TENKÉ POVLAKY PRO SNÍŽENÍ ZTRÁT TŘENÍM: TRIBOLOGIE POVLAKŮ TYPU DLC THIN COATINGS FOR REDUCTION OF FRICTIONAL LOSSES: TRIBOLOGY OF DLC POVLAKŮ



Podobné dokumenty
VÝZKUM MOŽNOSTÍ ZVÝŠENÍ ŽIVOTNOSTI LOŽISEK CESTOU POVRCHOVÝCH ÚPRAV

Metodika hodnocení opotřebení povlaků

DUPLEXNÍ POVLAKOVÁNÍ PM NÁSTROJOVÉ OCELI LEGOVANÉ NIOBEM DUPLEX COATING OF THE NIOBIUM-ALLOYED PM TOOL STEEL

Analýza PIN-on-DISC. Ing. Jiří Hájek Dr. Ing. Antonín Kříž ZÁPADOČESKÁ UNIVERZITA V PLZNI

VLIV ZPŮSOBŮ OHŘEVU NA TEPLOTNÍ DEGRADACI TENKÝCH OTĚRUVZDORNÝCH PVD VRSTEV ZJIŠŤOVANÝCH POMOCÍ VYBRANÝCH METOD

Produktová řada Elektricky vodivý Vysoká pevnost v tlaku Dobrá tepelná odolnost Vysoká hodnota pv Dobrá chemická odolnost

Vysoké teploty, univerzální

TEPLOTNÍ ODOLNOST TENKÝCH VRSTEV A JEJICH PŘÍNOS V OBRÁBĚNÍ TVRDÝCH OCELÍ. Antonín Kříž Petr Beneš Martina Sosonová Jiří Hájek

Elektricky vodivý iglidur F. Produktová řada Elektricky vodivý Vysoká pevnost v tlaku Dobrá tepelná odolnost Vysoká hodnota pv Dobrá chemická odolnost

VLASTNOSTI TENKÝCH VRSTEV PŘI VYŠŠÍCH TEPLOTÁCH. Antonín Kříž Petr Beneš Martina Sosnová Jiří Hájek

ACOUSTIC EMISSION SIGNAL USED FOR EVALUATION OF FAILURES FROM SCRATCH INDENTATION

Diamantu podobné uhlíkové vrstvy pro pokrytí kloubních náhrad

Hodnocení opotřebení a změn tribologických vlastností brzdových kotoučů

HODNOCENÍ HLOUBKOVÝCH PROFILŮ MECHANICKÉHO CHOVÁNÍ POLYMERNÍCH MATERIÁLŮ POMOCÍ NANOINDENTACE

Pro vysoká zatížení iglidur Q

Nízká cena při vysokých množstvích

Kroková hodnocení kombinovaného namáhání systémů s tenkými vrstvami. Roman Reindl, Ivo Štěpánek, Radek Poskočil, Jiří Hána

VLIV VYBRANÝCH PARAMETRŮ TECHNOLOGICKÉHO PROCESU NA VLASTNOSTI A CHOVÁNÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT

Hodnocení tribologických vlastností procesních kapalin

Mechanická modifikace topografie strojních součástí

EVALUATION OF SPECIFIC FAILURES OF SYSTEMS THIN FILM SUBSTRATE FROM SCRATCH INDENTATION IN DETAIL

Metody modifikace topografie strojních prvků

COMPARISON PROPERTIES AND BEHAVIOUR OF SYSTEM WITH THIN FILMS PREPARED BY DIFFERENT TECHNOLOGIES

Produktová řada Samomazná a bezúdržbová Založen na obnovitelných zdrojích Univerzální použití

Hodnocení korozí odolnosti systémů tenká vrstva substrát v prostředí kompresorů

Ing. Michal Lattner Fakulta výrobních technologií a managementu Věda pro život, život pro vědu CZ.1.07/2.3.00/45.

EVALUATION OF FAILURES AND MODIFICATION OF SYSTEMS THIN FILM BASIC MATERIAL TO THE DEPTH OF MATERIAL SYSTEMS

LŠVT Mechanické vlastnosti: jak a co lze měřm. ěřit na tenkých vrstvách. Jiří Vyskočil, Andrea Mašková HVM Plasma, Praha

iglidur N54 Biopolymer iglidur N54 Produktová řada Samomazná a bezúdržbová Založen na obnovitelných zdrojích Univerzální použití

COMPARISON OF SYSTEM THIN FILM SUBSTRATE WITH VERY DIFFERENT RESISTANCE DURING INDENTATION TESTS. Matyáš Novák, Ivo Štěpánek

ZMENY POVRCHOVÝCH MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ SYSTÉMU S TENKÝMI VRSTVAMI PO KOMBINOVANÉM NAMÁHÁNÍ. Roman Reindl, Ivo Štepánek

iglidur H2 Nízká cena iglidur H2 Může být použit pod vodou Cenově výhodné Vysoká chemická odolnost Pro vysoké teploty

ZKOUŠKY MECHANICKÝCH. Mechanické zkoušky statické a dynamické

Bez PTFE a silikonu iglidur C. Suchý provoz Pokud požadujete dobrou otěruvzdornost Bezúdržbovost

HODNOCENÍ POVRCHOVÝCH ZMEN MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ PO ELEKTROCHEMICKÝCH ZKOUŠKÁCH. Klára Jacková, Ivo Štepánek

CYKLICKÁ VRYPOVÁ ZKOUŠKA PRO HODNOCENÍ VÝVOJE PORUŠENÍ A V APROXIMACI ZKOUŠKY OPOTŘEBENÍ. Markéta Podlahová, Ivo Štěpánek, Martin Hrdý

Požadavky na technické materiály

COMPARISON OF THIN FILM SYSTEMS WITH VERY DIFFERENT RESISTIVITY DURING INDENTATION TESTS. Matyáš Novák, Ivo Štěpánek

VALIVÁ LOŽISKA Vysoká škola technická a ekonomická v Českých Budějovicích

PŘÍSPĚVEK K POVRCHOVÉ ÚPRAVĚ SKLOVITÝM SMALTOVÝM POVLAKEM CONTRIBUTION TO SURFACE ARRANGEMENT WITH VITREOUS ENAMEL COAT

VLIV PŘÍPRAVY POVRCHU A NEHOMOGENIT TLOUŠŤKY VRSTEV NA CHOVÁNÍ TENKOVRSTVÝCH SYSTÉMŮ

FDA kompatibilní iglidur A180

ruvzdorné povlaky endoprotéz Otěruvzdorn Obsah TRIBOLOGIE Otěruvzdorné povlaky endoprotéz Fakulta strojního inženýrství

PVD povlaky pro nástrojové oceli

Charakteristika. Vlastnosti. Použití NÁSTROJE NA TLAKOVÉ LITÍ NÁSTROJE NA PROTLAČOVÁNÍ NÁSTROJE PRO TVÁŘENÍ ZA TEPLA VYŠŠÍ ŽIVOTNOST NÁSTROJŮ

Hodnocení změn povrchových vlastností systémů s tenkými vrstvami po elektrochemickém měření

Pojednání ke státní doktorské zkoušce. Vliv topografie třecích povrchů na funkci kluzných ložisek

Nové trendy v konstrukci pístů spalovacích motorů z hlediska tribologie

Černé označení. Žluté označení H R B % C 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

STUDIUM MECHANICKÉHO CHOVÁNÍ ROZDÍLNÝCH SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SKLO POMOCÍ INDENTAČNÍCH ZKOUŠEK

Vlastnosti V 0,2. Modul pružnosti Součinitel tepelné roztažnosti C od 20 C. Tepelná vodivost W/m. C Měrné teplo J/kg C

Teplotně a chemicky odolný, FDA kompatibilní iglidur A500

Pro vysoké rychlosti iglidur L250

iglidur UW500 Pro horké tekutiny iglidur UW500 Pro použití pod vodou při vysokých teplotách Pro rychlé a konstantní pohyby

NAUKA O MATERIÁLU I. Přednáška č. 03: Vlastnosti materiálu II (vlastnosti mechanické a technologické, odolnost proti opotřebení)

Pod vodu iglidur H370. Produktová řada Odolný proti opotřebení - zejména pod vodou Vysoká teplotní odolnost 40 C až +200 C Vysoká chemická odolnost

HODNOCENÍ PŘÍČNÝCH VÝBRUSŮ VTISKU PO CYKLICKÝCH VNIKACÍCH ZKOUŠKÁCH PŘI MAKROZATÍŽENÍ NA SYSTÉMECH TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT

TRIBOLOGICKÉ VLASTNOSTI SYSTÉMU TENKÁ VRSTVA-SUBSTRÁT TRIBOLOGICAL PROPERTIES OF A THIN FILM-SUBSTRATE SYSTEM. Antonín Kríž a Jirí Hájek b

Díly forem. Vložky forem Jádra Vtokové dílce Trysky Vyhazovače (nitridované) tlakové písty, tlakové komory (normálně nitridované) V 0,4

Kontaktní cyklické testování materiálů pomocí IMPACT testeru. Antonín Kříž; Petr Beneš

VYUŽITÍ PVD POVLAKŮ PRO FUNKČNĚ GRADOVANÉ MATERIÁLY

DETERMINATION OF MECHANICAL AND ELASTO-PLASTIC PROPERTIES OF MATERIALS BY NANOINDENTATION METHODS

HODNOCENÍ MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ TENKOVRSTVÝCH SYSTÉMŮ Z GRAFU ZÁVISLOSTI MÍRY INFORMACE NA ZATÍŽENÍ

EXPERIMENTÁLNÍ STUDIUM CHOVÁNÍ MAZACÍCH FILMŮ KONTAMINOVANÝCH VODOU

Povrchová úprava bez chromu Cr VI

ZÁKLADNÍ STUDIUM VLASTNOSTÍ A CHOVÁNÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SKLO POMOCÍ INDENTAČNÍCH ZKOUŠEK

18MTY 1. Ing. Jaroslav Valach, Ph.D.

1.1.1 Hodnocení plechů s povlaky [13, 23]

VLIV MIKROSTRUKTURY SLINUTÝCH KARBIDŮ NA ŽIVOTNOST NÁSTROJŮ A STROJNÍCH SOUČÁSTÍ

5. Únava Zatížení při únavě, Wöhlerův přístup a lomová mechanika, únosnost, vliv vrubů, kumulace poškození, přístup podle Eurokódu.

Produktová řada Dobrá odolnost proti opotřebení Nízké tření bez mazání Cenově efektivní Nízké opotřebení

Možnosti Impact testu při posuzování správnosti tepelného zpracování ocelí. Ing. Petr Beneš

Zkoušky vlastností technických materiálů

Korelace opotřebení systémů s tenkými vrstvami pomocí scratch testeru a na třecích strojích. Martin Hrdý, Ivo Štěpánek, Roman Reindl

TRIBOLOGICKÁ ANALÝZA PIN-on-DISC. PIN-on-DISC TRIBOLOGICAL TEST. Jiří Hájek a Antonín Kříž b

Vlastnosti W 1,3. Modul pružnosti Součinitel tepelné roztažnosti C od 20 C. Tepelná vodivost W/m. C Měrné teplo J/kg C

HODNOCENÍ KOMBINOVANÉHO NAMÁHÁNÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT NA VYSOKOTEPLOTNÍM TRIBOMETRU

Problematika disertační práce a současný stav řešení

1.1 Povrchy povlaků - mikrogeometrie

Pro vysoké rychlosti pod vodou

Strojní součásti ČÁSTI STROJŮ R

Zkoušení mechanických vlastností zkoušky tvrdosti. Metody charakterizace nanomateriálů 1

EXPERIMENTÁLNÍ STUDIUM CHOVÁNÍ MAZACÍCH FILMŮ KONTAMINOVANÝCH VODOU

EVALUATION OF INFLUENCE PREPARING OF SURFACE OF SUBSTRATE ON BEHAVIOUR OF SYSTEMS THIN FILM SUBSTRATE

Vlastnosti. Charakteristika. Použití FYZIKÁLNÍ HODNOTY VYŠŠÍ ŽIVOTNOST NÁSTROJŮ MECHANICKÉ VLASTNOSTI HOTVAR

HODNOCENÍ ŠÍŘENÍ PORUŠENÍ CYKLICKOU VRYPOVOU ZKOUŠKOU NA SYSTÉMECH S TENKÝMI VRSTVAMI

PROBLEMATICKÉ SVAROVÉ SPOJE MODIFIKOVANÝCH ŽÁROPEVNÝCH OCELÍ

NAUKA O MATERIÁLU I. Zkoušky mechanické. Přednáška č. 04: Zkoušení materiálových vlastností I

Projekt: Inovace oboru Mechatronik pro Zlínský kraj Registrační číslo: CZ.1.07/1.1.08/

Použití. Části formy V 0,9. Části nástroje. Matrice Podpěrné nástroje, držáky matric, pouzdra, lisovací podložky,

TESTOVÁNÍ VLIVU INDIKAČNÍCH KAPALIN NA KŘEHKOLOMOVÉ VLASTNOSTI SKLOVITÝCH SMALTOVÝCH POVLAKŮ

Požadavky na nástroj při stříhání. Charakteristika. Použití STRUKTURA CHIPPER / VIKING

KORELACE ZMĚN POVRCHOVÝCH VLASTNOSTÍ ELEKTROCHEMICKÝM ZATÍŽENÍM A KOROZNÍM PŮSOBENÍM V REÁLNÉM ČASE.

Formování tloušťky filmu v elastohydrodynamicky mazaných poddajných kontaktech

Kumulace poškození termoplastického laminátu C/PPS při cyklickém zatížení a jeho posuzování

Norma Tvar Materiál Provozní podmínky Typ* Použití. PN NBR P píst/pístnice. ČSN NBR ,5 H píst/pístnice

Zkouška rázem v ohybu. Autor cvičení: prof. RNDr. B. Vlach, CSc; Ing. Petr Langer. Jméno: St. skupina: Datum cvičení:

PLASTICKÉ VLASTNOSTI VYSOKOPEVNOSTNÍCH MATERIÁLŮ DĚLENÝCH NESTANDARDNÍMI TECHNOLOGIEMI

Aplikace tenkých vrstev na zdvihátka ventilů motoru formule CTU CarTech

Vlastnosti tenkých DLC vrstev

Transkript:

TENKÉ POVLAKY PRO SNÍŽENÍ ZTRÁT TŘENÍM: TRIBOLOGIE POVLAKŮ TYPU DLC THIN COATINGS FOR REDUCTION OF FRICTIONAL LOSSES: TRIBOLOGY OF DLC POVLAKŮ F. Ledrappier a, L. Houze a, C. Heau a, J.Gerstenberger b a HEF R&D, Andrezieux-Boutheon, Francie, fledrappier.hefrd@hef.fr b EXPROHEF-CZ s.r.o., Praha, Česká republika, exprohef-cz@exprohef-cz.cz Abstrakt V tomto článku se popisuje tribologie různých povlaků typu DLC, které byly vytvořené buďto pomocí PECVD nebo pomocí katodového obloukového naprašování. Všeobecně řečeno jsou tenké vrstvy Diamond Like Carbon (DLC) tvořené amorfním povlakem, složeným hlavně z grafitického uhlíku, diamantového uhlíku a z vodíku v různých poměrech, v závislosti na daném procesu. Tyto tenké vrstvy vykazují vysokou tvrdost, poskytují vysokou chemickou inertnost a mají velmi nízkou hodnotu součinitele tření proti oceli i proti sobě samým. Tato studie porovnává dva základní typy DLC povlaků : bezvodíkovou DLC vrstvu, která je tvořená tetraedrálním amorfním uhlíkem (ta-c), a hydrogenovanou amorfní uhlíkatou vrstvu (a-c:h). Povlaky byly zkoumané a srovnávané pomocí různých mechanických a tribologických zkoušek. Výsledky těchto mechanických a tribologických zkoušek ukazují, že bezvodíková vrstva DLC má extremně vysokou tvrdost a velmi nízký součinitel tření v mezním mazacím režimu. Naneštěstí jsou pozoruhodné tribologické vlastnosti ta-c vrstev na druhé straně vyvažované jejich nízkou lomovou houževnatostí a nízkými parametry odolnosti proti únavě, které ovlivňují životnost mechanických součástí opatřených touto vrstvou. Abstract In this text is described the tribology of different DLC coatings, which are implemented either by PECVD or by cathodic arc evaporation. Generally speaking, Diamond Like Carbon (DLC) films consist in an amorphous coating, mainly constituted of graphitic carbon, diamond carbon and hydrogen in various ratios, depending the process. These coatings exhibit high hardness, present a high chemical inertness and very low coefficient of friction against steel and against themselves. This study compares two basic DLC coatings: an hydrogen free DLC which is a tetrahedral amorphous carbon (ta-c) and hydrogenated amorphous carbon film (a- C:H). Coatings have been studied and compared through different mechanical and tribological tests.. Results of these mechanical and tribological tests show that DLC hydrogen free coating has extremely high hardness and very low friction coefficient in boundary lubrication regime. Unfortunately, the remarkable tribological properties of ta-c coatings are balanced by a low fracture toughness and low endurance behaviour, which affect the durability of the coated mechanical components. 1. ÚVOD Povlaky DLC vykazují vysokou tvrdost (více než 70 GPa), jsou chemicky inertní a mají velmi nízký součinitel tření proti oceli a proti sobě samým. Všechny tyto fyzikální vlastnosti 1

přispívají k zájmu průmyslu o takové povlaky pro oblast úspory energií stejně jako pro aplikace odolné proti opotřebení. Vrstvy DLC jsou rovněž velmi slibným kandidátem pro aplikace v automobilovém průmyslu. Skutečně se zde nabízí široké spektrum procesů k získání uhlíkatých filmů a existuje také široké spektrum vrstev DLC, ze kterých je obtížné vybrat to nejvhodnější zpracování pro specifickou aplikaci. Nejdříve si samostatně ukážeme různé způsoby charakterizování vrstev DLC. 2. ZÁKLADY 2.1 Povlaky DLC Obr. 1. Ternární fázový diagram povlaků DLC Fig. 1. Ternary phase diagram of DLC Všeobecně řečeno jsou tenké vrstvy DLC tvořené amorfní strukturou, složenou hlavně z grafitického uhlíku, diamantového uhlíku a z vodíku v různých poměrech, v závislosti na daném procesu. Obr.1 ukazuje ternární fázový diagram vrstev DLC, který se obvykle používá pro znázornění širokého spektra složení povlaků DLC [1]. Tento obrázek představuje hlavní možné skupiny pro DLC, v rozdělení podle obsahu vodíku a podle vazby uhlíkových atomů (bod sp 2 odpovídá grafitovému typu vazby atomů a bod sp 3 potom odpovídá diamantovému typu vazby atomů). Zhruba se může připustit, že amorfní uhlíková tenká vrstva je tvořená nanokompozitem grafitu, diamantu a uhlovodíkových polymerů. Na základě nastavení různých poměrů se mohou modifikovat mechanické a chemické vlastnosti těchto tenkých vrstev a může se dosahovat široká nabídka hodnot Youngova modulu, tvrdosti, lomové houževnatosti, součinitele tření, chemické reaktivnosti, a tak dále. Tyto uhlíkaté tenké vrstvy se mohou získávat různými procesy, které možná představují hlavní rozdíl mezi povlaky DLC od různých dodavatelů. Je možné uvést hlavně obloukové napařování, iontové nanášení, fyzikální nanášení par (PVD) nebo plazmově obohacené nanášení chemických par (PECVD). K hlavní skupině patří : Hydrogenované povlaky DLC (a-c:h) se získávají použitím nosiče C a H, jako je metan nebo acetylen, a jejich rozkladem v plazmě. Bezvodíkové povlaky DLC (ta-c a a-c) se získávají použitím grafitového taregtu pro laserovou rozrušení nebo pro obloukové napařování. Všeobecně hlavní těžkost spočívá v získání pevné styčné vazby. Pro oceli se adheze filmu DLC všeobecně dosahuje použitím přechodných vrstev na bázi titanu, chrómu, wolframu nebo křemíku. 2.2 Tribologie povlaků DLC Jelikož je tribologie komplexní multifyzikální věda, nevyplývá pro vrstvy DLC systematicky nízký součinitel tření; jako příklad můžeme uvést vysoký součinitel tření (0,4 2

nebo více) a zadírání proti slitinám mědi. Silný vliv prostředí na součinitel tření DLC se rovněž uvádí v literatuře: upozorňujeme hlavně na vliv vysokého vakua nebo vzdušné vlhkosti na vrstvy DLC [2]. V průběhu několika posledních let se v literatuře o vrstvách DLC často uvádějí termíny superlubricita nebo supernízký součinitel tření, většinou s určením pro automobilové aplikace. Zkušenost ukazuje, že se takový extrémně nízký součinitel tření pozoruje na těchto vrstvách v různých podmínkách díky existenci proměnné povrchové interakce mezi uhlíkem sp2 a sp3 a obsaženým vodíkem. Vysoké hodnoty součinitele tření přísluší silným kovalentním σ-vazbám nebo grafitickým π-vazbám, které mají za následek význačnou adhezi bezvodíkových vrstev v inertním prostředí. Literatura například uvádí součinitel tření ta-c vrstev až 0,7 proti oceli v suchém vzduchu. V obvyklejším prostředí, v přítomnosti kyslíku a vlhkosti, měkké vodíkové vazby a Van der Waalsovy interakce mezi povrchy implikují nízký součinitel tření. Tribologický test v ultra vysoce vakuovém tribometru ukazuje součinitel tření nižší než 0,01 na hydrogenovaných amorfních uhlíkatých vrstvách [3]. Dříve superlubricitu ta-c vrstev DLC uváděl Kano a kolektiv v přítomnosti přídavku glykol mono olejanu v mazivu [4][5][6]. Podle autorů se taková charakteristická vlastnost vysvětluje tribofilmem s alkoholovou funkční skupinou, která vyvolává nízký součinitel tření v důsledku nízké vazební energie vodíku. Potom tribologie povlaků DLC poskytuje výhody nejenom v suchých podmínkách, ale rovněž v mezních mazacích podmínkách. Ovšem zkušenost tribotechniků ukazuje, že součinitel tření vrstev DLC je komplexní, a že součinitel tření stejně jako funkčnost a životnost povrchového ošetření mohou být ovlivněné řadou charakteristických parametrů. V důsledku velkého počtu parametrů, které ovlivňují tribologii DLC, se vyžaduje při vývoji nových vrstev DLC provedení analýzy velkého počtu parametrů s užitím synergistického přístupu, napojeného na konečnou aplikaci povlaku. To znamená, že tribologické zkoušky ošetření povrchu, vyvíjeného pro automobilové aplikace, se musejí nezbytně uskutečňovat v obvyklém automobilovém mazivu, v zahřátých olejích, s hrubostí povrchu reprezentující reálné protistrany. 3. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST Jako kovové substráty se používaly kotouče ( 30 mm, tloušťka 10 mm), vyrobené z oceli X85WMoCrV6-5-4-2 o tvrdosti 62 HRC. Povrchy byly ručně vyleštěné do zrcadlového lesku (SiC brusný papír až do zrnitosti 1200, plus diamantové pasty 3 µm a 1 µm, plus 0,05 µm korundová suspenze podle klasického metalografického postupu) k dosažení drsnosti Ra 0,02 µm. 3.1 Postup vytvoření povlaku Pro srovnávací studii různého obsahu vodíku v DLC byly zvolené dva typy vrstev DLC : Bezvodíková vrstva DLC s tetraedrálním amorfním uhlíkem (ta-c), získávaná katodovým obloukovým napařováním. Hydrogenovaná amorfní uhlíkatá tenká vrstva (a-c:h), získávaná plazmově obohaceným nanášením naprašováním (PECVD). Uhlovodíkové prekusory se rozkládají v plazmě a potom se samotné atomy uhlíku a vodíku spojují na zpracovávaném povrchu a vedou k nárůstu DLC vrstvy. Pomocí procesu PECVD se dosahuje rychlost růstu vrstev kolem 1 µm/hodinu. Proces obloukového napařování ukazuje výhodu v poměrně jednoduché technologii, ale vyvolává výrazné poruchy hustoty, které mohou vytvářet velmi tvrdé abrazivní částečky po 3

zaběhnutí převrstvených součástí. Naproti tomu proces PECVD zabraňuje vzniku takových špiček a vytváří hladší povrch. Povlaky, popisované v tomto článku, byly nanášené v zařízení TSD 800 H (výrobce HEF), které umožňuje chod automatických sekvencí v hybridním PVD anebo v PECVD provozním režimu. 4. MECHANICKÉ A TRIBOLOGICKÉ TESTY 4.1 Mechanické zkoušky Síla tenké vrstvy byla měřená pomocí zkoušky kulička - kráter. Zkoušky odolnosti povrchu proti poškrábání byly uskutečněné pomocí komerčního zkušebního zařízení (Scratch-tester Millenium200 ), doplněného diamantovým hrotem Rockwell C. Aplikované zatížení se měnilo v rozsahu od 0 do 50 N se zatěžovací rychlostí 100 N/min a translační rychlost byla 10 mm/minutu. Tvrdost a Youngův modul byly měřené pomocí vtlačovací zkoušky (Fischerscope H100C). Naposledy jmenované zařízení je vybavené standardním vtlačovacím tělískem, které je tvořené Vickersovým diamantem. Aplikované zátěže se postupně zvyšovaly až do 15 mn za 20 sekund. Vliv substrátu by měl zůstat omezený, a výsledky se mohou stále považovat za správné s ohledem na hloubku vnikání dělenou silou vrstvy δ/e < 0,1, podle kritéria všeobecně přípustného pro slabé povlaky. Hodnoty Youngova modulu byly odvozované z odlehčovací křivky při použití metody Oliver a Pharr [10]. 4.2 Zkoušky součinitele tření 4.2.1 Zkoušky pin on disc Zkoušky pin on disc byly provedené při pokojové teplotě s použitím tribometru vlastní výroby. Vyhodnocované slabé tenké vrstvy DLC byly nanesené na kotoučích z oceli AISI M2. Tělíska (pins) byly tvořené ocelovými kuličkami o průměru 9 mm z oceli 100Cr6. Před každou zkouškou byly vzorky očištěné acetonem. Rychlost lineárního kluzu byla udržovaná na 3,4 cm.s -1. Délka kluzné dráhy byla 204 m. Pro standardní zkoušky se aplikovalo zatížení 5 N, s výsledným středním kontaktním tlakem 540 MPa. Zaznamenával se vývoj středních hodnot součinitele tření v cyklu. 4.2.2 Sestava zkoušky mazaného kroužku na ploše ( ring on flat ) Pro zkoušky mazání a interakcí mezi vrstvami a mazivem se používal tribometr vlastní výroby. Jako vzorky se aplikovaly kroužky a bloky z oceli AISI M2. První test spočíval ve snížení rychlosti otáčení kroužku z 1000 na 100 ot/min při konstantním zatížení, s cílem srovnání povlaků v různých mazacích režimech. Druhý test byl zvolený tak, aby reprezentoval reálnou dobu životnosti součásti, s následnými režimy vysoké rychlosti a nízké rychlosti. Na plochém vzorku se aplikovaly tři zatěžovací režimy s rychlostí otáčení prstence 1000, 700 a 400 ot/min. Tento třístupňový proces se opakoval třikrát ke sledování vývoje součinitele tření při zabíhání protistran. Zkoušky se uskutečňovaly v mlze motorového oleje SAE 5W30 při zahřátí na teplotu 100 C. Součinitel tření se sledoval vždy v celém průběhu každé zkoušky. Kritériem pro zastavení je silný vzestup součinitele tření. 4.3 Zkoušky rázového opotřebení Pro analýzu únavového chování ošetřeného povrchu, vyvinutého pro mechanické účely, se používá rázové zkušební zařízení. Příklady výsledků rázových zkoušek a numerické simulace namáhání, vyvolávaného rázem kuličky, se popisují v literatuře [11] [12] [13] [14] [15] [16]. Princip rázového zkušebního zařízení, použitého v těchto zkouškách, byl již uvedený ve dřívějších pracích [7][8][9]. Pevné vnikové tělísko, zakončené kulovitým hrotem, se 4

elektromagneticky urychluje k rázu do povrchu vzorku. Jako rázový nástroj se používá kulička z oceli X200Cr12 (AJEI P3) o průměru 10 milimetrů. Po každém rázu se hrot pomocí předepjaté pružiny zatáhne zpátky, aby se předešlo jakýmkoliv dalším odrazům. 5. VÝSLEDKY A DISKUZE 5.1 Mechanické zkoušky 5.1.1 Instrumentovaná mikrotvrdost Tabulka 1 porovnává mechanické vlastnosti obou testovaných povlaků, podle měření Tabulka 1. Mechanické vlastnosti povlaků Povlak a-c:h ta-c Tvrdost (HV) 2700 ± 250 5300 ±1000 ekvivalentní Youngův modul Y/(1-ν²) 190 ± 20 GPa 340 ± 50 GPa W e /W tot (%) 73 ± 5 % 91 ± 10% Table 1. Mechanical properties of coatings s pomocí zkušebního zařízení pro instrumentovanou mikrotvrdost. K těmto měřením není možné zanedbávat drsnost vzorků ta-c ve vztahu k hloubce vniku. Drsnost bezvodíkové vrstvy následně ovlivňuje hodnoty tvrdosti a Youngova modulu, které mohou být podhodnocené. Takové povrchy neumožňují měření mikrotvrdosti. Extrémně vysoké hodnoty tvrdosti bezvodíkové vrstvy ukazují převahu vazeb sp 3, získávaných tímto procesem. Takové vazby rovněž vysvětlují i vysoké hodnoty Youngova modulu a poměr odpružení této vrstvy. Z těchto měření si můžeme všimnout, že vysoké hodnoty Youngova modulu tetraedrálních uhlíkatých filmů mohou představovat nevýhodu. Protože povlaky nepřispívají významným způsobem k mechanice kontaktu, v důsledku jejich nízké ohybové tuhosti, tak je jejich namáhání dané substrátem. Proto se při vyšší hodnotě Youngova modulu vrstvy zvyšuje namáhání povlaku. Tak v bezvodíkových vrstvách DLC, s modulem dvakrát nebo třikrát vyšším než u oceli, vznikají velmi vysoká namáhání. Tuto charakteristickou mechanickou vlastnost ukazují následující zkoušky rýhování. 5.1.2 Zkoušky rýhování a-c:h ta-c Výsledky scratch testů jsou zobrazeny na obr. 2. Kritické zatížení pro porušení a-c:h vrstvy je výrazně větší (L c = 32 N), než je kritické zatížení ta-c vrstvy (L c = 20 N). To ukazuje na křehkost vrstev ta-c. Rozdíly ve vzhledu porušení mezi oběma zkoumanými vrstvami DLC rovněž ukazují na křehkost vrstev ta-c. Obr. 2. Zkoušky rýhování Vzorky opatřené povlakem a-c:h Fig. 2. Scratch tests vykazují odlupování související se styčnou vazbou měkčí než vrstvy DLC. Oproti tomu praskliny ta-c vrstvy ukazují bod lomu příslušející křehkému charakteru povlaku. 5

5.2 Tribologické zkoušky 5.2.1 Zkoušky pin on disc Zkoušky pin ond disc bez pozorovaného význačného poškození prokázaly součinitel tření proti oceli ta-c o 30 % nižší než u vrstev a-c:h. Tato charakteristická vlastnost by mohla představovat reálnou výhodu pro bezvodíkové vrstvy, protože by to mohlo znamenat nižší spotřebu energie pro automobilní aplikace. Pro použití DLC v automobilní oblasti je reprezentativnější analýza součinitele tření v mazaném prostředí. 5.2.2 Zkoušky kroužek na ploše ( ring-on-flat ) Pro získání přehledu mazacích parametrů obou typů zkoumaných povlaků byly provedené dva typy zkoušek na tribometru ring-on-flat. CoF CoF 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 ta-c 180 dan ta-c 200daN 0.02 a-c:h 180daN a-c:h 200daN 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 Sliding speed (m/s) Obr. 3. Třecí zkoušky kroužek na ploše při klesající kluzné rychlosti Fig. 3. Ring on flat friction tests at decreasing sliding speed 0,06 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 0 a-c:h ta-c 0 50 100 150 200 Load (dan) Obr. 4. Třecí zkoušky kroužek na ploše při rostoucí rychlosti Fig. 4. Ring on flat friction tests at increasing load Obrázek 3 ukazuje zkoušky porušení filmu maziva, které se zakládají na postupném snižování kluzné rychlosti při konstantním zatížení. Zkoušky začínají na vyšších kluzných rychlostech (2 m/s) a postupně se snižují. Z toho důvodu je potřeba graf číst ve směru z pravé strany doleva. Tyto zkoušky překvapivě ukazují význačné rozdíly mezi vzorky při vyšší kluzné rychlosti, pokud jsou povrchy ve smíšeném mazacím režimu. Takové rozdíly při vysoké rychlosti se mohou vysvětlovat vývojem reálného povrchu kontaktu, který může být podstatně menší pro hrubé ta-c vrstvy. Obrázek 4 ukazuje výsledky druhé série zkoušek. Znázorněné křivky ukazují vývoj součinitele tření se zatížením v průběhu prvního přechodu při 1000 ot/min. Tyto křivky opět ukazují výhodu bezvodíkové vrstvy z hlediska součinitele tření v mazaných podmínkách. 5.2.3 Zkoušky rázového opotřebení Životnost povlaků pod cyklickým zatížením se zjišťuje pomocí zkoušek rázového opotřebení. Tyto 6

zkoušky srovnávají užitné chování ošetřeného povrchu vystaveného cyklickému zatížení, k jakému často dochází na povrchu součástí výkonových převodů. V průběhu těchto zkoušek se vždy po 10 000 rázech při konstantním zatížení zjišťuje stav porušení vrstvy. V důsledku rozptylu příslušejícího únavovým mechanizmům porušení a malému objemu zkoušených materiálů se může životnost vrstev pohodlně srovnávat pomocí modelu, který určuje pravděpodobnost porušení v závislosti na počtu rázů. Tento model vyžaduje zhruba deset zkoušek rázového opotřebení, aby bylo možné vypočítat přibližnou pravděpodobnost porušení na základě podílu počtu zkoušek, který představují rozrušení vrstvy v celkovém počtu zkoušek. Výsledky výpočtu pravděpodobnosti porušení vrstvy ukázaly přednosti hydrogenovaných vzorků, s životností zhruba desetinásobně vyšší než je u bezvodíkového vzorku. Fotografie na obrázku 5 ukazují mechanizmus porušení vzorků po 1 miliónu rázů pro vrstvy a-c:h (na levé straně) a po pouze 100 tisících rázů pro vrstvu ta-c (na pravé straně). a-c:h ta-c Tato silná výhoda 10 6 rázů 10 5 rázů hydrogenované vrstvy se může snadno vysvětlit na základě nízké lomové houževnatosti diamantu. Závažné tříštění vrstev ta-c poskytuje velký počet úlomků, viditelných kolem prostoru rázu. Tento bod ukazuje na rizika, spojená s křehkými materiály: tvrdé úlomky mohou Obr. 5. Zkoušky rázového opotřebení na DLC hrát roli při rychlejším Fig. 5. Impacts wear tests on DLC coatings opotřebení v důsledku kinematiky opotřebení třetího tělesa. 5.2 Diskuze Cílem byl vývoj vrstvy DLC, která splňuje uživatelské specifikace na typickou dlouhou životnost a na dobré parametry součinitele tření při vysokých hodnotách aplikovaného zatížení a rychlosti. Studie byla provedená pro získání lepšího pohledu na propojení parametrů procesu, vlastností tenké vrstvy a na třecí vlastnosti. Pro zlepšení tribologického chování se vyhodnocovaly třecí vlastnosti při použití zkoušek v rozsahu od laboratorního měřítka až k měřítku konečného uživatele. Pro přiblížení technologie ošetření povrchu k požadavkům konečného uživatele jsou zapotřebí postupy se třemi kroky : mechanické charakteristiky tribologické studie analýza životnosti vzorků Zkušenosti, uváděné v tomto článku, ukazují nesnadnost předvedení efektivnosti ošetření povrchu pro automobilový průmysl pouze ze základních tribologických laboratorních zkoušek. Pokud zkoušené bezvodíkové povlaky vykazují extrémně nízký součinitel tření v mazaných podmínkách, tak mají zřetelné nevýhody spojené s omezenou životností. Vliv extrémně vysokého Youngova modulu vrstev ta-c, při srovnání s ocelí, představuje pravděpodobně jeden z hlavních faktorů, které ovlivňují únavovou životnost těchto vrstev. Protože povlaky nepřispívají k mechanice kontaktu, v důsledku jejich malé síly, tak je 7

deformace daná deformací substrátu. V tom případě o co vyšší bude hodnota Youngova modulu povlaku, o to vyšší namáhání bude v povlaku vznikat v důsledku deformací substrátu (elastických nebo plastických). Tato charakteristická vlastnost se znásobuje nízkou lomovou houževnatosti diamantových vrstev. I když čistý diamant vykazuje nejvyšší tvrdost a hodnotu Youngova modulu ze všech známých materiálů, tak je důležité nezapomenout na nízkou lomovou houževnatost čistého diamantu KIC 3 MPa.m 1/2, a ta je nejmenší v oblasti technické keramiky. Proto i když diamantové tenké vrstvy vykazují některé velmi zajímavé vlastnosti, tak se zdá být obtížné získání tetraedrálních uhlíkatých vrstev, které by byly necitlivé k únavovému namáhání a byly by velmi tolerantní k jakémukoliv poškození. Z realistického hlediska pro reálné automobilní součásti nelze pro únavově navrhované díly zanedbat vliv znečištění nebo povrchových událostí, spojených s manipulací nebo s tvrdými částečkami v olejích. 6. ZÁVĚR Pro aplikaci nejvhodnějších povlaků ke zlepšení mechanických parametrů je ovšem nutné vzít do úvahy široký rozsah tribologických požadavků. K uvažovaným tribologickým parametrům vedle kontaktního tlaku, kluzné rychlosti a maziv, patří vliv teploty, znečištění částečkami, kinematické délky nebo cyklické a dynamické zatížení jako jsou rázy, a tak dále. Při konstrukci z hlediska tribologické životnosti musejí vynikající vlastnosti snížení součinitele tření a zvýšení odolnosti proti opotřebení povlaků zahrnovat určené tolerance k poškození tenkých vrstev pro velkosériové mechanické aplikace. Narozdíl od konvenčních metod, které se skládají z pouhého průchodu zkouškami konečného uživatele, je potřeba pro vyladění vlastností vrstev DLC používat synergistický přístup s ohledem na provozní podmínky pro automobilový průmysl a s ohledem na každou součást, která se má opatřit povlakem, s nasazením obvyklých nástrojů pro charakterizování vrstev DLC z tribologického hlediska a z mechanického hlediska, a zvláště potom s uvážením otázky životnosti provedeného ošetření povrchu. Trendy byly zjištěné a potvrzené pomocí různých charakterizačních měřítek. Průběžné interakce a zpětné vazby mezi různými kroky této studie a různými zkušebními zařízeními umožnily identifikaci základních parametrů tenké vrstvy pro poskytnutí uspokojivých třecích vlastností. Z toho vyplývá, že tento synergistický přístup umožňuje naladění vrstvy DLC s ohledem na aplikace, u kterých se zjišťují drsné mechanické nároky, a s ohledem na každou součástku, určenou k povlakování. I když vrstvy ta-c vykazují velmi zajímavé tribologické vlastnosti, tak se nyní ukazuje, že bude získání uspokojivých bezvodíkových vrstev obtížné z hlediska parametrů životnosti a křehkosti. LITERATURA 1. ROBERTSON J. Advances in Physics, roč. 1986, č. 35(4), s. 317 2. ERDEMIR A., DONNET C. Journal of Physics D : Applied Physics, roč. 2006, č. 39, s. 311-327. 3. DONNET C., FONTAINE J., LE MOGNE T., aj. Surface and Coatings Technology, roč. 1999, č. 120-121, s. 548-554. 4. KANO M., YASUDA Y., OKAMOTO Y., aj. Tribology Letters, roč. 2005, vyd. 18, č. 2, s. 245-251. 5. KANO M. Tribology Internantional, roč. 2006, č. 39, s. 1682-1685. 6. YE J., KANO M., YASUDA Y. Tribology Letters, roč 2002, vyd. 13, č. 1, s. 41-47. 7. SEKKAL A. C., LANGLADE C., VANNES A. B. Tribology Letters, roč. 2003, vyd. 15, č. 3, s. 265-274 8

8. LEDRAPPIER F., GACHON Y., LANGLADE C., aj. Tribotest journal, roč. 2005, č. 11-4, s. 333-343 9. SEKKAL A. C., LANGLADE C., VANNES A. B. Materials Science & Engineering roč. 2005, č. A393, s. 140-146 10. OLIVER W. C., PHARR G. M. J. Mater. Res., roč. 1992, č. 7 (6), s. 1564 1583. 11. KNOTEK O., BOSSERHOFF B., SCHREY A., aj. Surface & Coatings Technology, roč. 1992, vyd. 54-55, s. p102-107 12. KNOTEK O., LUGSCHEIDER E., LÖFFLER F., aj. Surface & Coatings Technology, roč. 1994, č. l68-69, s. 253-258 13. BOUZAKIS K. D., VIDAKIS N., DAVID K., Thin Solid Films, roč. 1999, č. 355-356, s. 322-329 14. BOUZAKIS K. D., VIDAKIS N., KALLINIKIDIS D., aj. Surface & Coatings Technology, roč. 1998, č. 108-109, s. 526-534 15. BIELAWSKI M., BERES W. Wear, roč. 2007, č. 262, s. 167-175 16. WOYTOWITZ P. J., RICHMAN R. H. Wear, roč. 1999, č. 233-235, s. 120-133 9