VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Fakulta technologie ochrany prostředí Ústav technologie ropy a alternativních ativních paliv DESTILAČNÍ ZKOUŠKA PALIV Laboratorní cvičení
ÚVOD Destilační zkouška patří mezi základní metody charakterizace kapalných paliv poskytující informace o rozmezí a průběhu bodů varu (frakčním složení). Výsledkem destilační zkoušky je tzv. destilační křivka, která se zaznamenává buď v podobě tabulky, nebo v podobě grafu, kde na ose x je vyneseno předestilované množství paliva (% obj.) a na ose y příslušná teplota varu ( C). Na základě destilační zkoušky je možné posoudit, o jaký typ paliva se jedná a zda není kontaminováno cizorodou frakcí. Navíc je možné z destilační zkoušky odhadnout i další parametry paliva (např. hustotu, bod vzplanutí apod.). Na obr. 1 jsou uvedeny typické destilační křivky vybraných motorových paliv. 400 350 motorová nafta Teplota varu ( C) 300 250 200 150 letecký petrolej 100 50 0 0 20 40 60 80 100 Předestilované množství (% obj.) automobilový benzín Obr. 1: Typické destilační křivky vybraných motorových paliv Destilační zkouška se běžně používá nejen pro charakterizaci motorových paliv, ale i pro charakterizaci dalších ropných produktů (např. technické benzíny, rozpouštědla atp.) příp. meziproduktů a rafinérských proudů (např. lehký benzín, reformát atp.). V tab. 1 jsou uvedeny orientační hodnoty typických rozmezí bodů varu některých ropných výrobků (příp. meziproduktů). Výše popsaná destilační zkouška se provádí za atmosférického tlaku (ASTM D 86 a je použitelná pro frakce s konečným bodem varu do 400 C. Pro charakterizaci frakcí s vyšším bodem varu se používá destilační zkouška za sníženého tlaku (ASTM D 1160). 1
Tab. 1: Typická destilační rozmezí vybraných ropných produktů Produkt Destilační rozmezí ( C) lehký benzín 30-100 těžký benzín 100-210 automobilový benzín 30-210 petrolej (letecký) 150-250 motorová nafta 170-370 ZADÁNÍ PRÁCE 1. Proveďte destilační zkoušku tří neznámých vzorků. Výsledky měření uveďte do protokolu jak ve formě tabulky, tak ve formě grafu. V prvním sloupci tabulky bude uvedeno předestilované množství vzorku (% obj.) a ve druhém sloupci teplota varu ( C). Do tabulky uveďte všechny body destilace včetně jejího začátku a konce, u kterého uveďte i konečný předestilovaný objem (% obj.). Grafické znázornění vyjádřete jako závislost teploty ( C) na předestilovaném množství (% obj.). 2. Na základě provedených měření určete, o jaké vzorky se jedná, příp. zda a v jakém rozsahu jsou kontaminovány jinou frakcí. 3. Výsledky měření a identifikace vzorků zpracujte do protokolu, který bude obsahovat hlavičku (název práce, jméno, datum, kruh.), stručný popis práce (jedna dvě věty), výsledky měření a závěr (zhodnocení vzorků, mimořádné jevy, atd. ). 2
PRACOVNÍ POSTUPY V laboratoři jsou k dispozici tři odlišné aparatury pro provedení destilační zkoušky podle normovaného postupu ASTM D 86 (ekvivalentní normy: IP 123, ISO 3405). Hlavní rozdíl mezi aparaturami spočívá v odlišném způsobu ohřevu vzorku (1x plynový kahan, 2 x elektrický odporový ohřev). Všechny tři aparatury mají uspořádání v souladu s výše uvedenou normou. Aparatura s plynovým kahanem Příprava ke zkoušce 1. Nejprve je třeba důkladně vyčistit destilační aparaturu včetně trubky chladiče. 2. Do vany chladiče se přivede chladicí voda spodním přívodem. Horním nátrubkem voda přepadá a odvádí se do odpadu. 3. Odměrným válcem odměřte 100 ml vzorku a přelijte ho do frakční baňky tak, aby nevnikl do odvodní trubice. Do baňky vhoďte varný kamínek. 4. Teploměr opatřený korkovou zátkou zasuňte těsně do hrdla baňky tak, aby byl v ose hrdla a aby horní konec rtuťové nádobky byl ve výši dolního okraje odvodní trubice v místě jejího přitavení (v případě použití termočlánku umístěte teplotní sondu tak, aby byl konec sondy asi 0,5-1 cm pod dolním okrajem odvodní trubice). 5. Frakční baňku se vzorkem postavte na kruhový nosič a spojte dobře těsnící korkovou zátkou s trubicí chladiče tak, aby odvodní trubice baňky zasahovala 25-50 mm do chladičové trubice a byla v její ose. 6. Čistý odměrný válec 100 ml postavte pod konec chladičové trubice tak, aby trubice končila nad značkou 100 ml a nedotýkala se stěny válce. Utěsněte zátky a frakční baňku zakryjte krytem. Postup zkoušky 1. Pod baňku postavte kahan a zahřívání seřiďte tak, aby l. kapka z chladiče skápla mezi 10. a 20. minutou od počátku zahřívání. Teplotu v okamžiku skápnutí první kapky zaznamenejte jako počátek destilace. Odměrný válec poté posuňte, aby se konec chladičové trubice dotýkal jeho stěny. 2. Prvních 8-10 ml vzorku má předestilovat rychlostí 2-3 ml min -1, a dále rychlostí 4-5 ml min -1 kondenzátu. Během destilace zaznamenávejte teploty, při nichž předestiluje 5, 10, 15 90, 95 ml, a to na celé stupně ( C). 3. Destilační zkoušku ukončete, jakmile je dosaženo teploty konce destilace, což je teplota, na níž se rtuťový sloupec teploměru zastaví a začne klesat po oddestilování 95 % vzorku. Aparaturu rozeberte a důkladně vyčistěte. Aparatura s elektrickým ohřevem (Setastill) Příprava ke zkoušce 1. Nejprve je třeba důkladně vyčistit destilační aparaturu včetně trubky chladiče. 3
2. Do vany chladiče se přivede chladicí voda spodním přívodem. Horním nátrubkem voda přepadá a odvádí se do odpadu. 3. Odměrným válcem odměřte 100 ml vzorku a přelijte ho do frakční baňky tak, aby nevnikl do odvodní trubice. Do baňky vhoďte varný kamínek. 4. Teploměr opatřený korkovou zátkou těsně zasuňte do hrdla baňky tak, aby byl v ose hrdla a aby horní konec rtuťové nádobky byl ve výši dolního okraje odvodní trubice v místě jejího přitavení (v případě použití termočlánku umístěte teplotní sondu tak, aby byl konec sondy asi 0,5-1 cm pod dolním okrajem odvodní trubice). 5. Pomocí otočného knoflíku <RAISE> posuňte pohyblivou plotýnku dolů tak, aby bylo možné frakční baňku se vzorkem spojit dobře těsnící silikonovou zátkou s trubicí chladiče. Odvodní trubice baňky by měla být v ose chladičové trubice a zasahovat do ní v délce 25-50 mm. Takto umístěnou baňku přidržte a knoflíkem <RAISE> vysuňte pohyblivou plotýnku tak, aby dno baňky dobře zapadlo do kruhového otvoru v plotýnce. 7. Odměrný válec 100 ml postavte pod konec chladičové trubice tak, aby trubice končila nad značkou 100 ml a nedotýkala se stěny válce. Utěsněte zátky a frakční baňku zakryjte krytem. Postup zkoušky 1. Třípolohový přepínač přepněte do polohy HEAT a výkon elektrického ohřevu seřiďte tak, aby l. kapka z chladiče skápla mezi 10. a 20. minutou od počátku zahřívání. Teplotu v okamžiku skápnutí první kapky zaznamenejte jako počátek destilace. Odměrný válec poté posuňte, aby se konec chladičové trubice dotýkal jeho stěny. 2. Prvních 8-10 ml vzorku má předestilovat rychlostí 2-3 ml min -1, a dále rychlostí 4-5 ml min -1 kondenzátu. Během destilace zaznamenávejte teploty, při nichž předestiluje 5, 10, 15 90, 95 ml, a to na celé stupně ( C). 4. Destilační zkoušku ukončete, jakmile je dosaženo teploty konce destilace, což je teplota, na níž se rtuťový sloupec teploměru zastaví a začne klesat po oddestilování 95 % vzorku. Po dosažení konce destilace přepněte třípolohový přepínač do polohy FAN (elektrický větrák ochlazuje topnou plotýnku). Aparaturu rozeberte a důkladně vyčistěte. Aparatura s elektrickým ohřevem (Herzog HDA 620) Příprava ke zkoušce 1. Nejprve je třeba důkladně vyčistit destilační aparaturu včetně trubky chladiče. 2. Odměrným válcem odměřte 100 ml vzorku a přelijte ho do frakční baňky tak, aby nevnikl do odvodní trubice. Do baňky vhoďte varný kamínek. 3. Teploměr opatřený korkovou zátkou těsně zasuňte do hrdla baňky tak, aby byl v ose hrdla a aby horní konec rtuťové nádobky byl ve výši dolního okraje odvodní trubice v místě jejího přitavení (v případě použití termočlánku umístěte teplotní sondu tak, aby byl konec sondy asi 0,5-1 cm pod dolním okrajem odvodní trubice). 4
4. Pomocí otočného knoflíku posuňte pohyblivou plotýnku dolů tak, aby bylo možné frakční baňku se vzorkem spojit dobře těsnící silikonovou zátkou s trubicí chladiče. Odvodní trubice baňky by měla být v ose chladičové trubice a zasahovat do ní v délce 25-50 mm. Takto umístěnou baňku přidržte a knoflíkem pro posun plotýnky vysuňte pohyblivou plotýnku tak, aby dno baňky dobře zapadlo do kruhového otvoru v plotýnce. 5. Odměrný válec 100 ml postavte pod konec chladičové trubice tak, aby trubice končila nad značkou 100 ml a nedotýkala se stěny válce. Utěsněte zátky a frakční baňku zakryjte krytem. Postup zkoušky 1. Přepněte hlavní přepínač do polohy I a knoflíkem HEATER POWER seřiďte výkon elektrického ohřevu tak, aby l. kapka z chladiče skápla mezi 10. a 20. minutou od počátku zahřívání. Teplotu v okamžiku skápnutí první kapky zaznamenejte jako počátek destilace. Odměrný válec poté posuňte, aby se konec chladičové trubice dotýkal jeho stěny. 2. Prvních 8-10 ml vzorku má předestilovat rychlostí 2-3 ml min -1, a dále rychlostí 4-5 ml min -1 kondenzátu. Během destilace zaznamenávejte teploty, při nichž předestiluje 5, 10, 15 90, 95 ml, a to na celé stupně ( C). 3. Destilační zkoušku ukončete, jakmile je dosaženo teploty konce destilace, což je teplota, na níž se rtuťový sloupec teploměru zastaví a začne klesat po oddestilování 95 % vzorku. Po dosažení konce destilace přepněte knoflík HEATER POWER do polohy OFF a zmáčkněte oranžové tlačítko BLOWER ON (elektrický větrák ochlazuje topnou plotýnku). Aparaturu rozeberte a důkladně vyčistěte. 5