AKUSTICKÁ EMISE VYUŽÍVANÁ PŘI HODNOCENÍ PORUŠENÍ Z VRYPOVÉ INDENTACE ACOUSTIC EMISSION SIGNAL USED FOR EVALUATION OF FAILURES FROM SCRATCH INDENTATION Petr Jiřík, Ivo Štěpánek Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, 306 14 Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Příspěvek se zaměřuje na sledování průběhů akustické emise snímané při vrypové indentační zkoušce pro hodnocení mechanického chování systémů tenká vrstva základní materiál. Průběh tohoto signálu z daleka není ovlivněn jen adhezí tenkých vrstev k základnímu materiálu. Působí zde mnohem více faktorů, které nejsou brány často ve zřetel při hodnocení adheze tenkých vrstev k základnímu materiálu při vrypových zkouškách. Ukázal se výrazný podíl druhu základního materiálu, přípravy základního materiálu, modifikace povrchu před deposičním procesem apod. Ukazuje se, že z informací můžeme dospět jednak k chybným názorům a jednak můžeme získat mnohem více informací. The paper is dirrected on evaluation of dependence of signal acoustic emission on normal force during scratch indentation test for evaluation of mechanical behaviour of systems thin film substrate. The acoustic emission signal not influenced only by adhesion of thin films to the substrate. This signal is influenced by other parameters, which mostly not calculated to results of measurement by scratch test. The results show significant influence of basic materiál, preparing of surface of basic materiál before deposition, modification of surface of basic materiál by deposition process too and so on. Information from dependence signal of acoustion emission on normal force can give not correct results on the one side, but results can give very much new interesting information about behaviour all system thin films substrate. 1. ÚVOD Jednou z nejvýznamnějších zkoušek mechanických vlastností povrchových tenkých vrstev je zkouška adheze tenkých vrstev k základnímu materiálu. Existuje řada metod hodnocení adheze. Poměrně rozšířené zkouška jsou zkoušky vnikací a zejména pak vrypové [1]. V případě vrypové zkoušky je ovšem hodnocení ovlivněno řadou dalších faktorů, které mohou vést k nesprávným závěrům ale na druhou stranu je možné získat z měření mnohem více informací velmi užitečných pro praktické uplatnění systémů tenká vrstva základní materiál tím, že víme přesněji odolnost celého tenkovrstvého systému vůči tomuto způsobu namáhání [2]. 2. VRYPOVÁ INDENTAČNÍ ZKOUŠKA Vrypová indentační zkouška na scratch testeru umožňuje komplexní hodnocení systému tenká vrstva substrát vzhledem k možnostem nastavení parametrů zkoušky a hodnocených informací z této analytické metody. Výsledek vrypového testu se skládá z několika částí. Po provedení vrypové zkoušky je dokumentována morfologie porušení povrchu materiálového systému vrypem. To je dokumentováno světelnou mikroskopií se zvýrazněním porušení pomocí polarizovaného světla a Nomarského diferenciálního kontrastu. V průběhu zkoušky je snímán z držáčku diamantového hrotu signál akustické emise, který dokumentuje vznik a
průběh křehkého porušení při vrypové zkoušce. Ze speciálního držáčku vzorků je snímán signál tečné síly a z ní dále získána informace o koeficientu tření. Měření může být prováděné s konstantní normálovou silou působící na povrch vzorku a nebo s proměnnou normálovou silou konstantní rychlostí měnící velikost normálové síly. 3. VLIV DIAMANTOVÝCH HROTŮ Průběh signálu akustické emise, přesněji celé vrypové zkoušky je ovlivněn druhem použitého indentoru jak z hlediska materiálových charakteristik, tak z hlediska jeho geometrie, stavem opotřebení použitého indentoru (obr. 1). Z tohoto důvodu je nutné kontrolovat průběžně stav používaných indentorů a započítávat změny do výsledků hodnocení. Níže na obr. 1 a 2 je zdokumentovaný stav diamantového hrotu před použitím pro experimentální práce a po určité době používání. Jsou zde patrny drobné rozdíly, které ovšem mají již výraznější vliv na projevy akustické emise při vrypové zkoušce. B. F. D. F. Obr.1: Stav Rockwellova diamantového hrotu před experimenty B. F. D. F. Obr.2: Stav Rockwellova diamantového hrotu během experimentů 4. VLIV ZÁKLADNÍHO MATERIÁLU Dalším faktorem, který ovlivňuje průběh vrypové zkoušky, zejména pak průběh signálu akustické emise snímaného v průběhu měření od držáčku indentoru, je základní materiál, který je použit, a jeho stav před samotným deposičním procesem. Níže na obr. 3 je patrno, že i když se provede vrypová zkouška na samotném povrchu základního materiálu bez povrchové tenké vrstvy, je zaznamenán výrazný průběh signálu akustické emise. Základní materiál byl před experimenty metalograficky připraven broušením a leštěním do zrcadlového lesku. Tato
mechanická příprava modifikuje povrchové vrstvy základního materiálu a proto je výrazný projev signálu akustické emise i na samotném základním materiálu. Jak je patrno ze srovnání se systémem tenká vrstva základní materiál, je dokonce signál akustické emise výraznější, což může ukazovat jednak na to, že tenká vrstva zpevňuje povrch substrátu a jednak deposiční proces sám může modifikovat povrchové vrstvy základního materiálu. Obr. 3: Souhrnný přehled průběhu akustické emise (AE) v závislosti na normálové síle (Fn) u všech typů experimentálních materiálů 5. VLIV IONTOVÉHO BOMBARDU Před deposičním procesem při určitých technologických procesech deposice tenkých vrstev dochází k tzv. iontovému bombardu povrchu základního materiálu z celé řady důvodů jako např. očištění povrchu od nečistot, zahřívání základního materiálu na deposiční teplotu, vytváření určitého druhu mezivrstvy apod. Jak je patrno z obr. 4. iontový bombard má vliv na změny v průběhu akustické emise při aplikaci vrypové zkoušky na různým způsobem modifikovaný povrch substrátu iontovým bombardem.
Obr.4: Souhrnný přehled průběhu akustické emise (AE) v závislosti na normálové síle (Fn) u iontových bombardů oceli 19 830 6. VLIV METALOGRAFICKÉ PŘÍPRAVY SUBSTRÁTU Jak již bylo řečeno výše, průběh signálu akustické emise je ovlivněný samotným základním materiálem a jeho stavem před deposičním procesem. Má vliv jak druh základního materiálu a jeho struktura a mechanické vlastnosti tak i jeho příprava. Zde je uveden vliv metalografické přípravy na dvou základních materiálech. Druhý základní materiál obr. 6 má menší tvrdost a projev signálu akustické emise není tak výrazný. Projevuje se výrazněji na systému s tenkou vrstvou. V prvém případě je výraznější projev na substrátu vzhledem k jeho tvrdosti a tím křehkosti (obr. 5). Naopak na systému s tenkou vrstvou signál akustické emise klesá. Na obr. 7 je patrný vliv iontového bombardu jako přechod mezi samotným substrátem a tenkou vrstvou. Obr. 5:Průběh akustické emise (AE) v závislosti na normálové síle (Fn) u rychlořezné oceli 19 852
Obr. 6: Průběh akustické emise (AE) v závislosti na normálové síle (Fn) u neželezné slitiny VT6 Obr. 7: Průběh akustické emise (AE) v závislosti na normálové síle (Fn) u rychlořezné oceli 19 830 po iontovém bombardu 106 7. ZÁVĚR Tento příspěvek ukázal, jaké vlivy mohou ovlivňovat výsledky z hodnocení vrypovou indentační zkouškou systémů tenká vrstva základní materiál. Ukazuje se výrazný vliv stavu opotřebení diamantového hrotu a tudíž materiálových a geometrických charakteristik použitých hrotů. Na signálu akustické emise se výraznou měrou podílí i chování a porušování základního materiálu a tak záleží na vlastnostech základního materiálu ale i jeho přípravě před samotným deposičním procesem. Pro uvažování vlivu základního materiálu je nutno započítávat změny v povrchových vrstvách základního materiálu metalografickou přípravou ale i čištěním před deposičním procesem zejména iontovým bombardem. Je nutno počítat s vlivy přechodových vrstev. Při hodnocení vrypovou zkouškou na základě průběhu signálu akustické emise je nutno tedy opět brát systém tenká vrstva substrát jako celek. Příspěvek je presentován v rámci řešení projektu č. FT-TA4/082 Literatura 1. ŠTĚPÁNEK, I., MACHÁČKOVÁ, K.: Complex evaluation of mechanical properties and behaviour of high and low resistivity systems thin film substrate by indentation tests. Sborník Matrib 2006, Chorvatsko 2006, ISBN 953-7040-10-0 2. ŠTĚPÁNEK, I., Aproximation real stress condition with using laboratory analysis of behaviour systems thin film substrate during combination stress, sborník mezinárodní konference Matrib 2001, str. 261-268, Vela Luka Chorvatsko, 20-22.6.2001, ISBN 953-96038-7-0