VLIV TEPELNÉHO PŘEPRACOVÁNÍ NA MECHANICKÉ A ÚNAVOVÉ VLASTNOSTI TENKÝCH PLECHŮ Z AL-SLITIN INFLUENCE OF HEAT RE-TREATMENT ON MECHANICAL AND FATIGUE PROPERTIES OF THIN SHEETS FROM AL-ALLOYS Ivo Černý Dagmar Mikulová SVÚM a.s., areál VÚ, Podnikatelská 565,19011 Praha 9, ČR, Ivo.Cerny@seznam.cz, mikulova@svum.cz Abstrakt Obsahem příspěvku jsou výsledky studia vlivu tepelného přepracování na strukturu a vlastnosti plechů z Al-slitin do tloušťky 0.6 mm, slitiny D16, ON Z 424253 a 2024, technologie, která v praxi může vést k dokonalejšímu využití materiálu. Bylo provedeno experimentální hodnocení statických mechanických vlastností, únavových vlastností a mikrostruktury, doplněné dílčí fraktografickou analýzou. Jednoznačným výsledkem bylo výrazné sjednocení vlastností všech tří typů plechů, které byly před zpracováním rozdílné. S výjimkou částečného snížení únavové pevnosti u slitiny D16 se přepracování projevilo spíše příznivě. Abstract The paper contains results of an investigation of heat re-treatment of thin sheets of several Al-alloys, D16, ON Z 424253 and 2024, on structure and properties. The technology may result in a better exploitation of the material. An experimental investigation of static mechanical and high-cycle fatigue properties, microstructure completed with partial fractographical analysis was carried out. The re-treatment resulted in a better consistency of the properties, originally different. With an exception of a partial reduction of fatigue strength of the D16 alloy, the re-treatment was rather favourable 1. ÚVOD V leteckém průmyslu se při stavbě letounů používají plechy Al-slitin malé tloušťky, které se různým způsobem mechanicky zpracovávají. Nezpracovanou část takového materiálu by bylo možno dále využít za podmínky tepelného přepracování. Tepelné přepracování ovšem představuje významný zásah do stavby a vlastností materiálu. I když publikované poznatky v oblasti vlivu tepelného přepracování Al plechů malých tlouštěk jsou značně skoupé, lze shrnout, že tepelné přepracování má potenciál ovlivnit velikost a morfologii zrn, jejich orientaci, texturu [1,2], morfologii a rozložení intermetalických fází a také charakter a stupeň precipitace a morfologii zpevňujících precipitátů [3]. Každá z uvedených strukturních charakteristik má zpravidla vliv na statické pevnostní vlastnosti i únavovou odolnost, příp. vliv na homogenitu charakteristik v závislosti na strukturní orientaci materiálu [4,5]. V tomto příspěvku jsou shrnuty práce a výsledky, jejichž cílem bylo získat informace o vlivu tepelného přepracování tenkých plechů tří podobných typů Al-slitin na mechanické vlastnosti, mikrostrukturu a únavovou odolnost plechu velmi malé tloušťky 0.6 mm. 1
2. EXPERIMENTÁLNÍ MATERIÁL Experimentální program proběhl na třech typech duralových plátovaných plechů: (i) D16 CATV, (ii) ON Z 424253.62 a (iii) 2024 T3 ALCLAD. Materiál byl rozdělen do dvou skupin, přičemž u druhé z nich bylo provedeno tepelné přepracování ve firmě EVEKTOR AEROTECHNIK a.s. Přepracování bylo provedeno ve dvou stupních, úplné žíhání a rozpouštěcí žíhání, s následujícími parametry: úplné žíhání při 410 o C, výdrž na teplotě 70 min., chlazení v peci do 180 o C, poté na vzduchu rozpouštěcí žíhání: kalení 494 o C, výdrž na teplotě 14 min., chlazení ve vodní mlze-vodě o teplotě 20-40 o C, stárnutí při teplotě minimálně 20 o C po dobu minimálně 96 hodin. 3. EXPERIMENTÁLNÍ PRÁCE Experimentální práce zahrnovaly tyto fáze: statické mechanické vlastnosti pevnosti, meze kluzu, tažnosti a modulu pružnosti v tahu, únavové zkoušky zjištění základní křivky únavy závislosti počtu cyklů do lomu na amplitudě napětí se statistickým regresním vyhodnocením regresní křivky, detailní metalografický rozbor mikrostruktury ve směru příčném a podélném, v omezené míře fraktografickou analýzu lomových ploch mechanismů iniciace a růstu trhlin. Zkoušky vysokocyklové únavy tenkých plechů do tloušťky 0.6 mm vyžadovaly návrh nestandardních zkušebních vzorů. Na základě předběžného výpočtu rozsahu zatěžování při statických a únavových zkouškách byl vybrán zkušební vzorek s délkou zkušební části 75 mm a šířkou 12.5 mm. Vzorek tvarem odpovídal ČSN 42 0321 a byl vybrán s cílem, aby byl vhodný jak pro zkoušky statické tak únavové. Statické zkoušky byly provedeny na elektromechanickém stroji INSTRON 1185, zařazeným do systému jakosti laboratoře s každoročním nezávislým Obr. 1. Vzorek upnutý do únavového stroje Fig. 1. Specimen in fatigue machine ověřováním, a s videoextenzometrem ME46 s automatickým počítačovým řízením i záznamem dat. Únavové zkoušky proběhly na elektromechanickém stroji SCHENCK PHG s mechanickým pákovým převodem zatěžovací cyklické síly od excentru na vzorek. Zkoušky proběhly při zatěžování s frekvencí asi 40 Hz, s asymetrií zatěžovacího cyklu R=0.05. Detail vzorku při únavové zkoušce je na obr.1. 4. EXPERIMENTÁLNÍ VÝSLEDKY A DISKUSE 4.1 Vliv tepelného přepracování na statické mechanické vlastnosti Výsledky a porovnání statických mechanických vlastností plechů je na obr.2. Je třeba poznamenat, že většina vzorků byla vyrobena s podélnou orientací ve směru válcování, několik vzorků však mělo orientaci příčnou. Tyto vzorky byly pro statické zkoušky tahem rovněž použity. Orientace struktury, která bývá velmi důležitým faktorem, pokud je velmi výrazná [5,6], se v tomto případě neprojevila. 2
500 450 400 D16 CATV ON Z 424253.62 2024 T3 ALCLAD 90 80 70 D16 CATV ON Z 424253.62 2024 T3 ALCLAD 350 60 Napětí (MPa) 300 250 200 150 100 Hodnota (GPa / %) 50 40 30 20 50 10 0 Rm (N) Rm (Z) Rp0.2 (N) Rp0.2 (Z) (N=nezpracovaný, Z=tepelně přepracovaný) 0 E (N) GPa E (Z) GPa A (N) % A (Z) % Charakteristika / zpracování Obr. 2. Statické mechanické charakteristiky jednotlivých plechů: mez pevnosti a kluzu, modul pružnosti a tažnost Fig. 2. Static mechanical characteristics of individual sheets: strength and yield stress, E- modulus and ductility (N = untreated, Z = heat retreated) Z obr.2 je zřejmý rozdíl mezi prvními dvěma slitinami, D 16 a ON Z 424253 a třetím materiálem Al 2024. U prvních dvou typů plechu byly prakticky shodné hodnoty meze pevnosti i meze kluzu, a to jak v tepelně nepřepracovaném tak v přepracovaném stavu. Pouze mez kluzu byla tepelným zpracováním u obou slitin nepatrně snížena. S tímto výsledkem kontrastuje slitina Al 2024, u níž byla výrazně nižší hodnota meze pevnosti i meze kluzu v nepřepracovaném stavu, přičemž tepelným zpracováním se tyto mechanické hodnoty dostaly přesně na hodnoty ostatních dvou slitin. Pokud se týká ostatních statických charakteristik, modulu pružnosti E a tažnosti A, vliv tepelného zpracování se téměř neprojevil. Malé rozdíly mezi jednotlivými slitinami ve stavu nepřepracovaném se tepelným zpracováním opět vzájemně přiblížily na prakticky shodné hodnoty. 4.2 Vliv tepelného přepracování na odolnost proti únavovému porušení Souhrnné výsledky únavových zkoušek jsou na diagramech na následujících obr.3 a 4. Vzhledem k možnostem rozsahu příspěvku jsou uvedeny pouze tyto dva souhrnné diagramy, byť by bylo zajímavé uvést i vzájemné porovnání únavových křivek jednotlivých typů plechů před a po přepracování, neboť vliv přepracování se částečně projevoval, ne však stejným způsobem. 3
Rozkmit napětí (MPa) 350 300 250 200 D16 porušené D16 neporušené ON Z 424253 poruš. ON Z 424253 nepor. Al2024 poprušené Al2024 neporušené 150 100 10000 100000 1000000 10000000 100000000 Počet cyklů Obr. 3. Porovnání křivek únavy plechů ze tří zkoušených slitin v nepřepracovaném stavu Fig. 3. Comparison of S-N curves of the three alloys sheets in untreated conditions Rozkmit napětí (MPa) 350 300 250 200 D16 porušené D16 neporušené ON Z 424253 poruš. ON Z 424253 nepor. Al2024 poprušené Al2024 neporušené 150 100 10000 100000 1000000 10000000 100000000 Počet cyklů Obr. 4. Porovnání křivek únavy tří zkoušených typů plechů v tepelně přepracovaném stavu Fig. 4. Comparison of S-N curves of the tested sheets types in heat retreated conditions 4
Pokud se týká jednotlivých typů plechů, z diagramu vyplývají následující závěry: U slitiny D16 CATV: došlo po zpracování k poklesu odolnosti proti únavě v celém rozsahu křivky životnosti. Mez únavy ve smyslu výše zmíněné definice se snížila o 16 MPa, tj. asi o 11%. V oblasti šikmé větve křivky, časové pevnosti, je pokles přibližně o 35-40 MPa v celém rozsahu. U slitiny ON Z 424253.62 se naopak tepelným zpracováním mez únavy nepatrně zvýšila, asi o 10 MPa, tj. 7%. V oblasti časové pevnosti jsou změny zcela zanedbatelné a statisticky nevýznamné. V případě plechu 2024 T3 ALCLAD se neprojevil vliv na úrovni meze únavy, která byla v obou případech stejná. Naopak v oblasti časové pevnosti, zejména větších amplitud zatížení a kratší životnosti, je zřetelný vliv příznivého vlivu tepelného zpracování na odolnost proti únavovému porušení, což zřejmě souvisí se statickými vlastnostmi, kdy po zpracování se výrazně zvýšila mez kluzu i mez pevnosti. Tato změna se však neprojevila v oblasti meze únavy. Při porovnání únavových křivek slitin tepelně nepřepracovaných obr.3 dominuje výrazně lepší únavová odolnost slitiny D 16 v porovnání s ostatními dvěma slitinami, jak v oblasti meze únavy, která je pro D 16 asi o 20 MPa, tj. o 15% vyšší. V oblasti časové pevnosti je pak rozdíl 40-50 MPa. Únavové vlastnosti ostatních dvou slitin v nepřepracovaném stavu jsou porovnatelné, mez únavy je shodná. Slitina ON Z 424253 má pouze poněkud mírnější sklon šikmé větve. Dalším důležitým výsledkem je skutečnost, že tepelným zpracováním se dosáhlo prakticky shodných únavových vlastností u všech tří slitin, a to tím, jak již bylo uvedeno, že u slitiny D 16 došlo k částečnému zhoršení, u ostatních dvou k většímu či menšímu zlepšení. Z obr.4 je zřejmé, že mez únavy je v tomto případě shodná. Strmější sklon křivky Al 2024 pak souvisí s částečně větší životnosti v oblasti vysokých amplitud zatížení. Rozkmit napětí (MPa) 300 250 200 150 Příčný nepřepracovaný Příčný přepracovaný ON Z 424253_N(T) ON Z 424253_N(L) ON Z 424253_Z(T) ON Z 424253_Z(L) Mocninný (ON Z Podélný nepřepracovaný Podélný přepracovaný 100 10000 100000 1000000 10000000 Počet cyklů Obr. 5. Vliv orientace vzorku vůči směru válcování na únavovou životnost plechu slitiny ON Z 424253. Fig. 5. Effect of specimen orientation against rolling direction on fatigue life of sheet of ON Z 424253 alloy. 5
METAL 2008 Poslední poznámka se týká vlivu orientace vzorků vůči směru válcování. Tento efekt byl více méně náhodně studován díky tomu, že vzorky slitiny ON Z 424253 byly vyrobeny v obou směrech, narozdíl od ostatních dvou slitin, kde byla orientace pouze rovnoběžná. Z obr.5 je patrný určitý vliv orientace, kdy se v oblasti časové pevnosti příznivě projevuje podélná orientace sklon šikmé větve je mírnější, což je spojeno s větší životností v blízkosti meze únavy. V případě tohoto plechu vliv orientace, byť nevýrazný, převažuje nad vlivem tepelného přepracování. 4.3. Hodnocení mikrostruktury Metalografické hodnocení struktury bylo provedeno na světelném mikroskopu s digitálním zpracováním obrazu. Mikrostruktura jednotlivých typů plechů je ukázána na podélných výbrusech na následujících obr.6-8. Obr. 6. Mikrostruktura plechu D 16 před a po Obr. 7. Mikrostruktura plechu ON Z 424253 tepelném přepracování před a po tepelném přepracování Fig. 6. Microstructure of D 16 sheet before Fig. 7. Microstructure of ON Z 424253 sheet and after heat retreatment before and after heat retreatment Struktura byla tvořena tuhým roztokem Al alfa, ve kterém byly vyloučeny částice dvou intermediálních fází: jemné kulovité částice tmavě šedé, zhruba rovnoměrně rozložené v ploše, a světle šedé protáhlé částice ve směru přibližně rovnoběžném s delší stranou zkušebního vzorku. Jednotlivé větší útvary fází mohou být komplexy obou. Intermediální fáze se nacházely ve všech třech materiálech, lišily se pouze velikostí jednotlivých útvarů a četnosti vyloučení. V materiálu ON Z 424253 byly v jemnějších útvarech než u slitiny D16 a měly téměř rovnoměrné rozložení. Pokud se týká vlivu tepelného přepracování na mikrostrukturu, určitý vliv se projevil jednak na tvar zrn, která Obr. 8. Mikrostruktura plechu Al 2024 před a po tepelném přepracování Fig. 8. Microstructure of Al 2024 sheet before and after heat retreatment 6
byla po přepracování méně orientovaná, a dále na charakter precipitátů. Detailní hodnocení jednotlivých slitin z pohledu mikrostruktury precipitátů a částic lze shrnout takto: Struktura plechu slitiny D 16 byla tvořena matricí tuhého roztoku hliníku α a vyloučenými jemnými částicemi dvou fází hladké světlešedé a tmavší šedé až černé reliefní. Fáze byly v ploše výbrusu přes tloušťku stěny vyloučeny rovnoměrně. Struktura po tepelném zpracování se lišila zřetelně výraznějším výskytem precipitátu v ploše matrice. Fáze byly vyloučeny co do četnosti i velikosti jednotlivých útvarů shodně jako ve vzorcích nepřepracovaných (obr.6). V materiálu ON Z 424253 byly fáze rovnoměrné velikosti i rozložením v ploše, jejich četnost však byla větší než u materiálu D 16. Změny mikrostruktury tepelným přepracováním lze hodnotit jako zanedbatelné (obr.7). Nejmarkantnějším rozdílem u struktury vzorků plechu Al 2024 husté, rovnoměrné vyloučení precipitátu a zejména pak vyloučení řetízků jemných kulových částic precipitátu po hranicích zrn, tvořící uzavřené souvislé síťoví obr.8. Významným důsledkem tepelného přepracování bylo rovnoměrnější rozložení precipitátů s absencí zvýraznění hranic zrn precipitáty. Ve vztahu k mechanickým a únavovým vlastnostem lze říci, že výraznější kvalitativní změna struktury tepelným zpracováním slitiny Al 2024 ovlivnila statické vlastnosti mez pevnosti a kluzu, které byly výrazně zvýšeny. Strukturní změny u slitiny D 16 naopak ovlivnily únavové vlastnosti, a to nepříznivě. Téměř žádné změny statických i únavových vlastností plechu slitiny ON Z 424253 pak zřejmě souvisí se zanedbatelným vlivem tepelného přepracování na mikrostrukturu v tomto konkrétním případě. 4.4 Fraktografická analýza Fraktografická analýza byla provedena na řádkovacím elektronovém mikroskopu JEOL JSM-35. U hodnocených lomů únavové trhliny iniciovaly na povrchu vzorků, iniciace z hrany nebyla zjištěna obr.9. V oblasti růstu trhliny se vyskytovaly především tvárné důlky v okolí intermetalických fází a rovněž striace. Obr. 9. Typický příklad iniciace únavové trhliny na povrchu Fig. 9. Typical example of fatigue crack initiation on specimen surface 5. ZÁVĚR Příspěvek shrnuje výsledky experimentálního program výzkumu vlivu tepelného přepracování na strukturu a vlastnosti plechů z Al-slitin do tloušťky 0.6 mm, konkrétně slitiny 7
D16 CATV, ON Z 424253.62 a 2024 T3 ALCLAD. Bylo provedeno experimentální hodnocení statických mechanických vlastností, únavových vlastností, mikrostruktury, doplněné dílčí fraktografickou analýzou. Nejdůležitější výsledky lze shrnout takto: Statické mechanické vlastnosti slitin v nepřepracovaném stavu byly prakticky shodné u slitin D 16 a ON Z 424253, narozdíl od Al 2024, která měla výrazně nižší mez pevnosti i kluzu. U slitin D 16 a ON Z 424253 se neprojevil vliv tepelného přepracování na statické mechanické vlastnosti. U slitiny Al 2024 přepracování příznivě ovlivnilo mez pevnosti i kluzu tak, že tyto charakteristiky zcela odpovídaly ostatním dvěma slitinám. Únavové vlastnosti D 16 v nepřepracovaném stavu byly zřetelně lepší než u ostatních dvou slitin, kde byly prakticky shodné. Tepelné přepracování částečně zhoršilo únavové vlastnosti D 16, u dalších dvou slitin je naopak nevýrazně zlepšilo, takže po přepracování byla únavová odolnost všech tří slitin prakticky shodná. Vliv tepelného přepracování na mikrostrukturu slitin se částečně projevil, a to nejvýrazněji u slitiny Al 2024. Změny se projevily zejména na charakter precipitátů a také na tvar zrn. PODĚKOVÁNÍ Práce byly provedeny s využitím podpory výzkumného záměru VZ2579700001 MŠMT ČR. LITERATURA [1] LIU, J., BANOVIC, S., FIELDS, R., MORRIS, J.:Effect of intermediate heat treatment on microstructure and texture evolution of continuous cast Al-Mn-Mg alloy sheet. Metallurgical and Materials Transactions A, Vol.37, No.6, 2006, pp.1887-1898 [2] LI S., KANG S.-B., KO H.-S.: Effect of intermediate annealing on texture evolution and plastic anisotropy in an Al-Mg autobody alloy. Metallurgical and Materials Transactions A, Vol.31, No.1, 2000, pp. 99-107 [3] BRYANT, J.: The effects of preaging treatments on aging kinetics and mechanical properties in AA6111 aluminum autobody sheet. Metallurgical and Materials Transactions A, Vol.30, No.8, 1999, pp. 1999-2006. [4] LI, J.X., WEN, X.Y., MAN, C.S., ZHAI, T.: Fatigue of continuous cast AA5754 Al alloy sheet. Materials Science and Technology, Vol.23, No.3, 2007, pp. 324-332 [5] ČERNÝ, I., OČENÁŠEK, V., HNILICA, F.: Problems of fatigue crack growth in strongly anisotropic Al-alloys. Key Engineering Materials, Vols. 251-252, 2003, pp. 61-72 [6] OČENÁŠEK, V., ŠPERLINK, K., ZUNA, P., MACEK, K.: Heterogeneity and Anisotropy of Mechanical and Fatigue Properties of High-Strength Aluminium Extrusions. In Proc. of the 6 th Int. Conf. on Aluminium Alloys ICAA-6, July 5-10 1998, Toyohashi, Japan 8