Úvod do potravinářské legislativy Lekce 13: odběry vzorků a jejich vyšetřování

Transkript

1 Úvod do potravinářské legislativy Lekce 13: odběry vzorků a jejich vyšetřování Ústav analýzy potravin a výživy prof. ing. Vladimír Kocourek, CSc. a doc. ing. Kamila Míková, CSc. Praha, 2013

2 Úřední kontrola potravin v ES NAŘÍZENÍ ES č. 882/2004 o úředních kontrolách za účelem ověření dodržování právních předpisů týkajících se krmiv a potravin Zásady legislativy Společenství: Členské státy musí zajistit uplatňování právních předpisů týkajících se potravin a zdraví zvířat a monitorovat a ověřovat, zda provozovatelé podniků dodržují příslušné požadavky ve všech fázích výroby, zpracování a distribuce. Za tímto účelem by měly být prováděny úřední kontroly. Úřední kontroly by měly být prováděny za prostřednictvím inspekcí, ověřování, auditů a za pomoci odběrů a zkoušení vzorků. Provozovatelé potravinářských podniků (PPP) ve všech fázích výroby a distribuce odpovídají za zajištění toho, aby potraviny splňovaly požadavky právních předpisů, které se vztahují na jejich činnost

3 Zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků KAŽDÝ VÝROBCE je u vyráběných potravin povinen: zajistit a dokumentovat pravidelné zkoušení a porovnávání zjištěné jakosti a nezávadnosti s požadavky Zákona a Vyhlášek, popř. s deklaracemi na obalu potraviny: u všech potravin s tím, že (není-li zvláštním předpisem stanoveno jinak) určí si časové intervaly a četnosti zkoušení výrobce sám (v návaznosti na systém HACCP)

4 Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků (Vyhl. 211/2004 Sb.) Senzorické hodnocení: postupy a podmínky podle technických norem, jen osoby proškolené a vycvičené Výsledky zkoušek: výsledky se vyjadřují v jednotkách SI a musí být zřejmé, na jakou složku se vztahují (na celý vzorek, na sušinu, na tuk, ). uvádí se často průměr ze 2 souběžných stanovení. pokud výsledek překročuje limitní hodnotu, zahájí se ihned opakované vyšetření pro potvrzení výsledku.

5 Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků (NAŘÍZENÍ ES č. 882/2004 a Vyhl. 211/2004 Sb.) Účel předpisu: stanoví politiky a postupy pro zjišťování kvality a zdravotní nezávadnosti potravin Omezení: především pro úřední kontrolu (státní dozor) neplatí pro odběry vzorků na mikrobiologické vyšetření Volba metod zkoušení: 1. popsané v přílohách k Vyhlášce (často zastaralé) 2. podle technických norem (EN, ISO,..) 3. jiné vědecky ověřené (Codex Alimentarius, AOAC, IDF, aj.)

6 Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků (NAŘÍZENÍ ES č. 882/2004 a Vyhl. 211/2004 Sb.) Volba metod zkoušení: použitelné pro různé skupiny potravin spíše nežli specifické pro jeden druh. se stanovenými charakteristikami / parametry poskytující výsledky s nejistotou přijatelnou pro daný účel realizované laboratořemi, které jsou v souladu s ČSN EN ISO/IEC

7 Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků (NAŘÍZENÍ ES č. 882/2004 a Vyhl. 211/2004 Sb.) CHARAKTERIZACE METOD ANALÝZY parametry: a) správnost / přesnost b) vhodnost (matrice a rozsah koncentrací) c) mez detekovatelnosti a mez stanovitelnosti d) opakovatelnost a reprodukovatelnost e) výtěžnost f) selektivnost g) citlivost h) robustnost KONTROLNÍ METODY: screeningové (vyhledávací) nízká pravděpodobnost FN výsledků konfirmační nízká pravděpodobnost FP výsledků

8 Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků (příklad technických norem)

9 Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků (Vyhl. 211/2004 Sb.) Protokol o zkoušce obsahuje: identifikaci protokolu o zkoušce, odkaz na protokol o odběru vzorku, identifikaci kontrolovaného subjektu, druh a množství laboratorního vzorku, identifikaci laboratoře, provedených zkoušek a použitých metod, datum přijetí vzorku a datum zkoušky výsledky provedených zkoušek (viz výše), nejistoty (chyby) výsledků - vždy má-li vliv na hodnocení shody s požadavky.

10 Technické požadavky na zkušební laboratoře 1. Pracovníci 2. Prostory a prostředí 3. Zkušební a kalibrační metody, validace 4. Laboratorní zařízení a měřicí technika 5. Návaznost kalibrace a referenční materiály 6. Vzorkování 7. Zacházení se vzorky 8. Kontrola, řízení a prokazování kvality výsledků zkoušek 9. Uvádění výsledků a protokoly

11 Prokazování kvality laboratoře / výsledků zkoušek Osvědčení o akreditaci vydané ČIA je základem pro uznávání výsledků laboratoře i v ostatních (zejména evropských) zemích, jejichž národní akreditační orgán je rovněž signatářem MLA/MRA. Nařízení ES 882/2004/ES (článek 12: Úřední laboratoře Příslušný orgán jmenuje laboratoře, které mohou provádět analýzy vzorků odebraných při úředních kontrolách. Příslušné orgány však mohou jmenovat pouze laboratoře, které fungují v souladu s níže uvedenými evropskými normami a jsou podle nich akreditovány: a) EN ISO/IEC Obecné požadavky na odbornou způsobilost zkušebních a kalibračních laboratoří; atd...,

12 Zákon 505/1990 Sb. o metrologii Měřidla: pro vážení, měření objemu, teploty, hustoty, refrakce, provozní stanovená k úřednímu ověřování (jen v EU schválené typy) Povinnosti provozovatele měřidla: evidence měřicího a zkušebního zařízení, kalibrace, úřední ověřování řízení a záznamy (např. o řízení vadného měřidla). Měřidlo stanovené k úřednímu ověřování pokud je používané pro: měření v oblasti ochrany zdraví a životního prostředí v obchodním styku (cena se odvíjí od změřeného množství) při stanovení sankcí a pokut

13 Příklady kalibrací a kontrol měřidel a lab. zařízení Druh zařízení Požadavek Navrhovaná frekvence Váhy (a) Servis (b) Úplná návaznost kalibrace (a) Každé dva roky (b) Každé dva roky (c) Úřední ověřování Teploměry Úplná návaznost kalibrace Každých pět roků Vodní lázně Odměrné a laboratorní sklo Chladničky, mrazáky, lednice Měřidla času (minutky) Autoklávy (a) Sledování teploty (b) Vypuštění, vyčištění, desinfekce a opakované naplnění Návaznost kalibrace (ověření) (a) Vyčištění a desinfekce vnitřních prostorů (b) Sledování teploty (c) Úplná návaznost kalibrace teploměru v zařízení Kontrola proti národnímu časovému signálu (a) vizuální kontrola těsnění, vyčištění, vysušení komory (b) revize tlakové nádoby (a) Při každém použití (b) Ročně Při zahájení používání (provádí výrobce) (a) Dle potřeby (např. čtvrtletně) (b) Denně/ při každém použití (c) Každých pět roků Každý rok (a) pravidelně nebo dle doporučení výrobce (b) ročně Vladimir.Kocourek@vscht.cz

14 Klíčové prvky kvality laboratoře 5P Personál Prostory a prostředí Přístroje a zařízení, měřidla Pracovní postupy Prostředky a materiály

15 Importance of Networking: EURL NRL A common language for measurements EURL Improvement of measurement capabilities NRL Contribution to standardisation Control laboratories in EU Member States Reference materials Requirements for accreditation Interlaboratory comparisons 15

16 VZOREK: Vzorkování je část většího celku, která je z něj vybrána a dále podrobena zkoušení za účelem zjišťování jeho vlastností (posuzovaného celku)." Výsledky testování vzorku se zpravidla vztahují ke skutečným nebo předpokládaným vlastnostem posuzovaného celku - vzorek je reprezentantem celku.

17 Plán vzorkování Celek hromadného materiálu je obecně heterogenní a jeho hmota je rozmístěna v trojrozměrném prostoru. Popis celku je možný na základě dílčích vzorků, jejichž odběr a úprava je řízena plánem vzorkování. Plán vzorkování je podřízen cílům, které mají být vzorkováním dosaženy. Plán (metodika) vzorkování určuje zejména: místa odběru vzorků (případně prostorové schéma), čas / frekvenci odběru, množství vzorku a jeho úpravu, postupy / techniky odběru, balení, transport a uchování vzorku

18 1. náhodné: Typy vzorkování kterákoli část celku (jednotka) má naprosto stejnou pravděpodobnost, že bude vybrána.

19 2. systematické: Typy vzorkování v pravidelných časových intervalech nebo pravidelných vzdálenostech nebo v síti rovnoměrně rozmístěných bodů, popř. on-line.

20 Typy vzorkování 3. cílené: cíleně se vyhledávají a odebírají ty jednotky/části, které jsou zřejmě narušené nebo je podezření, že by mohly vykazovat extremní hodnoty některých znaků. Příklady: a) dávka obilí - zaplísněné části, c) neošetřený pozemek - pruh přiléhající k ošetřenému, d) pečivo - znečištěné nebo deformované kusy.!!! cílený odběr není reprezentativní - provede-li se vzorkování cíleně, musí být vzorky takto označeny.

21 Zásady vzorkování Kontrolovaná dávka je definovatelné množství surovin, potravin a dalších výrobků šarže nebo část šarže nebo dodávka. provádí jen osoba proškolená a vycvičená. každá šarže či dodávka musí být vzorkována zvlášť z balených potravin se odebírají celá spotřebitelská balení z nebalených potravin se odebírá odkrojením nebo vzorkovacím zařízením tekuté nebo pastovité materiály nutno předem promíchat (nebo vzorkovat jednotlivé vrstvy) zmrazené potraviny se nesmí při odběru rozmrazit! platnost vzorku končí DP nebo DMT, není-li to výslovně požadováno!

22 Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků (Vyhl. 211/2004 Sb.) Postupy vzorkování: 1. zjistí se označení a hmotnost (nebo počet jednotek) šarže, druh a velikost obalů. 2. stanoví se postupy odběru, požadované druhy zkoušek a rozsah vzorkování. 3. vypočte se celková hmotnost (počet balení) vzorku potřebná pro provedení všech zkoušek. 4. provede se odběr a zaznamená v Protokolu o odběru 5. vzorek se označí, zapečetí a předá do laboratoře 6. Podmínky (teplota aj.) musí být dokumentovány po celou dobu manipulace se vzorkem, přepravy a uchování!

23 Postup odběru vzorků mléčných výrobků - příklad (ČSN EN ISO 707)

24 Postup odběru vzorků mléčných výrobků - příklad (ČSN EN ISO 707)

25 Termíny vztahující se ke vzorkování Šarže (Lot) - identifikovatelné množství potraviny, které bylo dodáno nebo vyrobeno ve stejnou dobu a za stejných podmínek a vykazuje totožné vlastnosti Podšarže, část šarže (Sublot) - vymezená část velké šarže za účelem aplikace určité metody odběru vzorků; každá tato část šarže musí být fyzicky oddělená a samostatně identifikovatelná Dílčí vzorek (Incremental sample) - množství potraviny odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže, kterou lze samostatně popsat a vymezit

26 Termíny vztahující se ke vzorkování Souhrnný vzorek (Aggregate sample) - vzorek složený ze všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže Laboratorní vzorek (Laboratory sample) - vzorek určený pro laboratoř a připravený jako reprezentativní část souhrnného vzorku, popř. celý souhrnný vzorek Zkušební vzorek (Test portion) -část laboratorního vzorku určená k analýze

27 Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků Dílčí vzorky Souhrnný vzorek Kontrolní vzorek Laboratorní vzorek Odstranění části potraviny Analytický vzorek Analytický díl

28 Pravidla vzorkování zrnitých sypkých rostlinných materiálů (Vychází z ČSN ISO 13690, ČSN EN ISO 542, ČSN , ČSN ) Obiloviny, pseudocereálie (pohanka), mlýnské výrobky (otruby, mouky, krupice) Materiál v pytlích (i) Počet pytlů větší než 100 počet dílčích vzorků je odmocnina z počtu pytlů (ii) Počet pytlů (iii) Méně než 10 pytlů odběr z 10-ti pytlů odběr z každého pytle Promíchání dílčích vzorků souhrnný vzorek kvartace laboratorní vzorek (minimálně 1 kg) homogenizace - navážka Volně ložené obiloviny do 15 t Odběr vzorků z 5-ti až 11-ti míst (dle množství materiálu) t t

29 Pravidla vzorkování zrnitých sypkých rostlinných materiálů (Vychází z ČSN ISO 13690, ČSN EN ISO 542, ČSN , ČSN ) Hlízy brambor, ovoce, zelenina Materiál v dopravních prostředcích Odběr průměrného vzorku z každé dávky (z pěti míst dopravního prostředku rozložených úhlopříčně ložnou plochou ze střední a horní části rukama) Volně ložený materiál 100 počet dílčích vz orků do až až až až až až až až 500 hmotnost celku (t) Laboratorní vzorek nejméně 5 kg

30 Počet dílčích vzorků podle velikosti šarže Reg. 333/2007/ES (pro kontaminanty)

31 Počet dílčích vzorků podle velikosti šarže Reg. 401/2006/ES (pro mykotoxiny - ořechy)

32 Přejímací plány - příklady Aflatoxiny (ořechy) dílčí vzorek = 300 g počet dílčích vzorků: (pro šarže < 0,1 t) 30 (pro šarže 0,5 až 1 t) 100 (pro šarže > 10 t) souhrnný vzorek: 3-30 kg laboratorní vzorek: 3 kg - 3 podvzorky á 10 kg vyhodnocení (průměr x výsledek souhrnného vzorku)

33 Přejímací plány - příklady Pesticidy (ovoce a zelenina) počet dílčích vzorků: (pro homogenní šarže/nehomogenní šarže <25 ks) 3 (pro nehomogenní šarže <50 kg) 5 (pro nehomogenní šarže kg / ks) 10 (pro nehomogenní šarže > 500 kg / 100 ks ) laboratorní vzorek: 0,1-0,5 kg (koření), 1 kg (hrášek, jahody), 1 kg / 10 jednotek (jablka, pomeranče), 2 kg / 5 jednotek (zelí, okurky) vyhodnocení - výsledek nekorigovaný na výtěžnost

34 Přejímací plány příklady parametrů Nutriční hodnota potravin energetická hodnota (stanovení výpočtem) bílkoviny, tuk, sacharidy, cukry (mono a disacharidy), polyoly, vláknina, škrob, mastné kyseliny (mono- a polynenasycené), cholesterol, vitaminy, sodík laktóza, lepek, fenylalanin

35 Falšování potravin Příklady parametrů steroly, mastné kyseliny (tuky a oleje), organické kyseliny, aminokyseliny (džusy), popel (sušené ovoce), mono a disacharidy (káva), theobromin (instantní čaj), triglyceridy (kakao), vyšší alkoholy, chemické prvky izotopová analýza (líh), NIR (med), ELISA (původ masa), PCR (genetické modifikace), elektroforéza bílkovin (odrůdy brambor)

36 Mikrobiologie Přejímací plány - typy dvoutřídní přejímací plány (n=5, m=0/25g, c=0) - Salmonella, Listeria monocytogenes třítřídní přejímací plány (n=5, m=10 6, M=5.10 6, c=2) - E. coli

37 Přejímací plány - balené výrobky Dvoutřídní přejímací plán přejímka srovnáním Dvoutřídní přejímací plán přejímka měřením: