Vzdělávání výzkumných pracovníků v Regionálním centru pokročilých technologií a materiálů reg. č.: CZ.1.07/2.3.00/09.0042 Tento projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem České republiky.
NOVÉ METODY DIAGNOSTIKY NÍZKOTEPLOTNÍHO PLAZMATU Martin Čada Oddělení nízkoteplotního plazmatu Fyzikální ústav AV ČR, v.v.i. Na Slovance 2, 182 21 Praha 8 e-mail: cada@fzu.cz Univerzita Palackého v Olomouci
Obsah Plazma elektrický výboj v plynu Diagnostické metody 3
PLAZMA - historie J. A. Purkyně v polovině 19. století definoval slovem plazma čirou tekutinu, která zůstane po odloučení všech buněk z krve. I. Langmuir navrhl v roce 1928 nazývat ionizovaný plyn se stejným množstvím elektronů a iontů slovem plazma. Ionizovaný plyn - plazma 4
PLAZMA - definice 4. skupenství hmoty elektricky neutrální látka s kladně a záporně nabitými částicemi. Debyeova stínící vzdálenost λ D jakýkoliv potenciál je plazmatem odstíněn. Kolektivní chování počet nabitých částic ve sféře poloměru λ D musí být větší jak 1. Kvazineutrální platí jen pro rozměry plazmatu větší jak ~ λ D. Plazmová frekvence je mnohem větší jak srážková frekvence elektronu s neutrálem. 5
PLAZMA kde ho nalezneme Technologie přípravy tenkých vrstev. 99,999% vesmíru tvoří plazma. Hvězdy plně ionizované. Mezihvězdný prostor 1/m3. Polární záře, plamen, blesk, ionosféra. Zářivka, výbojka, elektrický oblouk. Jaderná fúze tokamak, stellarator, Z-pinch, laserové plazma. 6
PLAZMA tenké vrstvy Rozprašování magnetron, dutá katoda terč je odprašován vysokoenergetickými ionty. Plazmové leptání plasma produkuje radikály, ionty, metastabilní atomy chemické reakce na substrátu, RIE, fyzikální leptání (odprašování) jejich kombinace. PECVD chemické prekurzory nejsou aktivovány vysokou teplotou, ale energií dodanou z plazmatu. 7
Diagnostika plazmatu Je třeba optimalizovat depoziční proces. Monitorovat parametry plazmatu: Teplota elektronů T e. Hustota plazmatu n e. Energetické rozdělovací funkce elektronů a iontů. Tok energie na substrát. Potenciál plazmatu a plovoucí potenciál V pl a V fl. 8
Diagnostické metody Langmuirova sonda Kalorimetrická sonda Tzv. ion flux sonda Tzv. hairpin sonda Optická emisní spektroskopie Laserová absorpční spektroskopie Hmotnostní spektroskopie Energetický analyzátor iontů 9
Lokální metoda. Langmuirova sonda Měření V-I charakteristiky malého vodiče vloženého do plazmatu. Aparatura pro měření se skládá ze samotné Langmuirovy sondy a elektronické řídící jednotky snímající napětí a proud tekoucí sondou. 10
Diagnostické metody Langmuirova sonda Kalorimetrická sonda Tzv. ion flux sonda Tzv. hairpin sonda Optická emisní spektroskopie Laserová absorpční spektroskopie Hmotnostní spektroskopie Energetický analyzátor iontů 11
Diagnostické metody Langmuirova sonda Kalorimetrická sonda Tzv. ion flux sonda Tzv. hairpin sonda Optická emisní spektroskopie Laserová absorpční spektroskopie Hmotnostní spektroskopie Energetický analyzátor iontů 12
Diagnostické metody Langmuirova sonda Kalorimetrická sonda Tzv. ion flux sonda Tzv. hairpin hairpin sonda Optická emisní spektroskopie Laserová absorpční spektroskopie Hmotnostní spektroskopie Energetický analyzátor iontů 13
Hairpin sonda Jednoduchý mikrovlnný rezonátor vložený do plazmatu Princip: měření změny jeho rezonanční frekvence souvislost s dielektrickou konstantou plazmatu První použití v pol. 70 let 20. století R.L. Stenzel, Rev. Sci. Instrum., 47 (1976) 603-607 Rozšíření metody pro diagnostiku plazmatu v technologických nízkoteplotních výbojích v první dekádě 21. stol. R.B. Piejak, et al., J. Appl. Phys. 95 (2004) 3785-3791 F.A. Haas, et al., Appl. Phys. Lett. 87 (2005) 201503 S.K. Karkari, et al., Appl. Phys. Lett. 88 (2006) 101501 B.L. Sands, et al., Plasma Sources. Sci. Technol. 16 (2007) 719-725 14
Hairpin sonda - konstrukce Existuje několik různých konstrukcí sondy Transmisní nebo reflexní hairpin sonda 1. Vysílací anténa budí rezonátor a přijímací anténa měří odezvu sondy 2. Anténa měří odražený MW výkon 15
Hairpin sonda - konstrukce DC nebo RF vazba mezi smyčkovou ant. a rezonátorem 1. možnost vložit DC předpětí na sondu. V RF výboji je na velké RF napětí na vrstvě prostorového náboje kolem sondy nutná korekce. 2. Rezonátor oddělený od antény. Induktivní vazba Kapacitní vazba Možnost použití v RF výboji. 16
Laditelný MW generátor Směrový vazební článek Hairpin sonda Krystalový detektor Schottky dioda Osciloskop Při rezonanci je odražený signál minimální Změna hustoty plazmatu znamená posun rezonanční frekvence. 17
Hairpin sonda - model Hairpin sonda je jednoduchá dipólová anténa s otevřeným koncem a rezonanční frekvencí: Dielektrická konstanta plazmatu bez mag. pole Bezesrážkové plazma 18
Hairpin sonda - model Vztah mezi plazmovou frekvencí a koncentrací elektronů: Hustota plazmatu: frekvence v GHz koncentrace v cm -3 19
Hairpin sonda - model Korekce na úbytek elektronů ve vrstvě prostorového náboje v okolí sondy. Posun v rezonanční frekvenci bude menší: ζ s - korekční faktor = f p2 / f p '2 b tloušťka sheathu a poloměr drátu sondy w vzdálenost ramen rezonátoru 20
Hairpin sonda - model Korekce na srážky elektronů s neutrálními částicemi v plazmatu. Dielektrická konstanta je komplexní a má reálnou a imaginární složku: Reálná složka určuje posun v rezonanční frekvenci. Imaginární složka představuje srážkový útlum záření ve vodivém prostředí. Má tedy vliv na Q rezonátoru. 21
Hairpin sonda - model Korekce na srážky elektronů s neutrálními částicemi v plazmatu je nutné provést jen pro reálnou složku dielektrické konstanty: Korekční faktor: 22
Hairpin sonda - model Koncentrace elektronů po korekci na srážky v plazmatu a velikost prostorového náboje kolem sondy je: Velikost vrstvy prostorového náboje kolem sondy je funkcí hustoty plazmatu stanoveni koncentrace elektronů je iterativní metoda. 23
Hairpin sonda 24
Hairpin sonda 25
Diagnostické metody Langmuirova sonda Kalorimetrická sonda Tzv. ion flux sonda Tzv. hairpin sonda Optická emisní spektroskopie Laserová absorpční spektroskopie Hmotnostní spektroskopie Energetický analyzátor iontů 26
OES Neinvazivní metoda. Viditelné záření je přivedeno přes okénko v reaktoru do monochromátoru detektor: CCD, fotonásobič. Velmi přesně mohu stanovit přítomnost nečistot. Z intenzit určitých emisních čar mohu stanovit teplotu elektronů, stupeň ionizace výboje, hustotu plazmatu. Stanovení vibrační teploty N 2 teplota elektronů Stanovení rotační teploty OH teplota neutrálů. Dopplerovské rozšíření čáry rychlost částice. Aktinometrie ze známé koncentrace příměsi s emisní čárou blízko čáře zkoumaného plynu, lze stanovit koncentraci. 27
Diagnostické metody Langmuirova sonda Kalorimetrická sonda Tzv. ion flux sonda Tzv. hairpin sonda Optická emisní spektroskopie Laserová absorpční spektroskopie Hmotnostní spektroskopie Energetický analyzátor iontů 28
TDLAS 29
Diagnostické metody Langmuirova sonda Kalorimetrická sonda Tzv. ion flux sonda Tzv. hairpin sonda Optická emisní spektroskopie Laserová absorpční spektroskopie Hmotnostní spektroskopie Energetický analyzátor iontů 30
Hmotnostní spektroskopie Umožňuje měřit hmotu iontů Průletový nebo kvadrupólový spektrometr 31
Diagnostické metody Langmuirova sonda Kalorimetrická sonda Tzv. ion flux sonda Tzv. hairpin sonda Optická emisní spektroskopie Laserová absorpční spektroskopie Hmotnostní spektroskopie Energetický analyzátor iontů 32
RFEA Retarding field energy analyzer mřížkový energetický analyzátor s brzdným polem. Umožňuje měřit rychlostní rozdělovací funkci iontů (IVDF) IVDF jen v horizontálním směru Nemá hmotnostní rozlišení 33
RFEA V případě izotropní IVDF, lze převést distribuční funkci na energetickou, kde E KIN je kin. energie při nulovém potenciálu na mřížce 34