Fotoelektronová spektroskopie Instrumentace. Katedra materiálů TU Liberec

Podobné dokumenty
Metody analýzy povrchu

Metody analýzy povrchu

Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic

Metoda XPS v Laboratoři povrchů a tenkých vrstev ÚFI

Techniky prvkové povrchové analýzy elemental analysis

Fotoelektronová spektroskopie ESCA, UPS spektroskopie Augerových elektronů. Pavel Matějka

METODY ANALÝZY POVRCHŮ

Vybrané spektroskopické metody

Spektroskopie subvalenčních elektronů Elektronová mikroanalýza, rentgenfluorescenční spektroskopie

Rentgenová spektrální analýza Elektromagnetické záření s vlnovou délkou 10-2 až 10 nm

Analýza vrstev pomocí elektronové spektroskopie a podobných metod

Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů. Spektroskopie Augerových elektron (AES), elektronová mikrosonda, spektroskopie prahových potenciál

Molekulová spektroskopie 1. Chemická vazba, UV/VIS

Spektroskopie Augerových elektronů AES. KINETICKÁ ENERGIE AUGEROVÝCH e - NEZÁVISÍ NA ENERGII PRIMÁRNÍHO ZDROJE

ZÁKLADNÍ ČÁSTI SPEKTRÁLNÍCH PŘÍSTROJŮ

1. Ze zadané hustoty krystalu fluoridu lithného určete vzdálenost d hlavních atomových rovin.

Elektronová mikroanalýz Instrumentace. Metody charakterizace nanomateriálů II

Základy Mössbauerovy spektroskopie. Libor Machala

ATOMOVÁ SPEKTROMETRIE

METODY - spektrometrické

- Rayleighův rozptyl turbidimetrie, nefelometrie - Ramanův rozptyl. - fluorescence - fosforescence

Metody využívající rentgenové záření. Rentgenografie, RTG prášková difrakce

Fyzikální praktikum 3 Studium činnosti fotonásobiče

Fotonásobič. fotokatoda. typicky: - koeficient sekundární emise = počet dynod N = zisk: G = fokusační elektrononová optika

Praktikum III - Optika

Přednáška IX: Elektronová spektroskopie II.

Fluorescence (luminiscence)

Metody využívající rentgenové záření. Rentgenovo záření. Vznik rentgenova záření. Metody využívající RTG záření

INTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II.

Fyzikální praktikum 3. Studium činnosti fotonásobiče

Metody charakterizace

VIBRAČNÍ SPEKTROMETRIE

RTG difraktometrie 1.

Senzory ionizujícího záření

ATOMOVÁ SPEKTROMETRIE

Hmotnostní spektrometrie

nano.tul.cz Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na TUL

ABSORPČNÍ A EMISNÍ SPEKTRÁLNÍ METODY

SPEKTROSKOPICKÉ VLASTNOSTI LÁTEK (ZÁKLADY SPEKTROSKOPIE)

Auger Electron Spectroscopy (AES)

16. Franck Hertzův experiment

Analytické metody využívané ke stanovení chemického složení kovů. Ing.Viktorie Weiss, Ph.D.

Ionizační manometry. Při ionizaci plynu o koncentraci n nejsou ionizovány všechny molekuly, ale jenom část z nich n i = γn ; γ < 1.

Úvod do laserové techniky KFE FJFI ČVUT Praha Michal Němec, Plynové lasery. Plynové lasery většinou pracují v kontinuálním režimu.

OPVK CZ.1.07/2.2.00/

Chemie a fyzika pevných látek l

CHARAKTERIZACE MATERIÁLU POMOCÍ DIFRAKČNÍ METODY DEBYEOVA-SCHERREROVA NA ZPĚTNÝ ODRAZ

J = S A.T 2. exp(-eφ / kt)

Chemie a fyzika pevných látek p2

FLUORIMETRICKÉ STANOVENÍ FLUORESCEINU

SPEKTRÁLNÍ METODY. Ing. David MILDE, Ph.D. Katedra analytické chemie Tel.: ; (c) David MILDE,

Metody charakterizace nanomaterálů I

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním

Fotovodivost. Destička polovodiče s E g a indexem lomu n 1. Dopadající záření o intenzitě I 0 a hν E g. Do polovodiče pronikne záření o intenzitě:

Fyzikální sekce přírodovědecké fakulty Masarykovy univerzity v Brně FYZIKÁLNÍ PRAKTIKUM. Praktikum z pevných látek (F6390)

ELEKTRONOVÁ SPEKTROSKOPIE

Stručný úvod do spektroskopie

Pozitron teoretická předpověď

13. Spektroskopie základní pojmy

3. Vlastnosti skla za normální teploty (mechanické, tepelné, optické, chemické, elektrické).

Úvod do spektrálních metod pro analýzu léčiv

Konfokální XRF. Ing. Radek Prokeš Katedra dozimetrie a aplikace ionizujícího záření Fakulta jaderná a fyzikálně inženýrská ČVUT v Praze

Plazmová depozice tenkých vrstev oxidu zinečnatého

CHARAKTERIZACE MATERIÁLU II

Detektory. požadovaná informace o částici / záření. proudový puls p(t) energie. čas příletu. výstupní signál detektoru. poloha.

1 Teoretický úvod. 1.2 Braggova rovnice. 1.3 Laueho experiment

Metody spektrální. Základní pojmy a metody prvkové analýzy. Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti

Základy spektroskopických metod

METODY ATOMOVÉ SPEKTROMETRIE PRO ANALÝZU PRVKOVÉHO SLOŽENÍ

Rentgenová difrakce a spektrometrie

Základy výpočetní tomografie

Speciální spektrometrické metody. Zpracování signálu ve spektroskopii

Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů. Pavel Matějka

Spektrometrické metody. Reflexní a fotoakustická spektroskopie

Spektroskopické metody. převážně ve viditelné, ultrafialové a blízké infračervené oblasti

Lasery RTG záření Fyzika pevných látek

POPIS VYNÁLEZU K AUTORSKÉMU OSVĚDČENÍ. (40) Zveřejněno N

Studium elektronové struktury povrchu elektronovými spektroskopiemi

SPEKTROSKOPICKÉ VLASTNOSTI LÁTEK

Elektronová mikroskopie SEM, TEM, AFM

Hmotnostní spektrometrie

2. Zdroje a detektory světla

ZÁKLADNÍ ČÁSTI SPEKTROMETRŮ

Scintilace. Co zachytí oko? Pokud během 1/10 s nejméně 15 fotonů. Jedna z nejstarších detekčních metod (Rutherford a ZnS)

POKUSY VEDOUCÍ KE KVANTOVÉ MECHANICE II

Elektron elektronová sekundární emise

10/21/2013. K. Záruba. Chování a vlastnosti nanočástic ovlivňuje. velikost a tvar (distribuce) povrchové atomy, funkční skupiny porozita stabilita

Stanovení prvků pomocí přenosného rentgenově fluorescenčního analyzátoru. Oto Mestek

2. FYZIKÁLNÍ ZÁKLADY ANALYTICKÉ METODY RBS

nanočástice klastr rozměrový efekt Povrchové atomy v nanočásticích Jan Plšek

Proč elektronový mikroskop?

Detekce a spektrometrie neutronů

Detekce nabitých částic Jak se ztrácí energie průchodem částice hmotou?

4 ZKOUŠENÍ A ANALÝZA MIKROSTRUKTURY

Luminiscenční spektroskopické metody

Měření šířky zakázaného pásu polovodičů

7. Měření fluorescence při excitaci kontinuálním světlem ( steady-state )

Techniky mikroskopie povrchů

4. Spektrální metody pro prvkovou analýzu léčiv optická atomová spektroskopie

Transkript:

Fotoelektronová spektroskopie Instrumentace RNDr. Věra V Vodičkov ková,, PhD. Katedra materiálů TU Liberec

Obecné schéma metody Dopad rtg záření emitovaného ze zdroje na vzorek průnik fotonů několik µm pod povrch absorbce fotonu energie absorbovaného fotonu předána vniřnímu elektronu následná emise e - s kinetickou energií = rozdíl energie fotonu a vazebné energie e - v atomu. Detekce e - emitovaných ze vzorku měření jejich kinetických energií 2

Zdroje zářenz ení Zdroj UV záření energie < 40 ev excitace valenčních e - rezonanční výbojky UPS RTG záření energie 100 8000 ev excitace vnitřních e - rentgenky XPS 3

UV zdroje Rezonanční výbojky: - vznik záření výbojem ve vzácných plynech - šířka čáry 0.005-0.03 ev 4

Instrumentace metody Zdroje rtg záření 1. Rentgenové lampy -urychlené elektrony emitovány z katody na kovovou anodu interakce e - s atomy kovu emise rtg fotonů Nejběžnější materiály používané pro anody 5

Instrumentace metody Zdroje rtg záření Standartně zdroj se dvěma anodami Mg (charakteristickáčára Mg K α ) a Al (charakteristickáčára Al K α ) z důvodu možnosti identifikace Augerovýchčar ve spektru, které by mohly znepřehlednit spektrum. Mg Kα Al Kα energie 1253,6 1486,6 pološí šířka 0,7 0,85 6

Instrumentace metody Zdroje rtg záření 2. Synchrotronové záření Záření vznikající v kruhovém urychlovači částic 7

Instrumentace metody Monochromátor - křemenné krystaly, - geometrie taková, aby byla splněna Braggova podmínka - zlepšuje rozlišení na cca 0.3 ev 8

Instrumentace metody Analyzátor kinetické energie elektronů RFA (Retarding Field Analyzer) Průchod e - přes mřížku s brzdným potenciálem, který s časem roste průchod jen pro e- jejichž E>U B Postupná detekce e- s různou E. Integrální detektor spektrum derivací signálu Elektrostatické analyzátory Zakřivení dráhy elektronů v elektrickém nebo magnetickém poli v závislosti na jejich rychlosrti TOF (Time Of Flight) měření času potřebného k překonání vzdálenosti, dlouhé odezvy(ns) 9

Instrumentace metody Nejčast astěji používan vané analyzátory kinetické energie elektronů 1. Elektrostatický hemisférický analyzátor Elektrony po průchodu elektronovou optikou vstupují vstupní štěrbinou S a pohybují se v radiálním poli mezi dvěma soustřednými sférickými elektrodami: e- se stejnou energií, na jakou je nastaven analyzátor, vstoupí do analyzátoru tečně ke střednímu poloměru jeho dráha bude kruhová podél středního poloměru e- bude detekován (dráha se může od ideální trajektorie odchýlit o úhel δα, rozdíl energie je E) Vstupní optika fokusace a vymezení e- (různé režimy měření low mag vhodný pro měření větších oblastí a úhlově závislá měření, high mag pro analýzu malých oblastí),rozlišení je ovlivněno také nastavením štěrbin 10

2. Válcový analyzátor (CMA Cylindrical mirror Analyzer) - elektrony se pohybují radiálním repulzivním poli mezi dvěma koncentrickými válci - za výstupní stěrbinou je umístěn elektronový násobič 11

Instrumentace metody Detektor elektronů Cu-Be dynody násobiče e elektronů zesílení signálu Chanelltron kontinuáln lní dynoda (skleněná či i keramická trubice, vnitřní povrch - polovodič) zesílen lení až 10 8 12

Vyhodnocení Fotoelektronové spektrum - Závislost počtu detekovaných fotoelektronů na kinetické energii Měří se kinetická energie elektronů emitovaných ze vzorku E k působením fotonů s energií hν: V pevných látkách hodnoty vazebné energie elektronů E B F vztaženy k Fermiho hladině, která je snížena o výstupní práci Φ. Pak vazebná energie elektronu je E B = K hν E ϕ Chemická analýza 13

Vyhodnocení Struktura fotoelektronového spektra Kromě fotoelektronovýchčar lze detekovat linie Augerových e - Není-li zdroj rtg monochromatický, v záření se projeví i sekundární čáry vybuzeny další fotoelektrony satelitní struktura spektra Fotoelektronové spektrum popis čar pomocí kvantových čísel Augerovo spektrum konvence užívaná pro rtg záření AES K L 1 L 2 L 3 M 1 M 2 M 3 M 4 M 5 N 1... XPS 1s 2s 2p 1/2 2p 3/2 3s 3p 1/2 3p 3/2 3d 3/2 3d 5/2 4s... 14

Vyhodnocení Struktura fotoelektronového spektra chemický posuv U atomů, které - jsou vázány na atomy jiných prvků - jsou v různém oxidačním stavu - nemají ekvivalentní polohu v krystalové mřížce - se nacházejí na povrchu vzorku měřitelné posuvy čar ve spektru - chemický posuv Velikost chemického posuvu 0-10 ev Rozlišení chemických stavů Pozn.: podobný posuv vykazují i čáry Auger spektra bývá výraznější využití pro rozlišení chemických stavů v případě velmi malé hodnoty posuvu fotoelektronovýchčar (někdy se užívá tzv. Augerův parametr = rozdíl polohy Augerovy a fotoelektronové čáry) Chemický posuv píku Si 2p:vazba Si-O posun píku o 3.6 ev oproti vazbě Si-Si. (Zelená linie -tenká vrstva SiO 2 na Si) 15

Vyhodnocení Kvantitativní analýza Stanovení koncentrace prvků z intenzit spektrálních čar Za předpokladu homogenního rozložení atomů je výsledná intenzita čáry fotoelektronového spektra J T.celkový tok rtg záření σ A (hν) celkový účinný průřez fotoemise pro danou hladinu prvku A a energii fotonu T D transmisní funkce analyzátoru E P průchozí energie analyzátoru E k,a kinetická energie elektronů hladiny prvku A Q A a β eff parametry korekce elastického rozptylu elektronů L A (γ) úhlová asymetrie fotoemise γ úhel mezi dopadajícím zářením a detektorem n A (z) počet atomů prvku A v jednotkovém objemu v hloubce z ϑ emisní úhel Φ(z, ϑ) hloubková distribuční funkce 16

Pro relativní koncentrace atomů rovnoměrně rozložených v homogenním vzorku lze úpravou získat vztah kde faktory citlivosti průměrné mřížky 17

Vyhodnocení Určen ení tlouštěk velmi tenkých homogenních vrstev (<( 10 nm) - z poměru intenzit spektrálních čar (při jednom emisním úhlu) (Intenzita měřená ve vrstvě a substrátu závisí na tloušťce vrstvy) - lze měřit i složitější systémy z více homogenních vrstev měření při více emisních úhlech (AR-XPS) - koncentrační profily - závislost koncentrace prvků na hloubce Pro tloušťku vrstvy d v případě přítomnosti prvku A v různém chemickém stavu ve vrstvě a substrátu platí (Poměr faktorů citlivosti lze zjistit experimentálně jako poměr intenzit měřených na vzorcích čistých materiálů) 18