Chemie a fyzika pevných látek p2

Transkript

1 Chemie a fyzika pevných látek p2 difrakce rtg. záření na pevných látkch, reciproká mřížka Doporučená literatura: Doc. Michal Hušák dr. Ing. B. Kratochvíl, L. Jenšovský - Úvod do krystalochemie Kratochvíl B.: Chemie a fyzika pevných látek I. skriptum. VŠCHT Praha ( Kratochvíl B. a spol.: Základy fyziky a chemie pevných látek II. skriptum. VŠCHT Praha 1990.( Kratochvíl B. a kol.: Příklady z fyziky pevných látek. skriptum. VŠCHT Praha 1991.

2 Obsah přednášky Interakce rtg záření s pevnou látkou Difrakce rtg záření Braggova rovnice Roviny (hkl) Ewaldova konstrukce

3 Vlastnosti záření pro výzkum krystalů = Plankova konstanta(h) / (m*v) typická vzdálenost mezi zkoumanými objekty Typ záření zdroj Charakter interakce s objektem X-ray, RTG lampa, Odraz na Rentgenové záření synchrotron elektronech pomalé neutrony Jaderný reaktor, Interakce s jádrem elektrony synchrotron Elektronový mikroskop atomů Odraz na elektrostatických potenciálech

4 Zdroje rentgenového záření RTG lampa Materiál lampy (K ) Å (Å=10-10 m) Mo Cu Co Fe

5 Zdroje rentgenového záření synchrotron Výhody ve srovnání s RTG-lampou: vysoká intenzita, nastavitelná vlnová délka, zaostřený svazek

6 Zdroj neutronového záření jaderný reaktor

7 Zdroje elektronů transmisní elektronový mikroskop

8 Interakce krystalu a záření Absorbce I=I 0 *e - x Lambertův-Beerův zákon - absorbční koeficient, x- tloušťka vrstvy Fluorescence λ prim <λ fluro E prim >E fluor Efektu využívá Rentgenová fluorescenční analýza (analýza obsahu prvků ve vzorku) Rozptyl difrakce λ je konstantní, rozkmitané elektrony dále emitují

9 Srovnání záření atomový rozptylový faktor / typ atomu

10 Srovnání záření atomový rozptylového faktoru / úhel difrakce - pro neutrony rozptylový faktor nezávisí na uhlu rozptylu - pro elektrony schopnost rozptylu s úhlem rychle klesá

11 Srovnání záření atomový rozptylového faktoru / vlnová délka záření - čím kratší vlnová délka tím menší intenzita difrakce při stejném difrakčním úhlu

12 Výhody a nevýhody různých typů Záření Malé krystalymikrokry staly záření Přesné pozice atomů Viditelnos t lehkých atomů Doba experimen tu Cena experimen tu X-ray nevhodné ano špatná střední nízká lampa X-ray ano ano střední krátká vysoká synchrotron neutrony ne ano výborná velmi dlouhá vysoká elektrony velmi vhodné ne střední velice krátká nízká

13 Skládání vln

14 Interakce se zářením

15 Braggova rovnice 2d*sin( )=n*

16 Millerovy indexy d 42 =1/2*d 21

17 Millerovy indexy Millerovy indexy v prostoru Millerovy indexy použité pro popis vnějšího tvaru krystalu pyritu

18 Vztah d-hkl, mřížkové parametry

19 Reciproká mřížka

20 Reciproká mřížka Simulace vážené reciproké mřížky hexagonální ZnS

21 Reálná mřížka Simulace reálné mřížky hexagonální ZnS

22 Evaldova konstrukce - sféra

23 Evaldova konstrukce reciproká mřížka

24 Evaldova konstrukce Braggova rovnice

25 Evaldova konstrukce - experiment

26 Typy difrakčních experimentů Název experimentu Difrakce na monokrystalu Monokrystal Laueho metoda Prášková difrakce Záření monochromatické polychromatické monochromatické Poznámky nutný monokrystal rychle více reflexí, těžká interpretace práškové vzorky, ztráta informace o pozici difrakce

27 Ukázka programu diffractogram

28 diffractogram - Laueogram

29 diffractogram - prášek

30 Čtyřkruhový difraktometr

31 Difraktometr s plošným detektorem

32 Práškový difraktometr

33 Práškový difraktometr Bragg-Brentano semifokusační geometrie Výhody: Intensita difrakce Nevýhody: Preferenční orientace Vhodné pro rutinní laboratorní měření a identifikaci fází

34 Práškový difraktometr s pozičně citlivým detektorem

35 Debye-Scherer geometrie Vzorek je v kapiláře Výhody: -snížená preferenční orientace Nevýhody: -nízká intenzita Vhodné pro synchrotron a řešení struktury

36 Debye-Scherer geometrie Difraktometr s Debye-Scherer geometrií na zdroji ESRF Grenobl