JODOMETRICKÉ STANOVENÍ ROZPUŠTĚNÉHO KYSLÍKU (dle Winklera v Alsterbergově modifikaci) Cílem je stanovení rozpuštěného kyslíku v pitné vodě z vodovodního řádu. Protokol musí osahovat veškeré potřebné hodnoty pro výpočet koncentrací, včetně stanovení koncentrace titračního roztoku Na2S2O3. Principem stanovení je reakce rozpuštěného kyslíku a síranu manganatého v alkalickém prostředí za vzniku rezavě hnědé sraženiny hydroxidu manganatého. Po rozpuštění v kyselině a přídavku jodidu draselného vznikne jod, který se stanový titrací thiosíranem sodným na indikátor škrob. Kyslík se tedy stanovuje nepřímo (jako jod). Rušivý vliv dusitanů je eliminován přídavkem azidu ( ). MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4 2Mn(OH)2 + ½O2 + H2O 2Mn(OH)3 2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 Mn2(SO4)3 + 2KI I2 + K2SO4 + 2MnSO4 I2 + 2Na2S2O3 + 2NaI + Na2S4O6 Metoda je vhodná pro koncentrace > 0,2 mg /l. Pomůcky: 3x kyslíkovka (100 150 ml), každá má přesně vyznačený objem NESMÍ SE ZAMĚNIT ZÁTKA 3x speciální pipeta s nezúženým ústím 3x titrační baňka Činidla: MnSO 4-380 g MnSO4 H2O se rozpustí v demi vodě a doplní do 1 l. srážecí roztok - KOH + KI + NaN3-350 g KOH a 75 g KI se rozpustí v 350 ml demi vody, 5 g NaN3 (JED!) se rozpustí v asi 40 ml demi vody, oba roztoky se smísí a po ochlazení se doplní na 500 ml. Roztok se uchovává v láhvi z hnědého skla. H 2 SO 4 - zřed. 1+1 Na 2 S 2 O 3 - titrační roztok c = 0,025 mol/l (6,2 g Na2S2O3 5H2O a 0,4 g NaOH se rozpustí v demi vodě a doplní na 1 l. Voda je čerstvě převařená a ochlazená. škrob - indikátorový roztok
Postup Odběr vzorku z vodovodního uzávěru se proveďte pomocí skleněné trubičky nebo plastové hadičky, kdy se vzorek přivádí ke dnu kyslíkovky. Objem vzorku se nechte aspoň 5x vyměnit. Kyslíkovku zazátkujte tak, aby pod zátkou nezůstala vzduchová bublina. Fixaci vzorku proveďte přidáním 1 ml roztoku MnSO 4 pod hladinu vzorku a 2 ml srážecího roztoku pod hladinu vzorku. Kyslíkovku opět zazátkujte tak, aby pod zátkou nezůstala vzduchová bublina. Hrdlo kyslíkovky opláchněte a několikerým obracením obsah kyslíkovky promíchejte, dokud nevznikne dobře usaditelná sraženina. Poté se nechte 30 minut stát ve tmě. Po usazení sraženiny přidejte pod hladinu 1,5 ml zředěné H 2 SO 4 (1+1). Proces zazátkování, omytí hrdla a promíchání opakujte. Nechte se stát ve tmě 5 minut. Poté objem kyslíkovky přelijte do titrační baňky, demi vodou opláchněte zbytky z kyslíkovky i zátky. Titrujte se odměrným roztokem Na2S2O3 do světlého žlutého zbarvení, po přidání škrobového indikátoru dotitrujte (z modrého) do odbarvení. Výpočet koncentrace rozpuštěného kyslíku = [ ft * c(na2s2o3) * V(Na2S2O3) * M (O2) * 10 3 ] / VV [mg/l] ft titrační přepočítací faktor, ft = 1/4 c (Na2S2O3) látková koncentrace odměrného roztoku Na2S2O3 [mol/l] V (Na2S2O3) objem odměrného roztoku Na2S2O3 spotřebovaný do konce titrace [ml] M (O2). molární hmotnost O2 = 32 g/mol VV objem vzorku VV = Vk - Vč [ml], Vk objem kyslíkovky [ml] Vč objem srážecích roztoků přidaných do kyslíkovky při fixaci kyslíku [ml] Stanovení proveďte minimálně třikrát Všechny odpadní roztoky obsahující azid sodný (NaN3) shromažďujte do odpadní kádinky Nevylévejte do odpadu
Stanovení titru roztoku Na 2 S 2 O 3 Princip: IO3 - + 6I - + 6H + 3I2 + I - + 3H2O I2 + 2Na2S2O3 + 2NaI + Na2S4O6 Pomůcky: 3 x Erlenmayerova baňka se zátkou Činidla: KIO 3 - (2,675 g KIO3 doplněno na 1l). H 2 SO 4 - roztok, 1 mol/l, 56 ml H2SO4 (1,84 g/cm 3 ) se smíchá s 0,5 l demi vody, po ochlazení doplní na 1 l. KI p.a - pevný škrob - indikátorový roztok Postup Na analytických vahách se odvažte na lodičce asi 0,67 g KIO3 (přesnou hodnotu si zapište). Navážku kvantitativně převeďte do kádinky a rozpusťte v demi vodě. Následně převeďte kvantitativně do odměrné baňky o objemu 250 ml a doplňte po rysku. Do 250 ml zábrusové Erlenmayerovy baňky se nalijte 100 ml demi vody, přidejte 0,5 g KI, 5 ml roztoku 1M H 2 SO 4 a odpipetujte 5 ml standardního odměrného roztoku KIO 3. Baňku uzavřete a po promíchání jejího obsahu nechte stát asi 5 minut na temném místě. Po této době směs titrujte roztokem Na2S2O3, po přidání škrobového indikátoru dotitrujte z modrého zbarvení do odbarvení. Stanovení proveďte minimálně třikrát
Jodometrické stanovení siřičitanů v roztoku Cílem je stanovení siřičitanů v roztoku pomocí jodometrické titrace. Protokol musí osahovat veškeré navážky, spotřeby a výpočty koncentrací, včetně stanovení koncentrace titračního roztoku Na2S2O3. Napište, zda koncentrace siřičitanů odpovídá heptahydrátu siřičitanu sodného použitého pro přípravu roztoku s obsahem siřičitanu, v případě, že ne napište vysvětlení této nesrovnalosti. Principem stanovení je oxidace siřičitanu přebytkem jodu v kyselém prostředí. Nezreagovaný jod je stanoven titrací odměrným roztokem thiosíranu sodného. SO3 2- + H2O + I2 2H + + 2I - + SO4 2- I2 + 2Na2S2O3 + 2NaI + Na2S4O6. 2- Použitá metoda platí pro vzorky s koncentrací SO 3 nad 1 mg/l. U uvedeného postupu se nepředpokládá rušivý vliv dalších látek (organické látky, sulfan, dusitany, železo). Pomůcky: 2x kyslíkovka (250 300 ml), každá má přesně vyznačený objem NESMÍ SE ZAMĚNIT ZÁTKA 1x speciální pipeta s nezúženým ústím 2x titrační baňka (500 ml) Činidla: H 3 PO 4-25% roztok, 196,8 ml H3PO4 (1,7 g/cm3, 85 %) doplnit demi vodou do 1l. I 2 c = 0,05 mol/l - 12,7 g přesublimovaného jodu se rozpustí spolu s 10 g KI ve 40 ml demi vody a doplní se do 1l. Na 2 S 2 O 3 titrační roztok c = 0,025 mol/l (6,2 g Na2S2O3 5H2O a 0,4 g NaOH se rozpustí v demi vodě a doplní na 1 l, voda je čerstvě převařena a ochlazená). škrob indikátorový roztok vzorek Na 2 SO 3 ( 7 H2O) pevný
Postup Připravte si roztok siřičitanu sodného maximálně 0,150 g do 1 litru demi vody roztok připravte těsně před použitím!!! Do kyslíkovky o známém objemu nalijte až po okraj roztok právě připraveného roztoku siřičitanu a uzavřete příslušnou zátkou. Pipetou přidejte 5 ml roztoku jodu (do vzniku slabě žlutého zabarvení) a druhou spec. pipetou 3 ml H 3 PO 4. Opět uzavřete příslušnou zátkou a promíchejte a nechte stát 5 minut ve tmě. Převeďte do titrační baňky (500 ml) přebytek jodu titrujte odměrným roztokem Na 2 S 2 O 3, po přidání škrobového indikátoru dotitrujte (z modrého) do odbarvení. Stanovení proveďte minimálně dvakrát Pro výpočet koncentrace siřičitanu v roztoku je možné použít dva vzorce, pro oba platí, že je nutné provést ještě doplňkové stanovení. Vyberte si variantu, která vám vyhovuje, není nutné provádět obě. Varianta A (SO 3 2 ) = {[c(i 2 ) * V(I 2 ) f t * c(na 2 S 2 O 3 ) * V(Na 2 S 2 O 3 )] * M (SO 3 2 ) * 10 3 } / V V [mg/l] ft..titrační přepočítací faktor, ft = 1/2 c(i2) látková koncentrace odměrného roztoku I2 [mol/l] V(I2) celkový objem přidaného odměrného roztoku I2 [ml] c(na2s2o3) látková koncentrace odměrného roztoku Na2S2O3 [mol/l] V(Na2S2O3) objem odměrného roztoku Na2S2O3 spotřebovaný do konce titrace [ml] M(SO3 2- ) molární hmotnost SO3 2- = 80 g/mol VV objem vzorku VV = Vk - Vč [ml], Vk objem kyslíkovky [ml] Vč objem roztoků přidaných do kyslíkovky [ml] Stanovení přesné koncentrace roztoku I 2 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 Do titrační baňky nalijte 100 ml demi vody, odpipetujte 2 ml roztoku jodu, titrujte odměrným roztokem Na2S2O3, po přidání škrobového indikátoru dotitrujte (z modrého) do odbarvení. Stanovení proveďte minimálně třikrát
Varianta B (SO 3 2 ) = [(V s V e ) * f t * c(na 2 S 2 O 3 ) * M (SO 3 2 ) * 10 3 ] / V V [mg/l] ft..titrační přepočítací faktor, ft = 1/2 Vs spotřeba titračního roztoku pro slepé stanovení [ml] Ve spotřeba titračního roztoku pro titraci vzorku [ml] c(na2s2o3) látková koncentrace odměrného roztoku Na2S2O3 [mol/l] V(Na2S2O3) objem odměrného roztoku Na2S2O3 spotřebovaný do konce titrace [ml] M(SO3 2- ) molární hmotnost SO3 2- = 80 g/mol VV objem vzorku VV = Vk - Vč [ml], Vk objem příslušné kyslíkovky [ml] Vč objem roztoků přidaných do kyslíkovky [ml] Slepé stanovení Slepé stanovení se provede stejně jako stanovení vzorku a to pro každou kyslíkovku zvlášť. Stanovení proveďte pro každou použitou kylíkovku.