Slitiny hliníku Slitiny hliníku slévárenské Hlavní požadavky kladené na taveninu slitin hliníku Rozpuštěné plyny Nežádoucí vměstky Odplyňování slitin hliníku Způsob odplyňování inertními plyny Způsob odplyňování aktivními a neutrálními plyny Metody vyhodnocování slitin hliníku Dichte index Strabe-Pffeifer test Dross test Měření obsahu vodíku Vměstky ve slitinách hliníku Stanovení chemického složení PRAKTICKÁ ČÁST Parametry rafinace Harmonogram zkoušky Parametry rafinace Harmonogram zkoušky Parametry rafinace Harmonogram zkoušky Zkouška Harmonogram zkoušky na Alu-Compact (H2) Parametry rafinace Zkoušky

8 4.4.1 Parametry rafinace Harmonogram zkoušky Zkouška F2A Parametry rafinace Harmonogram zkoušky F2A Harmonogram zkoušky Parametry rafinace F2A Parametry rafinace Harmonogram zkoušky Zkouška J Parametry rafinace Harmonogram zkoušky G Parametry rafinace Harmonogram zkoušky Parametry rafinace Harmonogram zkoušky Zkouška Parametry rafinace Harmonogram zkoušky Tabulka konečných výsledků zkoušek ZÁVĚR SEZNAM POUŽITÉ LITERATURY Přílohy

9 1 1 ÚVOD V současnosti jsou požadavky na kvalitu vyráběných dílů mnohonásobně větší, než tomu bylo před sto lety, bohužel je tomu tak i ve slévárenství. Odlitky jsou vyráběny dle náročných požadavků zákazníků. Novým podmiňujícím požadavkem může být např.: vyšší přesnost odlitku stanovující se na výkresové dokumentaci nebo dokonalá vnitřní kvalita. Technolog na základě těchto požadavků tvoří odlitek nové podoby, přidává dodatečná doplnění o změny sloužící k tvorbě přesnějšího zdravého odlitku. Patří mezi ně změny technologických přídavků, zmenšené úkosy, chladítka, vtoková soustava s filtry atd. Vyhodnocování kvality odlitků se věnovaly desítky až stovky prací popisující vady, jejich identifikaci a případná nápravná řešení. Jako jednu ze souhrnných prací mohu uvést publikaci prof. Elbela s kolektivem Vady odlitků ze slitin železa, práce je však zaměřena převážně na odlitky ze slitin železa (litiny a oceli). [1] Jak již bylo zmíněno, vady je možno identifikovat a určit jejich příčinu. Pokud je objasněna příčina, daří se vady odstranit dodržováním technologické kázně, úpravou vtokové soustavy, změnou polohy a velikosti nálitků, účinnou filtrací tekutého kovu, chladítky apod. Bohužel se potýkáme s odlitky, které i ti nejzkušenější z oboru slévárenství nejsou schopni vyrobit bez vad. V současnosti ještě stále existují vady, jejichž vznik není zcela objasněn, většinou kumulací proměnlivých vlivů vlhkosti, teploty na pracovišti odlévání, neidentifikovanými stopovými prvky v tekutém kovu, nežádoucími příměsemi ve formovacích a jádrových směsích a jiných. [2] Mnoho vad souvisí s přípravou taveniny před samotným odléváním. Příprava taveniny a její ošetření před samotným odléváním je jedním z nejdůležitějších faktorů, aby odlitek mohl dosáhnout požadované jakosti nebo nabyl potřebných vlastností. Víme, že úpravou taveniny lze ve větší míře eliminovat vznik některých vad. Tento děj je obvykle nazýván rafinací. Výroba odlitku prochází celou škálou dějů od technické přípravy výroby, tekutého kovu, formovacích a jádrových směsí, odlévání, vzorkového řízení, apretace, materiálové a rozměrové kontroly po tepelné zpracování, povrchové úpravy a expedici odlitků, bylo by nad rámec této diplomové práce o všech pojednávat. Jedním z těchto dějů je již zmíněná rafinace. Predikcí rafinačních dějů vhodnou volbou programů pro odplynění, modifikaci a očkování, modelováním tvaru odlitku s vtokovou soustavou a vložením parametrů pro simulaci je dána důležitost rafinace.

10 2 V laboratorních podmínkách se pracovníci snaží co nejlépe teoreticky a prakticky ověřit nové technologické postupy, popřípadě je dále zdokonalit, či dosáhnout vyšší úrovně. Vzniká velké množství vzorků, které se musí podrobit zkouškám. Aktuálně existuje několik základních zkoušek, jež se provádějí pro kontrolu tavenin, například spektrální analýza, termická analýza, u litin zkouška na velikost zákalky, uhlíkový ekvivalent, u slitin hliníku index hustoty pro řízení obsahu vodíku. Podrobným popisem základních zkoušek se zabývá teoretický výklad předkládané diplomové práce. V praktické části jsou uvedeny realizace některých jmenovaných zkoušek. Tématem diplomové práce je hodnocení rafinace slitin hliníku v laboratorních podmínkách. Důležité je vysvětlení pojmu rafinace slitin hliníku a popis použité taveniny, na které se rafinace bude provádět. Je uveden rafinační proces a jeho výsledky jsou přehledně zaznamenány.

11 3 2 CÍL DIPLOMOVÉ PRÁCE Slitiny hliníku jsou neustále ve vývoji, současně existuje mnoho způsobů k jejich zpracování a následnému vyhodnocování. Úkolem pracovníků vývoje a výzkumu je nalézat další způsoby zpracování tavenin slitin hliníku, které jsou vhodné jak ekonomicky, tak technologicky a budou efektivně využívány ve slévárenské praxi. Teoretická část obsahuje základní informace o hliníku a jeho slitinách, představuje pestrý základ pro pochopení praktické části diplomové práce. Cílem praktické části diplomové práce je předběžně nastavit optimální rafinační proces pro jednotlivé grafitové rotory a podložit výsledky základními metodami, které jsou určené pro hodnocení kvality slitin hliníku.

12 4 3 TEORETICKÁ ČÁST Hliník ( Aluminium Al) je lesklý kov stříbrné barvy. Hustota hliníku je pouhých 2,6989 g cm 3, je tedy třikrát lehčí než železo. To mu dává jistou výhodu oproti slitinám železa. Teplota tání je 660, C. Je dobrým vodičem elektrického proudu a tepla. Jeho antikorozní chování se osvědčilo v mnoha oborech. [3] Podobu hliníku můžeme sledovat na obrázku číslo 3.1. Jeho vlastnosti, podrobný a přehledný popis fyzikálních vlastností je uveden v tabulce číslo 3.1. Obrázek číslo 3.1.: Hliník kompaktní, fólie. [4] Vlastnosti Hodnoty Hustota 2,6989 g cm -3 (při 20 C) Teplota tavení 660,4 C Teplota varu 2494 C Tepelná vodivost 247 W m -1 (při 25 C) Měrná elektrická vodivost 35,2 MSm -1 (63 % měr. el. vod. mědi) Atomová hmotnost 26,98154 Objemová změna při krystalizaci 6,5 % Teplota supravodivosti 1,2 K Tabulka číslo 3.1.: Základní vlastnosti čistého hliníku. 3.1 Historie hliníku, výroba Význam hliníku v posledních letech prudce vzrostl. S technickým a sociálním pokrokem rostou i nároky na materiály používající se v běžném životě. Slitiny hliníku díky kombinacím svých vlastností začaly postupně vytlačovat ostatní, dříve používané materiály, hlavně slitiny

13 5 Fe (litiny, oceli). Problémem je jistá minulá neznalost procesu výroby těchto slitin a průmyslové výroby samotného hliníku. Podle dosavadních výzkumů je hliník třetím nejrozšířenějším prvkem (po O2 a Si) a nejrozšířenějším kovem v zemské kůře, hliníku je cca 8 %. I přes tento fakt se v průmyslovém měřítku začal vyrábět až v roce [4] Základní evoluci výroby hliníku lze zapsat do těchto etap: 1825 Oersted: pomocí redukce chloridu hliníku amalgámem draslíku dokázal získat malé množství hliníku 1886 Heroult a Hall: zrod absolutní průmyslové výroby, dokázali vyrobit hliník pomocí elektrolýzy 1887 Stavitelství: první aplikace hliníku střecha římsko-katolického kostela Gioacchino Zajímavá je rovněž historie objemové výroby hliníku do roku 1946, viz. tabulka 3.2. Rok výroby Celosvětová výroba [tis. t] Tabulka číslo 3.2.: Historie celosvětové výroby hliníku v datech. V tabulce číslo 3.2. lze pozorovat obrovský narůst průmyslové výroby hliníku. Může za to hlavně období konce první světové války, meziválečná doba a druhá světová válka. Je s podivem, jak v tomto období využití hliníku rostlo. Dá se říct, že využití hliníku v průmyslu rostlo téměř lineárně. Po válce došlo k poklesu průmyslové výroby díky ekonomické situaci ve světě. Po roce 1950 začala výroba exponenciálně stoupat a vyvinula se až do dnešní podoby. Přehledně je vše vidět na obrázku číslo 3.2.

14 6 Obrázek číslo 3.2.: Historie výroby hliníku. Aktuální data jsou ještě zajímavější, podle [5] byla produkce hliníku v roce miliónů tun, což činí 8 % nárůst oproti roku Většinu tvoří hliník vyrobený v Asii (36,6 mil. tun) a představuje téměř 2/3 světové produkce. Produkce roku 2016 je uvedena v tabulce číslo 3.3. Autor uvádí celosvětovou výrobu, která je 57,6 miliónů tun. [6] Z tabulek výroby hliníku je patrný nárůst výroby Číny a postupný pokles zemí jako Austrálie a dalších. Lze konstatovat, že země východu (Čína atd.) procházejí fází abnormálního nárůstu průmyslové výroby. [7] Země Výroba hliníku (milióny tun) Čína 31 Rusko 3,6 Kanada 3,3 Indie 2,8 Spojené arabské emiráty 2,4 Austrálie 1,7 CELKEM 57,6 Obrázek číslo 3.3.: Tabulka světové výroby hliníku pro rok Přináší to však i sociální a ekonomické dopady, které musí ostatní země a jejich firmy tolerovat. Podle aktuálních prognóz dochází k úpadku výroby hliníku z důvodu nutné recyklovatelnosti slitin hliníku. Zastaralých, a ne opětovně používaných slitin hliníku je celosvětově ohromné množství a na její recyklovatelnost se vynaloží velké finanční

15 7 prostředky. Důvody jsou prosté: vratný, nepoužívaný a zastaralý materiál vložený do tavby způsobuje problémy kvůli znečištění tavenin, proto je nutné rafinačním procesům do budoucna lépe porozumět a aplikovat je plně v praxi. Je jisté, že kvalitní rafinační proces by mohl do firem přinést jistou hospodárnost výroby ( snížení nákladů spojené s vyšším ziskem ). 3.2 Suroviny pro výrobu hliníku V přírodě se nachází okolo 250 různých minerálů obsahujících hliník. Nejvýznamnější z nich jsou: korund, boehmit, spinel, diaspor, gibbsit, kyanit a další. Pro stručný přehled a obsah Al2O3 v minerálu se podívejme do tabulky číslo 3.4. Minerál Chemický vzorec Hmot. % Al2O3 Korund Al2O3 100 Diaspor, boehmit Al2O3 3H2O 85 Gibbsit (hydrargilit) Al2O3 H2O 65,4 Spinel Al2O3 MgO 71 Kyanit, andaluzit, silamanit Al2O3 SiO2 63 Kaolinit Al2O3 SiO2 H2O 39,5 Alunit K2SO4 Al2(SO4)3 4Al(OH)3 37 dihydrátu oxidu hlinitého Al2O3 2 H2O 75 Tabulka číslo 3.4.: Minerály a obsah Al2O3 v těchto minerálech. Ekonomicky nejvýznamnější rudou pro výrobu hliníku je bauxit. Odhadem lze ze čtyř tun bauxitu získat jednu tunu hliníku. Bauxit je horninou, která se skládá z hydratovaných oxidů hliníku, zejména gibbsitu, boehmitu, dihydrátu oxidu hlinitého, diasporu a oxidů železa a dalších kovů. [8]

16 8 Obrázek číslo 3.3.: Bauxit Mezi největší naleziště bauxitu na světě patří tyto země: Austrálie, Guinea, Jamajka, Brazílie a Čína. Mezi menší můžeme zařadit Venezuelu a Indii. Za největší producenty bauxitu dle [9] považujeme Austrálii, Čínu, Brazílii, Indii a Guineu. V tabulce číslo 3.5. jsou data k uvedeným zemím v číslech. Hodnoty jsou uvedeny pro rok 2008, k porovnání je zmíněn také rok Vidíme neustálý progres produkce. V tabulce je uvedeno pouze pět největších producentů, celková hodnota tak neodpovídá součtu, který se týká na celkovou světovou produkci Austrálie 61,4 (milióny tun) Austrálie 57 (milióny tun) Čína 35,0 Brazílie 19 Brazílie 22,2 Guinea 16 Indie 21,2 Čína 15 Guinea 18,5 Jamajka 13 CELKEM 205 CELKEM 159 Tabulka číslo 3.5.: Tabulka pěti největších světových producentů pro rok 2004 a 2008.

17 9 3.3 Použití hliníku Hliník lze v současné době charakterizovat jako kov s obrovským potenciálem. Ve spojení s ostatními kovy vytváří nenahraditelné konstrukční materiály zasahující do všech odvětví každodenního života. [10] Není dne, kdy bychom se s využitím hliníku nesetkali. Dle spotřebního hlediska se největší část slitin hliníku objevuje v dopravě, jak vyplývá z tabulky číslo 3.6. Odvětví Spotřeba [%] Doprava (letecká, lodní, automobilová, železniční) 59,1 Stavebnictví 18,4 Strojírenství 10,3 Elektrotechnický průmysl 7,2 Potravinářský průmysl 4,3 Ostatní 0,7 CELKEM 100 Tabulka číslo 3.6.: Využití hliníku v jednotlivých průmyslových odvětvích. Pro zajímavost přiblížíme konkrétní využití pro jednotlivá průmyslová odvětví v praxi. Pro dopravu je hlavním tahounem letectví, kde hmotnost konstrukce je tvořena z 2/3 slitinami hliníku (Airbus A340). V letectví se hliník využívá pro jeho malou měrnou hmotnost s kombinací dobrých pevnostních vlastností i za podmínek nízkých teplot pod bodem mrazu (0 C; 273,15 K). V automobilovém průmyslu se používají slitiny hliníku zejména na skříně motorů, kola aut, tlumiče, části klimatizace, hlavy válců, hliníkové volanty, karoserie aut. Dnešní politicko-enviromentální podmínky vyžadují produkci aut s menší spotřebou paliva a menší hmotností, proto je hliník výborným materiálem ke splnění těchto požadavků. Další výhody jsou následující: [11] Bez korozních problémů. Lehce opravitelné. Vyšší užitková životnost.

18 10 Pohlcování energie (deformační schopnost). Lepší odpadové hospodářství (konečná separace). K dopravnímu průmyslu se dá zařadit i oblast kosmonautiky. Kosmonautika je jedním z nejzajímavějších oborů vůbec. Dá se říci, že úkolem lidstva je poznávat vesmír a pokud možno, dle autorových sci-fi představ, obydlet další planety a poznávat meziplanetární prostory. Není divu, že tyto obory spolu úzce souvisí. Materiály mají ve vesmíru své majoritní postavení, díky poznatkům o materiálech, jejich chování v extrémních podmínkách a simulací materiálů v těchto podmínkách jsme schopni se patřičně připravit na očekávané a ve většině případů i neočekávané děje. Rafinací vštěpujeme materiálům požadované vlastnosti, které se osvědčují v různorodých podmínkách. V kosmonautice je mnoho materiálů vyráběno na bázi slitin hliníku. [12] Důkazem je sonda Huygens, která byla vyslána na jeden z měsíců planety Saturn, a to Titan (přistání ). Na obrázku číslo 3.3. a 3.4. je uvedeno jednoduché schéma sondy Huygens. Obrázek číslo 3.4: Kosmická sonda Huygens. [13] Obrázek číslo 3.5.: Kosmická sonda Huygens. [14]

19 11 Stavebnictví zaujímá v tabulce číslo 3.6. druhé místo v celkové spotřebě slitin hliníku. Hlavně v posledních dvou desetiletích se počet spotřeby zvýšil díky výstavbě mnoha nákupních center, kancelářských budov firem a společností, nádraží jak autobusových, tak vlakových, montovaných průmyslových staveb atd. Souhrnně části budov těchto typů nazýváme průmyslové fasádní prvky (trubky, různé tvarované profily a další). Řadíme sem i pomůcky používané ve stavebnictví, např. schůdky z tvářených slitin. Střechy na mnoha budovách jsou pokryty šindeli a taškami ze slitin hliníku. Výhody lze shrnout do těchto bodů: Nízká hmotnost materiálů. Rychlá zpracovatelnost materiálů na bázi Al. Snadná povrchová úprava. Dlouho drží vzhled. Vysoká odolnost proti korozi. Jednoduchá a levná údržba. O využití slitin hliníku ve strojírenském průmyslu není pochyb. Od malých konstrukčních součástek průmyslových zařízení až po velké, např. části rafinace ropy, nádrže pro přepravu a skladování čpavkové vody, rotory, ventilátory, sušárny, příruby, součásti optických přístrojů, výměníky tepla atd. V potravinářství se vyrábějí různé obaly z tenké hliníkové fólie. Slouží k uschovávání potravin. Jsou hygienicky nezávadné, lehké, praktické, neovlivňují samotné potraviny. Zvláštní skupinou jsou hliníkové plechovky pro uchování nápojů a jiných tekutin. [15] 3.4 Slitiny hliníku Mechanické vlastnosti čistého hliníku jsou špatné pevnost v tahu pod 100 MPa, tvrdost HB. [16] Naopak tažnost dosahuje až 20 % (charakteristické pro všechny kovy s plošně centrovanou mřížkou). Z tohoto důvodu se používají další kovy, které slouží jako legury a pomáhají splňovat specifické požadavky kladené na materiály. [17] Pomocí určitých legur dosahujeme zpevnění hliníkových slitin. Nejvýznamnější z nich jsou Cu, Mg, Mn, Si, Zn a Li. V tabulce č jsou uvedeny mechanické vlastnosti čistého hliníku a jeho slitin. [18]

20 12 Mez Složení Tvrdost pevnosti Mez kluzu Tažnost slitiny Stav podle v tahu v tahu (MPa) (%) (hmotn. %) Brinella (MPa) Al (99,5 %) vyžíhaný AlCu4Mg1 vytvrzený AlZn7MgCu vytvrzený AlMn1 tvářený za studena AlMg5 tvářený za studena AlSi12 litý AlSi10MgMn Litý, vytvrzený AlCu4Ti Litý, vytvrzený Tabulka číslo 3.7.: Slitiny a jejich hodnoty vlastností. V tabulce číslo 3.7. v prvním sloupci jsou jednotlivé slitiny. Formu zápisu jednotlivých prvků lze rozdělit takto: Základní prvek je nosným prvkem slitiny. V našem případě jde o hliník (Al). Hlavní přísadový prvek působí na vlastnosti slitiny po základním prvku v nejvyšší míře. To znamená, že na jeho základě se mění vlastnosti slitiny. Hlavními přísadovými prvky ve slitinách hliníku jsou křemík, měď, hořčík, někdy zinek a mangan. Díky třem prvním hlavním přísadovým prvkům jsou slitiny dobře známy pod jejich obchodními názvy: Al Si: Al Cu: Al Mg: siluminy duralaluminium hydronalium Vedlejší přísadový prvek vedlejších přísadových prvků může být ve slitině několik. Jsou voleny na základě podpory vlastností dané slitiny. Mezi nejznámější patří Cu, Mg, Mn, Ti apod. Doprovodné prvky prvky, které nebyly do slitiny přidány záměrně. Dokonce mohou působit jako nečistoty při překročení povoleného maximálního množství. Většinou zhoršují

21 13 požadované vlastnosti slitin. Zdrojem těchto prvků jsou vsázkové suroviny, keramika vyzdívek, použité nářadí v průběhu tavby, tavicí a rafinační přípravky a další. Významným zdrojem bývá přetavovaný šrot (vratný materiál). Používání šrotu na tavby má nepříznivý ekonomický efekt. Odstraňování škodlivých doprovodných prvků je problematické, většina z nich se totiž nedá v provozních podmínkách odstranit a díky tomu tavba musí být ředěna čistým vstupním materiálem k dosažení chemické tolerance škodlivého prvku, zbylou část taveniny lze eliminovat jen za jistých podmínek. [19] Jak vyplývá z tabulky č. 3.7., vlastnosti hliníku se pomocí přísadových prvků neboli legur mohou podstatně změnit. Ve větší míře tomu napomáhá i stav materiálu po legování. Pro získání co nejvyšší tvrdosti se odlitky upravují vhodně zvoleným tepelným zpracováním např. umělým stárnutím, nejprve se pomalým náběhem vyhřejí na teplotu k rozpuštění intermetalických fází, např. CuAl2 (cca 520 C= rozpouštěcí žíhání) s prodlevou až 10 hod. v závislosti na tloušťce stěn. Po ukončení rozpouštěcího žíhání se prudce ochladí ve vodě. Nakonec se pomalým náběhem ohřejí na teplotu umělého stárnutí (cca 170 C= rozpouštěcí žíhá/vytvrzování), která slouží jako iniciátor vzniku různých precipitátů (velmi jemné částice). Precipitace patří mezi děje působící z velké části na zpevnění materiálu. Obdobně se zpracovávají slitiny určené pro tváření patřící do první skupiny slitin hliníku. [20] Do druhé skupiny slitin řadíme slévárenské slitiny hliníku určené pro odlévání. Tématem této diplomové práce jsou slévárenské slitiny, vzorky jsou vyhodnocovány v podmínkách sléváren neželezných kovů Slitiny hliníku slévárenské Jak bylo uvedeno v předešlém případě, přísadové prvky (= legury) jsou důležité i pro tyto slitiny, jelikož zvyšují mechanické a zlepšují technologické vlastnosti. Vzájemnými kombinacemi přísadových prvků dosáhneme požadovaných vlastností slitiny. Klíčovým východiskem při výběru vhodné slitiny budoucího odlitku jsou tyto hlavní parametry: Technologické vlastnosti slévárenské vlastnosti, obrobitelnost, odolnost proti korozi, svařitelnost, leštitelnost apod. Obrobitelnost důležitá vlastnost, která prodlužuje/zkracuje životnost obráběcích zařízení. Poukazuje na kvalitu obrobeného povrchu, nutnost obráběcí síly a charakter třísek. Měď působí kladně na obrobitelnost, díky ní po obrobení získáme hladký povrch.

22 14 Negativně působí hlavně prvky tvořící tvrdé intermetalické fáze (=doprovodné přísadové prvky), typickými jsou kovové (fáze na bázi železa) a nekovové (nejčastěji oxidy) vměstky. Odolnost proti korozi udává chemickou odolnost proti plynným a kapalným prostředím. Slitiny Al-Si a Al-Mg se vyznačují kvalitní odolností proti korozi. Naopak měď ve slitinách Al-Cu způsobuje menší odolnost proti korozi. Svařitelnost možnost spojování materiálů různými technologiemi svařování a zavařování s dosažením požadovaných vlastností přídavného materiálu, zejména pevnosti. Leštitelnost možnost povrchové úpravy odlitku například při eloxování nebo jiném druhu povrchových úprav. Slévárenské vlastnosti tvoří nejrozšířenější skupinu technologických vlastností. Popisuje chování slitiny v průběhu celého procesu. Na základě těchto vlastnosti se volí technologický postup výroby odlitků. Slévárenské vlastnosti úzce souvisí se šířkou intervalu tuhnutí slitiny. Slitiny s úzkým intervalem tuhnutí, tj. slitiny s chemickým složením blízkým eutektické koncentraci, mají nejlepší slévárenské vlastnosti. Slitiny s širokým intervalem tuhnutí s chemickým složením blížícím se čistému kovu mají špatné slévárenské vlastnosti, zejména zabíhavost a sklon k tvorbě staženin a mikrostaženin. Chování jednotlivých slitin v tekuté až pevné fázi je v současnosti možno simulovat v programech tomu určených, nejznámější jsou PROCAST a MAGMA. K základním slévárenským vlastnostem patří: Zabíhavost schopnost vyplnit dutinu formy. Určuje, jak je kov schopen kopírovat dutinu formy a jaká schopnost odlití tenkých stěn nebo žeber odlitku. Je potřeba rozlišovat mezi tekutostí a zabíhavostí. Tekutost (=převrácená hodnota dynamické viskozity) souvisí se zabíhavostí jen částečně. Zabíhavost je závislá na šířce intervalu tuhnutí dané slitiny. Přítomnost oxidických vměstků v tavenině rapidně snižuje zabíhavost. Tuto vlastnost ovlivňují také povrchové napětí, smáčivost formy, modifikace a další. Sklon ke vzniku staženin charakterizuje smrštění kovu při tuhnutí odlitku. Souvisí se vznikem soustředěných (vnitřních a vnějších) staženin, rozptýlených staženin a ředin. Slitiny s úzkým intervalem tuhnutí vytvářejí soustředěné staženiny, které lze eliminovat nálitky. Rozptýlené staženiny vytvářejí slitiny s širokým intervalem tuhnutí.

23 15 Sklon k naplynění udává informace o rozpustnosti plynů v tekutém stavu. Některé prvky ve slitinách rozpustnost zvyšují, jiné snižují. Úzce souvisí s naplyněním tavenin a tvoří krystalizační zárodky (převážně oxidy) pro tvorbu bublin v odlitku. Odolnost proti vzniku trhlin a prasklin odolávání slitiny proti vzniku trhlin nebo prasklin v průběhu tuhnutí a ochlazování odlitku. Zvlášť důležitá vlastnost pro různorodý odlitek (konstrukčně složitý nebo velké rozdíly mezi tloušťkami stěn). Mechanické vlastnosti mez pevnosti, tažnost, tvrdost, vlastnosti za vysokých/nízkých teplot. Na výslednou hodnotu mechanických vlastností má vliv morfologie fází a velikost zrn základní kovové hmoty, tepelné zpracování, rychlost tuhnutí, přítomnost intermetalických fází, přítomnost oxidických blan a další. Zlepšení mechanických a technologických vlastností lze dosáhnout vytvořením vhodné morfologie (modifikace) a jemnozrnné struktury (očkování). Slitiny hliníku jsou choulostivé na rychlost ochlazování, proto se volí podmínky umožňující rychlé ochlazení odlitku. Jako případ lze uvést tuhnutí odlitku v kovových a pískových formách. Při lití do kovové formy odlitek dosáhne o 20 % vyšší pevnostní vlastnosti a tvrdost vlivem rychlého odvodu tepla než v případě lití do pískové formy. Možnost tepelného zpracování viz. Slitiny hliníku [21] 3.5 Hlavní požadavky kladené na taveninu slitin hliníku Technologie výroby odlitků a s tím spojenou přípravu taveniny z rozdílných slitin hliníku jsou různé. Pro jednotlivá odvětví slévárenských slitin (Al-Si, Al-Cu, Al-Mg) existují rozdílná data. Souhrnně lze hovořit o rafinaci a dalších operacích. Podrobněji můžeme kladené požadavky vlivu na taveninu slitin hliníku shrnout takto: Dostatečné odplynění. Pokud možno vyvarovat se vzniku vměstků. V co největší míře eliminovat kovnatost hliníkových stěrů a jejich zanesení do taveniny. Dosažení potřebných vlastností modifikace, očkování. Snížení obsahu doprovodných škodlivých prvků.

24 Rozpuštěné plyny Vodík je z hlediska rozpustnosti jediným technologicky významným plynem. Kyslík je v tavenině přítomen ve formě oxidů, na povrchu taveniny vzdušný kyslík (nebo vlhkost) okamžitě reaguje s taveninou slitin hliníku za tvorby kompaktního filmu Al2O3 (oxidických plen). [22] 2 Al + 3 H 2 O Al 2 O H 2 Dusík je do taveniny vnášen při rafinačních procesech. Předpokládá se, že jemně rozptýlené bubliny dusíku N2 při vyplouvání vytahují společně s sebou i bubliny H2 a malé množství vměstků, které se vyloučí do stěru na hladinu taveniny Rozpustnost vodíku Maximální množství vodíku, které je schopno se v kovu za daných podmínek (chemické složení, tlak, teplota) rozpustit. V praxi většinou existují dva případy. V prvním případě je hodnota obsahu vodíku v tavenině menší než jeho maximální rozpustnost díky zamezení přístupu vlhkosti do taveniny. Druhou možností je stav, kde obsah vodíku v tavenině je větší než jeho maximální rozpustnost a vodík přechází z atomárního stavu do molekulárního a tvoří bubliny. V pevné vsázce se ohřevem urychluje kmitání přítomných atomů a vodík tak může odcházet difuzí. Pro slitiny hliníku je významná vzájemná závislost mezi teplotou a rozpustností vodíku v tavenině (obrázek číslo 3.6.). Obrázek číslo 3.6.: Závislost mezi teplotou a obsahem vodíku v tavenině Al-Si.

25 17 Při zvyšování teploty roste i rozpustnost vodíku v tavenině. Při každém zvyšování teploty taveniny o 110 K se rozpustnost přibližně zdvojnásobí. Při teplotě taveniny Ttav Al (v závislosti na chemickém složení v rozmezí 700 až 750 C) dochází ke skokovému vzestupu obsahu vodíku. Pokud ale taveninu ochlazujeme, nastává značný problém. Při tuhnutí se v tavenině vyskytuje mnoho fází, které tuhnou nestejnoměrně. Vodík nalézající se mezi těmito fázemi, ve většině případů, nemá šanci utéct a vylučuje se v daném místě ve podobě bublin, proto nejlepší okamžik pro únik vodíkových bublin je v tekutém stavu pomocí jemně rozptylovaných bublinek inertního plynu (dusík, argon). Při tzv. odstátí taveniny při nízkých teplotách (blízko tavící teplotě) se tavenina odplyňuje díky snižující se rozpustnosti vodíku. Po odstátí se tavenina rychle přehřeje zpět na licí teplotu a je nutno formu ihned odlít, aby nedošlo k opětovnému naplynění. Tenhle postup nemá prakticky žádný význam snížení obsahu vodíku při odstátí je velmi pomalé a nedokonalé. Sievertsův zákon popisuje rozpustnost vodíku při dané teplotě na parciálním tlaku vodíku v okolní atmosféře. Je určen pro dvouatomové plyny a má tvar: S = k p H2 Sievertsova vztahu se hojně využívá v metalurgické praxi při odplyňování tavenin. Většina hlavních přísadových prvků rozpustnost vodíku snižuje (Si, Cu, Mn, Zn), jiné prvky rozpustnost zvyšují (Mg, Na, Ca, Li, Ti) Nežádoucí vměstky Vměstky jsou částice vyskytující se v objemu ztuhlého kovu. Svou přítomností zhoršují: Slévárenské vlastnosti představují mechanickou překážku pro pohyb kovu. Snižují zabíhavost taveniny, brání dosazování kovu při tuhnutí. Mechanické vlastnosti snížení pevnostních mechanických vlastností jak při statickém, tak dynamickém zatěžování. Působí svým vrubovým účinkem. Vruby iniciují vznik trhlin, a tím snižují rázovou houževnatost a únavovou pevnost. Obrobitelnost vměstky jsou tvrdé částice, zkracují životnost obráběcích zařízení a zhoršují kvalitu povrchu odlitků.

26 18 Těsnost průchod tlakového média podél oxidických vměstků, vměstky slouží jako nukleační zárodky pro vznik bublin. Podle chemického složení můžeme vměstky rozdělit na oxidické a neoxidické (intermetalické fáze). Vyznačují se velkou tvrdostí a podle tvaru je dělíme na: Oxidické pleny oxidy hliníku. Tvoří velké plošné útvary výrazně porušující kovovou matrici. Makroskopické vměstky kompaktního tvaru jsou méně škodlivé než oxidické blány. Mikroskopické částice rozložené místně nebo rovnoměrně v objemu kovu. Ve slitinách hliníku mají nekovové vměstky dvojí původ: Exogenní vměstky dostávají se do taveniny zvenčí během tavení a odlévání, např. z licí pánve, jako částice vyzdívky (žárovzdorné materiály), žárovzdorné materiály. Jsou to hlavně hlinitany, křemičitany, karbidy křemíku. Endogenní vznikají chemickými reakcemi mezi jednotlivými prvky v samotné tavenině, oxidací hliníku a dalších prvků, z nezreagovaných zbytků solí použitých při rafinačních procesech. Typ Původ vměstků Tvar Velikost (µm) Al2O3 Struska částice, film 0, MgO Struska částice, film 0, MgAl2O4 Struska částice, film 0, Chloridy, fluoridy Soli částice 0,1 5 TiC zjemňující přísady částice 0,1 5 TiB2, AlB2 zjemňující přísady shluky, částice ,1 3 Fe-Cr-Mn chemická reakce v tavenině při nízké udržovací teplotě částice 1 50 Tabulka číslo 3.8.: Jednotlivé typy vměstků.

27 Odplyňování slitin hliníku Cílem odplynění je snížení obsahu vodíku na minimum, tímto elimininujeme vznik plynových bublin v odlitcích. Čím pomalejší je tuhnutí, tím vyšší je sklon k tvorbě bublin. Proto jsou nároky na odplynění tavenin při odlévání do pískových forem a tlustostěnných odlitků větší než u tenkostěnných odlitků litých do kovových forem. Na druhé straně při nadměrném odplynění taveniny dochází k tvorbě soustředěných staženin. Plynové póry mohou částečně nebo úplně nahrazovat úbytek objemu kovu při tuhnutí. Jsou známy tři metody snížení obsahu plynů v hliníkových slitinách: vakuování taveniny, probublávání taveniny inertními plyny, odstátí (nemá praktický význam) Způsob odplyňování inertními plyny Ve slitinách hliníku lze taveninu odplynit pomocí inertních plynů. [23] Inertními plyny jsou dusík a argon. V praxi se vzhledem k ceně používá častěji dusík. Důležitá je čistota dusíku používaného v průběhu odplyňovacího procesu, ta musí být větší než 4.6 (4.6 = 99,996 % představuje 0,004 % nečistot). Dusík této čistoty je znám pod názvem technický dusík. Mezi hlavní nečistoty obsažené v technickém dusíku patří kyslík a vlhkost. [24] Princip odplynění inertními plyny je založen na pohlcování vodíku bublinami inertního plynu s nulovým parciálním tlakem vodíku, s nimiž je vynášen na hladinu. Tyto plyny jsou uvolňovány v blízkosti dna pánve tak, aby tvořily co nejmenší bubliny. Bubliny vyplouvají rychlostí v, která je dána Stokesovým zákonem: ν = 2 9 g (ρ kovu ρ plynu ) η r 2 ρ hustota kovu/plynu [kg m -3 ] η dynamická viskozita [kg s -1 m-1 ] r poloměr bubliny (m) Vodík opouští taveninu podle rovnice:

28 20 [H] 1 2 {H 2} [H] je vodík v tavenině, {H2} v atmosféře nad hladinou taveniny Transport probíhá, dokud se nevyrovná parciální tlak vodíku v bublinách a v lázni. Na obrázku číslo 3.7. vidíme schéma vynášení bublin vodíku. {H 2 } Obrázek číslo 3.7.: Schéma vynášení bublin. Podmínky účinného odplynění (ponořováním tablet, porézní tvárnice, rotorovými zařízeními): Dobrá homogenizace (promíchání) taveniny. Tvoření bublin u dna pánve. Malá velikost bublin dostatečná rychlost otáčení [otáčky/minutu]*. Dostatečný čas procesu. * u rotorových zařízení Pro vznik chemické reakce a podpoření procesu odplynění ( rafinace ) lze použít aktivní plyny. Mezi hlavní a z technologického hlediska nejvíce významné řadíme chlor a fluor. Reakci s chlorem zobrazuje tato rovnice: 2 [Al] + 3 {Cl 2 } 2 {AlCl 3 } Vzniklý chlorid hlinitý 2 {AlCl 3 } má teplotu sublimace 183 C, tzn. že se v tavenině vyskytuje v plynné formě. Bubliny 2 {AlCl 3 } reagují s vodíkem podle této rovnice:

29 21 3 {H 2 } + 2 {AlCl 3 } 2 Al + 6 {HCl} Z důvodu větší afinity ostatních prvků ke chloru, než má hliník, dochází v tavenině k většímu počtu chemických reakcí. Afinitní řada pro teplotu C a výchozí koncentraci 10 ppm je následující: Mg Li Ca Na Sr Z afinitní řady je patrno, že aktivní plyny ovlivňují i ostatní prvky, které mohou působit buď jako prospěšné nebo škodlivé příměsi. [25] Pro příklad škodlivé příměsi lze uvést vápník (Ca) ve slitinách hliníku. Vápník se vyznačuje svojí reaktivností na hladinách taveniny. Při turbulentním promíchávání nebo při zvýšeném obsahu vápníku (Ca> 60 ppm) se zvyšuje obsah vodíku v tavenině, čímž dojde k naplynění taveniny. Vyšší obsah vápníku vede ke vzniku nežádoucích oxidů uvedených v obrázku číslo 3.8. Zásadním problémem je vznik křehkosti v důsledku narušení procesu očkování fosforem. Nepatrný obsah vápníku (1-5 ppm) narušuje průběh očkování (nevznikají nukleanty AlF) a může dojít ke vzniku hrubozrnné struktury, to znamená, že výsledný odlitek zůstane křehký. Dalším negativem je dlouhý čas rozpouštění. Snadno reaguje s kyslíkem a také s přítomnou vlhkostí, čímž zvyšuje sklon k naplynění a tvorbě mikrostaženin, za kritický obsah se považuje Ca> 150 ppm. Proto se pro modifikaci Al-Si slitin používají sodík nebo stroncium. Obrázek číslo 3.8.: Porovnání aktivity vápníku ke kyslíku s jinými významnými prvky. Vznik nežádoucích oxidů příslušného kovu.

30 22 Jiné publikace ovšem tvrdí, že vápník je téměř ideálním modifikačním prvkem v případě Al-Si slitin, protože poloměr atomu vápníku je ve vhodném poměru se základním poloměrem atomu matrice. Z hlediska modifikačního účinku leží vápník v ideálním intervalu. Vápník účinně přispívá ke zlepšení technologických vlastností, jako je zabíhavost a obrobitelnost při zachování dobré korozní odolnosti. Netvoří se stronciem intermetalické sloučeniny. I přes tato pozitiva se v praxi vápník pro modifikaci nepoužívá a bývá ve slitinách spíše eliminován. [26] Aktuálně můžeme hovořit o rafinaci taveniny, protože v tavenině odstraňujeme i jiné prvky než vodík. Proces odplynění a rafinace se v oblasti slitin hliníku často překrývají, při průběhu jednoho děje můžeme razantně ovlivnit i druhý, proto v budoucím textu nebude brán zřetel na terminologii těchto zajetých termínů. Tuto vlastnost lze vyzdvihnout a je potřeba se nad ní pozastavit. Používání aktivních plynů na bázi chloru a fluoru je v prostředí slévačů a metalurgů velice choulostivým tématem, důvodem je jejich ekologický dopad. Při vyšším obsahu chloru a fluoru, než je povoleno, se tyto plyny stávají zdravotně závadnými a může být ohrozeno zdraví osob pohybující se v tomto prostředí. Pokud je proces dobře seřízen a prostor je vybaven indikátory sledující objemu plynu, lze tento postup aplikovat. Ve slévárenské praxi se používají ve většině případů rafinační soli, které jsou také na bázi chloru a v drtivé většině na bázi fluoru. Otázkou je: Co se stane s chlorem a fluorem uvolněným z rafinačních solí? Reaguje všechen obsah chloru a fluoru s ostatními prvky? Zachytí všechny částice fluoru a chloru povrchový stěr taveniny? Tomuto tématu je potřeba se do budoucna věnovat. Aplikace rafinačních solí přináší možné řešení, ale s sebou i rozsáhlé komplikace. V současnosti se začíná využívat směsný rafinační plyn (dusík obohacovaný chlorem), kterým lze dosáhnout všech potřebných dějů společně s eliminací ekologického vlivu. Výsledkem může být menší vstupní kapitál na výrobu odlitků spojený s efektivnější mírou úpravy taveniny. Mezi hlavní modifikační přísady patří Na a Sr (sodík a stroncium), podle afinitní řady ke chloru se nachází v předních pozicích, a proto je nutnost provádět modifikaci po odplynění ( rafinaci ) Způsob odplyňování aktivními a neutrálními plyny Existují dva způsoby odplyňování, a to: rozkladem odplyňovacích solí nebo v plynné formě. Oba způsoby mají své klady a zápory, proto je důležité se seznámit s uvedenými typy a vyvodit závěry.

31 23 Odplyňovací soli jsou anorganické sloučeniny, které se do taveniny vkládají v práškové formě, tabletách, či granulích, pro každou slitinu je důležitá volba vhodné rafinační soli. [27] Při vyšší teplotě taveniny se rozkládají na plynné komponenty, nejčastěji dusík, chlor a fluor, a další prvky. Odplyňovací soli se vkládají do taveniny pomocí ponorného zvonu, ten se ponoří na dno tavícího kelímku, soli se ve spodní části postupně rozpustí a bubliny plynů se vynášejí na povrch taveniny, kde přechází do stěrů nebo unikají do ovzduší. Tavenina musí mít potřebný čas, aby škodlivé produkty mohly vyplout na povrch taveniny a byly zachyceny ve stěru taveniny. Tento stěr je nakonec stáhnut mimo kelímek do připravené nádoby tomu určené. Dávkování solí je většinou 0,5-1 % na hmotnost taveniny. [28] Úkol rafinačních solí: Rozklad při vyšších teplotách za tvorby aniontů, které jsou schopny reagovat s nečistotami v tavenině, díky různé hustotě je možná jejich separace. Tvorba nízkotavitelných vysokotekutých složek (např. NaCl KCl). Pokrytí taveniny a nosič aktivních látek. Nabalování sloučenin a reakčních produktů. Konkrétní příklady použití rafinačních solí v průmyslové praxi: Přípravky čistící taveninu pro tvorbu složek s nízkou hustotou obsahují rafinační soli chlor a fluor. Po rozpuštění se tvoří chloridy a fluoridy, které se vynášení na hladinu taveniny a zachytí se na stěru. Odplyňovací přísady uvolňuje se velké množství plynů. Krycí soli tvoří ochrannou bariéru povrchu taveniny na bázi chloru a chrání ji před atmosférickou vlhkostí, která se disociuje na vodík a kyslík vytvářející nežádoucí oxidy v tavenině. Přísady ke snížení kovnatosti stěru u slitin hliníku se aplikují hlavně z důvodu snížení obsahu kovu ve stěrech, což šetří materiál. Fluoridy mění tenký oxidický film, pomocí tepla vzniklého exotermickou reakcí a mechanickým mícháním se zvyšuje možnost vyplouvání. Změna oxidického filmu probíhá podle vztahu: [29]

32 24 6 Na 2 SiF 6 + 2Al 2 O 3 4Na 3 AlF 6 + 3SiO 2 + 3SiF 4 K odplynění za pomoci aktivních plynů se používá chlor nebo směsi s dusíkem, méně často s argonem. Použití chloru má vyšší účinnost oproti dusíku. Reakční doba argonu a chloru je dvakrát menší než v případě dusíku z důvodu vzniku nitridů, které brání aktivnímu úniku vodíkových bublin a nečistot z taveniny. Reakce rafinace jsou následující: 3Cl 2 Al 2AlCl 3 Cl 2 + 2H 2HCl HCl + Al AlCl 3 + 3H Pohlcování vodíku z taveniny je zapříčiněna jeho vnikem do bublin AlCl 3 a HCl díky nulovému parciálnímu tlaku vodíku. [30] Existují dva způsoby vnášení odplyňovacích plynů do taveniny. Prvním z nich je vnášení pomocí porézních tvárnic, druhým za pomoci rotorového zařízení. Porézní tvárnice jsou součástí speciálních odplyňovacích pánví nebo jsou zabudovány na dně tavící pece. Odplynění pomocí porézních tvárnic bývá komplikované a sestrojení společně s údržbou tohoto způsobu odplynění je velmi nákladné. Tvárnice musí být konstruovány tak, aby zaručily dostatečné promíchávání taveniny, tento požadavek je zcela splněn u rotorového zařízení. Rotorové zařízení je mobilní nebo stabilní odplyňovací jednotka, kde aktivní nebo neutrální plyn je přiváděn do taveniny pomocí grafitového rotoru. Rotor má tvar lopatkového kola, který je umístěn na duté hřídeli, tato jednotka je poháněna pomocí elektromotoru umístěného v horní části odplyňovacího setu. V těsné blízkosti od rotorového zařízení se nachází tlakové bomby obsahující odplyňovací plyn. V závislosti na průměru kelímku pece nebo zpracovací pánve se volí průměr rotoru, stanovuje se optimální hloubka ponoru rotoru od dna kelímku pece nebo odplyňovací pánve, jedním z výchozích hodnot je rychlost otáčení se rotoru, která se stanovuje veličinou: počet otáček [otáčky/minutu] za čas zvolený daným programem (dle kvality taveniny až 8 min). Ideální proces a vyhodnocování výsledků je předmětem této diplomové práce a bude mu věnována podstatná část v praktické části. Literatura uvádí, že ideální podmínky rychlosti otáčení se pohybují v rozmezí otáček/minutu., kdy bubliny inertního plynu uvnitř taveniny během procesu dosahují dostatečně malý rozměr pro zachycení vodíkových bublin a některých nečistot, ideální čas procesu se stanovuje

33 25 od 3 do 8 minut. [31] Na obrázku číslo 3.9. vidíme příklad bublin rotoru J8 firmy JAP Industries s. r. o. v modelovacím zařízení tvořené skleněnou nádobou a vodou. Obrázek číslo 3.9.: Rotor J8 od firmy JAP Industries s. r. o. v modelovacím zařízení. 3.7 Metody vyhodnocování slitin hliníku Metody vyhodnocování slitin hliníku jsou neustále ve vývoji, existují metody, jejichž objektivnost je spekulativní. Musíme rozdělit dvě zájmové oblasti: jedna je prostředí slévárny a druhá je v laboratorních podmínkách. Ve slévárenském prostředí je výroba nepřetržitá a vyhotovování odlitků je nutno zvládat co nejrychleji, proto je nutnost mít ve slévárnách zařízení, která jsou schopna rychle a s dokonalou přesností vyhodnotit výsledek. Slévárny mají k dispozici data z předešlých taveb nebo sjednané obchodní podmínky, které je potřeba dodržet při výrobě odlitků, mezi tato data patří například: stanovené chemické složení, hodnoty jednotlivých zkoušek (např. Dichte index), etalony zkoušek z minulosti, které slouží jako vzorky pro další porovnávání při výrobě (např. Straube-Pffeifer) a další. Jiné testy se vyhodnocují na základě přímého pozorování tuhnoucí taveniny za omezených podmínek pro stanovení obsahu vodíku v tavenině. V laboratorních podmínkách je možno mimo tyto operativní zkoušky provádět i další, které nejsou v rozporu s časovou tísní výroby odlitků. Existují také laboratorní podmínky, které jsou realizovány tak, aby se v co největší míře podobaly výrobním podmínkám a slouží jako modely pro procesy ve slévárenském prostředí. Simulují a objevují se tam jevy, které je možno sledovat v provozních podmínkách, tyto náhlé situace se dají postupem času

34 26 ovládnout a řešení problému je na základě doporučení realizováno i v praxi, kde je lze ověřit a v ideálním případě se problém stává řešitelný i v těchto podmínkách. Do budoucna toto řešení přináší mnoho úspor, jak časových, tak finančních. Praktická část diplomové práce slouží jako vzor k rafinačním procesům pomocí rotorového zařízení, výsledek je vždy podložen příslušnými vzorky. Dále je uveden dichte index (index hustoty) a tři méně používané zkoušky pro vyhodnocování slitin hliníku. Díky pozitivnímu účinku sníženého tlaku jak pro taveninu, tak tuhnoucí odlitek lze zkoušky ve slévárnách použít pro hodnocení slitin Dichte index Jedná se o jednu z nejzákladnějších a nejvíce vypovídajících zkoušek. Pomocí této metody se měří hodnota naplynění taveniny. Odlévají se dva vzorky, první tuhne v omezených podmínkách při sníženém tlaku +/- 80 mbar, druhý tuhne za podmínek atmosférického tlaku, tzv. normálních podmínek. Vzorek je vystavován sníženému tlaku po dobu zhruba pěti minut, v této době dojde ke vzniku kloboučku u vzorku a k vizuálnímu rozdílu mezi oběma vzorky. Na obrázku číslo jsou uvedeny vzorky zkoušky před rafinací a po rafinaci. Je patrno, že je velký rozdíl mezi vzorkem ztuhlým za sníženého tlaku před odplyněním a po něm. [32] Obrázek číslo 3.10.: Rozdíl mezi vzorkem vytvořeným před rafinací (vlevo) a po rafinaci (vpravo). Nastává stanovení hustoty vzorku, které se provádí následující postupem: vzorek ztuhlý za podmínek sníženého tlaku je zvážen nejdříve na vzduchu (mvak.at.) a poté ve vodě(mvak.h2o),

35 27 pomocí těchto rozdílů hmotností za daných podmínek dostaneme hustotu daného vzorku (ρvak.) vztahem: V vak = m vak.h2o ρ H2O ρ vak. = m vak.at V vak = m vak.at m vak.h2o ρ H2O Stejný postup se provede se vzorkem ztuhlým za normálních podmínek (mnor.at., mnor.vak., ρat) a vypočítá se tzv. Dichte index pomocí rovnice: DI = (ρ atm. ρ vak ) ρ atm 100 [%] Všechny uvedené metody mohou být ovlivněny různými podmínkami při odlévání vzorků. [33] Na obrázku číslo je uveden příklad měřícího zařízení Martech (zhotovení vzorků pro vyhodnocení Dichte indexu) společně se zařízením Nagata (určení hustoty vzorků). Obrázek číslo 3.11.: Zařízení, které slouží pro vytvoření vzorků určených ke stanovení hodnoty Dichte index. Metoda Dichte index slouží k určení hodnoty naplynění taveniny. Ve slévárnách se používá často a její výsledek uvádí, zda odplynění (pokud bylo provedeno) bylo dostatečné či nikoliv. Vzorky po vyhodnocení mohou být rozříznuty ve střední části a vyhodnoceny i vizuálně. Pro důkaz se podívejme na obrázek číslo 3.12.

36 28 Obrázek číslo 3.12.: Vzorky po zkoušce Dichte index, které byly rozříznuty Strabe-Pffeifer test Tato metoda navazuje na předešlou s tím rozdílem, že vzorek je odlitý při vyšší hodnotě podtlaku 30 mbar. Je objemnější a zhotovuje se pouze jeden vzorek, který je následně v polovině rozříznutý a jeho výsledek je vyhodnocován. Slévárny si tvoří etalony pro různé materiály a výsledky slouží pouze jako informativní při shodě s odlévanou taveninou. Straube-Pffeifer test společně s metodou Dichte index je možno většinou provést na jednom zařízení. Obrázek číslo prezentuje jeho podobu. Obrázek číslo 3.13.: Vzorek pro zkoušku Straube-Pffeifer test Dross test Hodnota podtlaku u této zkoušky klesne na hodnotu 6 mbar. Dross test je založen na faktu, že odlitý vzorek je ochlazován ze spodní části a vměstky se tlačí směrem vzhůru a měly by vyplavat na povrch. Obrázek číslo ukazuje vzorek vystavený této metodě.

37 29 Obrázek číslo 3.14.: Vzorek pro zkoušku Dross test Měření obsahu vodíku Poslední zkouškou v podmínkách sníženého tlaku je měření obsahu vodíku, jako příklad můžeme uvést měřící jednotku AluCompact II na obrázku číslo Obrázek číslo 3.15.: Měřící zařízení obsahu vodíku v tavenině Alu Compact II. Do předehřáté komory se vlévá vzorek, velikost předehřevu komory závisí na vstupních parametrech zařízení, mezi hlavní vstupní parametry můžeme zařadit chemické složení slitiny a velikost náhřevu přístroje, který se volí o C větší než teplota taveniny. Vzorek se přiklopí poklopem a spustí se start měření. Tavenina v předehřáté komoře je vystavena postupnému podtlaku pomocí vakuové pumpy. Přístroj je založen na faktu, že v tavenině s vyšším obsahem vodíku vodíkové bubliny vystoupají na hladinu taveniny

38 30 dříve než odplyněný vzorek. Přístroj se vypíná v okamžiku, kdy na povrchu vidíme první vodíkovou bublinu metoda první bubliny, na základě tlaku první vodíkové bubliny přístroj vyhodnotí hodnotu naplynění dle Sievertsova zákona: [H] = k p H2 Vzhledem k neobjektivnosti hodnocení vlivem významné subjektivní chyby se tato zařízení používají jen zřídka, je opravdu těžké odhadnout první vodíkovou bublinu na povrchu. V běžné praxi se setkáme s názory, že v ojedinělých případech na hladinu vyplave dříve vměstek a rozdíl mezi vměstkem a vodíkovými bublinami rozpoznají jen skuteční odborníci nebo laboranti (metalurgové) s bohatými zkušenostmi Vměstky ve slitinách hliníku Nečistoty ve slitinách hliníku jsou ve slévárenské praxi velice choulostivým tématem, dodnes neznáme metodu, která by kvantitativně byla schopna určit výskyt jednotlivých vměstků. Ve slitinách hliníku se vměstky vyskytují ve více podobách, např. plen nebo bifilmů, částice individuálního charakteru, oxidy, nitridy, boridy a karbidy a další sloučeniny jako CaS, chemické složení lze odhadovat pomocí EDX analýzy. Velikosti vměstků se pohybují v měřítku mikrometrů až do velikosti 0,5 mm. Za přijatelných podmínek mohou být rozeznány podle vzhledu na optickém mikroskopu. Přítomné vměstky se ve struktuře objevují od drobných po rozměrné shluky reakčních produktů. Vedle klasické metalografie, která zahrnuje řezání, leštění a pozorování vměstků, byly vyvinuty i další techniky měření. Každá z metod má své výhody a nevýhody. [34] Zde je seznam šesti z nich: [35] LiMCA (Liquid metal cleanliness analyzer): o Tato metoda je nedestruktivní. o Vměstky ve vzorcích zvyšují elektrický odpor při průchodu přes otvor a ovlivňují průchodnost elektrického DC (stejnosměrného) proudu. o Objevuje malé částice rozměrů 20 μm 300 μm, pro větší se technika nehodí. o Nevýhoda: Nerozezná rozdíl mezi bublinou a částicemi = ukazuje stejné hodnoty. Jen pro malé vměstky.

39 31 PoDFA (porous disk filtration analysis): o Tato metoda je považována za nejobjektivnější. o Tavenina proudí přes filtr, na kterém se usazují vměstky. Místo s největším výskytem vměstků se poté analyzuje na optickém mikroskopu (mm 2 /kg). o Je možnost identifikace druhu vměstku. o Časově náročná. Prefil-Footprinter: o Je založena na PoFDA metodě. o Tavenina proudí přes filtr a zaznamenává se hmotnost zůstatku přefiltrované taveniny. o Vykresluje se diagram závislosti filtrované taveniny na čase. Diagram lze brát v úvahu jako analýza obsahu vměstků v tavenině. Diagram s ostřejším přechodem znamená rychlejší proudění a větší čistotu taveniny. o Vměstky zachycené na filtru jsou brány jako bariéra snižující rychlost proudění taveniny. Ultrasonic detection method: o Metoda spočívá v aplikaci sondy do taveniny a vysílání pulsního echa k analyzování počtu vměstků v tavenině. o Metoda je žádoucí díky její nedestruktivní povaze. K-mold test: o Odlévá se vzorek, který v konstrukci má zářezy sloužící jako iniciátory bodu zlomu. o Body zlomu jsou vyhodnocovány. o Metoda se používá většinou pro slitiny (technologie) náchylné k tvorbě oxidických plen (filmů). [36] Metoda loužení : o Metoda je založena na loužení vzorků ve vodním roztoku s 15 % hydroxidu sodného (NaOH) při teplotě 65 C a době 15 minut. Vzorky musí být pečlivě připraveny před loužením osoustruženy, vybroušeny tvrdým a poté jemným papírem z karbidu křemíku, jinak nedojde k úniku vměstků ze vzorku během loužení. o Teplotu v lázni je nutno průběžně kontrolovat. o Poté jsou vzorky umyty ve vodě a vybroušeny od zbytků nečistot do hladka.

40 32 o Tloušťka leptané vrstvy je okolo 0,3 mm. o Zkouška je zaměřena na NEKOVOVÉ vměstky, které se v průběhu loužení rozpouštějí a unikají ze vzorku. o Po loužení a očištění jsou na vzorcích patrny malé dutiny (viditelné pouhým okem), kterými se prokazují místa, kterými vměstky odcházely ze vzorku. o Malé dutiny jsou ve skutečnosti 10x větší než samotné vměstky Stanovení chemického složení Chemické složení se ve většině případů vyhodnocuje na optickém emisním spektrometru, příkladem je optický emisní spektrometr Q4 Tasman od firmy BAS Rudice spol. s. r. o. sídlící v Blansku, který vidíme na obrázku číslo Obrázek číslo 3.16.: Optický emisní spektrometr. Pro stanovení hodnot chemického složení na optickém emisním spektrometru jsou odlévány vzorky, které jsou nejčastěji válcovitého tvaru. Vzorky musí být obrobeny co nejdokonaleji, aby byla analýza provedena správně, poté se obrobený povrch nesmí zanést žádnou nečistotou a vzorky by měly být uchovány v čistém prostředí. Na obrázku číslo vidíme příklad vzorků před a po analýze, jsou vidět dvě analýzy na vzorku vpravo.

41 33 Obrázek číslo 3.17.: Vzorky před (vlevo) a po provedení chemické analýzy (vpravo). Příklad chybně připraveného vzorku je patrný z obrázku číslo 3.18., odjiskření je neúplné, a proto nebyla analýza povedena správně. Obrázek číslo 3.18.: Vzorek po neúspěšném provedení chemické analýzy.

42 34 4 PRAKTICKÁ ČÁST Praktická část diplomové práce je rozdělena na tři oddíly. Obsahem prvního oddílu je popis zařízení, na kterém se vzorky vyráběly, druhý oddíl je věnován popisu měřících jednotek přítomných pro vyhodnocení vzniklých vzorků z prvního oddílu, poslední a také nejrozšířenější oddíl je zaměřen na jednotlivé zkoušky. Společně s vyhodnocováním kvality taveniny hliníku je důraz kladen na sjednocení poznatků z předešlých zkoušek a nastavení ideálních parametrů rafinačního procesu. První a druhý oddíl spolu úzce souvisí, některá vyhodnocování taveniny jsou prováděna dokonce v průběhu prvního oddílu, je zapotřebí je provádět ještě v přítomnosti tekuté fáze slitiny hliníku. Na obrázku číslo je zobrazeno zařízení pro výrobu vzorků pro praktickou část diplomové práce, skládá se z rafinačního zařízení, pece pro tavení slitiny, centrálního zařízení, plynové stanice měřáku pro průchod plynů. Obrázek číslo 4.1.: Výkresová dokumentace rafinačního zařízení.

43 35 Podle výkresové dokumentace na obrázku číslo 4.1. bylo sestrojeno rafinační zařízení, které je umístěno v těsné blízkosti od tavícího agregátu. Do rafinačního zařízení na obrázku číslo 4.2. je zřízen přívod směsného plynu (N2, Cl), ten je nezbytný pro rafinaci slitin hliníku. Je potřeba, aby přívod plynu byl utěsněn co nejdokonaleji, aby nedocházelo k úniku plynu. Obrázek číslo 4.2.: Rafinační zařízení s tavícím agregátem. Na obrázku číslo 4.2. vidíme celou hlavní rafinační jednotku skládající se z tavícího agregátu, byla vybrána tavicí pec PT 710/13 společnosti LAC, s.r.o., a rafinačního zařízení. Tavicí agregát je vybaven poklopem pro zamezení úniku tepla z prostoru pece. Na rafinační zařízení se upíná grafitová hřídel, ta je vybavena grafitovým rotorem potřebným pro rafinaci. Obrázek číslo 4.3.: Centrální zařízení. Obrázek číslo 4.4.: Plynová stanice.

44 36 Centrální stanice na obrázku číslo 4.3. je složena ze dvou hlavních ovladačů, levý ovladač slouží pro řízení rafinačního zařízení (počet otáček, směr otáček, pohyby rotoru a vlnolamů, nouzové tlačítko atd.), pravým ovladačem spouštíme a operujeme s tavicím agregátem (tavicí pec PT 710/13 společnosti LAC, s.r.o.). Součástí levého ovladače jsou také stopky, ty jsou nezbytným prvkem pro kontrolu času rafinačních cyklů. Plynovou stanici vidíme na obrázku číslo 4.4., jsou na něm dvě bomby, jedna s obsahem dusíku a druhá s obsahem chloru. Obrázek číslo 4.5.: Měření průchodu plynů. Obrázek číslo 4.5. zachycuje snímek měřáku pro průchod plynu. V horní části je zobrazena hodnota pro průchod dusíku, ve spodní části je hodnota pro průchod chloru, jednotkou ukazatele těchto měřáků plynu je objem za určitý čas, v tomto případě litry za minutu [l/min]. Obrázek číslo 4.6.: Centrální zařízení, chlorová stanice, měření průchodu plynů a měřící zařízení.

45 37 Obrázek číslo 4.7.: Grafitové formy. Vzorky na obrázku číslo 4.7. podrobující se chemické analýze musí rychle ztuhnout, aby byla dosažena vnitřní homogenita odlitého vzorku, proto byly formy pro tyto vzorky ( bonbóny ) vyhotoveny z grafitu. Vzorek byl válcovitého tvaru s velkým průměrem. Druhá část DP referuje o měřících zařízeních Alu Compact 2, MARTECH-VTCM 0017 a Q4 TASMAN. Představuje stručný popis vyhodnocování vzorků na jednotlivých zařízeních, ten je aplikován u všech zkoušek, které budou uvedeny v třetím oddíle praktické části DP. V teoretické části této DP jsme se již zmiňovali o těchto vyhodnocovacích zařízeních, součástí praktické je charakteristika zařízení z hlediska uživatelského pohledu, jsou shrnuty jejich klady a zápory, je popsán průběh vyhodnocování. Prvním přístrojem, který se nazývá ALU COMPACT II na obrázku číslo 4.8., lze měřit obsah vodíku v tavenině, přístroj určuje obsah vodíku v tavenině na základě Sievertsova zákona. Hodnota se určuje metodou první bubliny, tavenina se nalévá do předehřátého kelímku a měření trvá zhruba jednu minutu. V okamžiku spatření první bubliny vodíku se stiskne tlačítko MEASURE a z displeje se odečte hodnota obsahu vodíku v tavenině. Výslednou jednotkou je cm 3 /100 g, hodnoty obsahu vodíku jsou uvedeny v následných tabulkách pomocí těchto jednotek. Mezi klady a zápory můžeme zařadit: Klady: o Časově nenáročné. o Přenosné zařízení.

46 38 o Možnost použití v laboratorních i slévárenských provozech. Zápory: o Obsluha zařízení musí být zkušená. o Zařízení nepozná rozdíl mezi vměstkem a bublinou vodíku. Obrázek číslo 4.8.: ALU COMPACT II v provozních podmínkách. Druhým přístrojem pro měření kvality taveniny slitiny hliníku je MARTECH-VTCM 0017, výrobcem tohoto zařízení je MARTECH-BRNO s.r.o., Železné 179, Česká republika. MARTECH-VTCM 0017 na obrázku číslo slouží k vytvoření vzorků, ale nestanovuje hodnotu Dichte index, k tomu slouží zařízení NAGATA a FORMATIC HANDY na obrázku číslo 4.9. Přístroj FORMATIC HANDY ukládá důležité hodnoty měřeného vzorku, na závěr automaticky vyhodnotí hodnotu Dichte index společně s hustotami vzorků, díky tomu není měření časově omezeno výpočty.

47 39 Obrázek číslo 4.9.: Laboratorní zařízení pro stanovení hodnoty Dichte index. Podrobný popis je uveden v teoretické části DP. Zde si shrneme pouze klady a zápory: Zápory: o Vyhodnocování je časově náročnější, než v případě ALU-COMPACT II. o Vzorky pro měření musí být dobře vysušeny. Klady: o Přenosné zařízení. o Přesnost zařízení. o Vizuální porovnání vzorků a kontrola během měření. Obrázek číslo 4.10.: MARTECH-VTCM 0017 v provozních podmínkách. Poslední, třetí přístroj, který je součástí DP stanovuje chemické složení slitiny Q4 TASMAN (obrázek číslo 3.16.), výrobcem je BAS Rudice spol. s. r.o., Rudice 194, Jedovnice,

48 40 Česká republika. Vzorky pro analýzu se odlévají do grafitových formiček uvedených v prvním oddíle praktické části DP, poté jsou pečlivě osoustruženy a na závěr se provádí analýza. Pokud není Q4 TASMAN delší dobu používán, je zapotřebí před použitím provést časově náročnější kalibraci, která se provádí ze tří měření ( jiskry ) standardu, nastaví se kalibrační křivka a tím je zaručena objektivita následujících chemických analýz. Klady a zápory: Klady: o Výsledky zobrazí většinu prvků. o Možnost ověřit si složení tavby a tímto si kontrolovat vstupní suroviny pro tavení. o Rychlé měření cca 1 minuta. Zápory: o Nutná kalibrace. o Čištění jiskření před každou analýzou. o Nutná kontrola argonové láhve. o Vzorky musí být kvalitně osoustruženy, nesmí se zanést nečistotami. Ve třetím oddílu praktické části DP jsou popsány jednotlivé zkoušky. Obsahem popisu zkoušky je vždy seznámení s průběhem zkoušky, hlavní částí jsou výsledky zkoušek a vytvoření grafů výsledných hodnot, součástí jsou rovněž doprovodné obrázky sloužící pro vyhodnocení chemického složení a hodnoty Dichte indexu, obrázky jednotlivých procesů jsou umístěny v příloze na CD diplomové práce. Grafy výsledků zkoušek jsou zobrazeny ve třech barvách: Modrá odstátí taveniny a odběr vzorků, odplynění ( rafinace ) pouze plynným dusíkem. Světle modrá zvyšování obsahu vápníku ( navápňování ). Zelená rafinační proces, odplyňování pomocí směsného plynného dusíku a chloru. Celé rafinační údobí je stručně znázorněno v grafech. Na obrázky a grafy není ve většině případů odkazováno, jelikož jsou součástí zkoušky daného dne. Vyhodnocování vzorků probíhá vždy stejně, mění se pouze podmínky odebírání vzorků (zkušebních odlitků).

49 Během rafinačního cyklu byly průběžně odebírány vzorky pro hodnocení stupně naplynění (Dichte Index) na zařízení 3VT LC a množství vodíku v tavenině pomocí zařízení Alu Compact II. Pro zhodnocení účinnosti rafinace byly hodnoceny vzorky taveniny před započetím rafinačního cyklu a po jeho úplném ukončení. S těmito experimenty proběhl souběžně odběr zkušebních odlitků pro hodnocení chemického složení. Tyto zkušební odlitky byly odlévány do trvalé grafitové formy. Ta byla vybrána pro vysoký odvod tepla z odlitku a byla tak zajištěna vysoká rychlost tuhnutí a chemická homogenita zkušebních odlitků. Toto bylo zejména důležité z pohledu hodnocení obsahu vápníku, který byl zvolen řešitelským cílem jako prvek, který je nutno rafinačním postupem snížit na minimální hodnotu, neboť se většinou jedná o nežádoucí prvek i z hlediska slévárenských procesů. Označení čísla měření vychází z popisu dle rafinačního postupu (viz níže). Při rafinaci byl použit typ rotoru F2A, který vidíme na obrázku číslo 4.11.: Obrázek číslo 4.11.: Rotor F2A.

50 Parametry rafinace Počet otáček: 500 Výška rotoru: 15 cm nad dnem 2 vlnolamy pro eliminaci víru N2: 4 l/min; 3,5 l/min Cl: 0,03 l/min Teplotaokolí = 20 C Vlhkost = 38 % Teplotataveniny-nastavena = 850 C Teplotataveniny-reálná = ± 800 C Hmotnost taveniny = 145 kg Harmonogram zkoušky Po natavení odebrání prvních zkušebních vzorků chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek J10] 2. Proplyňování taveniny po dobu 3 minut (pouze N2 4 l/min) 3. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty a odebrání zkušebních vzorků chemická analýza, vzorky pro Dichte index [vzorek J11] 4. Rafinace taveniny po dobu 6 minut (N2 3,5 l/min + Cl2 0,03 l/min) 5. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek J12] 6. Rafinace taveniny po dobu 6 minut (N2 3,5 l/min + Cl2 0,03 l/min) 7. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek J13] 8. Rafinace taveniny po dobu 6 minut (N2 1,5 l/min + Cl2 0,03 l/min) 9. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek J14]

51 Obsah Ca Odstátí a odebrání Odstátí a odebrání Rafinace směsi N 2 (3,5l/min) + Cl 2 (0,03l/min) = 1% Cl Odstátí a odebrání Rafinace směsi N 2 (1,5l/min) + Cl 2 (0,03l/min) = 1% Cl Odstátí a odebrání 43 H2 [cm 3 /100g] JAP (F2A) DI [%] Ca [hm. %] J10 0,60 21,09 0,0102 J11 0,51 8,00 0,0092 J12 0,38 11,88 0,00873 J13 0,33 9,58 0,00943 J14 0,39 11,88 0,00903 Tabulka číslo 4.1.: Naměřené hodnoty po prvním rafinačním postupu. Snížení obsahu Ca Bez Cl Po aplikaci Cl Profoukává ní dusíkem (3,5l/min při 500ot/min) Rafinace směsi N 2 (3,5l/min) + Cl 2 (0,03l/min) = 1% Cl 0,011 0,0102 0,0105 0,01 0,0092 0, ,0095 0, , ,009 0,0085 0, čas (min) Graf číslo 4.1.: Snížení obsahu vápníku dne

52 Dichte index Odstátí a odebrání Odstátí a odebrání Rafinace směsi N 2 (3,5l/min) + Cl 2 (0,03l/min) = 1% Cl Odstátí a odebrání Rafinace směsi N 2 (3,5l/min) + Cl 2 (0,03l/min) = 1% Cl Odstátí a odebrání Odstátí a odebrání Odstátí a odebrání (3,5l/min) + Cl 2 (0,03l/min) Odstátí a odebrání Rafinace směsi N 2 (1,5l/min) + Cl 2 (0,03l/min) = 1% Cl Odstátí a odebrání 44 Snížení obsahu H 2 Bez Cl Po aplikaci Cl Profoukává ní dusíkem (3,5l/min při 500ot/min) Rafinace směsi N 2 (3,5l/min) + Cl 2 (0,03l/min) = 1% Cl 0,6 0,65 0,51 0,6 0,55 0,5 0,45 0,38 0,33 0,39 0,4 0,35 0, čas (min) Graf číslo 4.2.: Snížení obsahu vodíku Rafinace směsi N 2 Obsah H 2 Dichte index měřený VŠB Bez Cl Po aplikaci 21,09 Profoukává ní dusíkem (3,5l/min při 500ot/min) Rafinace směsi N 2 (3,5l/min) + Cl 2 (0,03l/min) = 1 % Cl 8 11,88 9,58 Graf číslo 4.3.: Hodnota Dichte index , čas (min)

53 45 Obrázek číslo 4.12.: Rafinační postup s rotorem F2A. Obrázek číslo 4.13.: Vzorky pro hodnotu Dichte index Obrázek číslo 4.14.: Vzorky pro chemickou analýzu Obrázek číslo 4.15.: Vzorky po chemické analýze

54 Při zkoušce ze dne byl použit jiný průtok plynu při rafinaci, který byl stanoven jako ideální průtok plynu pro rafinaci, proto se využíval i v případě následujících zkoušek. Průtok plynu u zkoušky z byl velmi malý (0,03 l/min), z tohoto důvodu byly hodnoty odplynění a snížení obsahu vápníku v tavenině nevýrazné, je to zapříčiněno nedostatkem vnášených bublin, které jsou schopny odplynit taveninu a vynést nečistoty taveniny na povrch. Při této zkoušce byly poklesy mnohem výraznější. Pro rafinační proces byl použit rotor F2A, který je uveden na obrázku číslo v předešlé zkoušce Parametry rafinace Počet otáček: 500 Výška rotoru: 15 cm nad dnem 1 vlnolam N2: 10 l/min Cl: 0,5 l/min Teplotaokolí = 20 C Teplotataveniny-nastavena = 850 C Teplotataveniny-reálná = ± 800 C Hmotnost taveniny = 168 kg Harmonogram zkoušky Po natavení odebereme první vzorky chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek J20] 2. Proplyňování taveniny po dobu 1 minut (pouze N2 10 l/min) 3. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty a odebrání zkušebních vzorků chemická analýza, Dichte index [vzorek J21] 4. Rafinace taveniny po dobu 2 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 5. Odstátí taveniny na dobu 3 chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek J22] 6. Rafinace taveniny po dobu 2 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 7. Odstátí taveniny na dobu 3 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek J23]

55 Odstátí a odebrání (0,5l/min) = 5% Cl Odstátí a odebrání vzorků (0,5l/min) = 5% Cl Odstátí a odebrání vzorků (0,5l/min) = 5% Cl Odstátí a odebrání vzorků Rafinace taveniny po dobu 2 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 9. Odstátí taveniny na dobu 3 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek J24] Značení H2 [cm 3 /100g] H2 [cm 3 /100g] DI (JAP) [%] DI (VŠB) [%] Ca [hm.%] J20 0,373 0,37 11,2825 9,89 0,0094 J21 0,347 0,35 7,4967 1,14 0,0089 J22 0,473 0,47 3,373 1,52 0,0078 J23 0,420 0,42 1,2326 1,14 0,0081 J24 0,160 0,16 1,1309 1,52 0,0063 Tabulka číslo 4.2.: Výsledky zkoušky Změna obsahu H 2 Bez Cl Po aplikaci Cl Profoukávání dusíkem (10l/min) při 500 ot/min Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 H 2 0,5 0,473 0,45 0,373 0,42 0,4 0,35 0,3 0,347 0,25 0,2 0,16 0, čas (min) Graf číslo 4.4.: Změna obsahu vodíku

56 Dichte index Odstátí a odebírání (0,5l/min) = 5% Cl Odstátí a odebírání (0,5l/min) = 5% Cl Odstátí a odebírání (0,5l/min) = 5% Cl Odstátí a odebírání Ca Odstátí a odebírání (0,5l/min) = 5% Cl Odstátí a odebírání (0,5l/min) = 5% Cl Odstátí a odebírání (0,5l/min) = 5% Cl Odstátí a odebírání 48 Změna obsahu Ca Bez Cl Po aplikaci Cl Profoukávání dusíkem (10l/min) při 500 ot/min Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 0,01 0,0095 0,0089 0,0090,0094 0,0085 0,008 0,0078 0,0081 0,0075 0,007 0,0065 0,0063 0, čas (min) Graf číslo 4.5.: Změna obsahu vápníku dne Dichte index JAP VŠB Bez Cl Po aplikaci Cl Profoukáv ání dusíkem (10l/min) při 500 ot/min Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 11, , , ,14 3,373 1,52 1,233 1,52 1,14 1, čas (min) Graf číslo 4.6.: Změna hodnoty Dichte index

57 49 Obrázek číslo 4.16.: Vzorky pro určení hodnoty Dichte index Obrázek číslo 4.17.: Vzorky pro chemickou analýzu Obrázek číslo 4.18.: Vzorky pro chemickou analýzu

58 V případě zkoušky nedošlo k výrazným změnám. Zkouška byla provedena, aby se ověřil ideální průtok plynu: 0,5 l/min Cl a 10 l/min N. Došlo k potvrzení a došlo k vyřešení jedné z několika proměnných. Mezi hlavní proměnné během rafinačního procesu můžeme zařadit: Velikost otáček, výška rotoru ode dna, průměr rotoru na průměr tavícího agregátu ( pánve ), teplota rafinace, ideální průtok plynu a další. Výsledky jsou uvedeny v přehledných grafech a zkouška je podložena obrázky Parametry rafinace Počet otáček: 500 Výška rotoru: 15 cm nad dnem 1 vlnolam N2: 10 l/min Cl: 0,5 l/min Teplotaokolí = 20 C Vlhkost = 38 % Teplotataveniny-nastavena = 850 C Teplotataveniny-reálná = ± 800 C Hmotnost taveniny = 151 kg Harmonogram zkoušky Po natavení odebereme první vzorky chemická analýza, Dichte index, H2[vzorek J30] 2. Proplyňování taveniny po dobu 1 minut (pouze N2 10 l/min) 3. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty- chemická analýza, Dichte index [vzorek J31] 4. Rafinace taveniny po dobu 3 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 5. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek J32] 6. Rafinace taveniny po dobu 3 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 7. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek J33] 8. Rafinace taveniny po dobu 3 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 9. Odstátí taveniny na dobu chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek J34] 10. Rafinace taveniny po dobu 3 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 11. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek J35] 12. Rafinace taveniny po dobu 3 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 13. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek J36]

59 Profoukávání dusíkem ((10l/min) při 500 ot/min) Odstání a odebrání Odstání a odebrání Odstání a odebrání Odstání a odebrání Odstání a odebrání Odstání a odebrání Odstranění stěrů vizuální rozbor, stanovení hmotnosti, chemický rozbor Značení H2 DI (JAP) DI (VŠB) Ca [cm 3 /100g] [%] [%] [hm. %] J30 0,33 6,7634 7,22 0,0079 J31 0,32 7,1374 8,75 0,008 J32 0,24 0,936 1,89 0,0071 J33 0,20 0,5655 1,52 0,0051 J34 0,27 0,1712 1,89 0,0038 J35 0,09 0,2626 1,14 0,0027 J36 0,10 0,8476 1,14 0,0013 Tabulka číslo 4.3.: Hodnoty rafinace z Změna H 2 Bez Cl Po aplikaci Cl Rafinace směsí N2 (10l/min) +Cl2 (0,5l/min) = 5% Cl Rafinace směsí N2 (10l/min) +Cl2 (0,5l/min ) = 5% Cl Rafinace směsí N2 (10l/min) +Cl2 (0,5l/min ) = 5% Cl Rafinace směsí N2 (10l/min) +Cl2 (0,5l/min ) = 5% Cl Rafinace směsí N2 (10l/min) +Cl2 (0,5l/min ) = 5% Cl 0,327 0,317 0,243 0,2 0,27 0,09 0,38 0,33 0,28 0,193 0,23 0,18 0,13 0,08 H 2 čas (min) Graf číslo 4.7.: Změna obsahu vodíku v tavenině

60 DI Profoukávání dusíkem (10l/min) při 500 ot/min Odstání a odebrání Odstání a odebrání Odstání a odebrání Odstání a odebrání Odstání a odebrání Odstání a odebrání Ca Profoukávání dusíkem ((10l/min) při 500 ot/min) Odstání a odebrání vzorků Odstání a odebrání Odstání a odebrání Odstání a odebrání Odstání a odebrání vzorků Odstání a odebrání 52 Změna Ca Bez Cl Po aplikaci Cl Rafinace směsí N2 (10l/min)+ Cl2 (0,5l/min) = 5% Cl Rafinace směsí N2 (10l/min)+ Cl2 (0,5l/min) = 5% Cl Rafinace směsí N2 (10l/min)+ Cl2 (0,5l/min) = 5% Cl Rafinace směsí N2 (10l/min)+ Cl2 (0,5l/min) = 5% Cl Rafinace směsí N2 (10l/min)+ Cl2 (0,5l/min) = 5% Cl 0,0079 0,008 0,0071 0,0051 0,0038 0,0027 Graf číslo 4.8.: Změna obsahu vápníku v tavenině , čas (min) 0,009 0,008 0,007 0,006 0,005 0,004 0,003 0,002 0,001 0 Srovnání měření DI přes VŠB a JAP Bez Cl Po aplikaci Cl Rafinace směsí N2 (10l/min) +Cl2 (0,5l/min Rafinace směsí N2 (10l/min) +Cl2 (0,5l/min Rafinace směsí N2 (10l/min) +Cl2 (0,5l/min) Rafinace směsí N2 (10l/min) +Cl2 (0,5l/min) Rafinace směsí N2 (10l/min) +Cl2 (0,5l/min) ,22 6,77 8,75 7,14 1,89 1,52 1,89 0,94 0,57 1,14 1,14 0,85 0,17 0, čas (min) Graf číslo 4.9.: Hodnoty Dichte index vzorků odlitých na dvou rozdílných zařízeních firem JAP Industries s.r.o. ( červená ) a VŠB ( modrá )

61 53 Obrázek číslo 4.19.: Rafinační proces z Po ukončení testu byly analyzovány i získané stěry po aplikaci rafinačního procesu (rafinační proces s rotorem F2A (obrázek číslo ) je na obrázku číslo 4.19.). Výsledná struktura po použití rotoru F2A je patrná z obrázku číslo Stěry získané při aplikaci rotoru F2A (hmotnost celkem 3517 g) vykazovaly velmi sypkou konzistenci, lze proto usuzovat, že je zde nižší podíl kovové hmoty. V tomto experimentu byly nastaveny a ověřeny optimální podmínky rafinačního postupu. Postup odplynění, hodnocen stupněm DI, se ukázal jako optimální pro další hodnocení úspěšnosti rafinačního cyklu. Obrázek číslo 4.20.: Struktura stěrů při použití rotoru F2A.

62 54 Obrázek číslo 4.21.: Vzorky pro stanovení hodnoty Dichte index Obrázek číslo 4.22: Vzorky pro chemickou analýzu Obrázek číslo 4.23.: Vzorky po chemické analýze Stěr z této zkoušky uvedený na obrázku číslo byl poslán na analýzu do Vítkovic testing centra s. r. o., kde výsledná hodnota obsahu hliníku byla 39,6 %. Tuto hodnotu bychom měli brát pouze jako informativní, je velice obtížné takhle vytvořený stěr strukturálně zhomogenizovat a podrobit analýze.

63 Zkouška Dne byla na základě technické porady provedena další zkouška. Byla primárně zaměřena na zdokonalení se a sjednocení poznatků na měřícím zařízení AluCompact II. Problémem měřícího zařízení je metoda první bubliny, která je těžce poznatelná. Pro precizní odměření je potřeba mít bohaté zkušenosti s měřením na tomto zařízení. Měření probíhalo za účasti čtyř pracovníků, kteří bedlivě sledovali měření a vyhodnocovali výsledky měření. Dá se říct, že teorie, ze které se vycházelo, se částečně podařila ověřit i prakticky. Mělo být dokázáno, že objem H2 v odstáté tavenině se s přibývajícím časem zvyšuje. Prováděla se tři po sobě jdoucí rafinační údobí (pouze pomocí plynného N2). U prvních dvou rafinací, které trvaly 7 minut, se teorie potvrdila. U třetí byl pokles H2 velice výrazný (dokonce nejvyšší), ale po odstátí taveniny a průběžném odebírání vzorků hodnota kolísala a nedocházelo k výraznému navyšování H2. Společně se zařízením AluCompact II byly odebrány vzorky na chemickou analýzu k posouzení vlivu rafinace pouze pomocí plynného N2 a vzorky pro Dichte index (pouze 2 měření) Harmonogram zkoušky na Alu-Compact (H2) 1. Po natavení odebereme první vzorek [vzorek č. 0] 2. Vzorek na chemickou analýzu 3. Rafinace po dobu 7 minut plynným N2 (N2-10 l/min) 4. Vzorek na chemickou analýzu [vzorek č. 1] 5. Odebrání sedmi vzorků na AluCompact v časovém rozmezí ±2 minuty 6. Odstátí taveniny na dobu 38 minut 7. Odebrání vzorku na chemickou analýzu [vzorek č. 2] 8. Odebrání dvou vzorků na AluCompact v časovém rozmezí ±2 minuty 9. Odstátí taveniny na dobu 30 minut 10. Odebrání vzorků na chemickou analýzu [vzorek č. 3] 11. Odebrání tří vzorků na AluCompact v časovém rozmezí ±2 minuty 12. Rafinace po dobu 7 minut plynným N2 (N2-10l/min) 13. Odebrání vzorku pro chemickou analýzu [vzorek č. 4] 14. Odebrání 6 vzorků na AluCompact v časovém rozmezí ±2 minuty Vzorek číslo 3 se nepodařilo odebrat chyba tlakového zařízení (pravděpodobně přítomnost nečistot v těsnění)

64 56 Vzorek číslo 6 se nepodařilo odebrat protavení kelímku v měřícím zařízení náhrada starého kelímku za nový 15. Rafinace po dobu 7 minut 16. Odebrání vzorku pro chemickou analýzu [vzorek č. 5] 17. Odebrání pěti vzorků na AluCompact v časovém rozmezí ±2 minut Parametry rafinace Počet otáček: 500 Výška rotoru: 15 cm nad dnem 1 vlnolam N2: 10 l/min Teplotaokolí = 20 C Teplotataveniny-nastavena = 850 C Teplotataveniny-reálná = ± 800 C Měření H2 0 0,41 1 0,2 2 0,21 3 0,27 4 0,26 5 0,27 6 0,38 7 0,32 8 0,46 9 0, , , , , , , , , , , , ,26 Tabulka číslo 4.4.: Změna obsahu vodíku v tavenině v průběhu celé zkoušky Následující grafy zobrazují hodnoty obsahu H2, na kterých v případě této zkoušky nejvíce záleželo. Graf ukazuje jednotlivá měření, graf je výsledkem celého průběhu zkoušky. V příloze této diplomové práce jsou uvedeny hodnoty chemického složení, které byly odebírány. V harmonogramu zkoušky se jedná o vzorek č. 0-4.

65 Odstátí a odebírání vzorků 57 AluCompact - měření č.1 Profoukává ní dusíkem (10 l/min při 500ot/min, 15 cm) 0,69 Delší odstátí taveniny a průběžné odebírání vzorků 0,62 0,66 H 2 0,59 0,49 0,41 0,53 0,46 0,48 0,38 0,39 0,32 0,27 0,29 0,2 0,26 0,27 0,19 0, čas [min] Graf číslo 4.10.: Změna obsahu vodíku v tavenině při odstátí měření. AluCompact - měření č.2 Profoukávání dusíkem (10 l/min při 500ot/min, 15 cm) Odstátí a odebírání vzorků H 2 0,7 0,66 0,65 0,61 0,6 0,55 0,55 0,51 0,5 0,46 0, čas [min] Graf číslo 4.11.: Změna obsahu vodíku v tavenině při odstátí měření.

66 58 AluCompact - měření č.3 Profoukávání dusíkem (10 l/min při 500ot/min, 15 cm) Odstátí a odebrání vzorků H 2 0,65 0,61 0,6 0,55 0,5 0,45 0,4 0,35 0,28 0,27 0,3 0,25 0,21 0,25 0,26 0, čas [min] Graf číslo 4.12.: Změna obsahu vodíku v tavenině měření. 0,69 AluCompact - průběh celé zkoušky 0,59 0,49 H 2 0,39 0,29 0, čas [min] Obrázek číslo 4.13.: Změna obsahu vodíku v tavenině v průběhu celé zkoušky

67 59 Obrázek číslo 4.24.: Vzorky na chemickou analýzu Obrázek číslo 4.25.: Vzorky po chemické analýze

68 Zkoušky Po zkoušce ze dne , kdy teorie zvyšování obsahu plynu v tavenině během doby odstátí byla potvrzena, byla provedena další zkouška. Zkouška byla zaměřena na snižování obsahu vápníku (Ca) v hliníkové tavenině pomocí plynného chloru (Cl2) a zvyšování obsahu Ca pomocí aplikované navážky k tomu určené. Dělaly se dvě rafinace, první se třemi cykly, poté navápnění a druhá rafinace s dvěma cykly. Zkouška se prováděla rotorem F2A uvedeným za obrázku číslo Z prvotního obsahu Ca v tavenině 0,006 % se po třech šestiminutových rafinačních cyklech hodnota ustálila na 0,0003 %. První perioda zkoušky byla úspěšná. Ve druhé periodě se tavenina postupně obohacovala prvkem Ca díky přípravku pro navápnění s podílem bezvodého CaCO3. A to průběžně v osmi cyklech. Navážky CaCO3 byly 15 g a 30 g. Došlo opět k uspokojivým výsledkům. Složení přípravku na navápnění: Obal: Alobalová fólie Závaží: Starý vzorek na měření hodnoty Dichte index Nosný prvek Ca: Bezvodý CaCO3 Ve třetí periodě se zkoušel další rafinační cyklus, který se skládal ze dvou časových intervalů, první dvanáctiminutový a druhý tříminutový. Výsledky této zkoušky s ohledem na obsahu Ca v tavenině nebyly uspokojivé. Teorie byla následující: Dvojnásobné prodloužení rafinační doby z první periody by mělo zaručit větší účinnost rafinace. K tomu ovšem nedošlo. Obsah Ca se ustálil na stejné hodnotě a ve třetí periodě rafinace nedošlo k úbytku obsahu Ca v tavenině nebo velice malému. Existují dvě hypotézy, proč k tomu pravděpodobně došlo: Tavenina byla již přerafinovaná a plynný chlor vypouštěný v tavenině neměl žádný rafinační účinek. Vytvoření pevné blány stěru přes celý průměr kelímku pece a nemožnost úniku nežádoucích prvků za pomoci plynových bublin. Předpokládaný je odraz plynových bublin nesoucí tyto škodlivé prvky o pevnou kůru stěrů. Částečným řešením může být kontinuální stahování stěrů, které bylo rovněž ověřeno v další sérii zkoušek. Samozřejmě je potřeba počítat s menší využitelností kovu a větším obsahem stěrů. Pro představu se podívejme na obrázek číslo 4.26.

69 61 Obrázek číslo 4.26.: Obrázek vytvořený v průběhu rafinace. Tím byl ověřen fakt, že prodlužování zkoušek je ve skutečnosti ztráta času (= více rafinačních údobí v jednom cyklu zkoušení). Negativní výsledek je rovněž výsledkem a v tomhle případě lehce i pozitivním, protože jde o velkou úsporu času. Odlity byly i vzorky pro zkoušku Dichte index na zařízení Martech a změřen obsah H2 v tavenině na přístroji AluCompact II. Výsledky, všechna rafinační údobí, období navápňování jsou uvedeny v grafech, přičemž prvním dvěma cyklům je věnována větší důležitost, a to: rafinace na snížení obsahu Ca a zvyšování obsahu Ca v tavenině, kvůli jejich minimální variabilitě výsledků Parametry rafinace Počet otáček: 500 Výška rotoru: 15 cm nad dnem 1 vlnolam N2: 10 l/min Cl: 0,5 l/min Teplotaokolí = 20 C Teplotataveniny-nastavena = 850 C Teplotataveniny-reálná = ± 800 C

70 62 Hmotnost taveniny = 160 kg Harmonogram zkoušky Snižování obsahu Ca, H2 1. perioda 1. Po natavení odebereme první zkušební vzorky chemická analýza, Dichte index, H2 2. Proplyňování taveniny po dobu 1 minuty (pouze N2 10 l/min) [vzorek č. 0] 3. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 1] 4. Rafinace taveniny po dobu 6 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 5. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 2] 6. Rafinace taveniny po dobu 6 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 7. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 3] 8. Rafinace taveniny po dobu 6 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 9. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 4] Zvyšování obsahu Ca 2. perioda 1. Vhození přípravku pro navápnění s 15 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 5 l/min) 1 minuta 2. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza [vzorek č. 5] 3. Vhození přípravku pro navápnění s 15 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 5 l/min) 1 minuta 4. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 6] 5. Vhození přípravku pro navápnění s 15 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 5 l/min) 1 minuta 6. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza [vzorek č. 7] 7. Vhození přípravku pro navápnění s 15 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 5 l/min) 1 minuta 8. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 8] 9. Vhození přípravku pro navápnění s 30 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 5 l/min) 1 minuta 10. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza [vzorek č. 9] 11. Vhození přípravku pro navápnění s 30 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 5 l/min) 1 minuta 12. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 10]

71 Vhození přípravku pro navápnění s 30 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 5 l/min) 1 minuta 14. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 11] Snižování obsahu Ca, H2 3. perioda 1. Odebrání vzorků před rafinací H2 [vzorek č. 12] 2. Proplyňování taveniny po dobu 1 minuty (pouze N2 10 l/min) 3. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 13] 4. Rafinace taveniny po dobu 12 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 5. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2[vzorek č. 14] 6. Rafinace taveniny po dobu 3 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 7. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2[vzorek č. 15] Vzorek číslo H2 [cm 3 /100g] Dichte index [%] Ca [hm. %] 0 0,445 10,0825 0, ,360 6,8020 0, ,270 0,8188 0, ,255 0,4563 0, ,220 0,4266 0, , ,8239 0, , ,1834 0, , ,6447 0, ,7721 0, , , ,210 3,0948 0, X (chyba měřícího zařízení) 0,3757 0,0100 Tabulka číslo 4.5.: Výsledky hodnot

72 Dichte index Ca 64 Snižování Ca - Q4 TASMAN Bez Cl +Cl Profoukávání N 2 (10l/min při 500ot/min, 15 cm) Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků 0,007 0,006 0,005 0,004 0,003 0,002 0, ,006 0,0064 0,0038 0,0015 0, čas [min] Graf číslo 4.14.: Snižování obsahu vápníku Snížení hodnoty Dichte index - Martech Bez Cl +Cl Profoukávání N 2 (10l/min při 500ot/min, 15 cm) Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků ,0825 6,802 0,8188 0,4563 0, čas [min] Graf číslo 4.15.: Změna hodnoty Dichte index po rafinačních cyklech

73 Ca 15 g CaCO 3 (500 otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 5 l/min) Stejný postup jako v předešlém kroku Stejný postup jako v předešlém kroku Stejný postup jako v předešlém kroku 65 Snižování H 2 - AluCompact II Bez Cl +Cl Profoukávání N 2 (10l/min při 500ot/min, 15 cm) Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků H 2 0,5 0,45 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,445 0,36 0,27 0,255 0, čas [min] Graf číslo 4.16.: Změna obsahu vodíku v tavenině Zvyšování obsahu Ca v tavenině v závisloti aplikované navážky CaCO 3 do taveniny 0,012 0,01 0,008 0,006 0,004 0, ,0003 0,001 0,0018 0, g CaCO 3 (500 otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 5 l/min) 0, g CaCO 3 (500 otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 5 l/min) 0, g CaCO 3 (500 otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 5 l/min) 0,0068 0, CaCO 3 Graf číslo 4.17.: Zvyšování obsahu vápníku v závislosti na aplikované navážce

74 Dichte index Dichte index 15 g CaCO 3 (500 otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 5 l/min) Stejný postup jako v předešlém kroku Stejný postup jako v předešlém kroku Stejný postup jako v předešlém kroku 66 Změna hodnoty Dichte index v tavenině v závisloti aplikované navážky CaCO 3 do taveniny 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 0,4266 2, ,8039 2, g CaCO 3 (500 otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 5 l/min) 2, g CaCO 3 (500 otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 5 l/min) 2, g CaCO 3 (500 otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 3, l/min) 2, CaCO 3 Červené údaje jsou průměry naměřených hodnot k vytvoření spojnice. Graf číslo 4.18.: Informativní změna hodnoty Dichte index v průběhu zvyšování obsahu vápníku v tavenině Snížení hodnoty Dichte index - Martech Bez Cl Profoukávání N 2 (10l/min při 500ot/min, 15 cm) +Cl Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl, odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 2,7721 2,3258 3,0948 0, čas [min] Graf číslo 4.19.: Kolísání hodnoty Dichte index v průběhu druhého rafinačního cyklu

75 Ca 67 Průběh Ca v tavenině během celé zkoušky Příprava N 2 N 2 + Cl N 2 + CaCO 3 N 2 + Cl 0,012 0,011 0,01 0,008 0,0068 0,006 0,0064 0,0054 0,006 0,0038 0,0037 0,003 0,004 0,0015 0,0003 0,0018 0,002 0, , ,01 Graf číslo 4.20.: Průběžná změna obsahu vápníku u zkoušky Obrázek číslo 4.27.: Vzorky pro určení hodnoty Dichte index Obrázek číslo 4.28.: Vzorky před chemickou analýzou

76 68 Obrázek číslo 4.29.: Vzorky po chemické analýze Obrázek číslo a 4.31.: Tavenina v průběhu rafinace a po rafinaci bez stěru

77 Zkouška F2A Dne se prováděla rafinace s rotorem F2A, který je zobrazen na obrázku číslo Prováděly se dva cykly, v prvním byla rafinace taveniny, sledoval se obsah vápníku v tavenině společně s poklesem hodnoty naplynění, ve druhém cyklu se navyšoval obsah vápníku v tavenině, do taveniny bylo aplikováno dohromady 200 g navážky CaCO3. Tímto množstvím navážky se mělo dosáhnout neměřitelných hodnot obsahu vápníku v tavenině. Hodnotu konečného obsahu vápníku je možno vidět v další zkoušce, která se konala , protože se používala stejná tavenina. Teoretický předpoklad byl následující: Pro uvolnění prostředku pro navápnění je potřebný čas, za který v tavenině dojde k nárůstu obsahu vápníku. Zda se teorie potvrdila, se přesvědčíme v popisu zkoušky ze dne Parametry rafinace Počet otáček: 500 Výška rotoru: 15 cm nad dnem 1 vlnolam N2: 10 l/min Cl: 0,5 l/min Teplotaokolí = 19 C Teplotataveniny-nastavena = 850 C Teplotataveniny-reálná = ± 800 C Hmotnost taveniny = 160 kg Harmonogram zkoušky Snižování obsahu Ca, H2 1. perioda 1. Po natavení odebereme první vzorky chemická analýza, Dichte index, H2 2. Proplyňování taveniny po dobu 1 minuty (pouze N2 10 l/min) [vzorek č. 0] 3. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 1] 4. Rafinace taveniny po dobu 6 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 5. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 2] 6. Rafinace taveniny po dobu 6 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min)

78 70 7. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 3] 8. Rafinace taveniny po dobu 6 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 9. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 4] Zvyšování obsahu Ca 2. perioda 1. Vhození 4 přípravku pro navápnění s 25 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 5 l/min) 2. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza [vzorek č. 5] 3. Vhození 2 přípravku pro navápnění s 50 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 5 l/min) 4. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 6] 5. Odstátí taveniny a odebrání vzorků chemická analýza [vzorek č. 7] Značení DI (JAP) [%] Ca [hm. %] 0 CHYBA 0, CHYBA CHYBA 2 CHYBA 0, CHYBA 0, CHYBA 0, CHYBA 0, CHYBA 0, CHYBA 0,0086 Tabulka číslo 4.6.: Výsledné hodnoty zkoušky Hodnoty Dichte index byly odlity, ale nebylo možné je vyhodnotit, jelikož komora, ve které měl ztuhnout vzorek za sníženého tlaku, byla porouchána a vzorek ztuhl za obdobných podmínek jako vzorek tuhnoucí za atmosférického tlaku. Proto jsou výsledky a grafy soustředěny pouze na obsah Ca v tavenině.

79 Ca Obdobný postup (2x50g) Ca 71 Snižování Ca - Q4 TASMAN Bez Cl +Cl Profoukávání N 2 (10 l/min při max. ot/min, 15 cm) Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/mi n) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání 0,0099 0,0089 0,0079 0,0069 0,0059 0,0049 0,0039 0,0029 0,0019 0,0085 0,0085 0,0085 0,0048 0, čas [min] Graf číslo 4.21.: Snížení obsahu vápníku v tavenině pomocí rafinace Zvyšování Ca - Q4 TASMAN Profoukávání N 2 (4 l/min při max. ot/min, 15 cm) + vhození přípravku pro navápnění 4x25g + odebrání vzorků Odstátí taveniny na 30 minut a odebrání vzorků 0,01 0,009 0,008 0,007 0,006 0,005 0,004 0,003 0,002 0, ,0086 0,0042 0,0035 0, čas [min] Graf číslo 4.22.: Zvyšování obsahu vápníku v tavenině

80 72 Obrázek číslo 4.32.: Vzorky před chemickou analýzou Obrázek číslo 4.33.: Vzorky po provedené chemické analýze

81 F2A Dne bylo za úkol připravit taveninu na další zkoušky. Měřící zařízení TASMAN Q4 není schopno měřit obsah vápníku větší než 0,017 % v tavenině, proto se prováděla rafinace, aby se obsah vápníku v tavenině snížil na počáteční hodnotu, která by byla objektivní pro vyhodnocování další zkoušky. Počáteční obsah vápníku byl větší než 0,017 % a po rafinačních cyklech klesl na hodnotu 0,011 %. Lze proto tvrdit, že teorie z předešlé zkoušky se potvrdila a došlo k nárůstu obsahu vápníku v tavenině. Pro rafinaci byl zvolen rotor F2A Harmonogram zkoušky Snižování obsahu Ca 1. Po natavení odebereme první vzorky chemická analýza [vzorek č. 0] 2. Proplyňování taveniny po dobu 1 minuty (pouze N2 10 l/min) a poté hned rafinace taveniny po dobu 6 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 3. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza [vzorek č. 1] 4. Proplyňování taveniny po dobu 1 minuty (pouze N2 10 l/min) a poté hned rafinace taveniny po dobu 3 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 5. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza [vzorek č. 2] 6. Proplyňování taveniny po dobu 1 minuty (pouze N2 10 l/min) a poté hned rafinace taveniny po dobu 3 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 7. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza [vzorek č. 3] 8. Proplyňování taveniny po dobu 1 minuty (pouze N2 10 l/min) a poté hned rafinace taveniny po dobu 3 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 9. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza [vzorek č. 4] Parametry rafinace Počet otáček: 500 Výška rotoru: 15 cm nad dnem 1 vlnolam N2: 10 l/min Cl: 0,5 l/min Teplotaokolí = 20 C

82 Ca 74 Teplotataveniny-nastavena = 850 C Teplotataveniny-reálná = ± 800 C Vzorek číslo Ca [hm. %] 0 0, , , X 4 0,011 Tabulka číslo 4.7.: Výsledné obsahy vápníku zkoušky Vzorek číslo tři byl neměřitelný, jak ukazuje obrázek číslo 4.35., nebylo možné na něm provést analýzu chemického složení, důvodem může být špatný odběr vzorku. Snižování Ca - Q4 TASMAN 0,018 0,017 0,016 0,015 0,014 0,013 0,012 0,011 0,01 +Cl Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků 0,017 Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků 0,014 0,0125 0, , čas [min] Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Graf číslo 4.23.: Postupné snížení obsahu vápníku v tavenině v rafinačním cyklu

83 75 Obrázek číslo 4.34.: Vzorky před chemickou analýzou Obrázek číslo 4.35.: Vzorky po chemické analýze. Čtvrtý vzorek je příklad neměřitelného vzorku.

84 F2A Dne byla provedena zkouška rotoru F2A, za úkol bylo zjistit, jakých hodnot je rotor F2A schopen dosáhnout v předem nastaveném rafinačním cyklu. Rotor F2A vidíme na obrázku číslo Zkouška začala rafinací z výchozích hodnot vápníku 0,0038 0,0049 % a po dvou rafinačních cyklech, jež trvaly každý 8 minut, se snížila na hodnotu 0,00025 %. Hodnota Dichte index ze 7,0206 % klesla na konečných 0,2123 %. Tabulka číslo 4.8. zobrazuje všechny hodnoty Parametry rafinace Počet otáček: 500 Výška rotoru: 15 cm nad dnem 1 vlnolam N2: 10 l/min Cl: 0,5 l/min Teplotaokolí = 20 C Teplotataveniny-nastavena = 810 C Teplotataveniny-reálná = ± 760 C Hmotnost taveniny = 160 kg Harmonogram zkoušky Snižování obsahu Ca, H2 1. perioda 1. Po natavení odebereme první vzorky chemická analýza, Dichte index, H2 2. Proplyňování taveniny po dobu 1 minuty (pouze N2 10 l/min) [vzorek č. 0] 3. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 1] 4. Rafinace taveniny po dobu 9 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 5. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 2] 6. Rafinace taveniny po dobu 9 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 7. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 3]

85 Ca Zvyšování obsahu Ca 2. perioda 1. Vhození přípravku pro navápnění s 45 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 4 l/min) 2. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza [vzorek č. 4] 3. Vhození přípravku pro navápnění s 45 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 4 l/min) 4. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza [vzorek č. 5] 5. Vhození přípravku pro navápnění s 45 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 4 l/min) 6. Odstátí taveniny a odebrání vzorků chemická analýza [vzorek č. 6] Vzorek H2 Dichte Ca číslo [cm 3 /100g] index [hm. %] 0 0,150 7,0206 0, ,120 5,2010 0, ,125 0,5730 0, ,2123 0, , , ,0056 Tabulka číslo 4.8.: Výsledné hodnoty zkoušky Snižování Ca - Q4 TASMAN Bez Cl +Cl Profoukávání N 2 (10l/min při 500ot/min, 15 cm) Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků 0,006 0,005 0,004 0,003 0,002 0, ,0049 0,0038 0,0017 0, čas [min] Graf číslo 4.24.: Změna obsahu vápníku

86 Ca Ca 78 Snižování hodnoty Dichte index Bez Cl +Cl Profoukávání N 2 (10l/min při 500ot/min, 15 cm) Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků ,0206 5,201 0,2123 0, čas [min] Graf číslo 4.25.: Snížení hodnoty Dichte index po rafinačním cyklu Zvyšování obsahu Ca v tavenině v závisloti aplikované navážky CaCO 3 do taveniny 0,006 0,005 0,004 0,003 0,002 0, g CaCO 3 (500 otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 4 l/min) 0, ,00059 Stejný postup jako v předešlém kroku Stejný postup jako v předešlém kroku 0,0017 0, CaCO 3 Graf číslo 4.26.: Zvyšování obsahu vápníku v tavenině Obrázek číslo 4.36.: Vzorky pro stanovení hodnoty Dichte index

87 79 Obrázek číslo 4.37.: Vzorky před chemickou analýzou Obrázek číslo 4.38.: Vzorky po úspěšné chemické analýze. Na obrázku číslo vidíme zařízení kontrolující obsah chloru v ovzduší, během všech zkoušek se obsah chloru ani nepřiblížil zdraví nebezpečnému obsahu. Pozůstatek rafinačních plynů je vypouštěn do ovzduší, měřící zařízení pro obsah chloru bylo v těchto místech zkoušeno a indikovalo množství Cl, což potvrzuje jeho funkčnost. Obrázek číslo 4.39.: Zařízení pro měření obsahu chloru v ovzduší.

88 Zkouška J8 Zkouška rotoru J8 byla provedena dne , viz. obrázek číslo V první fázi se v tavenině musel zvýšit obsah vápníku, abychom mohli vycházet přibližně ze srovnatelných podmínek. Tavenina se po vhození navážky CaCO3 nechala odstát a průběžně se odebíraly vzorky na chemickou analýzu. Výsledky ukázaly, že s přibývajícím časem se obsah vápníku v tavenině neustále zvyšuje. Začínalo se na hodnotě 0,0017 % vápníku a postupným zvyšováním obsahu vápníku jsme došli na startovací hodnotu rafinace 0,0065 % vápníku v tavenině. Pomocí dvou rafinačních cyklů jsme hodnotu snížili na 0,00048 % Ca a v poslední fázi se opět obsah vápníku zvyšoval. Obrázek číslo 4.40.: Rotor J Parametry rafinace Počet otáček: 500 Výška rotoru: 15 cm nad dnem 1 vlnolam N2: 10 l/min

89 81 Cl: 0,5 l/min Teplotaokolí = 20 C Teplotataveniny-nastavena = 810 C Teplotataveniny-reálná = ± 760 C Hmotnost taveniny = 160 kg Harmonogram zkoušky Snižování obsahu Ca, H2 1. perioda 1. Po natavení odebereme první vzorky chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 0] 2. Proplyňování taveniny po dobu 1 minuty (pouze N2 10 l/min) 3. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty a odebrání vzorků chemická analýza, Dichte index 4. Rafinace taveniny po dobu 9 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) [vzorek č. 1] 5. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 2] 6. Rafinace taveniny po dobu 9 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 7. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 3] Zvyšování obsahu Ca 2. perioda 1. Vhození přípravku pro navápnění s 45 g CaCl2 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 4 l/min) 2. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza [vzorek č. 4] 3. Vhození přípravku pro navápnění s 45 g CaCl2 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 4 l/min) 4. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza [vzorek č. 5] 5. Vhození přípravku pro navápnění s 45 g CaCl2 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 4 l/min) 6. Odstátí taveniny a odebrání vzorků chemická analýza [vzorek č. 6]

90 Ca Ca 82 Vzorek číslo Ca [hm. %] Dichte index [%] 0 0,0061 6, ,0063 4, ,0033 0, , , ,0013 / 5 0,0021 / 6 0,0058 / Tabulka číslo 4.9.: Výsledné hodnoty obsahu vápníku v tavenině Snižování Ca - Q4 TASMAN Bez Cl +Cl Profoukávání N 2 (10l/min při 500ot/min, 15 cm) Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků 0,007 0,006 0,005 0,004 0,003 0,002 0, ,0063 0,0061 0,0033 0, čas [min] Graf číslo 4.27.: Snížení obsahu vápníku v tavenině v průběhu rafinačního cyklu Snižování hodnoty Dichte index Bez Cl +Cl Profoukávání N 2 (10l/min při 500ot/min, 15 cm) Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků ,1877 4,856 0,3345 0, čas [min] Graf číslo 4.28.: Snížení hodnoty Dichte index po rafinaci.

91 Ca 83 Zvyšování obsahu Ca v tavenině v závisloti aplikované navážky CaCO 3 do taveniny 45 g CaCO 3 (max. otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 4 l/min) Stejný postup jako v předešlém kroku Stejný postup jako v předešlém kroku 0,007 0,006 0,005 0,004 0,003 0,002 0, ,0058 0,0021 0,0013 0, CaCO 3 Obrázek číslo 4.29.: Zvyšování obsahu vápníku Obrázek číslo 4.41.: Vzorky určené pro stanovení hodnoty Dichte index Obrázek číslo 4.42.: Vzorky před chemickou analýzou Obrázek číslo 4.43.: Vzorky po chemické analýze

92 G1 Zkouška ze dne se věnovala rotoru typu G1, rafinace rotorem typu G1 dopadla úspěšně a hodnoty chemického složení jsou uspokojivé. Problém nastal ve druhé periodě zkoušky, kdy se realizační tým snažil zvýšit obsah vápníku v tavenině, z velké části k tomu nedošlo, protože se zkoušelo zvýšit obsah vápníku pomocí CaCl2. Přípravek tohoto chemického složení se v minulosti neuplatnil, ale z důvodu nedostatku CaCO3 byla nutnost se přiklonit k této variantě. Obrázek číslo 4.44.: Rotor G Parametry rafinace Počet otáček: 500 Výška rotoru: 15 cm nad dnem 1 vlnolam N2: 10 l/min Cl: 0,5 l/min Teplotaokolí = 20 C Teplotataveniny-nastavena = 810 C Teplotataveniny-reálná = ± 760 C Hmotnost taveniny = 160 kg

93 Harmonogram zkoušky Snižování obsahu Ca, H2 1. perioda 1. Po natavení odebereme první vzorky chemická analýza, Dichte index, H2[vzorek č. 0] 2. Proplyňování taveniny po dobu 1 minuty (pouze N2 10 l/min) 3. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 1] 4. Rafinace taveniny po dobu 8 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 5. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 2] 6. Rafinace taveniny po dobu 8 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 7. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 3] Zvyšování obsahu Ca 2. perioda 1. Vhození přípravku pro navápnění s 45 g CaCl2 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 4 l/min) 2. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza [vzorek č. 4] 3. Vhození přípravku pro navápnění s 45 g CaCl2 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 4 l/min) 4. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 5] 5. Vhození přípravku pro navápnění s 45 g CaCl2 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 4 l/min) 6. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza [vzorek č. 6] 7. Vhození přípravku pro navápnění s 45 g CaCl2 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 4 l/min) 8. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 7] Vzorek číslo H2 [cm 3 /100g] Dichte index [%] Ca [hm. %] 0 0,235 1,9468 0, ,245 7,5441 0, ,185 0,8488 0, ,135 0,4777 0, ,00093 / 0, , , ,00097 Tabulka číslo 4.10.: Výsledná tabulka hodnot

94 Ca Ca 86 U hodnoty Dichte indexu vzorku číslo 0 z tabulky číslo pravděpodobně došlo k chybě zařízení a nedostatečnému těsnění komory se sníženým tlakem. Snižování Ca - Q4 TASMAN Bez Cl +Cl Profoukávání N 2 (10l/min při 500ot/min, 15 cm) Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků 0,007 0,006 0,005 0,004 0,003 0,002 0, ,0058 0,0048 0,003 0, čas [min] Graf číslo 4.30.: Změna obsahu vápníku v průběhu rafinačního cyklu Neplynulá křivka zvyšování obsahu vápníku v tavenině uvedena v grafu číslo je způsobena přípravkem pro navápňování se špatným chemickým složením. Zvyšování obsahu Ca v tavenině v závisloti aplikované navážky CaCl 2 do taveniny 45 g CaCl 2 (max. otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 4 l/min) 45 g CaCl 2 (max. otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 4 l/min) 45 g CaCl 2 (max. otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 4 l/min) 45 g CaCl 2 (max. otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 4 l/min) 0,0016 0,0014 0,0012 0,001 0,0008 0,0006 0,0004 0, ,0015 0, , , , CaCO 3 Graf číslo 4.31.: Kolísání obsahu vápníku v tavenině při navápňování

95 87 Obrázek číslo 4.45.: Vzorky určené pro chemickou analýzu Obrázek číslo 4.46.: Vzorky po chemické analýze

96 Zkouška dne byla primárně zaměřena na vyhodnocení rotoru F2B, který je prezentován na obrázku číslo Při natavení se výchozí hodnota vápníku v tavenině pohybovala kolem 0,0029 %. Požadavek byl následující: hodnota vápníku v tavenině před rafinací pro objektivní posouzení účinnosti jednotlivého druhu rotoru má být minimálně 0,0050 % v tavenině, proto bylo nutno zvýšit obsah vápníku v tavenině. Po přidání navážky CaCO3 nedošlo z nepochopitelných důvodů k výraznému zvýšení obsahu vápníků v tavenině jako u předešlých zkoušek. Do taveniny se přidalo celkem 225 g CaCO3. Obrázek číslo 4.47.: Rotor F2B Parametry rafinace Počet otáček: 500 Výška rotoru: 15 cm nad dnem 1 vlnolam N2: 10 l/min Cl: 0,5 l/min Teplotaokolí = 20 C

97 89 Teplotataveniny-nastavena = 810 C Teplotataveniny-reálná = ± 760 C Hmotnost taveniny = 160 kg Harmonogram zkoušky Zvyšování obsahu Ca 1. perioda 1. Odebrání vzorků po natavení pro chemickou analýzu k určení množství navážky do taveniny [vzorek č. 0] 2. Vhození dvou přípravků pro navápnění s 45 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 4 l/min) 3. Odstátí taveniny a odebrání vzorků chemická analýza [vzorek č. 1] 4. Vhození přípravků pro navápnění s 45 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 4 l/min) 5. Odstátí taveniny a odebrání vzorků chemická analýza [vzorek č. 2] 6. Vhození dvou přípravků pro navápnění s 45 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 4 l/min) 7. Odstátí taveniny a odebrání vzorků chemická analýza [vzorek č. 3] 8. Odstátí taveniny a odebrání vzorků chemická analýza [vzorek č. 4] 9. Vhození dvou přípravků pro navápnění s 45 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 4 l/min) 10. Odstátí taveniny a odebrání vzorků chemická analýza [vzorek č. 5] Snižování obsahu Ca, H2 2. perioda 1. Po natavení odebereme první vzorky chemická analýza, Dichte index, H2[vzorek č. 6] 2. Proplyňování taveniny po dobu 1 minuty (pouze N2 10 l/min) 3. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 7] 4. Rafinace taveniny po dobu 8 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 5. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 8] 6. Rafinace taveniny po dobu 8 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) 7. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 9] Zvyšování obsahu Ca 3. perioda 1. Vhození tří přípravků pro navápnění s 45 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 4 l/min)

98 Ca Odstátí taveniny a odebrání vzorků chemická analýza [vzorek č ] Vzorek číslo H2 [cm 3 /100g] Dichte index [%] Ca [hm. %] 0 0,23-0, ,255-0, ,185-0, , , , , ,5467 0, ,4096 0, ,5851 0, ,0722 0, , ,0011 Tabulka číslo 4.11.: Výsledné hodnoty zkoušky Zvyšování obsahu Ca v tavenině v závisloti aplikované navážky CaCO 3 do taveniny - 1. perioda 0,004 0,0035 0,003 0,0025 0,002 0,0015 0,001 0, , g CaCO 3 (max. otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 4 l/min) Stejný postup, ale 45 g CaCO 3 0, g CaCO 3 (max. otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 4 l/min) + odstátí 0,0027 0,0017 0, g CaCO 3 (max. otáček, 15 cm ode dna, bez vlnolamu, N 2 : 4 l/min) + odstátí 0,0037 0, CaCO 3 Graf číslo 4.32.: Zvyšování obsahu vápníku v tavenině při procesu navápňování

99 Ca 91 Snižování Ca - Q4 TASMAN - 2. perioda Bez Cl +Cl Profoukávání N 2 (10l/min při 500ot/min, 15 cm) Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků 0,006 0,005 0,004 0,003 0,002 0, ,0052 0,0049 0,0023 0, čas [min] Graf číslo 4.33.: Snížení obsahu vápníku v tavenině v průběhu rafinačního cyklu Obrázek číslo 4.48.: Vzorky pro stanovení hodnoty Dichte index Obrázek číslo 4.49.: Vzorky pro chemickou analýzu Obrázek číslo 4.50.: Vzorky po úspěšné chemické analýze.

100 92 Obrázek číslo 4.51.: Tavenina v průběhu rafinace

101 Zkouška Předmětem poslední zkoušky bylo otestovat reverz rotujícího zařízení v průběhu rafinačního procesu, postup je možný pouze u rotoru typu J8 a G1, jejich výkresy jsou uvedeny v předešlých zkouškách ( , ). Výsledkem změny otáček rotujícího zařízení by mělo být dosažení nižší hodnoty Dichte index již po první rafinaci. Délka rafinace zůstala stejná, rozdílné byly počty cyklů rafinace, tentokrát byly provedeny tři cykly, které trvaly šest minut, dohromady tedy osmnáct minut. Podle teoretického předpokladu by reverz rotujícího zařízení měl zefektivnit procesy odplyňování v tavenině. Po každém rafinačním údobí se nakonec zvyšoval obsah vápníku v tavenině Parametry rafinace Počet otáček: 410 Výška rotoru: 15 cm nad dnem bez vlnolamu N2: 10 l/min Cl: 0,5 l/min Teplotaokolí = 20 C Teplotataveniny-nastavena = 810 C Teplotataveniny-reálná = ± 760 C Hmotnost taveniny = 150 kg Harmonogram zkoušky Snižování obsahu Ca, H2 1. perioda J8 1. Po natavení odebereme první vzorky chemická analýza, Dichte index, H2 2. Proplyňování taveniny po dobu 1 minuty (pouze N2 10 l/min) [vzorek č. 0] 3. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 1] 4. Rafinace taveniny po dobu 6 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) a. Změna směru otáčení rotujícího zařízení každých 30 sekund. 5. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 2]

102 94 6. Rafinace taveniny po dobu 6 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) a. Změna směru otáčení rotujícího zařízení každých 30 sekund. 7. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 3] 8. Rafinace taveniny po dobu 6 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) a. Změna směru otáčení rotujícího zařízení každých 30 sekund 9. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 4] Zvyšování obsahu Ca 2. perioda 1. Vhození dvou přípravků pro navápnění s 45 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 5 l/min) 1 minuta 2. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza [vzorek č. 5] Snižování obsahu Ca, H2 3. perioda G1 1. Odebrání prvních vzorků chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 0] 2. Proplyňování taveniny po dobu 1 minuty (pouze N2 10 l/min) 3. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index [vzorek č. 1] 4. Rafinace taveniny po dobu 6 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) a. Změna směru otáčení rotujícího zařízení každých 30 sekund. 5. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 2] 6. Rafinace taveniny po dobu 6 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) a. Změna směru otáčení rotujícího zařízení každých 30 sekund 7. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 3] 8. Rafinace taveniny po dobu 6 minut (N2 10 l/min + Cl2 0,5 l/min) a. Změna směru otáčení rotujícího zařízení každých 30 sekund 9. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza, Dichte index, H2 [vzorek č. 4] Zvyšování obsahu Ca 4. perioda 1. Vhození tří přípravků pro navápnění s 45 g CaCO3 do víru taveniny bez vlnolamu (N2 5 l/min) 1 minuta 2. Odstátí taveniny na dobu 1 minuty chemická analýza [vzorek č. 5]

103 95 J8 Vzorek číslo H2 [cm 3 /100g] Dichte index [%] Na [hm. %] 0 0,375 3,1730 0, , ,13 0,4713 0, ,115 0,4132 0, ,16 0,4685 0, ,0076 Tabulka číslo 4.12.: Výsledné hodnoty rotoru J G1 Vzorek číslo H2 [cm 3 /100g] Dichte index [%] Na [hm. %] 0 0,223 2,5840 0, , ,21 0,7824 0, ,155 2,5739 0, ,12 0,3127 0, ,0087 Tabulka číslo 4.13.: Výsledné hodnoty rotoru G

104 Ca Ca 96 Snižování Ca - Q4 TASMAN - J8 Bez Cl +Cl Profoukávání N 2 (10l/min při 500ot/min, 15 cm) Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků 0,007 0,006 0,005 0,004 0,003 0,002 0,001 0,0065 0,0065 0,005 0,0032 0, čas [min] Graf číslo 4.34.: Snížení obsahu vápníku v tavenině v případě rotoru J8. Snižování Ca - Q4 TASMAN - G1 Bez Cl +Cl Profoukávání N 2 (10l/min při 500ot/min, 15 cm) Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků Rafinace směsí N 2 (10l/min)+Cl 2 (0,5l/min) = 5% Cl a odstátí a odebrání vzorků 0, , , , , , , ,0066 0,0066 0,0028 0,0015 0, čas [min] Graf číslo 4.35.: Snížení obsahu vápníku v tavenině v případě rotoru G1. V případě této zkoušky jsou pouze uvedeny grafy pro výsledné hodnoty obsahu vápníku, důvodem je objektivita měření. Kdyby byly zobrazeny grafy hodnot Dichte index, nebyla by možnost objektivního posouzení rozdílů hodnot pro jednotlivé rotory, jelikož byla použita stejná tavenina a ta byla vystavena neustálému promíchávání a rafinování.

105 Tabulka konečných výsledků zkoušek Dichte index Ca Datum Rotor [%] [hm. %] H2 [cm 3 /100g] před po před po před po F2A 21,09 11,88 0,0102 0, ,6 0, F2A 11,28 1,131 0,0094 0, ,37 0, F2A 7,22 1,14 0,0079 0,0013 0,327 0, F2A F2A 10,0825 0,4266 0,0060 0,0003 0,445 0, F2A - - 0,0085 0, F2A - - 0,017 0, F2A 7,0206 0,2123 0,0038 0, ,15 0, J ,0061 0, G1 7,5441 0,4777 0,0052 0, ,235 0, F2B - - 0,0052 0, J8 3,1730 0,4685 0,0065 0,0015 0,375 0,160 Reverz G1 2,5840 0,3127 0,0065 0, ,223 0,120 Tabulka číslo 4.14.: Hodnoty před rafinací a po rafinaci, srovnání hodnot. Tabulka číslo slouží jako souhrnný přehled výsledků rafinačních údobí, která se prováděla během zkoušek. Všechny hodnoty z uvedeného data jsou určeny pouze pro objektivní rafinační cykly. Je obtížné uvést, který z uvedených rotorů v tabulce číslo je nejúčinnější, neboť každá zkouška provedena na jednotlivých typech rotoru má jiný průběh. Pokud by měly být oceňovány jednotlivé typy rotorů podle této tabulky, musely by být vyhodnoceny pro určitou sérií zkoušek. Nejnižší hodnoty obsahu vápníku v tavenině dosáhl rotor typu F2B u zkoušky ze dne , kde bylo dosaženo hodnoty 0,00021 % Ca. Nejnižší hodnoty Dichte index dosáhl rotor typu F2B zkouška dne s hodnotou 0,2123 %.

106 98 5 ZÁVĚR Diplomová práce je zaměřená na vyhodnocování slitin neželezných kovů v laboratorních podmínkách, společně s tím je součástí i nastavení ideálního rafinačního procesu, testy jednotlivých typů rotorů a metod rafinace. DP vytváří ucelený názor na měřící zařízení, která byla používána k vyhodnocování tavenin slitin hliníku. Lze konstatovat, že pozitivní hodnocení si zaslouží zařízení na vyhodnocování hodnoty Dichte index (MARTECH-VTCM 0017 a příslušenství, viz. Praktická část) a přístroj pro vyhodnocení chemického složení (TASMAN Q4). Zařízení Alu Compact II lze hodnotit jako méně objektivní z důvodu jeho nedostatečné reliability (statistické spolehlivosti). Optimální rafinační proces byl touto DP úspěšně navržen a postupně realizován v praxi. Rafinační procesy v praktické části DP byly rozděleny na tři části. V první části se osvojovaly a idealizovaly podmínky pro rafinační proces, jednalo se o zkoušky realizované od až do Byla stanovena doba rafinace, která se bude používat pro další zkoušky, a to dvakrát devět minut za pomoci plynného chloru a dusíku. Nastavil se průtok plynu, ten byl stanoven 10 l/min pro dusík a 0,5 l/min pro chlor, změnila se teplota taveniny, z původních 800 C na 760 C, výška rotoru ode dna kelímku zůstala na hodnotě 15 cm. Ustálil se proces zvyšování obsahu vápníku v tavenině pomocí CaCO3 a bylo dokázáno, že se v tavenině v průběhu odstátí zvyšuje obsah plynů. Ve druhé části DP se v termínu od do realizovalo rafinační údobí pro jednotlivé rotory. Do této doby se používal pouze jeden rotor typu F2A. Rotory, které byly zkoušeny jsou: F2A, F2B, J8, G1. Každý z rotorů má své zvláštnosti, vzhledem ke zkouškám a jejich výsledkům je možno vybrat z nich ten nejúčinnější a aplikovat ho ve slévárenských podmínkách. Při snižování obsahu vápníku se nejlépe osvědčil rotor F2B ( ), rotor G1 ( ) byl neúčinnější v případě snížení hodnoty Dichte index. CaCl2 se neosvědčil jako vhodný přípravek pro zvyšování obsahu vápníku v tavenině. Dne proběhl poslední test, cílem bylo vyzkoušet změnu směru otáčení rotoru v průběhu rafinace (tzv. reverz ). Rafinovalo se třikrát šest minut a každých 30 sekund se změnil směr otáček rotoru. Výsledek byl přínosný pro hodnotu Dichte index, kde hodnota rapidně klesla už po první rafinaci, hodnota výsledného obsahu vápníku nebyla tak nízká, z toho vyplývá, že tento postup není vhodný pro závody s nutností snižování obsahu vápníku v tavenině. Diplomová práce poskytuje řadu užitečných informací a umožňuje seznámit se s metodami vyhodnocování slitin hliníku a využít je v praxi.

107 99 V průběhu provádění zkoušek bylo nutné zvládat nečekané situace, nalézat náhradní řešení. Tyto cenné zkušenosti a postřehy je autor DP schopen bohatě uplatnit v praxi, při návštěvách sléváren, hutí a různých průmyslových pracovišť, taktéž v laboratorních podmínkách ve svém pracovišti výzkumu a vývoje.

108 100 6 SEZNAM POUŽITÉ LITERATURY [1] ELBEL, Tomáš. Vady odlitků ze slitin železa: (klasifikace, příčiny a prevence). Brno: MATECS, [2] ELBEL, Tomáš. Diagnostika a řízení kvality odlitků: studijní opora. Vyd. 1. Ostrava: VŠB - Technická univerzita Ostrava, 2014, s ISBN [3] Facts About Aluminium. Livescience [online] [cit ]. Dostupné z: [4] Chemical Elements: A virtual museum. In: Chemical Elements [online] [cit ]. Dostupné z: [5] The Biggest Aluminium Producers Thebalance [online] [cit ]. Dostupné z: [6] List of countries by aluminium production. In: Wikipedia: the free encyclopedia [online]. San Francisco (CA): Wikimedia Foundation, 2017 [cit ]. Dostupné z: [7] MICHNA, Štefan a Sylvia KUŚMIERCZAK. Technologie a zpracování hliníkových materiálů: (učební texty). Vyd. 1. V Ústí nad Labem: Fakulta výrobních technologií a managementu, Univerzita J. E. Purkyně, ISBN [8] MICHNA, Štefan, Ivan LUKÁČ, Vladivoj OČENÁŠEK, Rudolf KOŘENÝ, Jaromír DRÁPAL, Heinz SCHNEIDER a Andrea MIŠKUFOVÁ. Encyklopedie hliníku. Děčín: Alcan Děčín Extrusions, ISBN [9] 5 největších světových producentů bauxitu. In: Skompasem [online]. [cit ]. Dostupné z:

109 101 [10] RADKOVSKÝ, Filip, Petr LICHÝ a Ivana KROUPOVÁ. Technologie výroby a mechanické vlastnosti litých kovových pěn s pravidelnou strukturou. Slévárenství. Reprocentrum, a. s., 2015, LXIII(5-6), ISSN [11] MICHNA, Štefan. Aluminium materials and technologies from A to Z. Prešov: Adin, ISBN [12] RULLIK, Lisa. Surface studies on Industrial Aluminium Alloys [online]. Lund, Sweden, 2014 [cit ]. Dostupné z: Lunds universitet. Vedoucí práce Dr. Florian Bertram. [13] Huygens Probe Release. In: Imperial [online]. [cit ]. Dostupné z: [14] Huygens (spacecraft). In: Wikipedia: the free encyclopedia [online]. San Francisco (CA): Wikimedia Foundation, [cit ]. Dostupné z: [15] MICHNA, Štefan, Ivan LUKÁČ, Vladivoj OČENÁŠEK, Rudolf KOŘENÝ, Jaromír DRÁPAL, Heinz SCHNEIDER a Andrea MIŠKUFOVÁ. Encyklopedie hliníku. Děčín: Alcan Děčín Extrusions, ISBN [16] NĚMEC, Milan a Jaroslav PROVAZNÍK. Slévárenské slitiny neželezných kovů: (učební texty). Vyd. 1. V Praze: České vysoké učení technické, ISBN [17] ROUČKA, Jaromír. Metalurgie neželezných slitin. Vyd. 1. Brno: Akademické nakladatelství CERM, ISBN [18] VOJTĚCH, Dalibor. Materiály a jejich mezní stavy. Praha: Vydavatelství VŠCHT, ISBN

110 102 [19] ROUČKA, Jaromír. Metalurgie neželezných slitin. Vyd. 1. Brno: Akademické nakladatelství CERM, ISBN [20] VOJTĚCH, Dalibor. Materiály a jejich mezní stavy. Praha: Vydavatelství VŠCHT, ISBN [21] MICHNA, Štefan, Ivan LUKÁČ, Vladivoj OČENÁŠEK, Rudolf KOŘENÝ, Jaromír DRÁPAL, Heinz SCHNEIDER a Andrea MIŠKUFOVÁ. Encyklopedie hliníku. Děčín: Alcan Děčín Extrusions, ISBN [22] DISPINAR, Derya. Determination of Metal Quality of Aluminium and Its Alloys [online]. The University of Birmingham, 2005 [cit ]. Dostupné z: The University of Birmingham. Vedoucí práce prof. John Campbell. [23] ROUČKA, Jaromír. Metalurgie neželezných slitin. Vyd. 1. Brno: Akademické nakladatelství CERM, ISBN [24] Čistota technických plynů [online]. Lehigh Valley, 2007 [cit ]. Dostupné z: [25] ROUČKA, Jaromír. Metalurgie neželezných slitin. Vyd. 1. Brno: Akademické nakladatelství CERM, ISBN [26] ADAMUS, Roman. Vápník ve slitinách hliníku: Projekt MPO TRIO FV 10080: Výzkum a vývoj pokročilých rafinačních technologií hliníkových tavenin pro zvýšení kvality výrobků. Bystřice, [27]. MICHNA, Štefan, Ivan LUKÁČ, Vladivoj OČENÁŠEK, Rudolf KOŘENÝ, Jaromír DRÁPAL, Heinz SCHNEIDER a Andrea MIŠKUFOVÁ. Encyklopedie hliníku. Děčín: Alcan Děčín Extrusions, ISBN

111 103 [28] ROUČKA, Jaromír. Metalurgie neželezných slitin. Vyd. 1. Brno: Akademické nakladatelství CERM, ISBN [29] MICHNA, Štefan, Ivan LUKÁČ, Vladivoj OČENÁŠEK, Rudolf KOŘENÝ, Jaromír DRÁPAL, Heinz SCHNEIDER a Andrea MIŠKUFOVÁ. Encyklopedie hliníku. Děčín: Alcan Děčín Extrusions, ISBN [30] MICHNA, Štefan a Sylvia KUŚMIERCZAK. Technologie a zpracování hliníkových materiálů: (učební texty). Vyd. 1. V Ústí nad Labem: Fakulta výrobních technologií a managementu, Univerzita J. E. Purkyně, ISBN [31] ROUČKA, Jaromír. Metalurgie neželezných slitin. Vyd. 1. Brno: Akademické nakladatelství CERM, ISBN [32] DJURDJEVIC, Mile B. a Jelena PAVLOVIC-KRSTIC. MELT QUALITY CONTROL AT ALUMINIUM CASTING PLANTS [online]. Association of Metallurgical Engineers of Serbia (AMES), 2010 [cit ]. Dostupné z: Scientific paper. [33] ROUČKA, Jaromír. Metalurgie neželezných slitin. Vyd. 1. Brno: Akademické nakladatelství CERM, ISBN [34] RAZAZ, Ghadir. Casting practices influencing inclusion distribution in Al-billets [online] [cit ]. Dostupné z: Karlstadt Universitet. Vedoucí práce Pavel Krakhmalev. [35] DISPINAR, Derya. Determination of Metal Quality of Aluminium and Its Alloys [online]. The University of Birmingham, 2005 [cit ]. Dostupné z: The University of Birmingham. Vedoucí práce prof. John Campbell.

112 104 [36] DJURDJEVIC, Mile B. a Jelena PAVLOVIC-KRSTIC. MELT QUALITY CONTROL AT ALUMINIUM CASTING PLANTS [online]. Association of Metallurgical Engineers of Serbia (AMES), 2010 [cit ]. Dostupné z: Scientific paper

113 1 7 Přílohy

114 2

115 3

116 4

117 5

118 6

119 7

120 8

121 9

122 10

123 11

124 12

125 13

126 14

127 15

128 16

129 17

130 18

131 19

132 20

133 21

134 22

135 23

136 24

137 25

138 26

139 27

140 28

141 29

142 30

143 31

144 32

145 33

146 34

147 35

148 36

149 37

150 38