Stanovení kvality vody pomocí kompaktní laboratoře Aquamerck

Transkript

1 NÁVOD K PROVEDENÍ PRAKTICKÉHO CVIČENÍ Stanovení základních parametrů ve vodách Stanovení kvality vody pomocí kompaktní laboratoře Aquamerck Princip Kompaktní laboratoř Aquamerck je vhodná zejména na rychlé a snadné monitorování kvality vod v terénu na základě okamžitého stanovení všech významných parametrů. Dále je vhodná pro analýzy spojené s biologickým hodnocením vod a v akademické a pedagogické činnosti. Tyto testy jsou založeny na jednoduchých kolorimetrických a titračních metodách. Vlastnosti a význam ukazatelů rozboru vody ph Koncentrace vodíkových iontů vyjadřuje kyselost (pod 7,0) nebo zásaditost (nad 7,0) vody. Hodnota ph je ovlivňována zejména obsahem rozpuštěného oxidu uhličitého. U pramenité vody se ph nejčastěji pohybuje mezi 7,0 7,5, u povrchové vody až přes 8,0. Amoniak Biologickou redukcí dusičnanů v bezkyslíkatém prostředí vznikají amonné ionty. V koncentracích nad cca 0,5 mg/l, ve spojení se zvýšeným obsahem bakterií, chloridů, dusitanů a fosforečnanů, indikují možné fekální znečištění. Dusitany Dalším, ze stanovovaných parametrů jsou dusitany, které jsou ve vodním prostředí nestálé. Vyšší koncentrace nad 0,5 mg/l mohou indikovat závady v potrubní síti a ve spojení se zvýšeným obsahem amoniaku, chloridů, fosforečnanů a bakterií fekální znečištění. Dusičnany Jako konečným produktem oxidačního rozkladu dusíkatých organických látek jsou dusičnany. Jejich zvýšené hodnoty nad 50mg/l signalizují možné znečištění zdroje.

2 Kyslík Pro mnohé ve vodě žijící organismy je rozpuštěný kyslík základním předpokladem k jejich přežití. Jeho obsah je tedy třeba sledovat v takových provozech, jako je chov ryb, ale také při kontrole stavu povrchové a říční vody. Doporučená hodnota je co nejblíže 100% nasycení. Tvrdost (Ca + Mg) Je způsobena ionty vápníku a hořčíku, patřící mezi základní kationy ve vodě. Doporučená hodnota je 0,9-5,0 mmol/l (5-28 N/dH). Pomůcky a zařízení Kompaktní laboratoř Aquamerck - plně vybavena činidly a pomocným zařízením potřebným k detekci jednotlivých parametrů testovaných vod Odběr vzorků Vzorky povrchové vody se odebírají z různých míst a hloubek. Místa i hloubky původu vzorků se uvádějí do odběrového protokolu. Rovněž se uvádějí i příslušné meteorologické údaje. V případě odpadních vod, kdy se předpokládá určitá nehomogenita, je nutné odebírat alespoň 3 vzorky a to v místě vypouštění, v místě výtoku do vodního toku a v místě vodního toku vzdáleném od výtoku odpadní vody, kde se již nepředpokládá zjevné znečištění. vzorky se odebírají do čistých, uzavíratelných plastových nádob před odběrem je nutné je vypláchnout vzorkem po odběru je nutné vzorky okamžitě uzavřít, aby nedošlo ke vzniku vzduchových bublin analýzu vzorku je třeba provést co možné nejrychleji, v závislosti na složení vzorku, se může vlivem různých fyzikálních, chemických a biologických dějů koncentrace stanovovaných složek měnit velmi rychle

3 1) NH 4 + Amoniak + NH 4 Amoniak reaguje s chlórovým činidlem ve formě monochloraminu, který v reakci s thymolem (isopropylmethylfenol), tvoří zelený 2,2 -isopropyl-5,5 methyl indofenol. Rozsah měření: 0-0,2-0,4-0, mg/l NH činidlo amonium NH činidlo amonium NH činidlo amonium NH zkumavky se šroubovacím uzávěrem 5. dávkovací stříkačka 6. komparátor 7. karta s barevnou stupnicí a) vyjměte 2 testovací zkumavky se šroubovacím uzávěrem a vypláchněte testovaným vzorkem b) pomocí plastové stříkačky aplikujte 5ml vzorku (20-30 C) do každé zkumavky c) vložte jednu ze zkumavek do přichystaného stojánku, popište jako blank (slepý vzorek), nepřidávejte žádná činidla! d) do druhé zkumavky, určené k měření přidejte 12 kapek NH 4-1 uzavřete a krátce protřepte e) modrou mikrolžičkou upevněnou na druhé straně uzávěru přidejte NH 4-2, uzavřete a protřepávejte do rozpuštění f) po 5 minutách přidejte 4 kapky NH 4-3, uzavřete a krátce protřepte g) po 7 minutách porovnejte vzniklou barvu s barvami na přiložené kartě a odečtěte + hodnoty i mg/l NH 4

4 Amoniak se ve vodě nachází jednak ve formě molekulární- nedisociované ( NH 3 ) a jednak ve formě amonného iontu disociovaná forma (NH + 4 ). Vzájemný poměr těchto dvou forem závisí na hodnotě ph a na teplotě vody. Při sledování kvality vod je stanovována koncentrace veškerého amoniaku. Z hlediska toxikologického působení je třeba znát koncentraci nedisociovaného toxického amoniaku (NH 3 ). Tato koncentrace je zjišťována z naměřených hodnot veškerého amoniaku ( NH 3 + NH + 4 ), teploty a hodnoty ph vody. Volný amoniak NH 3 mg/l = konc. veškerého amoniaku x % obsah NH 3 z tabulky Tab.: 100

5 2) NO 3 - Dusičnany NO 3 - Dusičnan se redukuje na dusitan, který po přidání kyseliny sulfanilové tvoří diazoniovou sůl, ta pak reaguje s kyselinou 2,5-dihydroxybenzoovou jako oranžovo-žluté azobarvivo. Rozsah měření: mg/l NO 3 1. činidlo nitrate NO zkumavky se šroubovacím uzávěrem 3. dávkovací stříkačka 4. komparátor 5. karta s barevnou stupnicí a) vyjměte 2 testovací zkumavky se šroubovacím uzávěrem a vypláchněte testovaným vzorkem b) pomocí plastové stříkačky aplikujte 5ml vzorku do každé zkumavky c) vložte jednu ze zkumavek do přichystaného stojánku, popište jako blank (slepý vzorek), nepřidávejte žádná činidla! d) do druhé zkumavky, určené k měření přidejte 2 mikrolžíce NO 3-1, uzavřete a třepejte 1min. do rozpuštění. e) vyčkejte 5 minut a porovnejte vzniklou barvu s barvami na přiložené kartě a - odečtěte hodnoty i mg/l NO 3! U vzorků s obsahem dusitanů nad 0,5 mg/l je možné stanovení rovněž takto: Skutečný obsah dusičnanů = zjištěný obsah dusičnanů 1,35 x obsah dusitanů

6 3) NO 2 - Dusitany - NO 2 Dusitan po přidání kyseliny sulfanilové tvoří diazoniovou sůl, která tvoří s N-(1- naftyl)ethylendiamin dihydrochliridem červeno-fialové azobarvivo. Rozsah měření: 0-0,025-0,05-0,075-0,1-0,15-0,2-0,3-0,5 mg/l NO 2-1. činidlo nitrite NO činidlo nitrite NO zkumavky se šroubovacím uzávěrem 4. dávkovací stříkačka 5. komparátor 6. karta s barevnou stupnicí a) vyjměte 2 testovací zkumavky se šroubovacím uzávěrem a vypláchněte testovaným vzorkem b) pomocí plastové stříkačky aplikujte 5ml vzorku do každé zkumavky c) vložte jednu ze zkumavek do přichystaného stojánku, popište jako blank (slepý vzorek), nepřidávejte žádná činidla! d) do druhé zkumavky, určené k měření přidejte 5 kapek NO 2-1, uzavřete a krátce protřepte e) přidejte 1 mikrolžičku NO 2-2, uzavřete a třepejte do rozpuštění f) vyčkejte 1 minutu a porovnejte vzniklou barvu s barvami na přiložené kartě a - odečtěte hodnoty v mg/l NO 2

7 4) Stanovení ph ph Přidáním indikátoru do vzorku vody vznikne barva předpokládající určité ph, která se dále stanoví kolorimetricky. Rozsah měření: 4, , , , , činidlo nitrite ph zkumavky se šroubovacím uzávěrem 3. dávkovací stříkačka 4. komparátor 5. karta s barevnou stupnicí a) vyjměte 2 testovací zkumavky se šroubovacím uzávěrem a vypláchněte testovaným vzorkem b) pomocí plastové stříkačky aplikujte 5ml vzorku do každé zkumavky c) vložte jednu ze zkumavek do přichystaného stojánku, popište jako blank (slepý vzorek), nepřidávejte žádná činidla! d) do druhé zkumavky, určené k měření přidejte 2 kapky ph -1, uzavřete a krátce protřepte e) porovnejte vzniklou barvu s barvami na přiložené kartě a odečtěte hodnoty ph! Aby nedošlo ke zkreslení zabarvení, musí být vzorek bezbarvý a čirý, nebo jen slabě zakalený.! Před vlastním stanovením vypláchněte zkumavky destilovanou vodou.

8 5) O 2 kyslík Kyslík oxiduje dvojmocný mangan na oxidy manganu a následnou redukcí s jodidem na Mn(II). Množství jódu odpovídá rozpuštěnému kyslíku, který tvoří fialové až modré zabarvení (v závislosti na obsahu kyslíku) za přítomnosti škrobu, jako indikátoru. Jód se následně titruje thiosíranem sodným do odbarvení. Rozsah měření: 1 plná pipeta 0,1-10 mg/l O 2 1. činidlo O činidlo O činidlo O činidlo O činidlo O 2-5 s titrační pipetou 6. reakční zkumavka na kyslík kyslíkovka 7. zkumavka s červeným pruhem Postup : a) propláchněte kyslíkovku testovaným vzorkem a následně naplňte bez bublin po okraj b) přidáme 5 kapek činidla O 2-1 a 5 kapek činidla O 2-2, lahvičku zavřeme, dobře protřepeme a necháme 1 minutu stát c) přidáme 10 kapek činidla O 2-3, uzavřeme a dobře protřepeme d) takto připraveným vzorkem vypláchneme zkumavku s červeným pruhem a pomocí stříkačky aplikujeme 5 ml vzorku přidáme 1 kapku činidla O 2-4 a protřepeme, v závislosti na obsahu kyslíku se roztok zbarví fialově nebo modře

9 e) titrační pipetu naplníme činidlem O 2-5 až po okraj černého těsnění f) titrační pipetu opatrně vyjmeme a konec kapátka lehce otřeme, titrační roztok po kapkách přidáváme k připravenému roztoku ve zkumavce. Krouživými pohyby zkumavkou vzorek lehce promícháme. Titrujeme do úplného odbarvení vzorku g) obsah kyslíku ve vodě (mg/l) odečteme na stupnici titrační pipety h) po ukončení titrace se zbylý titrační roztok vypustí zpět do lahvičky s činidlem O 2-5 a pipeta se pevně připevní na uzávěr!!! Analýzu je třeba provádět okamžitě po odběru vzorku. Pokud to není možné, je nutné kyslík ve vzorku fixovat ( přidáním činidla č. O 2-1,2). Uzavřená reakční nádobka (kyslíkovka), která nesmí obsahovat bublinky vzduchu, musí být uložena po dobu maximálně 24 hodin v chladnu a temnu.!!! V případě vysoké koncentrace kyslíku je nutné přidat ještě další 1-3 kapky činidla O 2-3, aby došlo k úplnému rozpuštění sraženiny.!!! Pokud vzorek po skončení titrace opět zmodrá, nebere se toto dodatečné zbarvení v potaz.

10 6) Celková tvrdost Ionty vápníku a hořčíku reagují s indikátorem za vzniku červeného zbarvení. Titrací pomocí Titriplexu III (ethylendinitrilotetraaceticacid, disodná sůl) je indikátor vytěsněn z komplexu za barevné změny na zelenou. 1. činidlo činidlo H-1 2. činidlo H-2 3. zkumavka s červeným pruhem 4. dávkovací stříkačka a) vyjměte zkumavku s červeným pruhem a propláchněte testovaným vzorkem b) pomocí plastové stříkačky aplikujte 5ml vzorku do každé zkumavky c) přidejte 3 kapky činidla H-1 a jemně promíchejte, v případě, že jde o vodu tvrdou, se roztok zbarví červeně d) titrační pipetu naplníme titračním roztokem (činidlo H-2) až po okraj černého těsnění e) titrační pipetu opatrně vyjmeme a konec kapátka lehce otřeme, titrační roztok po kapkách přidáváme k připravenému roztoku ve zkumavce. Krouživými pohyby zkumavkou vzorek lehce promícháme. Titrujeme do změny zbarvení od červené přes šedofialovou po zelenou. f) celkovou tvrdost vody odečteme na stupnici titrační pipety v d (německé stupně) resp. mmol/l g) po ukončení titrace se zbylý titrační roztok vypustí zpět do lahvičky s činidlem H-2 a pipeta se pevně připevní na uzávěr

11 !Obsah se měří v mmol/l nebo též v tzv. německých nebo francouzských stupních. 1 mmol/l = 5,6 d (německé stupně) 1 mmol/l = 10 F (francouzské stupně) Stupnice tvrdosti vody: jakost měkká středně tvrdá tvrdá velmi tvrdá mmol/l (Ca + Mg) 0,7 až 1,3 mmol/l 1,3 až 2,5 mmol/l 2,5 až 3,8 mmol/l nad 3,8 mmol/l d

12 7) Zbytková tvrdost 1. činidlo činidlo H zkumavka s červeným pruhem 3. dávkovací stříkačka a) vyjměte zkumavku s červeným pruhem a propláchněte testovaným vzorkem b) pomocí plastové stříkačky aplikujte 5ml vzorku do každé zkumavky c) přidejte 3 kapky činidla H-1 a jemně promíchejte d) vyhodnocení dle zbarvení analyzovaného vzorku : zelené 0 d šedofialové 0,1 d červenofialové 0,5 d červené 0,5 d! ph vzorku by mělo být v rozsahu 6-8, pokud tak není, je třeba jej upravit pomocí roztoku hydroxidu nebo kys. chlorovodíkové

13 8) Uhličitanová tvrdost Vzorek testované vody se titruje kyselinou chlorovodíkovou (ph 4,3) na indikátor za změny barvy z modré na červenou. Přítomný uhličitan sodný a uhličitanové ionty ve vzorku vody jsou ekvivalentní množství Ca a Mg iontům. 1. činidlo činidlo CH-1 2. činidlo CH-2 3. zkumavka s červeným pruhem 4. dávkovací stříkačka a) vyjměte zkumavku s červeným pruhem a propláchněte testovaným vzorkem b) pomocí plastové stříkačky aplikujte 5ml vzorku do každé zkumavky c) přidejte 3 kapky činidla CH-1 a jemně promíchejte, v případě, že jde o vodu tvrdou, se roztok zbarví modře d) titrační pipetu naplníme titračním roztokem (činidlo CH-2) až po okraj černého těsnění e) titrační pipetu opatrně vyjmeme a konec kapátka lehce otřeme, titrační roztok po kapkách přidáváme k připravenému roztoku ve zkumavce. Krouživými pohyby zkumavkou vzorek lehce promícháme. Titrujeme do změny zbarvení od modré přes šedofialovou po červené. f) celkovou tvrdost vody odečteme na stupnici titrační pipety v d (německé stupně) resp. mmol/l. g) po ukončení titrace se zbylý titrační roztok vypustí zpět do lahvičky s činidlem CH-2 a pipeta se pevně připevní na uzávěr

14 9) Fosfáty Orthofosfátové ionty reagují s ionty molybdenu za vzniku modrého zbarvení, které se následně stanoví kolorimetricky. 1. činidlo činidlo PO činidlo PO zkumavka s červeným pruhem 4. dávkovací stříkačka a) vyjměte zkumavku s červeným pruhem a propláchněte testovaným vzorkem b) pomocí plastové stříkačky aplikujte 5 ml vzorku do každé zkumavky c) přidejte 5 kapky činidla PO 4-1 a jemně promíchejte d) přidejte 1 mikrolžičku PO 4 2, uzavřete a promíchejte e) vyčkejte 2 minuty a porovnejte vzniklou barvu s barvami na přiložené kartě -3 a odečtěte hodnoty mg/l PO 4