Universální přenosný potenciostat (nanopot) (funkční vzorek 2014) Autoři: Michal Pavlík, Jiří Háze, Lukáš Fujcik, Vilém Kledrowetz, Marek Bohrn, Marian Pristach, Vojtěch Dvořák Funkční vzorek universálního přenosného potenciostatu byl realizována za podpory projektu Pre-Seed 7.3 registrační číslo CZ.1.05/3.1.00/14.0311, operační program Výzkum a vývoj pro inovace. Vytvořený prototyp universálního potenciostatu je určen především pro biofyzikální měření realizované v terénu. Z tohoto důvodu je napájen bateriově. Celková délka měření na baterie závisí na zvolené metodě měření a pohybuje se v řádu hodin. K dosažení špičkových parametrů obsahuje vytvořený prototyp universálního potenciostatu zákaznický obvod ASIC, který zajištuje zpracování analogových signálů. Pro generování měřicích signálů a zpracování výstupů měření z AD převodníků obsahuje prototyp FPGA. Zde osazené FPGA tyto signály zpracovává a následně odesílá po sběrnici USB do osobního počítače k vyhodnocení. Načtená data jsou v PC uložena, následně vyhodnocena a zobrazena v uživatelské aplikaci. Funkční vzorek je umístěn na pracovišti 5.16, Technická 10.
ZÁKLADNÍ PARAMETRY Měření proudu Maximální výstupní proud: Rozsahy:. 0,05 A 0-99nA 100nA 999nA 1 A 9,9 A 10 A 99 A 100 A 999 A 1 ma - 10mA (ochrana proti přetížení) Maximální rozlišení: 0,0003% (z rozsahu) Chyba měření:. 0,0004% (z rozsahu) Rychlost měření: 1 MS/s Proudová přetížitelnost:.. max. 10% Automatický výběr rozsahu:. 10% a 90% rozsahu Kontrola potenciálu Napěťový rozsah. +/-10V Přesnost nastavení potenciálu 17 uv +/- 4,25 uv Rozsah aplikovatelného potenciálu.. +/-10V Napěťová přetížitelnost max. 10% Strmost změny napětí Rychlost měření aplikovaného potenciálu 50 V/ s 1 MS/s Generátor harmonických průběhu pro impedanční spektroskopii Kmitočtový rozsah 10 mhz 10 khz Přesnost nastaveného kmitočtu. 0,003% Typ signálu. 1, 5 a 15 průběhů sinus Amplituda střídavého signálu.. 1 350 mv Rozlišení střídavého signálu.. 4 14bit
IMPLEMENTOVANÉ MĚŘICÍ METODY Potenciostat podporuje následující měřicí metody: INICIACE MĚŘENÍ Před všemi druhy měření je možné iniciovat měření působením určitého potenciálu po přesně definovanou dobu. Proces iniciace se může skládat až ze tří částí. V každé části je nejprve na elektrody přivedeno definované napětí. Poté je napětí nastaveno na nulové a analyt tak regeneruje. Graficky je toto zakresleno na následujícím obrázku. Iniciace Měření t s1 t s2 t s3 U i1 U i2 0 U i3 t i1 t i2 t i3 Obr. 1: Iniciace měření Parametry iniciace měření Počet fází iniciace... 3 Rozlišení časového měřítka.... 1 s Maximální doba iniciace. 3 600 s FUNKCE Z (E) F = KONST. Při tomto druhu měření se vyhodnocuje závislost kapacity na kmitočtu při pomalu se měnícím potenciálu v roztoku analytu. Napěťový rozsah AC 1-100 mv Frekvenční rozsah harmonického signálu.. 0,1 Hz 10 khz Krok nastavení kmitočtu. 0,01 z dekády Rozlišení DC. 1 mv Maximální strmost.... 50 V/ s Minimální strmost ( krok 1mV )... 1 kv/s Počet průběhů SIN. 1, 5, 15 Měřená kapacita. 1 nf 1 mf
Základ t e U Z DU t d U pp U e Obr. 2: Superpozice harmonického signálu Časové parametry: Parametr min typ max td 0 2/f 1 1 s te 0 2/f 1 1 s Vzhledem k možné velikosti kapacity elektrody (resp. roztoku) je potřeba definovat závislost použitelného kmitočtu harmonického signálu na velikosti měřené kapacity. Toto omezení bude implementováno až po charakterizaci chování realizovaného výstupního bufferu. 1M Výstupní kapacita [nf] 100k 10k 1k 100 10 100 1k 10k Kmitočet [Hz] Obr. 3: Graf závislosti maximálního měřicího kmitočtu na kapacitě elektrod 1 Kmitočet harmonického signálu
FUNKCE Z (F) E = KONST. Při tomto měření je nastaveno fixní napětí a je měněn kmitočet harmonického signálu od nejvyššího zadaného k nejnižšímu nebo naopak. Měřicí kmitočet je nastavitelný buď s lineárním, nebo logaritmickým krokem. Napěťový rozsah AC 1-100 mv Frekvenční rozsah harmonického signálu.. 0,1 Hz 10 khz Krok nastavení kmitočtu. 0,01 z dekády Počet kroků analýzy.. max. 1024 Rozlišení DC. 1 mv Počet průběhů SIN. 1, 5, 15 Měřená kapacita. 1 nf 1 mf FUNKCE Z (T) E, F = KONST. Při tomto měření je nastaven fixní kmitočet harmonického průběhu superponovaný na stejnosměrném napětí. Déle se měří velikost impedance resp. kapacity v čase. Napěťový rozsah AC 1-100 mv Frekvenční rozsah harmonického signálu.. 0,1 Hz 10 khz Krok nastavení kmitočtu. 0,01 z dekády Maximální čas měření.. 3 600 s Minimální krok měření.. 1 ms Rozlišení časového měřítka.. 1/f Rozlišení DC. 1 mv Počet průběhů SIN. 1, 5, 15 Měřená kapacita. 1 nf 1 mf
CYKLICKÁ VOLTAMETRIE I(U) Při tomto měření se mění potenciál roztoku v čase a měří se velikost protékajícího proudu. Je možné nastavit počáteční, vrcholové a koncové napětí. Doba měření je dána nastavenou strmostí změny napětí a velikostí kroku, kterým se napětí mění. Rozlišení DC. 0,1 mv Maximální strmost.... 50 V/ s Minimální strmost ( krok 1mV)... 100 V/s Počet opakování průběhů 500 Kapacita elektrod. 1 nf 1 mf AMPÉROMETRIE I(T) U = KONST. Nastaví se napětí a měří se velikost procházejícího proudu. V jednom měřicím cyklu se může postupně nastavit 20 úrovní napětí. Rozlišení DC. 0,1 mv Počet opakování průběhů 20 Kapacita elektrod. 1 nf 1 mf Čas měření.. 3 600 s Minimální krok měření.. 1 ms POLAROGRAFIE Základ měření je stejný jako v případě cyklické voltametrie. Metoda založená na pulsních změnách potenciálu v roztoku. Změny potenciálu jsou definovány buď informací o strmosti nárůstu napětí, nebo kmitočtem pulsů. Rozlišení napětí. 0,1 mv Maximální strmost.... 50 V/ s Kmitočtový rozsah pulsů 8Hz 2kHz Kapacita elektrod. 1 nf 1 mf Čas kroku měření... 3 600 s Minimální krok měření.. 1 ms