Chyby spektrometrických metod

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Rozměr: px
Začít zobrazení ze stránky:

Download "Chyby spektrometrických metod"

Transkript

1 Chyby spektrometrických metod Náhodné Soustavné Hrubé Správnost výsledku Přesnost výsledku Reprodukovatelnost Opakovatelnost

2 Charakteristiky stanovení 1. Citlivost metody - směrnice kalibrační křivky 2. Charakteristická koncentrace (AAS) 3. Charakteristická hmotnost (ETAAS) 4. Pracovní rozsah; lineární dynamický rozsah (LDR) 5. Opakovatelnost (%, RSD) 6. Mez detekce (3σ) směrodatná odchylka signálu nulového vzorku; 90 99,9% pravděpodobnost, že analyt je ve vzorku) 7. Mez stanovitelnosti (10σ) s přesností analýzy cca 10%

3 Zpracování dat chemické analýzy Chemometrické postupy: Statistické nástroje pro opakovaná měření Statistické testování Analýzu rozptylu Kalibrace, regresní a korelační metody Plánování experimentů Multivariantní analýza Statistické řízení jakosti a regulační diagramy

4 Validace analytických metod, instrumentace a software Při validaci analytické spektrometrické metody, se prověřuje: přesnost správnost pracovní rozsah LOD LOQ LDR selektivita a specifičnost, citlivost, robustnost

5 Nejistoty analytických stanovení Vyhodnocení nejistoty analytického stanovení: dle ISO normy definičně zahrnuje shrnutí všech vlivů (náhodných i nekorigovatelných systematických), které mohou mít významný vliv na vztah výsledku ke skutečné hodnotě obsahu analytu. Vyjádření výsledku měření: Obsah analytu = y ± U U je rozšířená nejistota, charakterizující interval hodnot, ve kterém leží skutečná hodnota veličiny y s určitou apriorní pravděpodobností (0,95).

6 Nejistoty analytických stanovení interval okolo výsledku měření bilance nejistot zahrnuje nejistoty vnášené referencí nejistoty vnášené měřicím procesem

7 Návaznost chemických měření jednotka SI pro látkové množství hodnota referenční standard hodnota pracovní standard hodnota obsah sloučeniny X v roztoku

8 Referenční materiály Hierarchie referenčních materiálů: SI základní jednotka SI soustavy PRM primární referenční materiály CRM certifikované referenční materiály RM Referenční materiály: čisté látky matricové referenční materiály Akreditace laboratoře: zabezpečování jakosti QA (Quality Assurance) řízení jakosti QC (Quality Control)

9 Schéma návaznosti chemických měření SI Definitní metody Primární referenční materiál Referenční metody Národní metrologická laboratoř Referenční laboratoř Certifikovaný referenční materiál Přenosové metody Rutinní laboratoř Laboratorní referenční materiál Rutinní analýzy

10 Referenční materiály CRM jednoprvkový standard CRM lyofylizované moče

11 Hierarchie RM pro obsah stopových prvků v matrici SI Coulometrie Primární referenční materiál 0,05 % U r 0,1 % Anorg. nebo org. IDMS Certifikovaný referenční materiál 0,3 % U r 3 % Relativní metody Laboratorní referenční materiál 5 % U r 20 %

12 Co je RM a CRM? Referenční materiál (RM) je materiál nebo látka, jejíž jedna nebo více hodnot vlastností je dostatečně homogenní a dobře stanovená, aby mohl(a) být použit(a) ke kalibraci přístroje, posouzení měřící metody nebo k přiřazení hodnot materiálům. Interní referenční materiál (IRM, in house-rm, quality control materials QCM, aj.) je materiál, který se používá zejména při řízení kvality. Certifikovaný referenční materiál (CRM) je referenční materiál, doprovázený certifikátem, jehož jedna nebo více vlastností je certifikována postupem, který vytváří návaznost na správnou realizaci jednotky, v níž jsou hodnoty vlastností vyjádřeny, a jehož každá certifikovaná hodnota je doprovázena nejistotou při uvedené hladině spolehlivosti.

13 RM chemického složení čisté látky s certifikovaným obsahem hlavní složky, případně nečistot standardní roztoky a směsi plynů (připravené obvykle gravimetricky) matriční RM připravené z reálných přírodních nebo technických materiálů, výjimečně i synteticky tak, aby co nejvíce odpovídaly složení analyzovaných vzorků

14 Referenční materiály čistých látek Hl. charakteristiky: identita a čistota (99 % %) Identita v organické analýze může být problém RM čistých látek se nejčastěji používají k odvození kalibračního faktoru F C a jeho nejistoty U C

15 Použití referenčních materiálů hodnocení validace metody vyhodnocení nejistoty výsledku verifikace správného provedení metody přenosu hodnot: při kalibraci měřicího (analytického) přístroje nebo systému při zajištění návaznosti výsledků při zajištění návaznosti hodnot nižších tříd RM a standardů

16 Mezilaboratorní přesnost (W. Horwitz výsledků v období ) je funkcí koncentrace je více-méně nezávislá na analytu, metodě, matrici a době RSD(%)=2*exp(1-0,5 log 10 (C))

Nejistota měř. ěření, návaznost a kontrola kvality. Miroslav Janošík

Nejistota měř. ěření, návaznost a kontrola kvality. Miroslav Janošík Nejistota měř ěření, návaznost a kontrola kvality Miroslav Janošík Obsah Referenční materiály Návaznost referenčních materiálů Nejistota Kontrola kvality Westgardova pravidla Unity Referenční materiál

Více

MATEMATICKO STATISTICKÉ PARAMETRY ANALYTICKÝCH VÝSLEDKŮ

MATEMATICKO STATISTICKÉ PARAMETRY ANALYTICKÝCH VÝSLEDKŮ MATEMATICKO STATISTICKÉ PARAMETRY ANALYTICKÝCH VÝSLEDKŮ Má-li analytický výsledek objektivně vypovídat o chemickém složení vzorku, musí splňovat určitá kriteria: Mezinárodní metrologický slovník (VIM 3),

Více

STROJÍRENSKÁ METROLOGIE část 1

STROJÍRENSKÁ METROLOGIE část 1 Vysoká škola báňská Technická univerzita Ostrava FS STROJÍRENSKÁ METROLOGIE část 1 Šárka Tichá Ostrava 004 Obsah Předmluva... 6 1. Význam metrologie... 7. Základní pojmy... 7.1 Některé základní pojmy (ČSN

Více

Nové pojetí referenčních materiálů

Nové pojetí referenčních materiálů Klin. Biochem. Metab., 14 (35), 2006, No. 3, p. 168 170. Nové pojetí referenčních materiálů Friedecký B., Kratochvíla J. SEKK, spol. s r. o., Pardubice SOUHRN Jedná se o krátké a přehledné sdělení o novém

Více

SPEKTROMETRIE V BLÍZKÉ INFRAČERVENÉ OBLASTI

SPEKTROMETRIE V BLÍZKÉ INFRAČERVENÉ OBLASTI SPEKTROMETRIE V BLÍZKÉ INFRAČERVENÉ OBLASTI Pavel Matějka Úvod Spektrometrie v blízké infračervené oblasti ( near-infrared spectrometry NIR spectrometry) je metodou molekulové spektroskopie, která využívá

Více

Referenční materiály a in vitro diagnostika

Referenční materiály a in vitro diagnostika Redakční článek Referenční materiály a in vitro diagnostika Friedecký B. Ústav klinické biochemie a diagnostiky LF UK a FN Hradec Králové, SEKK, spol. s r. o. Pardubice SOUHRN Kalibrátory a kontrolní materiály

Více

STUDIUM FAKTORŮ OVLIVŇUJÍCÍCH OZONU. MALEC a VIKTOR TEKÁČ. Experimentální část

STUDIUM FAKTORŮ OVLIVŇUJÍCÍCH OZONU. MALEC a VIKTOR TEKÁČ. Experimentální část STUDIUM FAKTORŮ OVLIVŇUJÍCÍCH VZNIK A ZÁNIK TROPOSFÉRICKÉHO OZONU KAREL ŠEC, FRANTIŠEK SKÁCEL, LUKÁŠ MALEC a VIKTOR TEKÁČ Ústav plynárenství, koksochemie a ochrany ovzduší, Vysoká škola chemicko-technologická,

Více

Revidované referenční hodnoty pro sledované toxické prvky v krvi a moči české populace

Revidované referenční hodnoty pro sledované toxické prvky v krvi a moči české populace Revidované referenční hodnoty pro sledované toxické prvky v krvi a moči české populace Andrea Krsková Humánní biomonitoring současný stav a perspektivy SZÚ, 23. 11. 2011 Úvod v životním prostředí se vyskytuje

Více

Open Access Repository eprint

Open Access Repository eprint Open Access Repository eprint Terms and Conditions: Users may access, download, store, search and print a hard copy of the article. Copying must be limited to making a single printed copy or electronic

Více

Hmotnostní spektrometrie zdroj analytických informací

Hmotnostní spektrometrie zdroj analytických informací Klin. Biochem. Metab., 20 (41), 2012, No. 4, p. 210 215. Hmotnostní spektrometrie zdroj analytických informací Friedecký D. 1,2, Lemr K. 3 1 Laboratoř dědičných metabolických poruch, OKB, Fakultní nemocnice

Více

METODIKA STANOVENÍ PRAHOVÝCH HODNOT PRO PODZEMNÍ VODU V INTERAKCI S POVRCHOVOU VODOU

METODIKA STANOVENÍ PRAHOVÝCH HODNOT PRO PODZEMNÍ VODU V INTERAKCI S POVRCHOVOU VODOU Výzkumný ústav vodohospodářský T. G. Masaryka, v.v.i. Oddělení ochrany podzemních vod Ing. Marie Kozlová METODIKA STANOVENÍ PRAHOVÝCH HODNOT PRO PODZEMNÍ VODU V INTERAKCI S POVRCHOVOU VODOU VaV SP/Ze1/153/07

Více

Kapitola VIII. CHYBĚJÍCÍ A ODLEHLÉ HODNOTY. Luděk Dohnal. Chybějící a odlehlé hodnoty 43

Kapitola VIII. CHYBĚJÍCÍ A ODLEHLÉ HODNOTY. Luděk Dohnal. Chybějící a odlehlé hodnoty 43 Chybějící a odlehlé hodnoty 43 Kapitola VIII. CHYBĚJÍCÍ A ODLEHLÉ HODNOTY. Luděk Dohnal Většinou se předpokládá, že data jsou pěkná, např. normálně rozdělená, neobsahují anomální hodnoty a žádný výsledek

Více

EFEKTIVNÍ TERMOMECHANICKÉ VLASTNOSTI ZDIVA

EFEKTIVNÍ TERMOMECHANICKÉ VLASTNOSTI ZDIVA EFEKTIVNÍ TERMOMECHANICKÉ VLASTNOSTI ZDIVA Vypracoval: Vedoucí diplomové práce: Prof. Ing. Jiří Šejnoha, DrSc. Datum: 20. 12. 2005 PODĚKOVÁNÍ Na tomto místě bych rád poděkoval všem, kteří se zasloužili

Více

O POŽADAVCÍCH NA PROJEKT JADERNÝCH ZAŘÍZENÍ k zajištění jaderné bezpečnosti, radiační ochrany, fyzické ochrany a havarijní připravenosti

O POŽADAVCÍCH NA PROJEKT JADERNÝCH ZAŘÍZENÍ k zajištění jaderné bezpečnosti, radiační ochrany, fyzické ochrany a havarijní připravenosti Státní úřad pro jadernou bezpečnost jaderná bezpečnost O POŽADAVCÍCH NA PROJEKT JADERNÝCH ZAŘÍZENÍ k zajištění jaderné bezpečnosti, radiační ochrany, fyzické ochrany a havarijní připravenosti bezpečnostní

Více

Pou ití technických norem ve zdravotnictví - oblast zkušebnictví a pùsobnosti EZÚ Praha Ing. František Homolka

Pou ití technických norem ve zdravotnictví - oblast zkušebnictví a pùsobnosti EZÚ Praha Ing. František Homolka Uèební text vzniklý v rámci projektu spolufinancovaného evropským sociálním fondem a státním rozpoètem ÈR s názvem Zvýšení kvality praktického vzdìlání studentù studijního programu Biomedicínská a klinická

Více

Provádění změn konstrukcí, systémů, komponent a procesů jaderných zařízení

Provádění změn konstrukcí, systémů, komponent a procesů jaderných zařízení Státní úřad pro jadernou bezpečnost jaderná bezpečnost Provádění změn konstrukcí, systémů, komponent a procesů jaderných zařízení bezpečnostní návod JB-1.10 SÚJB prosinec 2010 vydání 1 Jaderná bezpečnost

Více

MONITOROVÁNÍ RADIACE V ČASNÉ FÁZI NEHODY NA JADERNÉM ZAŘÍZENÍ ANALÝZA VŠECH TYPŮ MĚŘENÍ POUŽITELNÝCH PRO KOREKCI MODELOVÝCH PŘEDPOVĚDÍ

MONITOROVÁNÍ RADIACE V ČASNÉ FÁZI NEHODY NA JADERNÉM ZAŘÍZENÍ ANALÝZA VŠECH TYPŮ MĚŘENÍ POUŽITELNÝCH PRO KOREKCI MODELOVÝCH PŘEDPOVĚDÍ MONITOROVÁNÍ RADIACE V ČASNÉ FÁZI NEHODY NA JADERNÉM ZAŘÍZENÍ ANALÝZA VŠECH TYPŮ MĚŘENÍ POUŽITELNÝCH PRO KOREKCI MODELOVÝCH PŘEDPOVĚDÍ MONITORING OF RADIATION SITUATION IN THE EARLY PHASE OF EMERGENCY

Více

Prezentace firmy. CZ FERMET s.r.o. MATERIÁLOVÁ ZKUŠEBNA

Prezentace firmy. CZ FERMET s.r.o. MATERIÁLOVÁ ZKUŠEBNA Prezentace firmy CZ FERMET s.r.o. MATERIÁLOVÁ ZKUŠEBNA Představení společnosti Vážení přátelé, srdečně Vás vítáme na prezentaci společnosti CZ FERMET s.r.o. Jsme firma podnikající v oboru materiálového

Více

4. DRUH A POSOUZENÍ ZNEČIŠTĚNÍ OVZDUŠÍ VE ZLÍNSKÉM KRAJI

4. DRUH A POSOUZENÍ ZNEČIŠTĚNÍ OVZDUŠÍ VE ZLÍNSKÉM KRAJI 4. DRUH A POSOUZENÍ ZNEČIŠTĚNÍ OVZDUŠÍ VE ZLÍNSKÉM KRAJI 4.1 Způsob hodnocení kvality ovzduší 4.1.1 Sledované látky a limitní hodnoty škodlivin Ochranu ovzduší upravuje Zákon č. 86/2002 Sb., o ochraně

Více

ÚLOHA A APLIKAČNÍ MOŽNOSTI METODY FMEA PŘI ZABEZPEČOVÁNÍ SPOLEHLIVOSTI

ÚLOHA A APLIKAČNÍ MOŽNOSTI METODY FMEA PŘI ZABEZPEČOVÁNÍ SPOLEHLIVOSTI ČESKÁ SPOLEČNOST PRO JAKOST Novotného lávka 5, 6 6 Praha ÚLOHA A APLIKAČNÍ MOŽNOSTI METODY FMEA PŘI ZABEZPEČOVÁNÍ SPOLEHLIVOSTI MATERIÁLY Z 5. SETKÁNÍ ODBORNÉ SKUPINY PRO SPOLEHLIVOST Praha, listopad 00

Více

Metodický pokyn k aplikaci vyhlášky č. 453/2012 Sb., o elektřině z vysokoúčinné kombinované výroby elektřiny a tepla a elektřině z druhotných zdrojů

Metodický pokyn k aplikaci vyhlášky č. 453/2012 Sb., o elektřině z vysokoúčinné kombinované výroby elektřiny a tepla a elektřině z druhotných zdrojů Metodický pokyn k aplikaci vyhlášky č. 453/2012 Sb., o elektřině z vysokoúčinné kombinované výroby elektřiny a tepla a elektřině z druhotných zdrojů 1 Obecné zásady: Vztah evropské a národní legislativy:

Více

BEZPEČNOSTNÍ PROGRAM

BEZPEČNOSTNÍ PROGRAM BEZPEČNOSTNÍ PROGRAM TAMERO INVEST s.r.o. Kralupy nad Vltavou (Areál chemických výrob Kralupy) ve smyslu zákona č. 59/2006 Sb. Výkonný ředitel: Podpis: Boguslav BRANDYS Březen 2015 TAMERO INVEST s.r.o.

Více

Odborná zpráva o postupu prací a dosažených výsledcích za rok 2013

Odborná zpráva o postupu prací a dosažených výsledcích za rok 2013 Odborná zpráva o postupu prací a dosažených výsledcích za rok 2013 Příloha k závěrečné zprávě za rok 2013 Číslo projektu: TA01021283 Název projektu: Vývoj a kalibrace modulární autonomní stanice pro měření

Více

The Brave may not live forever but the cautious do not live at all!

The Brave may not live forever but the cautious do not live at all! The Brave may not live forever but the cautious do not live at all! Z knihy Byznys v plné nahotě od Richarda Bransona Úvodem bych chtěl poděkovat svému školiteli docentu Antonínu Blahovi za jeho podněty

Více

TÜV SÜD Journal Česká republika

TÜV SÜD Journal Česká republika 3/2010 TÜV SÜD Journal Česká republika MSV 2010 - Představujeme nejlepší stroj na světě 4 Úsporná opatření ve veřejných budovách 9 Co vlastně ti solárníci dělají? 10-11 Posuzování funkční bezpečnosti 12-13

Více

AKTUALIZACE ODHADU HYDROLOGICKÝCH DOPADŮ KLIMATICKÉ ZMĚNY NA POVODÍCH ČR

AKTUALIZACE ODHADU HYDROLOGICKÝCH DOPADŮ KLIMATICKÉ ZMĚNY NA POVODÍCH ČR AKTUALIZACE ODHADU HYDROLOGICKÝCH DOPADŮ KLIMATICKÉ ZMĚNY NA POVODÍCH ČR Martin Hanel, Stanislav Horáček, Jan Daňhelka, Martin Tomek, Kateřina Hánová, Adam Vizina, Ondřej Ledvinka, Pavel Treml, Eva Melišová

Více

PODMÍNKY PRO UDĚLENÍ AUTORIZACE

PODMÍNKY PRO UDĚLENÍ AUTORIZACE PODMÍNKY PRO UDĚLENÍ AUTORIZACE PODLE ZÁKONA Č. 258/2000 SB., O OCHRANĚ VEŘEJNÉHO ZDRAVÍ, VE ZNĚNÍ POZDĚJŠÍCH PŘEDPISŮ schváleny MZ ČR dne 21. 3. 2006 ZMOCNĚNÍ Ministerstvo zdravotnictví České republiky

Více

Postup při odlišném způsobu splnění technických podmínek požární ochrany

Postup při odlišném způsobu splnění technických podmínek požární ochrany Postup při odlišném způsobu splnění technických podmínek požární ochrany Následující dokument rozvíjí požadavek stanovený čl. 5.1.3 ČSN 73 0802, kdy u stavebních objektů, kde je soustředěn velký počet

Více

Chromované pístní tyče tvoří základní pohyblivou část přímočarého hydromotoru. Nabízíme je v jakostech:

Chromované pístní tyče tvoří základní pohyblivou část přímočarého hydromotoru. Nabízíme je v jakostech: Chromované tyče Chromované pístní tyče tvoří základní pohyblivou část přímočarého hydromotoru. Nabízíme je v jakostech: ocel 20MnV6 (podle ČSN podobná oceli 13 220) Vanadiová ocel, normalizovaná, s vyšší

Více

S B Í R K A O B S A H :

S B Í R K A O B S A H : S B Í R K A INTERNÍCH AKTŮ ŘÍZENÍ GENERÁLNÍHO ŘEDITELE HASIČSKÉHO ZÁCHRANNÉHO SBORU ČESKÉ REPUBLIKY Ročník: 2006 V Praze dne 22. prosince 2006 Částka: 30 O B S A H : Část I. 30. Pokyn generálního ředitele

Více