Kopunecz, P. 1 Hanuš, O. 2 Klimeš, M. 1 Kleinová, M. 1 Samková, E. 3 Kopec, T. 4 Kopecký, J. 5 1 eskomoravská spole nost chovatel, Praha, Laborato rozbor mléka Brno-Tu any 2 Výzkumný ústav pro chov skotu, s.r.o., Rapotín 3 Jiho eská univerzita eské Bud jovice, Zem d lská fakulta 4 Svaz chovatel eského strakatého skotu, Praha 5 Agrovýzkum Rapotín s.r.o. ABSTRACT Reliable sampling of bulk milk is important for raw milk quality control and for support of quality and safety of milk foodstuff chain. Important public order is fulfilled by raw milk quality control. Paper was focused on evaluation of method for control of automatic milk sampling. Four milk sampling equipment were controlled repeatedly. In total, it was reached 100 % of agreement at comparison of conclusion statements of verified method regarding four tested automatic sampling equipment (3 convenient, 1 unsatisfactory). The results of reproducibility of representativity (xd) of milk sampling and reproducibility of representativity variability (sd) were 0.807 and 0.093 %, which is possible to consider as low values and therefore acceptable. The performed method tests and results of their evaluation led to conclusion that method Automatic equipment objectivity test for milk sampling on road tank trucks is acceptable to routine use in practice as standard operation manual. Key words: bulk milk, automatic sampling, result reliability, repeatability, carry-over effect ABSTRAKT V rohodné vzorkování bazénového mléka je d ležité pro kontrolu kvality syrového mléka a podporu bezpe nosti a kvality mlé ného potravinového et zce. Kontrolou kvality syrového mléka je pln na d ležitá spole enská zakázka. Cílem bylo posoudit metodiku kontroly automatického vzorkování mléka. Opakovan byly kontrolovány ty i vzorkovací za ízení. Celkov, p i porovnání záv re ných výrok verifikované metody s ohledem na 4 testovaná automatická vzorkovací za ízení (3 vyhovující, 1 nevyhovující), bylo dosaženo 100 % shody záv ru. Výsledky reprodukovatelnosti reprezentativnosti (xd) odb ru vzorku mléka a reprodukovatelnosti variability reprezentativnosti (sd) byly 0,807 a 0,093 %, což lze považovat za hodnoty nízké a proto p ijatelné. Provedené zkoušky metody a výsledky jejich vyhodnocení vedly k záv ru, že metoda Zkouška objektivity automatických za ízení pro odb r vzork mléka na silni ních cisternách je zp sobilá k rutinnímu použití v praxi jako standardní opera ní postup. Klí ová slova: bazénové mléko, automatické vzorkování, v rohodnost výsledku, opakovatelnost, vliv chyby z p enosu ÚVOD Spolehlivý odb r bazénových vzork syrového kravského mléka je d ležitým p edpokladem ú inné kontroly kvality mléka (Hanuš et al., 2007) a také kontroly bezpe nosti a kvality mlé ného 34 Výzkum v chovu skotu / Cattle Research 2/2010
potravinového et zce. Vyšet ování a hodnocení kvality syrového mléka pomáhá plnit d ležitou spole enskou zakázku (Baumgartner, 2000). IDF (International Dairy Federation Mezinárodní mléka ská federace) respektuje jak ru ní tak automatický odb r bazénových vzork syrového mléka p i p ejímce (dodavatel-odb ratel) pro ur ení kvality dodávky. P itom kvalifikovaný oficiální manuální odb r je chápán jako referen ní ve vztahu k odb ru automatickému nebo poloautomatickému (strojovému). N které zem konzervativn používají v rámci tradic tém výhradn ru ní odb r, nap. Holandsko. Jiné zem p ešly tém výhradn na odb ry automatické. P íkladem m že být Bavorsko, Sasko, Braniborsko nebo Slovensko. Foltys (2001) podrobn popsal vývoj systému kontroly kvality automatických vzorkovacích za ízení ve slovenském mléka ství. Mnohé zem oba zp soby kombinují. V p ípad aplikace automatického odb ru je nezbytné, aby v zemi existoval kontrolní systém pod hlavi kou n jaké nezávislé autority, který zabezpe uje pravidelnou kontrolu kvality práce (odb ru) t chto vzorkovacích za ízení a to nejen z hlediska základní metrologie (tedy m ení erpaných objem ), ale také z hlediska rizika výskytu chyby z p enosu ( carry over, ovlivn ní skladby a vlastností následného vzorku odb rem vzorku p edchozího) a p edevším reprezentativnosti odb ru (tedy rizikem nebo mírou výskytu rozdíl (chyb = neshod) mezi odb rem vzork mléka ru ním (manuálním = referen ním) a strojovým (automatickým nebo poloautomatickým). Jak je z ejmé, neuspokojuje pouze kontrola objemových parametr. V zemích používajících strojní odb r jsou kontrolní systémy (metody) vypracovány a rovn ž legislativn zast ešeny, nap. N mecko, Rakousko nebo Slovensko. Systém v Bavorsku uvedl podrobn Heimler (2001), v etn limitních požadavk na kontrolu kvality automatického vzorkování. Bavorské postupy se staly základem jak pro postupy realizované v ostatních n meckých zemích, Rakousku nebo na Slovensku, tak pro p ípravu podklad v eské republice. Odb rová za ízení na svozných mlékárenských vozech ve jmenovaných zemích povinn podléhají uvedené prov rce kvality vzorkování v p lro ních až ro ních intervalech. V R podobný systém doposud absentoval (Hanuš et al. 2001). Maximáln byla sledována akreditovanými metrologickými institucemi správnost objemových m ení. V R se k pot eb ešit uvedený problém zmínil rovn ž Kopunecz (2001), p edevším s ohledem návaznosti na technické a technologické požadavky centrálních laborato í v souvislosti se zavád ním zmín né automatizované vzorkovací innosti. V evropských podmínkách organizace AFEMA (Arbeitsgruppe zur Förderung von Eutergesundheit und Milchhygiene in Alpenländern, e. V.; pracuje v oblasti podpory kvality mléka a zdraví mlé né žlázy dojnic) zpracovala metodologii korektního odb ru vzork syrového mléka a požadavky na n j (Baumgartner, 2000). CÍL PRÁCE Cílem práce bylo ov ení zp sobilosti, tzn. verifikace metody (standardního opera ního postupu) zkoušení automatického odb ru bazénových vzork syrového kravského mléka pro podporu objektivity kontroly kvality mléka a kvality a bezpe nosti mlé ného potravinového et zce. MATERIÁL A METODY V provedení modelových kontrol v rohodnosti automatického odb ru bazénových vzork syrového kravského mléka byl použit metodický postup Zkouška objektivity automatických za ízení pro odb r vzork mléka na silni ních cisternách (podle DIN 11868-1:1999-11). Tímto postupem, který je standardním opera ním postupem pro eskomoravskou spole nost chovatel Praha byla popsaným zp sobem provedena opakovaná kontrola ty automatických odb rových za ízení na ramp mlékárny. Aby výsledky hodnocení nabyly charakter reprodukovatelnosti s ohledem na verifikovanou metodu, namísto zde mén významné opakovatelnosti, byly st ídány ty i osoby (Grappin, 1987) provád jící test p i manuálním odb ru a automatickém odb ru vzorku bazénového mléka. Výzkum v chovu skotu / Cattle Research 2/2010 35
Získané základní výsledky metody ve vztahu k automatickým odb rovým za ízením byly vyhodnoceny s ohledem na variabilitu reprodukovatelnosti a opakovatelnosti a další parametry tak, aby bylo ov eno, že uvedená metoda je objektivní a je p ipravena k rutinnímu nasazení v mléka ské praxi, aby byly zabezpe eny uvedené cíle. V modelu hodnocení byly zohledn ny p ístupy z více teoretických prací, Eckschlager (1961), Eckschlager et al. (1980), Meloun a Militký (1992, 1994), Hanuš et al. (1998) a Feinberg a Laurentie (2006). Porovnání odchylek opakování na hladin pravd podobnosti 95 % lze odvodit jako 1,64 násobek hodnoty (Grappin, 1987) zjišt ných relevantních sm rodatných odchylek (sd) p i tený k pr m ru. Výpo et má pak v souladu s Gaussovým modelem jednostranný interval spolehlivosti. Zkouška objektivity automatických za ízení pro odb r vzork mléka na silni ních cisternách (podle DIN 11868-1:1999-11) 1 Úvod ádný odb r vzork mléka je jednou z podmínek objektivního zajišt ní systému hodnocení jakosti mléka. Tento pro pracovníky LRM Brno závazný standardní opera ní postup stanovuje podmínky a pravidla dle nichž pracovníci provád jí zkoušky vzorkovacích za ízení umíst ných na silni ních cisternách. Pro za ízení, která splní podmínky tohoto standardního opera ního postupu (SOP), bude vystaveno osv d ení. D sledné dodržování tohoto standardního opera ního postupu si klade za cíl p isp t ke zvyšování kvality inností, které p edcházejí hodnocení jakosti mléka v laborato i. Tento SOP platí pro zkoušky za ízení, stanovuje požadavky a technické podmínky zkoušení objektivity odb ru vzork mléka za ízeními, která jsou instalována na silni ních cisternách. 2 Definice - Vzorkovací za ízení: automatické za ízení instalované na silni ní cistern schopné po nastavení p íslušných parametr odebrat jeden nebo více vzork mléka. - Pr m rnost vzorku: dosažení shody mezi podílem tuku ve vzorku vyjád eným v procentech nebo g/100g a podílem tuku v celém vzorkovaném objemu mléka. - Chyba z p enosu: ov ení míry ovlivn ní složení následujícího vzorku odebraného vzorkovacím za ízením vzorkem p edchozím. - P ímý odb r vzorku: odb r vzorku odkapem po celou dobu erpání mléka p ímo do vzorkovnice. - Nep ímý odb r vzorku: pr b žné pln ní zásobní nádoby vzorkovacího za ízení po dobu erpání mléka a následné napln ní požadovaného po tu vzorkovnic obsahem zásobní nádoby. - Referen ní hodnota tu nosti mléka: množství tuku zjišt né v ru n odebraných vzorcích mléka podle lánku 4.1.3. 3 Základní požadavky a pom cky 3.1 Technické požadavky na vzorkovací za ízení Vzorkovací za ízení musí zabezpe it odb r jednoho nebo více vzork mléka o objemu 30 až 45 ml p i zachování zásad pr m rnosti a pom rnosti vzorku. Konstrukce a materiály použité na vzorkovacím za ízení a vzorkovnicích pro odb r vzork musí spl ovat požadavky hygienických p edpis. Vzorkovací za ízení spole n se sací hadicí musí být p ipojitelné na istící a sanita ní okruh cisterny. Sací hadice, sací nástavec a vzorkovací za ízení tvo í systém, který je jako celek p edm tem ov ování. Spojení jednotlivých ástí musí být dostate n t sné, aby nebyl do systému p isáván vzduch i aby ze spoj neodkapávalo mléko. Standardn se používá sací hadice o délce do 10 m. 36 Výzkum v chovu skotu / Cattle Research 2/2010
Typ používané hadice, její skute ná délka a pr m r se musí vyzna it ve zkušebním protokolu a na ov ovací známce. Používání jiných délek a typ sacích hadic musí být odzkoušeno zvláš. Vzorkovací za ízení s p íslušným po tem vzorkovnic musí být umíst no v ochranné sk íni, která je schopna zamezit zne išt ní systému st íkající vodou a prachem a p i nízkých teplotách též zamrznutí. Chlazení a temperování vnit ního prostoru ochranné sk ín ur eného pro uložení napln ných vzorkovnic musí zajistit udržování teploty v rozmezí od 4 C do 10 C. O dodržení uvedeného teplotního režimu v pr b hu vzorkování musí být vedeny pr kazné a trvalé záznamy. 3.2 Pom cky pro p ípravu a odb r vzork Stanovené objemy mléka se p ipraví do vhodných nádob, které je možné zakrýt. Pro ru ní odb r vzork je pot eba: nab ra ka, sm sná nádoba, odm rný válec, pipeta, za ízení pro odb r vzork ze dna nádrží. Vzorky se odebírají do istých, suchých vzorkovnic a p eváží k analýzám do laborato e v chladicím boxu. 4 Zkoušky 4.1 Zkouška pr m rnosti (reprezentativnosti) vzorku 4.1.1 Požadované výsledky zkoušky Pr m rný rozdíl xd mezi vzorky odebranými vzorkovacím za ízením a ru n odebranými vzorky nesmí být v tší než ± 0,05 % (g/100g) tuku. Sm rodatná odchylka rozdíl sd mezi vzorky odebranými vzorkovacím za ízením a ru n odebranými vzorky nesmí být v tší než 0,08 % (g/100g) tuku. Jednotlivý rozdíl d mezi vzorkem odebraným vzorkovacím za ízením a ru n odebraným vzorkem nesmí být v tší než ± 0,15 % (g/100g) tuku p i množství mléka do 100 l a ± 0,10 % (g/100g) tuku p i množství mléka nad 100 l. 4.1.2 Rozsah zkoušky pr m rnosti Rozsah zkoušky se volí variabiln tak, aby pokud možno zohled oval obvyklá množství, která jsou zkoušeným vzorkovacím za ízením p ejímány. Vzorky se odebírají nejmén ve t ech množstevních objemech. V každém ze zvolených objem se provádí nejmén 2 zkoušky pr m rnosti. 4.1.3 Postup zkoušení Pro každý množstevní objem se p ipraví nejmén 2 nádoby s plnotu ným mlékem. Množství tuku v plnotu ném mléce musí být v rozsahu 3,50 až 5,00 % (g/100g). Z každé nádoby se odebírají 3 vzorky ru n. Rozdíl mezi jednotlivými ru n odebranými vzorky nesmí být v tší než 0,10 % (g/100g) tuku. Aritmetický pr m r množství tuku takto odebraných vzork je referen ní hodnotou pro tu nost zjišt nou ze vzorku odebraného vzorkovacím za ízením. Zkoušku lze zahájit až v dob, kdy mléko p ipravené v nádobách ke zkoušce vykazuje vyvstávání smetany. Tomu odpovídá ponechání p ipravených nádrží ke vzorkování v klidu bez míchání po dobu nejmén 2,5 hodiny. Pro ov ení vyvstání tuku se z každé nádrže odebere jeden vzorek ze dna speciálním za ízením. V pr b hu zkoušení musí být teplota syrového mléka v rozmezí 4 až 10 C. První v po adí se odebírá vzorek syrového mléka (p edvzorek) z množství cca 40 l syrového mléka, kterým se zkoušené vzorkovací za ízení propláchne. Následn se postupn provádí vzorkování všech nádrží se syrovým mlékem. P itom se sací nástavec pono í do mléka bez míchacích pohyb až tém ke dnu nádrže a nasaje se p ibližn polovina objemu mléka v nádrži. Po té se za ne nasávané mléko míchat sacím nástavcem krouživými pohyby jedním i druhým sm rem až do úplného vysátí mléka z nádrže. Sací hadice musí být p i tom, pokud je to možné, ve vodorovné poloze a zcela rozvinuta. Nanejvýš jednou je povoleno vyzvednutí sací koncovky koncem vzh ru a ut sn ní sacího otvoru pro dokonalejší vysátí zbytk mléka z hadice. ádné nastavení zkoušeného vzorkovacího za ízení zajiš uje idi cisterny (obsluha vzorkovacího za ízení). Nasávání mléka z p ipravených nádrží provádí oprávn ný pracovník. Výzkum v chovu skotu / Cattle Research 2/2010 37
Pro zkoušku pr m rnosti se odebírají vzorky mléka nejmén z následujících objem syrového plnotu ného mléka: 2 250 l, 2 160 l, 2 80 l. Z každé nádrže se tak odebere vždy po jednom vzorku o objemu 30 až 45 ml. Laboratorní zkoušky ádn odebraných a ozna ených vzork mléka se provádí v akreditované laborato i. Stanovení množství tuku ze vzork odebraných vzorkovacím za ízením se provádí ve stejném ase a na stejném p ístroji nebo stejnou metodou jako zkoušky vzork mléka odebraných ru n. 4.1.4 Vyhodnocení výsledk Na základ výsledk rozdíl množství tuku mezi vzorky odebranými vzorkovacím za ízením a ru n odebranými vzorky se vypo ítá pr m rný rozdíl (chyba vzorkovacího za ízení) xd kde a sm rodatná odchylka sd 4.2 Zkouška chyby z p enosu s D x D ( f f ) a = n 2 n d ( d ) = n h ( n 1) f a = množství tuku odebrané vzorkovacím za ízením f h = množství tuku odebrané ru n n = po et vzork odebraných vzorkovacím za ízením d = fa fh 4.2.1 Požadované výsledky zkoušky P i t ikrát bezprost edn po sob následujících odb rech vzork st ídav syrového plnotu ného mléka a odtu n ného mléka vzorkovacím za ízením nesmí pr m rné množství tuku ve vzorku odtu n ného mléka p ekro it hodnotu standardního vzorku mléka p ipraveného podle následujícího odstavce. Jeden ze t í výsledk tuku ve vzorku odtu n ného mléka m že p ekro it množství tuku standardního vzorku o 0,10 % (g/100g). Standardní vzorek pro zkoušku chyby z p enosu se p ipraví z 97 díl odtu n ného mléka a 3 díl syrového plnotu ného mléka p ipraveného ke zkoušce. Laboratorní zkoušky ádn odebraných a ozna ených vzork mléka se provádí v akreditované laborato i. Stanovení množství tuku takto p ipraveného vzorku se provádí ve stejném ase a na stejném p ístroji nebo stejnou metodou jako zkoušky ostatních vzork pro stanovení chyby z p enosu. 4.2.2 Postup zkoušení Zkouška bezprost edn navazuje na p ezkoušení pr m rnosti podle bodu 4.1. Mezi t mito zkouškami nesmí být provedeny na zkoušeném za ízení žádné zm ny ani p estavení jednotlivých ástí za ízení. Zkouška chyby z p enosu se provádí st ídav vzorkováním mléka plnotu ného a odst ed ného z nádob p ipravených k tomuto ú elu. Množství tuku v plnotu ném mléce musí být v rozsahu 3,50 až 5,00 (g/100g). Množství tuku v odtu n ném mléce musí být nejvýše 0,1 (g/100g). Pracovník st ídav odebírá vzorek z nádrže s plnotu ným mlékem zpravidla o objemu 80 l a z nádrže s odtu n ným mlékem o objemu p ibližn 40 l a to tak, že tento postup se opakuje t ikrát. Ke zkoušce se tedy použijí 3 osmdesátilitrové nádrže s plnotu ným mlékem a 3 ty icetilitrové nádrže s odtu n ným mlékem. 2 38 Výzkum v chovu skotu / Cattle Research 2/2010
Laboratorní zkoušky ádn odebraných a ozna ených vzork mléka se provádí v akreditované laborato i. Stanovení množství tuku ze vzork odebraných vzorkovacím za ízením se provádí ve stejném ase a na stejném p ístroji nebo stejnou metodou jako zkoušky vzork mléka odebraných ru n. 4.2.3 Vyhodnocení výsledk zkoušky Výsledky standardního vzorku se porovnají se t emi výsledky vzork odebraných zkoušeným za ízením z odtu n ného mléka. Výsledek zkoušky je vyhovující pokud alespo dva vzorky odebrané zkoušeným za ízením z odtu n ného mléka vykazují nižší nebo shodnou tu nost jako standardní vzorek. Je p ípustné, aby jeden z takto odebraných vzork z odtu n ného mléka p ekro il množstvím tuku ve standardním vzorku, nejvýše však o 0,10 g/100g. 5 Frekvence zkoušení vzorkovacích za ízení Zkoušení základních požadavk podle bodu 4 se provádí pravideln dvakrát ro n a vždy po zásahu do systému. 6 Uvád ní vzorkovacích za ízení do provozu Každé vzorkovací za ízení pro odb r vzork ur ených k obchodní p ejímce kvality syrového mléka musí být p ed uvedením do provozu p ezkoušeno a ov eno zda spl uje požadavky této metodiky. 7 Záznamy o zkoušení O výsledku zkoušení podle této metodiky se po ídí Protokol o zkoušce vzorkovacího za ízení. P i spln ní požadavk uvedených v této p edpisu vystaví zkoušející (laborato, která provedla zkoušky) pro p íslušné vzorkovací za ízení osv d ení a ov ovací známku. 8 Srovnávací zkoušky V rámci verifikace (ov ení správnosti) používané metody provede každý pov ený pracovník laborato e samostatn zkoušku na jednom vybraném vzorkovacím za ízení. Vyhodnocení této srovnávací zkoušky provedené podle bod 4.1 a 4.2 musí být shodné u všech pov ených pracovník. VÝSLEDKY A DISKUSE Hodnoty metodických a analytických chyb mají zpravidla normální frekven ní distribuce, proto je model Gaussovy k ivky zpravidla použitelný pro jejich výpo ty a hodnocení v konven ních intervalech spolehlivosti 95 %. Je z ejmé, že ve všech m eních a výpo tech variability výsledk metody kontroly automatických odb rových za ízení je implicitn zahrnuta variabilita opakovatelnosti použitého analytického za ízení pro m ení tuku v mléce. P íklady dosažených výsledk (nevyhov l a vyhov l) a jejich rutinní vyhodnocení jsou obsaženy v Tab. 1 a 2, v protokolech o zkoušce. Pr m rná hodnota odchylky reprodukovatelnosti v reprezentativnosti odb ru (xd; Tab. 3) a její variabilita inily 0,029 ± 0,034 %, relativn (vzhledem k pr m rnému obsahu tuku 3,635 ± 0,224 %) to bylo 0,798 ± 0,935 %, tedy hodnoty v celém oboru normality (95 % intervalu spolehlivosti, model Gaussovy k ivky: 0,798 + 1,64 0,935 = 2,33 %) z eteln pod 5 % chybovosti, což by modelov mohl být teoretický standard s ohledem na analytické zvyklosti. Tato hodnota je zjevn nízká, tedy p ijatelná. Reprezentativnost (xd) vypo tená jako její reprodukovatelnost (Hanuš et al., 1998) z opakování testu pro jednotlivá za ízení byla 0,0293 %, relativn 0,807 %, hodnota je relativn nízká. Pr m rná hodnota variability reprodukovatelnosti v reprezentativnosti odb ru (sd; Tab. 3) a její variabilita inily 0,0033 ± 0,0040 %, relativn to bylo 0,091 ± 0,110 %, tedy hodnoty v celém oboru normality (95 % intervalu spolehlivosti, model Gaussovy k ivky: 0,091 + 1,64 0,110 = 0,271 %) hluboce pod 5 % variability chybovosti, což by modelov mohl být teoretický standard. Tato hodnota je také zjevn nízká, tedy p ijatelná. Variabilita reprezentativnosti (sd) Výzkum v chovu skotu / Cattle Research 2/2010 39
vypo tená jako její reprodukovatelnost (Grappin, 1987; Hanuš et al., 1998) z opakování testu pro jednotlivá za ízení byla 0,00337 %, relativn 0,093 %, hodnota je rovn ž relativn velmi nízká. Také výpo et 0,798 + 1,64 0,091 = 0,947 % je v porovnání na 5 % nízký. Shoda s ohledem na trend vztahu (+/ ) pr m rného rozdílu mezi manuálním a automatickým vzorkováním v testu reprezentativnosti byla u ty testovaných za ízení 100 % (Tab. 3). S ohledem na p enosovou chybu, kdy u za ízení minimáln dva vzorky odst ed ného mléka ze t í musí mít nižší tu nost než standardní vzorek, pro opakování ty testovaných za ízení bylo dosaženo shody výroku u 11ti z 12ti p ípad, tj. 91,7 %. Celkov, p i porovnání záv re ných výrok verifikované metody s ohledem na 4 testovaná automatická vzorkovací za ízení (3 vyhovující, 1 nevyhovující), bylo dosaženo 100 % shody záv ru (Tab. 3). ZÁV R Výsledky reprodukovatelnosti reprezentativnosti (xd) odb ru vzorku mléka a reprodukovatelnosti variability reprezentativnosti (sd) byly 0,807 a 0,093 %, což lze považovat za hodnoty nízké a proto p ijatelné. P i porovnání záv re ných výrok metody vzhledem k 4 testovaným automatickým vzorkovacím za ízením bylo dosaženo 100 % shody záv ru. Provedené zkoušky metody a výsledky jejich vyhodnocení vedly k záv ru, že metoda Zkouška objektivity automatických za ízení pro odb r vzork mléka na silni ních cisternách je spolehlivá a je proto zp sobilá k rutinnímu použití v praxi jako standardní opera ní postup. Metodický p ísp vek byl podporován prost edky projekt MŠMT INGO LA 09030 a MSM 2678846201 a aktivitami Národní referen ní laborato e pro syrové mléko Rapotín (NRL-SM). Literární reference BAUMGARTNER, C. und Expertengruppe für Qualitätssicherung und Qualitätsmanagement (2000): Qualitäts: Leitfaden für den Betrieb von Routine Untersuchungsgeräten in Rohmilch Prüfungslaboratorien, 1. Ausgabe, Oktober 2000, 32 s. ECKSCHLAGER, K. (1961): Chyby chemických rozbor. 1961, Praha, SNTL, 163 s. ECKSCHLAGER, K. HORSÁK, I. KODEŠ, Z. (1980): Vyhodnocování analytických výsledk a metod. 1980, Praha, SNTL, 176 s. ISBN 04-610-80. FEINBERG, M. LAURENTIE, M. (2006): A global approach to method validation and measurement uncertainty. Accred. Qual. Assur., 11, 2006, pp. 3 9. ISSN 0949-1775. FOLTYS, V. (2001): Vývoj systému kontroly kvality odberu vzoriek surového mlieka na Slovensku. In: Nové trendy v organiza ních, technologických a hygienických postupech nákupu syrového mléka v kontextu podmínek EU I: Sborník referát OAK Šumperk, 2001, s. 10 26. GRAPPIN, R. (1987): Definition and evaluation of the overall accuracy of indirect methods of milk analysis aplication to calibration procedure and quality control in dairy laboratory. Bulletin of the International Dairy Federation, Doc. 208, IDF Provisional Standard 128, 1987, pp. 3 12. ISSN 0250-5118. HANUŠ, O. BENDA, P. JEDELSKÁ, R. KOPECKÝ, J. (1998): Design a vyhodnocení prvního celostátního testu kvality rutinních analýz základního složení mléka. Design and evaluation of the first national qualitative testing of routine milk analyses. Acta univ. agric. et silvic. Mendel. Brun., 1998, XLVI, 3, s. 33 53. ISSN 1211-8516 HANUŠ, O. GEN UROVÁ, V. KOPECKÝ, J. JEDELSKÁ, R. (2007): Odb r vzorku mléka jako st žejní faktor v rohodnosti výsledk analýz. Milk sampling as important factor of analyse result reliability. (In Czech) Mliekarstvo, 3, 38, 2007, s. 34 40. ISSN 1210-3144. HANUŠ, O. KOPECKÝ, J. JEDELSKÁ, R. (2001): Pr tokový profil syrového mléka podmínkami prvovýroby, uskladn ní, transportu a prvního ošet ení a jeho hygienická a ostatní rizika, v etn problému odb ru vzork. In: Nové trendy v organiza ních, technologických a hygienických postupech nákupu syrového mléka v kontextu podmínek EU I: sborník referát OAK Šumperk, 2001, s. 72 78. HEIMLER, M. (2001): Praktické p ezkušování sb rných voz pro mléko v Bavorsku. In: Nové trendy v organiza ních, technologických a hygienických postupech nákupu syrového mléka v kontextu podmínek EU II: sborník referát OAK Šumperk, 2001, s. 8 49. 40 Výzkum v chovu skotu / Cattle Research 2/2010
KOPUNECZ, P. (2001): N kolik poznámek k systém m automatického vzorkování mléka z hlediska p ejímky a zpracování vzork v centrální laborato i. In: Nové trendy v organiza ních, technologických a hygienických postupech nákupu syrového mléka v kontextu podmínek EU I: sborník referát OAK Šumperk, 2001, s. 64 69. MELOUN, M. MILITKÝ, J. (1992): Statistické zpracování experimentálních dat na osobních po íta ích. Statistical processing of experimental data by personal computer. Díl IIA, Pardubice 1992, 102 s. ISBN 80-85340-13-5. MELOUN, M. MILITKÝ, J. (1994): Statistické zpracování experimentálních dat. Plus spol. s r.o., 1994. 839 s. ISBN 80-85297-56-6. Tab. 1 P íklad protokolu zkoušky automatického vzorkovacího za ízení, které nevyhov lo podle podmínek metody Výzkum v chovu skotu / Cattle Research 2/2010 41
Tab. 2 P íklad protokolu zkoušky automatického vzorkovacího za ízení, které vyhov lo podle podmínek metody 42 Výzkum v chovu skotu / Cattle Research 2/2010
Tab. 3 Sumární hlavní výsledky opakovaného zkoušení ty automatických vzorkovacích za ízení pro odb r bazénového mléka podle metody kontroly objektivity vzorkování x = aritmetický pr m r; sd = sm rodatná odchylka; OZ = odb rové za ízení; MA = manuální odb r; AUT = automatický odb r, nasávání; REL = relativn ; REP = opakovatelnost; VY = vyhov l; NE = nevyhov l Kontaktní adresa Ing. Pavel Kopunecz eskomoravská spole nost chovatel, a.s. Hradištko 123, 252 09 Hradištko E-mail: kopunecz@cmsch.cz Výzkum v chovu skotu / Cattle Research 2/2010 43