HODNOCENÍ STÁRNUTÍ POVRCHU MATERIÁLU POMOCÍ INDENTACNÍCH MERENÍ

Transkript

1 HODNOCENÍ STÁRNUTÍ POVRCHU MATERIÁLU POMOCÍ INDENTACNÍCH MERENÍ Marek Tengler, Ivo Štepánek Západoceská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzen, CR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Príspevek se zabývá prípravou metodiky hodnocení vlastností a chování povrchu ruzných materiálu v pocátecním stavu a po aplikaci degradacních procesu se zamerením na studium prubehu degradacního procesu a stárnutí materiálu. Hodnocení vlastností a chování povrchu je predevším sledováno pomocí indentacních merení zejména citlivých nanoindentacních merení. Hloubková citlivost nanoindentacních merení je zamerena na možnosti sledování zmen hloubkových profilu mechanických vlastností povrchu a tím využití pro možnost sledování prubehu degradacních procesu a procesu stárnutí a predikci chování takto zmenených systému materiálu. The paper is devoted by evaluation of method for analysis of properties and behaviour different materials on start of experiments and after degradation proces with dirrection of experiment on evaluation degradation proces and material ageing. Evaluation of properties and behaviour of surface is realised first of all by sensitive indentation meaurement. Depth sensitive of nanoindentation measurement is dirrected on possibility evaluation of depth changing of mechanical properties of surface and on evaluation running of degradation proces and proces of material ageing and prediction of behaviour of materials after this proces. 1. ÚVOD Veliký rozmach povrchových úprav ruznými technologiemi jejich príprav od tlustých vrstev pres tenké povrchové vrstvy, povrchové multivrstvy, gradientní vrstvy, sendvicové vrstvy, povrchové modifikace a povrchové degradace zpusobují též veliké modifikace a vývoj metod hodnocení speciálních systému materiálu stemito ruznými povrchovými úpravami v závislosti na tlouštce povrchové vrstvy ci degradace, na základním materiálu, ale i na aplikacním smeru vytvárených systému vrstva substrát. Metody jsou upravovány pro ruzné technologické procesy a ruzné tlouštky vrstev ci modifikací. Ve smeru tenkých vrstev, modifikací povrchu a degradace povrchu a neustálého ztencování vrstev prípadne jednotlivých vrstev ve složitých multivrstvých systémech je potreba zvyšovat citlivost analytických metod [1]. Pripravované velmi citlivé metody hodnocení navíc prináší nové informace v oblasti hodnocení aktuálních materiálu a v nich probíhajích zmen vlivem ruzných procesu namáhání jako je napr. koroze a teplota. Jako v rade dalších smerech i v tomto jsou pripravené metodiky hodnocení pro tenké vrstvy využitelné i v jiných oblastech studia vlatností a chování materiálu. V tomto smeru se hledají stále nová uplatnení vtomto duchu pripravených metod hodnocení. 2. INDENTACNÍ METODY PRO HODNOCENÍ TENKÝCH VRSTEV Indentacním metody mužeme pro hodnocení tenkých vrstev mužeme rozdelit v jednom smeru na statické indentacní zkoušky a vrypové indentacní zkoušky a ve druhém smeru na indentacní zkoušky makroindentacní, mikroindentacní a nanoindentacní. Pro hodnocení tenkých vrstev z pohledu charakteristiky základních vlastností používáme mikroindentacní metody statické a v závislosti na tlouštce tenké vrstvy a její odolnosti až 1

2 nanoindentacní. Mikroindentace je využívána pro stanovení klasické mikrotvrdosti z velikosti vytvoreného vtisku. V prípade tenkých vrstev je tato metoda casto nepoužitelná a proto se prechází na nanoindentaci (obr. 1), kde zatížení je menší a merení není ovlivneno vlatnostmi základního materiálu tak výrazne. Hodnocení prechází od hodnocení velikosti vtisku na prubeh indentacních krivek v prubehu zatežování a odlehcování. Tyto krivky nesou v sobe informace o chování materiálu v prubehu celého zatežovacího procesu. Z indentacní krivky se stanovuje v základní podobe nanotvrdost a dále je možné stanovovat pomer elastické a plastické deformace, modul pružnosti apod. Pri rustu velikosti zatížení nejsou získávány jen informace o samotné povrchové vrstve, ale i o vlastnostech a chování podkladového základního materiálu. V prípade tenkých vrstev za ruzných technologických procesu jejich príprav muže docházet k urcité modifikaci vlastností povrchu základního materiálu pod povrchovou tenkou vrstvou. Tyto modifikace je cílem speciálních hodnocení analyzovat, neb mají dusledek na finální vlastnosti a chování celého tenkovrstvého systému. Pri dalším nárustu velikosti pusobícího zatížení indentor proniká stále do vetší hloubky a narustá mechanické namáhání celého systému a muže docházet k porušování jak tenké povrchové vrstvy tak k porušování základního materiálu pod povrchem tenké vrstvy. Pri techto silách je možno hodnotit kohezivní chování tenké vrstvy, adhezivní vlastnosti a kohezivní chování povrchu substrátu pod touto tenkou vrstvou. Velikost zatížení pro charakterizaci adhezivne kohezivního chování je závislá jednak na tlouštce povrchové vrstvy ale i na mechanické odolnosti celého systému tenká vrstva substrát. Obr. 1: Prístroj na merení nanoindentacními zkouškami Shimadzu DUH INDENTACNÍ ZKOUŠKY VRYPOVÉ Indentacní zkoušky vrypové jsou v základní podobe urcené pro hodnocení adheze tenkých vrstev k základnímu materiálu. Vzhledem k nepresnostem techto hodnocení a potreby bližší aproximace mechanického namáhání se vrypové zkoušky rozširují na hodnocení adhezivne kohezivního chování systému tenká vrstva substrát [2]. Proces zatežování se volí podle získávané informace a velikost zatížení se volí jednak podle tlouštky tenkovrstvého systému ci jeho komponent a podle mechanické odolnosti studovaného systému vuci 2

3 mechanickému namáhání. Dále je volba závislá na hodnocení bud odolnosti vuci mechanickému namáhání a nebo na hledání iniciace a šírení porušení na sledovaných systémech. Podle velikosti pusobící normálové síly se rozlišuje hodnocení makroscratch testem, mikroscratch testem a nanoscratch testem. Pri ruzné velikosti pusobící normálové síly se hodnotí též vlastnoti z ruzných hloubek materiálového systému. 4. INDENTACNÍ ZKOUŠKY JAKO TEST ZMEN PRI RUZNÝCH PROCESECH NAMÁHÁNÍ Indentacní zkoušky je možné brát z pohledu hodnocení základních vlastností jako je mikrotvrdost, adheze apod., dále z pohledu hodnocení chování systému materiálu vprubehu zatežovacích procesu, zpohledu realizace zkoušek opotrebení ale též zpohledu sledování mapování rozložení mechanických vlastností po povrchu ci vobjemu a z pohledu sledování probíhajících zmen mechanických vlastností a chování v prubehu urcitých degradacních procesu vlivem napr. koroze, teplotního namáhání, kombinovaných procesu namáhání mechanické korozní, mechanické teplotní, mechanické korozní teplotní [3]. Je možné tím sledovat zmeny a prípadnou ztrátu puvodní mechanické odolnost ci zmeny charakteru porušování apod. 5. INDENTACNÍ ZKOUŠKY PRO HODNOCENÍ POLYMERNÍCH OBJEMOVÝCH MATERIÁLU Vzhledem k principu výše uvedených indentacních zkoušek se rozširuje aplikovatelnost indentacních metod i na hodnocení materiálu s velice rozdílným pomerem elastické a plastické deformace na základe ruzných modu hodnocení, které nanoindentacní metody merení umožnují a na základe záznamu indentacních krivek zachycujících prubeh hloubky proniknutí indentoru v závislosti na velikosti pusobící normálové síly. 6. HODNOCENÍ PROCESU STÁRNUTÍ MATERIÁLU INDENTACNÍM MERENÍM Na základe výše uvedeného se ukazuje šíre možností aplikovatelnosti indentacních procesu merení od makroindentace pres mikroindentaci až k nanoindentaci a podle sledovaných vlastností a chování též makroscratch testu, mikroscratch testu a nanoscratch testu. Na základe možností indentacních procesu mohou být hodnoceny velice rozdílné materiály ci systémy materiálu. Zmenám v mechanických vlastnostech a chování je možno prirazovat zmeny chemického a strukturního složení v systémech materiálu, které vznikají vlivem ruzných degradacních procesu a které lze na základe sledování urcitého vývoje predikovat. Indentacní zkoušky mají hloubkovou citlivost, která muže v sobe odrážet prubeh degradacního procesu. Merení nanoindentací jsou ve své podstate nedestruktivní vzhledem k velikostem zatížení pri nich aplikovaných. Merení je možné realizovat na velice malých rozmerech. V rade aplikacích již prímo zmeny mechanických vlastností jsou podstatné. V jiných aplikacích ac se nejedná v prvotnosti o mechanické vlastnosti, ale druhotné vlastnosti mohou úzce souviset s mechanickými. První experimenty jsou smerovány na zmeny povrchových mechanických vlastností polymerních objemových materiálu v aplikaci izolace vlivem teplotního dlouhodobého zatížení. Predmetem studia jsou zmeny povrchových mechanických vlastností, krehnutí materiálu a jeho praskání vlivem probíhajících zmen, což mení ochranné izolacní vlastnosti. Probíhající zmeny by se meli projevit zejména na prubehu nanindentacních krivek a prubehu kohezivního porušování povrchu pri vrypových indentacních testech. Merení je možné 3

4 provádet v nekolika modech. Pro mekké materiály je urcen mód 3 (obr. 2). Více informace o prubehu deformace a další informace prináší merení v modu 2 (obr. 3). Merení modem 2 je podstatné vzhledem k predpokladu krehnutí materiálu a rustu tvrdosti behem stárnutí. Toto je zachycení pocátecního stavu. Obr. 2: Nanoindentacní merení modem 3 prubehu zatežovacího cyklu pouze pri zatežování. Tento mód je urcen pro mekké materiály Obr. 3: Nanoindentacní merení modem 2 prubehu zatežovacího cyklu pri zatežování i odlehcování. Polymerního kabelového materiálu 4

5 7. ZÁVER Indentacní zkoušky hodnocení mechanických vlastností ve velikém rozsahu zatížení se ukazují být vhodným prostredkem pro studium probíhajících zmen povrchových mechanických vlastností, které v sobe nesou informaci celkove o dalších vznikajících zmenách. Vzhledem k poklesu velikosti zatížení až do oblasti nano se v nekterých prípadech hodnocení stává nedestruktivním a je možné analýzy provádet ve velmi malých objemech. Na základe postupného vývoje zmeny povrchových mechanických vlastností lze usuzovat na zmeny v materiálu a predikovat budoucí chování. Literatura Príspevek je presentován v rámci rešení výzkumného zámeru c. MSM NEMEC, R., ŠTEPÁNEK, I., Graph dependence measure information on size load at statical indentation tests, Sborník mezinárodní konference Matrib 2000, str , Chorvatsko Vela Luka, 2000, ISBN ŠTEPÁNEK, I., Method for complex evaluation of properties and behaviour systems of thin film - substrate, Sborník mezinárodní konference Matrib 2000, str , Chorvatsko Vela Luka, 2000, ISBN ŠTEPÁNEK, I.., Changing mechanical properties and behaviour of systems thin film substrate after application different stress, sborník mezinárodní konference Matrib 2002, str , Chorvatsko Vela Luka 2002, ISBN