Obsah. Státní zdravotní ústav, Praha listopad / 9

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "Obsah. Státní zdravotní ústav, Praha listopad 2012 1 / 9"

Sabina Janečková
před 8 lety
Počet zobrazení:

1 Obsah Souhrnné informace o přípravě a hodnocení Úvod Příprava vzorků Kontrola homogenity a stability vzorků Hodnocení ukazatelů Určení vztažné hodnoty a vztažné odchylky Z-score...3 Tabulka 1 Souhrn certifikovaných a vztažných hodnot...4 Tabulka 2 Hodnocení účastníka...5 Tabulky 3 až 6 hodnocení jednotlivých směsí...6 Tabulka 7 Soupis metod...8 Tabulka 8 Soupis úspěšnosti účastníků...9 Program zkoušení způsobilosti je zaměřen na vybrané pesticidní látky stanovované v pitných a surových vodách. Návrh a realizace programu byla prováděna podle standardního operačního postupu SOP V/1. Vzorky byly připraveny na objednávku jako certifikované referenční materiály u subdodavatele a vyhodnoceny na pracovišti Expertní skupiny pro zkoušení způsobilosti Státního zdravotního ústavu. Toto pracoviště je akreditováno Českým institutem pro akreditaci, o.p.s. jako organizátor programů způsobilosti č S veškerými informacemi dodanými účastníky je zacházeno jako s důvěrnými a nejsou bez souhlasu účastníka poskytovány třetím stranám. Zprávu vypracoval: Ing. Ivana Pomykačová Státní zdravotní ústav, Praha listopad / 9

..8 Tabulka 8 Soupis úspěšnosti účastníků...9 Program zkoušení způsobilosti je zaměřen na vybrané pesticidní látky stanovované v pitných a surových vodách.

2 Souhrnné informace o přípravě a hodnocení Název: Chemický rozbor pitné vody Označení: Účel PT: stanovení koncentrací u vybraných pesticidních látek Návrh a realizace PT: dle SOP V/1 Organizátor: Státní zdravotní ústav Expertní skupina pro zkoušení způsobilosti Šrobárova 48, Praha 10, tel.: , fax.: Vedoucí ESPT: Ing.Věra Vrbíková Koordinátor PT: Ing. Ivana Pomykačová Termín konání: Místo vydávání vzorků: Státní zdravotní ústav, Šrobárova 48, Praha nebo poštou Počet účastníků: 10 Charakteristika materiálu: uměle připravené vzorky Způsob přípravy: viz Protokol o přípravě vzorků Termín testu homogenity a stability: nebyly prováděny Zabezpečení jakosti vzorku (homogenita a stabilita): vzorky byly připraveny jako certifikované referenční materiály a předávány v originálním balení Metrologická návaznost: viz Protokol o přípravě vzorků Označení vzorkovnic: ESPT, SZÚ,, MIX 1, ředit: 50 µl / 1000 ml Předání vzorků: vzorky si laboratoře převzaly osobně v místě konání nebo byly vzorky zaslány poštou Přílohy: pokyny pro zpracování vzorků; formulář pro zápis výsledků včetně kódu metod byl zaslán v elektronické podobě em Podmínky distribuce a uchovávání vzorků: bez zvláštních podmínek, vzorky jsou stálé do 9/2014 Předání výsledků: písemně poštou do na předepsaných formulářích Způsob vyhodnocení výsledků: vyhovující jsou hodnoty z-score ležící v intervalu 2 z 2 pro každý z analytů Určení maximální směrodatné odchylky: hodnoty definované dohodou ASLAB, CSLAB a ESPT pro jednotlivé ukazatele pro organické látky 35 % Určení vztažné hodnoty: certifikovaná hodnota Termín vydání zprávy: Státní zdravotní ústav, Praha listopad / 9

3 1. Úvod Program zkoušení způsobilosti PT#V-1 je zaměřen na chemický rozbor pitné vody. Pro letošní kolo tohoto programu jsme zvolili pesticidní látky stanovované v pitných a surových vodách. Zařazení zkoušení způsobilosti zaměřeného na rozšířené spektrum pesticidních látek předcházelo oslovení laboratoří s dotazem, které pesticidy stanovují a na které z nich mezilaboratorní porovnání postrádají. Na základě odpovědí byly sestaveny čtyři skupiny pesticidních látek. 2. Příprava vzorků Všechny vzorky byly připraveny jako certifikované referenční materiály u společnosti Chromservis vážením a následným rozpuštěním jednotlivých látek v aceton, u vzorku 3 jde o směs acetonu a dimethylformamidu. Vzorky byly připraveny dle postupů ISO Guide 31, ISO Guide 35 a Eurachem/CITAC Guides. Vzorky byly dodány v zatavených ampulích s obsahem asi 1 ml. Účastníci obdrželi vzorky v původním balení se štítkem identifikujícím směs a definujícím způsob ředění. 3. Kontrola homogenity a stability vzorků Homogenita připravených vzorků byla kontrolována v rámci přípravy interními postupy a na certifikátech je homogenita vzorku garantována. Stabilita vzorků v rozmezí ±0,5% je garantována po dobu 24 měsíců při uchování v originálním balení při běžné laboratorní teplotě. 4. Hodnocení ukazatelů 4.1. Určení vztažné hodnoty a vztažné odchylky Vztažná hodnota byla u těchto vzorků dána certifikovanou hodnotou, která byla získána gravimetricky a ověřena pomocí měření na GC/MS, případně HPLC. Metrologická návaznost je zajištěna akreditací laboratoře dle ISO/IEC a postupem dle ISO Guide 34. Výsledky měření jsou navázány na jednotky SI. Cílové směrodatné odchylky (σ) byly stanoveny na základě dohody s dalšími pořadateli programů zkoušení způsobilosti (CSLAB a ASLAB), což pro organické látky je 35 % Z-score Úspěšnost laboratoří je vyhodnocována s použitím metodiky uváděné v harmonizovaném protokolu ISO/IUPAC/AOAC. Každému výsledku laboratoře je přiřazeno z-score vypočtené podle vztahu: z = (X x) / σ kdy X výsledek uvedený laboratoří x vztažná hodnota (přijatá referenční hodnota) σ cílová hodnota směrodatné odchylky Z-score charakterizuje přesnost dat produkovaných laboratoří a je definováno jako systematická chyba laboratoře vztažená na cílovou hodnotu směrodatné odchylky. Z-score je interpretováno následujícím způsobem: z 2 uspokojivé [X] VYHOVĚL 2 < z < 3 sporné [?] NEVYHOVĚL z 3 neuspokojivé [!] NEVYHOVĚL Státní zdravotní ústav, Praha listopad / 9

postrádají. Na základě odpovědí byly sestaveny čtyři skupiny pesticidních látek. 2.

4 Tabulka 1 Souhrn certifikovaných a vztažných hodnot certifikovaná ukazatel CAS No. hodnota v originálním balení koncentrace ve vodě po naředění (50 µl / 1000 ml) µg/ml ± ng/l min max SMĚS 1 chlorfenvinfos ,449 0, chlorpyrifos ,223 0, chlorpyrifos-methyl ,055 0, fenitrothion ,498 0, fenthion ,953 0, malathion ,701 0, parathion-methyl ,240 0, parathion ,956 0, SMĚS 2 atrazin ,569 0, atrazin-desethyl ,970 0, cyanazin ,792 0, sebuthylazin ,986 0, simazin ,916 0, terbuthylazin ,531 0, hexazinon ,430 0, chlortoluron ,972 0, diuron ,821 0, isoproturon ,489 0, linuron ,664 0, metazachlor ,669 0, metolachlor ,930 0, SMĚS 3 bentazon ,903 0, ,4-D ,520 0, ,4-DB ,299 0, dicamba ,820 0, dichloroprop ,084 0, ,4,5-TP ,766 0, MCPA ,785 0, MCPP ,459 0, SMĚS 4 aldrin ,002 0, ,4'-DDD ,356 0, ,4'-DDE ,823 0, ,4'-DDT ,649 0, dieldrin ,547 0, heptachlor ,477 0, Státní zdravotní ústav, Praha listopad / 9

chlorpyrifos-methyl 5598-13-0 1,055 0,019 53 34 72 fenitrothion 122-14-5 2,498 0,034 125 81 169 fenthion 55-38-9 2,953 0,044 148 96 200 malathion 121-75-5 0,701 0,013 35 23 47 parathion-methyl

5 Tabulka 2 Hodnocení účastníka Státní zdravotní ústav, Praha listopad / 9

6 Tabulky 3 až 6 hodnocení jednotlivých směsí Tabulka 3: Hodnocení ukazatelů - SMĚS 1 ukazatel vztažné hodnoty hodnoty účastníků z-skore nejistoty x x-min x-max chlorfenvinfos ng/l ,5 80 1,03-0,36 0, chlorpyrifos ng/l , ,2-2,06-1,37-0, chlorpyrifos-methyl ng/l ,19-0, fenitrothion ng/l ,07 3,43-0, fenthion ng/l ,12 0, malathion ng/l ,8 38 2,61-0,98-1,67 0, parathion-methyl ng/l ,28-1, parathion ng/l ,19 2,62-0, Tabulka 4: Hodnocení ukazatelů - SMĚS 2 ukazatel vztažné hodnoty hodnoty účastníků z-skore nejistoty x x-min x-max atrazin ng/l ,15 0,66 0,15 0, atrazin-desethyl ng/l ,17-0,35-0,47 0, cyanazin ng/l , sebuthylazin ng/l , simazin ng/l ,06 0,83 0,71 1, terbuthylazin ng/l ,68-1,58-0,58 1, hexazinon ng/l ,56 0, chlortoluron ng/l ,68 0,12-0,12-0, diuron ng/l , isoproturon ng/l ,46 0,08 0,54 4, linuron ng/l ,03 0,62 0, metazachlor ng/l ,90 1,73 0,87 2, metolachlor ng/l ,12 0,61-1,09 1, Státní zdravotní ústav, Praha listopad / 9

8,19-0,65 12 20 fenitrothion ng/l 125 81 169 214 200 0 120 4,07 3,43-0,23 15 30 20 fenthion ng/l 148 96 200 0 151 0 163 0,12 0,58 30 20 malathion ng/l 35 23 47 51 29 24,8 38 2,61-0,98-1,67 0,49 17 30

7 Tabulka 28 (pokračování) Soupis výsledků účastníků Tabulka 5: Hodnocení ukazatelů - SMĚS 3 ukazatel vztažné hodnoty hodnoty účastníků z-skore nejistoty x x-min x-max bentazon ng/l , ,25 2,16 4,29 9, ,4-D ng/l , , ,41 0,83-0,53 9,59 1, ,4-DB ng/l ,7 0 8, dicamba ng/l , ,44 0,19-1,26 6,48 7, dichloroprop ng/l , ,1 79 0,19 0,00 0,32 7,95 2, ,4,5-TP ng/l ,8 < 5 9,14-4, MCPA ng/l ,27 0,54-0,06 8,25 2, MCPP ng/l , ,20 0,69 1,72 7,31 2, Tabulka 6: Hodnocení ukazatelů - SMĚS 4 ukazatel vztažné hodnoty hodnoty účastníků z-skore nejistoty x x-min x-max aldrin ng/l ,23 0,8 0, ,4'-DDD ng/l ,94 1, ,4'-DDE ng/l ,12 0,87 2, ,4'-DDT ng/l ,74 0,91 1, dieldrin ng/l , ,83 0,85 6, heptachlor ng/l ,78 0,69 0, Státní zdravotní ústav, Praha listopad / 9

42 88 0 0 0 161,7 0 8,50 0 0 0 30 0 dicamba ng/l 91 59 123 68 94 71 194,2 210-1,44 0,19-1,26 6,48 7,47 20 30 30 30 30 dichloroprop ng/l 54 35 73 55,8 54 57 129,1 79 0,19 0,00 0,32 7,95 2,65 20 30 30

8 Tabulka 7 Soupis metod SMĚS GC-NPD po extrakci org. rozpouštědlem, bez derivatizace, s kalibrací na vnější standard 220 LC-MS, bez izolace, bez derivatizace, s kalibrací na vnitřní standard 377 LC-MS, bez izolace, bez derivatizace, s kalibrací na vnější standard 518 GC-MS po extrakci org. rozpouštědlem, bez derivatizace, s kalibrací na vnější standard SMĚS HPLC-UV po SPE, bez derivatizace, kalibrace na vnější standard 138 GC - MS po SPE, bez derivatizace, kalibrace na vnější standard 321 LC-MS/MS po SPE, bez derivatizace, s kalibrací na vnější standard 461 GC - MS po SPE, bez derivatizace, kalibrace na vnitřní standard 987 GC - MS po SPE, bez derivatizace, kalibrace na vnější standard SMĚS HPLC-UV po SPE, bez derivatizace, s kalibrací na vnější standard 220 LC-MS bez izolace, bez derivatizace, s kalibrací na vnitřní standard 321 LC-MS/MS po SPE, bez derivatizace, s kalibrací na vnější standard 377 LC-MS bez izolace, bez derivatizace, s kalibrací na vnější standard 910 LC-MS/MS bez izolace, bez derivatizace, s kalibrací na vnitřní standard SMĚS GC-MS po extrakci organickým rozpouštědlem, bez derivatizace, s kalibrací na vnější standard 182 GC-ECD po extrakci organickým rozpouštědlem, bez derivatizace, s kalibrací na vnější standard 461 GC-ECD po extrakci organickým rozpouštědlem, bez derivatizace, s kalibrací na vnější standard Státní zdravotní ústav, Praha listopad / 9

vnější standard 518 GC-MS po extrakci org.

9 Tabulka 8 Soupis úspěšnosti účastníků ukazatel / účastník SMĚS 1 chlorfenvinfos ng/l... X. X. X.. chlorpyrifos ng/l..!?. X. X.. chlorpyrifosmethyl ng/l..!.... X.. fenitrothion ng/l..!!... X.. fenthion ng/l... X... X.. malathion ng/l..? X. X. X.. parathion-methyl ng/l... X... X.. parathion ng/l... X.?. X.. SMĚS 2 atrazin ng/l. X.. X. X.. X atrazin-desethyl ng/l. X.. X. X.. X cyanazin ng/l X... sebuthylazin ng/l ? simazin ng/l. X.. X. X.. X terbuthylazin ng/l. X.. X. X.. X hexazinon ng/l.... X. X... chlortoluron ng/l? X.. X.... X diuron ng/l.... X..... isoproturon ng/l X X.. X....! linuron ng/l X X.. X..... metazachlor ng/l. X.. X. X..? metolachlor ng/l. X.. X. X.. X SMĚS 3 bentazon ng/l... X?!..!. 2,4-D ng/l. X. X X!.. X. 2,4-DB ng/l.....!.... dicamba ng/l. X. X X!..!. dichloroprop ng/l. X. X X!..?. 2,4,5-TP ng/l.....!..!. MCPA ng/l. X. X X!..?. MCPP ng/l. X. X X!..?. SMĚS 4 aldrin ng/l. X X... X... 4,4'-DDD ng/l.? X ,4'-DDE ng/l. X X...?... 4,4'-DDT ng/l. X X... X... dieldrin ng/l. X X...!... heptachlor ng/l. X X... X... X uspokojivé (vyhovuje)! sporné (nevyhovuje)? neuspokojivé (nevyhovuje) Státní zdravotní ústav, Praha listopad / 9

..... X... sebuthylazin ng/l.........? simazin ng/l. X.. X. X.. X terbuthylazin ng/l. X.. X. X.. X hexazinon ng/l.... X. X... chlortoluron ng/l? X.. X.... X diuron ng/l.... X..... isoproturon ng/l X X.

Podobné dokumenty

PT#V/10/2011. Chemický rozbor minerální vody

PT#V/10/2011. Chemický rozbor minerální vody Státní zdravotní ústav Expertní skupina pro zkoušení způsobilosti Poskytovatel zkoušení způsobilosti akreditovaný ČIA podle ČSN EN ISO/IEC 743, reg. č. 7 Šrobárova 48, 42 Praha Vinohrady Zpráva Program