CYKLICKÁ MAKROINDENTAČNÍ HODNOCENÍ NAMÁHÁNÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT A STUDIUM ZMÉN V OVLIVNĚNÝCH OBLASTECH

Transkript

1 CYKLICKÁ MAKROINDENTAČNÍ HODNOCENÍ NAMÁHÁNÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT A STUDIUM ZMÉN V OVLIVNĚNÝCH OBLASTECH CYCLIC MACROINDENTATION TESTS FOR EVALUATION STRESS OF SYSTEMS THIN FILM SUBSTRATE AND STUDY OF CHANGING IN INFLUENCED LOCALITIES Denisa Netušilová, Ivo Štěpánek Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Příspěvek se zabývá aplikací makroindentačních měření po hodnocení chování systémů tenká vrstva substrát a vyhodnocením změn v ovlivněných oblastech po tomto způsobu namáhání. Změny jsou sledovány jak na povrchu systému tenká vrstva substrát tak v jeho příčných řezech. Jsou provedeny speciální jemné příčné výbrusy ve vybraných místech systémů po makroindentaci jednoduché i cyklické. Jsou studovány deformační procesy, adhezivně kohezivní porušování a změny lokálních mechanických vlastností a chování. Jsou sledovány jak samotné základní materiály tak systémy s tenkými vrstvami. Závěrem je diskutován přínos povrchových tenkých vrstev pro zlepšení chování při makroindentačním namáhání. The paper is devoted by application macroindentation measurement for evaluation of behaviour of systems thin film substrate and by evaluation of changing in influenced localities after this stress. The changes are study from surface of systems thin film substrate and from cross sections too. There are prepared special sensitive cross sections in selected places of systems after single macroindentation and cyclic macroindentation too. There are study deformation processes, adhesive cohesive failures and changing of local mechanical properties and behaviour. There are evaluated basic materials and systems with thin films. In the end contributions of surface thin films are discussed for advance of behaviour during macroindentation stress. 1. ÚVOD Rostoucí uplatnění povrchových úprav různými technologickými procesy a povrchovými vrstvami jak vytvářenými rostoucí na povrchu tak vytvářených modifikačními procesy při povrchových vrstev si vyžaduje přizpůsobivé analytické metody jak pro hodnocení základních vlastností, ale i chování systémů tenká vrstva substrát jako celku při různých způsobech jejich namáhání. Jednou ze základních analytických metod je hodnocení tvrdosti přesněji makrotvrdosti a mikrotvrdosti a v současné době i mikrotvrdosti. Každá z těchto metod je využívána na hodnocení tvrdosti různých materiálových systémů a zjišťuje se číselná hodnota tvrdosti. Jednoduchá čísla však mnohdy nedávají představu o chování těchto materiálových systémů v praktických podmínkách, při reálných namáhacích procesech. Proto jsou pohledy při hodnocení tvrdosti přesněji při hodnocení indentačními zkouškami měření rozšiřovány i na sledování průběhu chování materiálů a změn v nich probíhajících při aplikaci měření. 1

2 2. INDENTAČNÍ ZKOUŠKY PRO ROZDÍLNÉ MATERIÁLY Pro různé materiály podle jejich charakteru a vlastností musíme volit různé přístupy při hodnocení indentačními zkouškami. Volíme různé velikosti normálových zatížení podle toho jestli se jedná o hodnocení objemového materiálu, kde používáme makrozatížení pro hodnocení tvrdosti přesněji makrotvrdosti. Pro hodnocení mikrotvrdosti povrchu materiálů, různých strukturních složek apod. používáme hodnocení na mikrotvrdoměrech. Pro případy tenkých vrstev volíme při hodnocení tvrdostních charakteristik mikrotvrdoměry, pak hodnotíme mikrotvrdost [1]. V případě, že tenké vrstvy vzhledem ke své tloušťce a odolnosti neodpovídají podmínce, kdy měření nejsou ovlivněna vlastnostmi základního materiálu, přecházíme na hodnocení pomocí nanoindentorů a mluvíme o nanotvrdosti, dynamické mikrotvrdosti apod. V tomto případě by se jednalo o to, že velikost normálové zatížení je dána hloubkou ovlivněné oblasti a podle toho volba makroindentorů, mikrotvrdoměrů či nanoindentorů (viz obr. 1). Jiný pohled je při hodnocení kohezivní soudržnosti hodnocených materiálů [1]. V tomto případě volíme velikost normálového zatížení na základě odolnosti studovaného materiálu, ale i na základě tloušťkové charakteristiky povrchových vrstev či ovlivněných oblastí (obr. 1). Další kritérium je jestli potřebujeme znát příčiny vzniku porušení a pak je nutno se zaměřit na prvotní fáze vzniku porušení a nebo jestli potřebujeme znát odolnost materiálu, pak je potřeba stanovovat maximální zatížení, když degradace materiálu dosahuje přijatelných mezí. Obr. 1: Zobrazení oblastí hodnocení různých mechanických vlastností pro různé materiálové systémy. 3. MAKROINDENTAČNÍ ZKOUŠKY PRO HODNOCENÍ POVRCHOVÝCH ÚPRAV V této části omezíme pohled na hodnocení povrchových úprav pomocí vysokých normálových sil používaných při makroindentaci. Pro hodnocení tvrdosti těchto materiálů jsou tato zatížení příliš veliká, neboť ovlivněné oblasti dosahují hluboko do základního materiálu. Proto pro tyto materiálové systémy se zaměříme na hodnocení kohezivní soudržnosti povrchu systému či kohezivní soudržnosti podpovrchových oblastí základního materiálu. Jednak je hodnocena kohezivní soudržnost tenké vrstvy a jednak přilnavost tenké vrstvy k základnímu materiálu. Při postupném pronikání indentoru do povrchu hodnotíme adhezivně kohezivní porušování povrchové tenké vrstvy. Při těchto makrozatížení dochází i ke kohezivnímu porušování samotného základního materiálu pod povrchovou tenkou vrstvou, 2

3 které může být základní příčinou porušení samotné tenké vrstvy na povrchu, která není samonosná [2]. Na obr. 2 Jsou ukázány vtisky po aplikaci makroindentace. Je patrná jednak plastická deformace v okolí vtisku a jednak porušení na kraji vtisku. Pro to aby bylo možné správněji vyhodnotit porušení je nutno se zaměřit nejprve na makroindentaci aplikovanou na povrch samotného základního materiálu připraveného do podoby před deposičním procesem. Obr. 2: Makrovtisky na dvou různých systémech tenká vrstva substrát 1. TiN a 2. TiN MAKROINDENTAČNÍ HODNOCENÍ ZÁKLADNÍHO MATERIÁLU Z důvodu rozlišení prvotnosti porušení, zda vzniká v základním materiálu a pak teprve vlivem toho dochází k porušení povrchové vrstvy je nutno provést srovnávací experimenty a tudíž provést makroindentaci i na povrchu samotného základního materiálu. Níže jsou uvedeny makrovtisky na různých základních materiálech. Jak je patrno vlastnosti základního materiálu ovlivňují výrazně plastickou deformaci (obr. 3), která může působit na porušování povrchové vrstvy. Z těchto měření je možné usuzovat též na vliv strukturních složek na porušování. Měření byla provedeny na dvou základních materiálech a to oceli a Obr. 3: Makrovtisky na dvou různých základních materiálech a CYKLICKÁ MAKROINDENTACE Jednoduchá makroindentace se používá pro hodnocení tvrdosti materiálu,.dále pro hodnocení kohezivní soudržnosti materiálu či hodnocení adhezivně kohezivního chování povrchových vrstev. Ukazuje tedy na tvrdostní charakteristiky a kohezivní a adhezivní chování. Důležitá je znalost, jak daný materiál odolává opakovaném namáhání a jakým 3

4 způsobem při tomto opakovaném namáhání mění vlastnosti [3]. Opět se zaměříme v našem případě na hodnocení povrchových vrstev a to jak systémů tenká vrstva substrát tak povrchových vrstev samotného základního materiálu pro srovnání a možnost diskuze, jakým způsobem ovlivňuje povrchová vrstva povrchové chování a zda je možné usuzovat z makroindentace na přínos povrchových vrstev. Byla provedena měření cyklickou makroindentací s postupným sledováním povrchových změn na samotném povrchu různých základních materiálů a a systémech základní materiál tenká vrstva. Z výsledků je patrno, že výrazná plastická deformace prvního základního materiálu (obr. 4) může vyvolávat vznik trhlin v povrchové vrstvě. Naopak je patrno, že vrstva zpevňuje povrch a vtisk má pravidelnější tvar (obr. 5). Ve druhém případě jsou na substrátu patrny trhliny (obr. 6), které pravděpodobně omezila povrchová vrstva nebo nebyly příčinou porušení (obr. 7). Obr. 4: Jednoduchý a cyklický vtisk na základním materiálu Obr. 5: Jednoduchý a cyklický vtisk na systému tenká vrstva - základní materiál

5 Obr. 6: Jednoduchý a cyklický vtisk na základním materiálu Obr. 7: Jednoduchý a cyklický vtisk na systému tenká vrstva - základní materiál HODNOCENÍ OVLIVNĚNÝCH OBLASTÍ Z POVRCHU Kromě hodnocení světelnou mikroskopií je možné dokumentovat změny v okolí vtisku a dokumentovat změny v ovlivněných oblastech opět pomocí indentačních zkoušek v tomto případě z druhé strany velikosti normálových zatížení a to v oblasti nanoindentace. Tato měření nám umožňují hodnocení mechanických vlastností a chování ve velmi malých oblastech, což je další možnost jejich využití. Kromě měření s malou hloubkou proniknutí indentoru umožňují měření v mikrolokalitách, v různých strukturních složkách a mapovat s velmi malým krokem plošné rozložení změn mechanických vlastností a chování. Toho bylo zde využito a byly dokumentovány na povrchu systémů změny v různých vzdálenostech od vtisku pomocí nanoindentačních křivek. Ukázka z nich je uvedena níže. Z celkového pohledu je možné říci, že je zaznamenáno zpevnění povrchu v blízkosti vtisku, růst zpevnění po cyklické makroindentaci a posun zpevnění cykličností do větších vzdáleností. Výraznější změny jsou zachyceny na substrátu bez tenké vrstvy (obr. 8). S tenkou vrstvou jsou změny méně výrazné (obr. 9), neboť tenká vrstva určitým způsobem zpevňuje povrch v okolí vtisků. Méně výrazné změny jsou na substrátu i bez vrstvy (obr. 10) a s vrstvou (obr. 5

6 11) vzhledem k tvrdosti tohoto materiálu. Při měření na systému tenká vrstva substrát dochází k praskání tenké vrstvy, která se porušuje vlivem deformace v okolí vtisků. Obr. 8: Indentační křivky v okolí jednoduchého a cyklického vtisku v různých vzdálenostech od vtisku na substrátu Obr. 9: Indentační křivky v okolí jednoduchého a cyklického vtisku v různých vzdálenostech od vtisku na systému se substrátem Obr. 10: Indentační křivky v okolí jednoduchého a cyklického vtisku v různých vzdálenostech od vtisku na substrátu

7 Obr. 11: Indentační křivky v okolí jednoduchého a cyklického vtisku v různých vzdálenostech od vtisku na systému se substrátem HODNOCENÍ OVLIVNĚNÝCH OBLASTÍ Z PŘÍČNÉHO ŘEZU Podobně jako z povrchu základního materiálu a systému tenká vrstva substrát byly hodnoceny ovlivněné oblasti a porušení kohezivního a adhezivního charakteru, tak též bylo provedeno hodnocení ze speciálních příčných výbrusů v přesně vybraných místech studovaných materiálových systémů. Soustředěná pozornost byla na ovlivnění struktury do hloubky pod vtiskama jednoduchýma i cyklickýma. Podobně jako byla provedena profilová nanoindentační měření na povrchu v různých vzdálenostech od vtisku tak podobně byla měření realizována v příčných výbrusech. Měření byla provedena na dvou různých základních materiálech a systémech tenká vrstva substrát. Z detailního studia povrchu vtisku v příčném řezu je patrno, že největší deformace je dána základním materiálem (obr. 12). Tenká vrstva se výrazněji nedeformuje a je, v případě kvalitního výbrusu, vcelku homogenní přes celý vtisk (obr. 13). Dochází jen k jemnému trhání, což může být z části též dáno přípravou výbrusu. Deformace vtisku daná deformací substrátu a vrstva se rozkládá rovnoměrně po celém vtisku, pokud není potrhána přípravou příčného výbrusu. Obr. 12 Příčný výbrus makrovtiskem v základním materiálu Obr. 13 Příčný výbrus makrovtiskem v systému se základním materiálem

8 8. ZÁVĚR Příspěvek rozvíjí makroindentační měření. hodnocením systémů tenká vrstva substrát se zaměřením na hodnocení probíhajících změn porušení vlivem opakovaného makroindentačního namáhání cyklickými makroindentačními zkouškami. Experimenty byly realizovány se zaměřením na studium vlivu základního materiálu, co do strukturních charakteristik a mechanických vlastností, a chování celého systémů tenká vrstva substrát. Je zřejmý výrazný vliv charakteristik základního materiálu, ale i přínos tenkých povrchových vrstev v obou případech těchto substrátu při namáhacím procesu cyklickou makroindentací. Ukázalo se, že cyklická makroindentace je velmi vhodná pro sledování chování systémů tenká vrstva substrát a probíhajících změn cyklickým namáháním. Informace o změnách porušení cykličností zkoušek na povrchu i v příčném výbrusu byla doplněna měřením lokálních mechanických vlastností v různých vzdálenostech od vtisku a do hloubky pod vtiskem nanoindentačním měřením. Ta ukázala postupné změny v ovlivněných oblastech makroindentací a jakým způsobem jsou ovlivněny oblasti na různých studovaných systémech vrstva substrát a samotném substrátu. Z experimentů se ukázal jednak přínos povrchové tenké vrstvy, ale i výrazný vliv na porušování celého systému základního materiálu z pohledu jeho mechanických a strukturních vlastností. Je patrný výrazný přínos tenké vrstvy při namáhání cyklickou makroindentcí, jednak zpevněním povrchu proti šíření deformace u substrátu , a také proti šíření trhlin u substrátu Příspěvek je presentován v rámci řešení projektu č. FT-TA/075. Literatura 1. ŠTĚPÁNEK, I., Evaluation of mechanical behaviour very different kind of material and thickness of films, sborník mezinárodní konference Matrib 2002, str , Chorvatsko Vela Luka 2002, ISBN SOSNOVÁ, M., ŠTĚPÁNEK, I., NĚMEC, R., Makroindentační zkouška pro hodnocení porušování povrchu substrátu a systémů s tenkými vrstvami při tomto zatížení, sborník mezinárodní konference Metal 2003, str. 212, Hradec nad Moravicí 2003, ISBN ŠTĚPÁNEK, I., MICHÁLEK, J., NĚMEC, R., JELÍNKOVÁ, Š., Cyclic indentation tests for evaluation mechanical behaviour of systems thin film substrate and negative influences on results. Sborník Matrib 2004, Chorvatsko 2004, ISBN X 8