Hodnocení korozí odolnosti systémů tenká vrstva substrát v prostředí kompresorů Analysis of Corrosion Resistance of Systems Thin Films Substrate in Compressors Environment Jiří Hána, Ivo Štěpánek, Radek Němec Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, 306 14 Plzeň, Česká republika Abstrakt Příspěvek se zabývá hodnocením korozní odolnosti systémů tenká vrstva substrát s tenkou vrstvou TiN a základním materiálem pro výrobu kompresorů. Na základě předběžných výsledků z praktických podmínek jsou realizovány korozní zkoušky srovnání chování samotného základního materiálu a materiálu s tenkou vrstvou. Je hodnocen charakter korozního porušení na samotném základním materiálu a jeho změna vlivem tenké vrstvy. Hodnocení jsou doplněna sledováním změn mechanických vlastností systémů tenká vrstva substrát vlivem působení korozního prostředí, jež ukazují změny povrchových vlastností ještě citlivěji. The paper is devoted with analysis corrosion resistant of systems thin film substrate with thin film TiN and basic materials for production of compressors. On the base preliminary results from practice the new experiments are provided for evaluation comparison of behaviour basic material without thin films and systems thin film - substrate. There is analysed the character of corrosion fracture and its changing after deposition thin films. The analysis are expanded with analysis of changing of mechanical properties of systems with thin films and without thin films by action corrosion environment. ÚVOD Tenké vrstvy rozšiřují stále své uplatnění v oblastech mechanického namáhání a to nejen v oblastech obrábění materiálů, kde je dosti rozšířené [1]. Dále kromě těchto oblastí ve strojírenství se vyskytuje celá řada aplikací u kterých není zřejmé jaké namáhání je vlastně prvotní a nejdůležitější. To vede stále více ke studiu kromě mechanického namáhání též korozního namáhání tenkých vrstev, kde problematika není zatím příliš rozšířena a často je i korozní agresivita zanedbávána. Aplikace do oblastí s korozně agresivním prostředí se dělí do několika oblastí a to oblast, kde je potřeba zvyšovat korozní odolnost materiálů bez zřetelu na mechanické vlastnosti [2], dále oblast, kde se jedná o zvyšování odolnosti vůči mechanickému namáhání korozně odolných materiálů se zachováním korozní odolnosti celku [3] a na oblast kde je potřeba zvyšovat odolnost proti kombinovanému namáhání mechanickému a koroznímu [4]. V tomto příspěvku se zaměříme na experimenty zjišťující změny korozní odolnosti systémů tenká vrstva substrát proti samotnému základnímu materiálu. Celá řada experimentů vychází z prvotních zkoušek povlakování součástí pro praxi a teprve zpětně se zjišťují příčiny nízké životnosti a nebo naopak nárůstu životnosti daných součástí. Stále více se ukazuje, že je potřeba studovat konkrétní podmínky praxe a snažit se je aproximovat v laboratorních podmínkách pro pochopení procesů porušování materiálů, jeho charakteru, iniciace a šíření a hlavně příčin prvotnosti porušování.
1. DEPOSICE TENKÝCH VRSTEV NA SOUČÁSTI Z KOMPRESORU V první části experimentu vyvstal požadavek povlakování součástí kompresoru pro zvýšení korosní odolnosti. Součásti byly chemickou cestou předčištěny před deposičním procesem, po chemickém předčištění došlo ve vakuovém procesu k dočištění povrchu součástí pomocí iontového bombardu a následného ohřevu na deposiční teplotu. Následovala deposice tenkých vrstev PVD metodou nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování ve vakuu. Po deposici byl celý povrch součástí pokryt tenkou vrstvou. Součásti byly nasazeny do provozu na dlouhodobé zkoušky. Při přerušení dlouhodobých zkoušek provozu byly součásti vyjmuty a vyhodnocen stav porušení daného korozním působením. Obdobně bylo zmapováno porušení na součástech bez povrchové tenké vrstvy za srovnatelných provozních podmínek namáháných. Z těchto zkoušek vyšlo, že tenká vrstva výrazně zlepšila korozní odolnost součástí. 2. PŘÍPRAVA VZORKŮ Na základě předchozích zkoušek vznikl požadavek laboratorního ověření a odzkoušení změn korozního chování systémů s tenkou vrstvou a materiálu bez tenké vrstvy. Na základě informací z praxe byla snaha stanovit aproximaci korozního prostředí. Metalograficky byly připraveny vzorky z materiálu součástí z kompresoru do zrcadlového lesku pro potřeby snazšího hodnocení morfologických změn při hodnocení iniciace a vývoje korozního porušování. 3. DEPOSICE TENKÝCH VRSTEV Na část metalograficky připravených vzorků byla provedena deposice tenkých vrstev metodou nízkonapěťového reaktivního odpařování ve vakuu po předchozím chemickým očištění, očištění iontovým bombardem a ohřevu na deposiční teplotu. Vzhledem k omezeným možnostem v tomto období nemohla být realizována kontrola základních mechanických vlastností jako je nanotvrdost a tak se přistoupilo přímo k následnému hodnocení korozní odolnosti. 4. ZKOUŠKY KOROZE VE VODNÍM PROSTŘEDÍ Jako prvotní bylo zvoleno prostředí vodní pro zkoušky korozního chování jak samotného základního materiálu tak systému tenká vrstva substrát. V časově krátkém horizontu došlo ke vzniku korozního porušení na obou systémech (obr. 1) a jeho poměrně rychlému rozšíření. Usoudilo se, že vodní prostředí neodpovídá prostředí v kompresoru a je příliš agresivní na základě již krátkodobých výsledků korozních experimentů.
Obr. 1: Korozní porušení na povrchu substrátu a systému s tenkou vrstvou v různých časových intervalech působení korozního vodního prostředí 5. ZKOUŠKY KOROZE VE VODNÍ PÁŘE NAD POVRCHEM VODNÍ HLADINY Jako další prostředí bylo zvoleno prostředí vodní páry za normální teploty nad povrchem vodní hladiny. Koroze se výrazně zpomalila. Na základě zkoušek korozního chování v tomto prostředí se však opět ukázalo, že rozdíl v korozním chování systému tenká vrstva substrát a samotného substrátu není výrazný (obr. 2).
Obr. 2: Korozní porušení na povrchu substrátu a systému s tenkou vrstvou v různých časových intervalech působení korozního prostředí vodní páry. Z výsledků prozatímních zkoušek koroze vyplývá vzhledem ke zvýšené korozní odolnosti v reálných podmínkách provozu kompresoru, že se zatím nepodařilo přiblížit korozní prostředí v kompresoru a tak se připravují navazující experimenty a nebo nebyly srovnatelné podmínky deposice tenkých vrstev na součástech z kompresoru jako na vzorkách ze stejného materiálu. V následném hodnocení bude tudíž zaměřena pozornost na jednak optimalizaci korozního prostředí na základě studia praktických podmínek a optimalizace deposičního procesu pro případ zkušebních vzorků. ZÁVĚR Na jedné straně jsou vyvíjeny tenké vrstvy od laboratorních zkoušek deposice tenkých vrstev na malých vzorcích a na druhou stranu se vyskytují případy přímo realizace deposice tenkých vrstev na praktické součásti a zpětně se vyhodnocuje chování a porušování v laboratorních podmínkách. Soustředily jsme pozornost na korozní chování systému s tenkou vrstvou a samotného základního materiálu v prostředí vodním a prostředí vodní páry za pokojové teploty. Experimenty se prozatím nepodařilo ověřit kladný výsledek z reálných provozních podmínek v kompresoru materiálů s tenkými vrstvami. Rozdíl může být vlivem nepřesné aproximace korozního prostředí a nebo rozdílných deposiční podmínek na reálných součástech větších rozměrů a experimentálních vzorků malých rozměrů. Jsou připravovány další aproximace korozního prostředí na základě studia podmínek v kompresoru a další deposice tenkých vrstev. Příspěvek je presentován v rámci řešení projektu MPO č. FB-C3/73/00
LITERATURA 1. Štěpánek, O. Bláhová, Š. Šimůnková, J. Brůnová, Method for analysis properties and behaviour of thin hard films, mezinárodní konference ICSFS 98 Copenhagen 1998 2. Bergl Karel, Štěpánek Ivo, Motyčka Vladislav, Korozní degradace materiálů s tenkou vrstvou, sborník mezinárodní konference METAL 98 Ostrava 1998 3. J.Hána, I.Štěpánek, Chování systémů tenká vrstva- substrát v biologickém prostředí, sborník mezinárodní konference Metal 99 Ostrava 1999 4. I.Stepanek, Complex analysis properties and behaviour systems of thin film - substrate with respect practice application of systems, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka Chorvatsko 2000