Minerální vody. problematika analýz a vyhodnocení mezilaboratorních porovnávacích zkoušek. Klub techniků Novotného lávka 5, Praha 1

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "Minerální vody. problematika analýz a vyhodnocení mezilaboratorních porovnávacích zkoušek. Klub techniků Novotného lávka 5, Praha 1"

Kateřina Ševčíková
před 5 lety
Počet zobrazení:

1 Minerální vody problematika analýz a vyhodnocení mezilaboratorních porovnávacích zkoušek Klub techniků Novotného lávka 5, Praha 1

2 Program odpolední části Vyhodnocení PT#V-1-21 Vybrané ukazatele jakosti minerální vody (Ing. I. Pomykačová, SZÚ) Minerální vody a zkoušení způsobilosti (Ing. J. Kožík, RLPLZ) Možnosti odstranění volného oxidu uhličitého (Ing. J. Tesař, CSc., LaborUnion CZ, s.r.o.) Přehled použitelných metod stanovení vybraných ukazatelů v minerálních vodách (Ing. I. Pomykačová, SZÚ) Schéma zpracování balené minerální vody - cesta vzorku laboratoří (Ing. J. Tesař, CSc., LaborUnion CZ, s.r.o.) Vliv uhličitanového systému na spektrofotometrické stanovení amoniakálního dusíku ve vodách (Ing. J. Manda, Gematest, s.r.o.) Interpretace laboratorního rozboru minerální vody (Ing. J.Ježková, MUDr. J.Foltinová, SMV)

3 Vyhodnocení PT#V-1-21 Vybrané ukazatele jakosti minerální vody Ing. Ivana Pomykačová

4 Kdy a proč byl pořádán? Program PT#V-1-21 byl pořádán v září 21 po dohodě se Svazem minerálních vod s cílem zmapovat schopnosti laboratoří v ČR analyzovat minerální vody dle požadavků vyhlášky č. 275/24 Sb. Účastníci měli dle zadání stanovit koncentrace vybraných analytů ve čtyřech vzorcích různě mineralizovaných vod, včetně uvedení použité metody stanovení a metody odstranění volného CO 2 28 účastníků, 4 vzorky, 14 ukazatelů

5 Příprava vzorků Vzorky zajistil Svaz minerálních vod; jednalo se o čtyři různé druhy reálných minerálních vod Účastníci obdrželi vždy dvě originální balení (1,5 l PET láhev) z každého vzorku Označení Mineralizace Obsah CO 2 VZOREK 1 cca 17 mg/l 3-4 g/l VZOREK 2 cca 1 mg/l 3-4 g/l VZOREK 3 cca 1 mg/l 4-5 g/l VZOREK 4 cca 6 mg/l 2-3 g/l

6 Kontrola homogenity Vzorky stejné šarže, z plnící linky odebrány těsně za sebou Z každé ze čtyř skupin originálních balení náhodně vybráno 6 kusů, ve kterých byly stanoveny vybrané aniony Výsledky měření nepředstavovaly statisticky významný rozdíl

7 Hodnocení výsledků vztažná hodnota (x): medián z výsledků dodaných účastníky po vyloučení odlehlých hodnot vztažná směrodatná odchylka (s): směrodatná odchylka z výsledků účastníků po vyloučení odlehlých hodnot z-skóre z skóre X s x z-skóre vyhodnocení celkové hodnocení z 2 uspokojivé VYHOVĚL 2 < z < 3 sporné NEVYHOVĚL z 3 neuspokojivé NEVYHOVĚL

8 ,54 mg/l,55 mg/l,69 mg/l,7 mg/l,725 mg/l,74 mg/l,79 mg/l,79 mg/l,8 mg/l,8 mg/l,8 mg/l,85 mg/l,87 mg/l,89 mg/l,9 mg/l,9 mg/l,92 mg/l,94 mg/l,97 mg/l,1 mg/l,125 mg/l <,1 mg/l <,5 mg/l medián průměr smodch. RSD T 1 T n T krit,8,82714, ,4 1, , ,643,8,86, ,1 2, , ,643 vztažná hodnota vztažná směrodatná odchylka Příklad výpočtu vztažné hodnoty a vztažné směrodatné odchylky - Grübssův test na odlehlé hodnoty

9 amonné ionty [mg/l] amonné ionty [mg/l] 4, 3, 2, 1,, VZOREK1 MD 1,2 1,,8,6,4,2, VZOREK2 VZOREK3 VZOREK4 MD

10 vzorek 2 Amonné ionty Vzorky 3 a 4: velmi nízké koncentrace - výsledky pod mezí detekce (stanovitelnosti) Vzorky 1 a 2: rozdělení do dvou skupin: skupina 1 má výrazně nižší výsledky u obou vzorků než skupina 2 1,2,9,6,3 skupina 1 skupina 1 skupina 2 skupina 2,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 vzorek 1

11 draslík [mg/l] draslík [mg/l] 6 48,6 mg/l 13,8 % ,1 mg/l 1,4 % 15,3 mg/l 11,6 % 3 2 2,1 mg/l 17 % 1

12 dusičnany [mg/l] ,88 mg/l, 31% 1,1 mg/l, 34% VZOREK1 VZOREK2 VZOREK3 VZOREK4 MD

13 Hodnocení výsledků méně než Příklad: nevyhovující výsledek X < 2 vyhovující výsledek x = 2,8 mg/l; s =,25 mg/l X < 5 2,3 3,3

14 1355 fluoridy [mg/l] 4 3,5 3 2,8 mg/l 33% 2,5 2 1,5 1,39 mg/l 21% 1,5,9665 mg/l 26% VZOREK1 VZOREK2 VZOREK3 VZOREK4 MD

15 hořčík [mg/l] hořčík [mg/l] ,2 mg/l 14,4% 49,2 mg/l 16,4% 2 29, mg/l 23% mg/l 9,6%

16 vápník [mg/l] mg/l, 32% ,1 mg/l, 15% 74,2 mg/l, 11,2% 5 36,95 mg/l, 1,4%

17 hydrogenuhličitany [mg/l]

18 Odstranění CO 2 ultrazvukem,,,,,,,,, 1375 probublávání dusíkem:,, (pro aniony, společně s vakuovou filtrací) vzduchem: heliem: argonem: (kationy a křemičitany); 1357 vytřepání, povaření, 1355, 1361,, 1379 povaření s HCl (pro ICP), volným stáním filtrace přes vakuovou pumpu, neodstraňován (kromě stanovení na ICP) neuvedeno 398,,

19 chloridy [mg/l] chloridy [mg/l] mg/l 8,2% 18 mg/l 8,8% ,54 mg/l 23% 1 2,1 mg/l 17%

20 1361 křemičitany jako SiO 2 [mg/l] ,9 mg/l, 13,2% 43,8 mg/l, 32% 4 mg/l, 29% 8,1 mg/l, 43%

21 Srovnání s údaji na etiketách VZOREK1 min min-ú max-ú max vztažná etiketa poměr draslík 13,8 13,8 16,8 21,3 15,3 17,7 86% fluoridy 1,7 2,2 3,62 3,62 2,8 2,79 1% hořčík 56,8 62,3 72, ,2 68 1% hydrogenuhličitany % chloridy % sírany,577 38,6 2 sodík 218,5 218, ,8 247, % vápník 238, % min minimální hodnota min-ú minimální úspěšná hodnota (z-skóre -2) max-ú maximální úspěšná hodnota (z-skóre 2) max maximální hodnota vztažná vztažná hodnota etiketa hodnota uvedená na etiketě poměr. poměr vztažné hodnoty ku hodnotě uvedené na etiketě v %

22 PT#V vydávání vzorků v září 211, možnost zaslání přepravní společností jeden vzorek minerální vody rozsah ukazatelů srovnatelný s loňským cena při zachování rozsahu cca 3,- Kč

Podobné dokumenty

PT# V Vybrané ukazatele jakosti minerální vody

PT# V Vybrané ukazatele jakosti minerální vody Státní zdravotní ústav Expertní skupina pro zkoušení způsobilosti Šrobárova 48, 1 42 Praha 1 Vinohrady Zpráva Program zkoušení způsobilosti laboratoří Vybrané ukazatele jakosti minerální vody Praha, leden